CN113213535A - 一种可同时应用于正负极、结构可控的vs2微米花电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，包括：一、按照V(水)：V(氨水)＝5:1的比例，量取40～50ml水与8～10ml氨水配制成混合液，称取钒源加入其中，室温下用磁力搅拌器搅拌，得到钒源浓度为0.11～0.22mol/L的溶液A；二、称取硫源加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌，得到硫源浓度为0.67～1.19mol/L的溶液B；三、称取0.1～1g的掺氮碳量子点加入到溶液B中，得到溶液C；四、将溶液C转移到聚四氟乙烯的内衬中，放入烘箱中进行溶剂热反应，反应温度为140～200℃，反应时间为16～24h；五、抽滤收集产物，洗剂后冷冻干燥得到VS2微米花电极材料；本发明工艺简单，产物结构均匀，所得VS2微米花在碱金属离子电池正极负极材料中都具有优异的性能。
Description
技术领域
本发明属于电池电极材料领域，特别涉及一种可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的加剧，新型储能装置的开发受到了巨大的关注。
A.S.Aricò,P.Bruce,B.Scrosati,J.M.Tarascon,W.vanSchalkwijk,Nanostructuredmaterialsforadvancedenergyconversionandstoragedevices.Nat.Mater.4,366–377(2005).目前碱金属二次电池是最为常见的一种能源转化存储装置，而正极、负极材料被认为是影响电池性能的核心组成。二硫化钒由于其大的层间距，优异的金属态特性，导电性好而备受关注。LiuYY,XuL,GuoXT,etal.Vanadiumsulfidebasedmaterials:synthesis,energystorageandconversion[J].JournalofMaterialsChemistryA,2020,8.不同的形貌结构决定着不同的性能。同时目前大多数研究主要集中在二硫化钒负极材料的研究上，而二硫化钒正极材料的研究较少，碳量子点(CQDs)作为一种尺寸小于10nm的新型零维碳材料，由于其具有独特的量子尺寸效应、表面效应和介电限域效应等优点，近年来在储能领域的应用逐渐引起了研究者的关注。ZhuY,LiJ,YunX,etal.GraphiticCarbonQuantumDotsModifiedNickelCobaltSulfideasCathodeMaterialsforAlkalineAqueousBatteries[J].2020,12(1):1-18.
发明内容
基于上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，制备方法简单、无需高温煅烧，形貌可控，可同时应用于正负极电极材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照V(水)：V(氨水)＝5:1的比例，量取40～50ml水与8～10ml氨水配制成混合液，称取钒源加入其中，室温下用磁力搅拌器搅拌，得到钒源浓度为0.11～0.22mol/L的溶液A；
步骤二、称取硫源加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌，得到硫源浓度为0.67～1.19mol/L的溶液B；
步骤三、称取0.1～1g的掺氮碳量子点加入到溶液B中，得到溶液C；
步骤四、将溶液C转移到聚四氟乙烯的内衬中，放入烘箱中进行溶剂热反应，反应温度为140～200℃，反应时间为16～24h。
步骤五、将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，洗剂后冷冻干燥12h得到VS2微米花电极材料。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的步骤一中钒源为偏钒酸铵。
优选的，所述的步骤一中搅拌的时间为15～40min，转速为500～700r/min。
优选的，所述的步骤二中硫源为硫代乙酰胺。
优选的，所述的步骤二中搅拌的时间为40～60min，转速为500～700r/min。
优选的，所述的步骤四中聚四氟乙烯内衬的填充比为64％～80％。
优选的，所述的步骤五中的洗剂方式为用水和乙醇交替洗涤三次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用一步溶剂热法，工艺简单，不需要高温煅烧，能耗低，产率高，适合大规模生产，生产成本低；
本发明制备的VS2微米花电极材料纯度、结晶度高，通过调控钒源比例，可调控VS2微米花的大小和形貌结构；
本发明的制备方法在合成过程中加入一定量的掺氮碳量子点，掺氮碳量子点作为结构导向剂和导电剂，进一步调控二硫化钒结构，增强其电化学性能；
所得VS2微米花不仅在碱金属离子电池负极材料中性能优异，在正极材料中也具有优异的性能。
附图说明
图1为实施例2制备的VS2微米花的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度
图2为实施例2制备的VS2微米花的SEM图
图3为实施例3制备的VS2微米花的SEM图
图4为实施例3制备的VS2微米花的钠电负极循环性能图，其中横坐标为循环圈数，纵坐标为容量(mAh/g)
图5为实施例4制备的VS2微米花的锂电正极倍率性能图，其中横坐标为循环圈数，纵坐标为容量(mAh/g)
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步的解释说明。
实施例1：
称取一定量偏钒酸铵加入到40ml水与8ml氨水的混合液中，室温下用磁力搅拌器搅拌15min，转速为500r/min，得到浓度为0.11mol/l的溶液A。称取一定量硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌40min，转速为500r/min，得到浓度为0.67mol/l的溶液B。在溶液B中加入0.1g掺氮碳量子点，得到溶液C。将溶液C转移到聚四氟乙烯的内衬中，填充比为64％；放入烘箱中，溶剂热反应温度为140℃，反应时间为16h。将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，用水和乙醇交替洗涤三次，冷冻干燥12h后得到VS2微米花。
