CN101740193A

CN101740193A - 一种高磁性能高电阻率稀土永磁体及其制备方法

Info

Publication number: CN101740193A
Application number: CN200910227793A
Authority: CN
Inventors: 谢述锋; 王岳; 王德义
Original assignee: 725th Research Institute of CSIC
Current assignee: 725th Research Institute of CSIC
Priority date: 2009-12-31
Filing date: 2009-12-31
Publication date: 2010-06-16
Anticipated expiration: 2029-12-31
Also published as: CN101740193B

Abstract

本发明涉及一种稀土永磁材料技术，具体介绍了一种高磁性能高电阻率稀土永磁体及其制备方法，永磁体为质量组成为粒度为20～200μm钕铁硼及钐钴类型的磁粉100份、钛酸酯偶联剂0.1～5份、双酚A环氧树脂1～10份、双酚F环氧树脂0.2～2份的均匀混合后在20～200℃温度场和磁场强度为0.5～3T的取向场下成型固化物；其制备工艺包括磁粉表面与偶联剂偶联、然后与树脂混合后烘干研磨、在温度场和取向场下进行成型。本发明的永磁体磁性能保持较高水准，相比高端粘接NdFeB磁体磁性能无明显下降，磁体电阻率提高了10倍以上；在高频交变场下1h无明显温升。

Description

一种高磁性能高电阻率稀土永磁体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种稀土永磁材料领域技术，特别是一种高磁性能高电阻率稀土永磁体及其制备方法。

背景技术

与烧结永磁体相比，粘接磁体具有性价比高、异型磁体成型方便、加工精度高、韧性好、磁偏差小以及易于小型化等诸多优点，这些特点正好符合了电子信息整机产品“轻、薄、短、小”的发展方向，因此粘接磁体已广泛用于计算机、移动通讯、高级音响、微特电机、传感器及磁电式仪器仪表等领域。当粘接磁体应用在高频交变场下时，由于其电阻率较低，磁体表面容易产生较强涡流，导致磁体温度迅速升高，磁体磁性能将受到严重影响，因此，普通粘接稀土永磁体难以在高频场下实现应用。

在现有技术中，一种方法为日本专利公报特开平8-279407号中所介绍的一种多磁极电绝缘R-Fe-B永磁体，该种磁体为烧结磁体，其在磁体烧结成型后采用真空蒸膜的方法，在磁体表面镀上一层2～10μm的聚酰亚胺树脂薄膜以改善其绝缘性能，但此种方法得到的磁体在较高频的交变磁场下使用时仍然无法避免因磁体涡流自身内部发热而导致磁性能的损失。此外，中国专利CN97121777.7以及CN02157615.7等专利中都提到了在稀土永磁体中添加绝缘添加剂的方法来改善其电绝缘性能，从其结果看，电绝缘性能确实得到了明显提升，但由于大量绝缘添加剂的加入造成了磁体磁性能严重下降，同时其成型过程为无取向成型方式，这也使得磁体的磁性能难以进一步提高，使得发明中提到的磁体难以在实际中得到广泛应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高磁性能高电阻率稀土永磁体及其制备方法。本发明通过磁粉表面偶联工艺、专用树脂与偶联粘接磁粉的混合工艺、磁体温压取向成型技术等技术路径，得到的一种高电阻率粘接稀土永磁体可用于计算机、移动通讯、高级音响、微特电机、传感器及磁电式仪器仪表等需要磁体在高频场应用的技术领域。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明的一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，特征在于其为质量组成为粒度20～200μm钕铁硼及钐钴类型的磁粉100份、钛酸酯偶联剂0.1～5份、双酚A环氧树脂1～10份、双酚F环氧树脂0.2～2份的均匀混合后在设置恒温温度为20～200℃的温度场和磁场强度为0.5～3T的取向场的复合环境下成型固化物。

本发明的一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，其优选的技术方案还可以是：所述的双酚A环氧树脂，环氧值为0.04～0.06eq/100g。

本发明的一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，其优选的技术方案还可以是：所述的双酚F环氧树脂，环氧值为0.02～0.08eq/100g。

本发明的一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，其优选的技术方案还可以是：所述的钕铁硼及钐钴类型的磁粉，磁粉的组成为Nd₂Fe₁₄B、Sm₂Co₁₇或SmCo₅的任一种或两种以上的混合物，性能要求为iHc≥400KA/m，Br≥0.65T，(BH)max≥120KJ/m³。