实施例2：
称取一定量偏钒酸铵加入到45ml水与9ml氨水的混合液中，室温下用磁力搅拌器搅拌40min，转速为600r/min，得到浓度为0.17mol/l的溶液A。称取一定量硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌40min，转速为600r/min，得到浓度为0.89mol/l的溶液B。在溶液B中加入0.2g掺氮碳量子点，得到溶液C。将溶液C转移到聚四氟乙烯的内衬中，填充比为72％；放入烘箱中，溶剂热反应温度为160℃，反应时间为24h。将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，用水和乙醇交替洗涤三次，冷冻干燥12h后得到VS2微米花。
图1为实施例2制备的VS2微米花的XRD衍射谱图，所有衍射峰均与36-1139的pdf卡片相对应，证明合成出纯相的二硫化钒。图2为实施例2制备的VS2微米花的SEM图，可以看到合成出50微米左右的花状二硫化钒。
实施例3：
称取一定量偏钒酸铵加入到45ml水与9ml氨水的混合液中，室温下用磁力搅拌器搅拌30min，转速为600r/min，得到浓度为0.22mol/l的溶液A。称取一定量硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌40min，转速为600r/min，得到浓度为1.19mol/l的溶液B。在溶液B中加入0.5g掺氮碳量子点，得到溶液C。将溶液C转移到转移到聚四氟乙烯的内衬中，填充比为72％；放入烘箱中，溶剂热反应温度为160℃，反应时间为24h。将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，用水和乙醇交替洗涤三次，冷冻干燥12h后得到VS2微米花。
图3为实施例3制备的VS2微米花的SEM图，可以看到合成出10微米左右的花状二硫化钒；与图2相比，微米花大小减小，证明合成微米花的结构是可控的。
图4为实施例3制备的VS2微米花的钠电负极循环性能图，在0.2A/g的电流密度下循环100圈后具有307mAh/g的容量。
实施例4：
称取一定量偏钒酸铵加入到40ml水与8ml氨水的混合液中，室温下用磁力搅拌器搅拌30min，转速为700r/min，得到浓度为0.19mol/l的溶液A。称取一定量硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌50min，转速为700r/min，得到浓度为1mol/l的溶液B。在溶液B中加入0.7g掺氮碳量子点，得到溶液C。将溶液C转移到转移到聚四氟乙烯的内衬中，填充比为64％；放入烘箱中，溶剂热反应温度为180℃，反应时间为24h。将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，用水和乙醇交替洗涤三次，冷冻干燥12h后得到VS2微米花。
图5为实施例3制备的VS2微米花的锂电正极循环性能图，在0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1A/g的电流密度下分别具有140、92、60、35mAh/g的容量，在返回0.1A/g的电流密度下仍具有115mAh/g的容量。
实施例5：
称取一定量偏钒酸铵加入到50ml水与10ml氨水的混合液中，室温下用磁力搅拌器搅拌30min，转速为600r/min，得到浓度为0.2mol/l的溶液A。称取一定量硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌器搅拌60min，转速为600r/min，得到浓度为1.07mol/l的溶液B。在溶液B中加入1g掺氮碳量子点，得到溶液C。将溶液C转移到转移到聚四氟乙烯的内衬中，填充比为80％；放入烘箱中，溶剂热反应温度为200℃，反应时间为24h。将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，用水和乙醇交替洗涤三次，冷冻干燥12h后得到VS2微米花。
Claims (7)
1.一种可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照V(水)：V(氨水)＝5:1的比例，量取40～50ml水与8～10ml氨水配制成混合液，称取钒源加入其中，室温下用磁力搅拌得到钒源浓度为0.11～0.22mol/L的溶液A；
步骤二、称取硫源加入到溶液A中，室温下用磁力搅拌得到硫源浓度为0.67～1.19mol/L的溶液B；
步骤三、称取0.1～1g的掺氮碳量子点加入到溶液B中，得到溶液C；
步骤四、将溶液C转移到聚四氟乙烯的内衬中，放入烘箱中进行溶剂热反应，反应温度为140～200℃，反应时间为16～24h；
步骤五、将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，洗剂后冷冻干燥得到VS2微米花电极材料。
2.如权利要求1所述的可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中钒源为偏钒酸铵。
3.如权利要求1所述的可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的磁力搅拌时间为15～40min，转速为500～700r/min。
4.如权利要求1所述的可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中硫源为硫代乙酰胺。
5.如权利要求1所述的可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二的磁力搅拌时间为40～60min，转速为500～700r/min。
6.如权利要求1所述的可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤四中溶液C加入聚四氟乙烯内衬的填充比为64％～80％。
7.如权利要求1所述的可同时应用于正负极、结构可控的VS2微米花电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤五中的洗剂方式为水和乙醇交替洗涤三次。
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