本发明的一种高磁性能高电阻率稀土永磁体的制备方法，包括以下工艺过程：

(1)磁粉表面偶联：将0.1～5重量份的钛酸酯偶联剂与20～50重量份的有机溶剂混合后加入到100重量份的磁粉中，通过500～2000转/分的速度的高速剪切搅拌0.5～2h将上述溶液混合均匀，并通过超声波振荡0.5～2h使得磁粉与偶联剂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨待用；所述的有机溶剂为对钛酸酯以及环氧树脂惰性的、沸点在200℃以下的有机溶剂，例如，甲苯、苯、乙苯、二甲苯、丙酮、无水酒精或者其两种以上的混合物均可；

(2)将双酚A环氧树脂1～10重量份、双酚F环氧树脂0.2～2重量份与有机溶剂1～100重量份的混合液加入到表面偶联后的100重量份的磁粉中，在500～2000转/分的搅拌速度下搅拌0.5～2h将上述混合液混合均匀，并经过超声波振荡0.5～2h使磁粉与树脂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将表面改性后的磁粉烘干后研磨防止磁粉板结，研磨后的磁粉应可以通过100～400目筛；

(3)将研磨后的磁粉在设置恒温温度为20～200℃的温度场和磁场强度为0.5～3T的取向场的复合环境下进行成型10～30min，成型压力范围为2～8ton/cm²，制成高磁性能、高电阻率粘接稀土永磁体。

本发明制备的高电阻率粘接稀土永磁体用表面绝缘化磁粉是采用表面包覆法在磁粉表面引入专用环氧树脂，通过偶联、混合、后处理等工艺使磁粉的表面绝缘性能得到明显改善，再将表面改性后的磁粉在在温度场和取向场的复合环境下进行成型，制成最后的高磁性能、高电阻率粘接稀土永磁体。本发明从高性能磁粉表面绝缘化处理技术及磁体温压取向成型技术入手，不添加绝缘添加剂，研究了磁粉表面偶联工艺、专用树脂与偶联磁粉的混合工艺、磁体温压取向成型工艺等，解决了磁粉与专用树脂粘接不牢、专用树脂在磁粉表面包覆不完整、专用树脂在处理过程中易团聚、成型后磁体磁性能提高有限等一系列问题，最终得到了一种高磁性能、高电阻率各项异性粘接稀土永磁体的制备方法，利用本发明压制出的粘接稀土永磁体可在保持其较高的磁性能的情况下同时具备较高的电阻率，从而完全可以在高频交变场下实现应用。

通过采用上述技术方案，本发明与现有技术条件下得到的磁体相比，其有益效果在于：

(1)利用本发明研制出的磁体磁性能保持较高水准。以引入0.3wt％偶联剂、5wt％环氧树脂的表面绝缘化处理NdFeB磁粉为例，所压制磁体相比高端粘接NdFeB磁体磁性能无明显下降。

(2)利用本发明所研制出的磁体电阻率提升明显。以引入0.3wt％偶联剂、5wt％环氧树脂的表面绝缘化处理磁粉为例，所压制磁体相比高端粘接NdFeB磁体电阻率提高了10倍以上。

(3)利用本发明所制出的磁体在高频场下使用的适应能力提升明显。以引入0.1wt％偶联剂、5wt％环氧树脂的表面绝缘化处理磁粉为例，所压制NdFeB磁体长时间处在高频交变场下1h无明显温升，而现有技术制备的粘接NdFeB磁体在约10min后磁体温度即开始有较大上升。

具体实施方式

实施例1

(1)磁粉表面偶联：所使用的磁粉为钕铁硼，其组成为平均粒度为20μm的Nd₂Fe₁₄B，将0.1份南京曙光化工出品的钛酸酯偶联剂NDZ401与30重量份的二甲苯有机溶剂加入到100重量份的磁粉中，通过2000转/分的速度的高速剪切搅拌0.5h将上述溶液混合均匀，并通过超声波振荡0.5h使得磁粉与偶联剂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨待用；(2)将中国船舶重工集团公司第七二五研究所产725-2-A双酚A环氧树脂1重量份、中国船舶重工集团公司第七二五研究所产725-2-F双酚F环氧树脂0.2重量份与丙酮的混合液加入到表面偶联后的100.1重量份的磁粉中，在2000转/分的搅拌速度下搅拌0.5h将上述混合液混合均匀，并经过超声波振荡0.5h使磁粉与树脂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨，研磨后的磁粉应通过100目筛；

(3)将表面改性后的磁粉在在20℃温度场和磁场强度为0.5T的取向场的复合环境下进行成型30min，成型压力为3ton/cm²，得到稀土永磁体。。

所制得的稀土永磁体，其电阻率为1.3×10^-4Ω·m，在磁场强度0.5T时，处在50KHz高频交变场下1h温升为75℃。

实施例2

(1)磁粉表面偶联：所使用的磁粉为钐钴磁粉，其组成为Sm₂Co₁₇，平均粒度为40μm，将2重量份的南京曙光化工出品的钛酸酯偶联剂NDZ401与35重量份的酒精加入到100重量份的磁粉中，通过500转/分的速度的高速剪切搅拌1h将上述溶液混合均匀，并通过超声波振荡1h使得磁粉与偶联剂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨待用；(2)将中国船舶重工集团公司第七二五研究所产725-2-A双酚A环氧树脂6.5重量份、中国船舶重工集团公司第七二五研究所产725-2-F双酚F环氧树脂1.3重量份与有机溶剂丙酮的混合液加入到表面偶联后的102重量份的磁粉中，在500～2000转/分的搅拌速度下搅拌1h将上述混合液混合均匀，并经过超声波振荡1h使磁粉与树脂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨，研磨后的磁粉应通过250目筛；(3)将表面改性后的磁粉在在80℃温度场和磁场强度为2T的取向场的复合环境下进行成型15min，成型压力为5ton/cm²，得到稀土永磁体。

所制得的稀土永磁体，其电阻率为2×10^-3Ω·m，在磁场强度0.5T时，处在50KHz高频交变场下1h温升为40℃。

实施例3

(1)磁粉表面偶联：所使用的磁粉为钐钴磁粉，其组成为SmCo₅，将5重量份的南京曙光化工出品的钛酸酯偶联剂NDZ401与30重量份的二甲苯加入到100重量份的磁粉中，通过800转/分的速度的高速剪切搅拌1.5h将上述溶液混合均匀，并通过超声波振荡1.5h使得磁粉与偶联剂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨待用；(2)将中国船舶重工集团公司第七二五研究所产725-2-A双酚A环氧树脂、中国船舶重工集团公司第七二五研究所产725-2-F双酚F环氧树脂2重量份与有机溶剂丙酮的混合液加入到表面偶联后的105重量份的磁粉中，在500～2000转/分的搅拌速度下搅拌1.5h将上述混合液混合均匀，并经过超声波振荡1.5h使磁粉与树脂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨，研磨后的磁粉应通过400目筛；(3)将表面改性后的磁粉在在200℃温度场和磁场强度为3T的取向场的复合环境下进行成型10min，成型压力为8ton/cm²，得到稀土永磁体。

所制得的稀土永磁体，其电阻率为5×10^-3Ω·m，在磁场强度0.5T时，处在50KHz高频交变场下1h温升为45℃。

对比例

一种现有技术制备的粘接NdFeB磁体，其电阻率为1×10^-6Ω·m，在磁场强度0.5T时，处在50KHz高频交变场下1h温升为165℃。

Claims

1.一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，特征在于：其质量组成为粒度20～200μm钕铁硼及钐钴类型的磁粉100份、钛酸酯偶联剂0.1～5份、双酚A环氧树脂1～10份、双酚F环氧树脂0.2～2份的均匀混合后在设置恒温温度为20～200℃的温度场和磁场强度为0.5～3T的取向场的复合环境下成型固化物。

2.根据权利要求1所述一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，其特征在于：所述的双酚A环氧树脂环氧值为0.04～0.06eq/100g。

3.根据权利要求1所述一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，其特征在于：所述的双酚F环氧树脂环氧值为0.02～0.08eq/100g。

4.根据权利要求1所述一种高磁性能高电阻率稀土永磁体，其特征在于：所述的钕铁硼及钐钻类型的磁粉，磁粉为Nd₂Fe₁₄B、Sm₂Co₁₇或SmCo₅的任一种或两种以上的混合物，性能要求为iHc≥400KA/m，Br≥0.65T，(BH)max≥120KJ/m³。

5.一种权利要求1高磁性能高电阻率稀土永磁体的制备方法，其特征在于制备工艺为：

(1)磁粉表面偶联：将0.1～5重量份的钛酸酯偶联剂与20～50重量份的有机溶剂混合后加入到100重量份的磁粉中，通过500～2000转/分的速度的高速剪切搅拌0.5～2h将上述溶液混合均匀，并通过超声波振荡0.5～2h使得磁粉与偶联剂能充分混合，然后将混合物边搅拌边加热，直至溶剂挥发完毕，将改性后的磁粉烘干后研磨待用；所述的有机溶剂为对钛酸酯以及环氧树脂惰性的、沸点在200℃以下的有机溶剂；

6.根据权利要求5所述一种高磁性能高电阻率稀土永磁体的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、苯、乙苯、二甲苯、丙酮、无水酒精或者其两种以上的混合物。