CN113135588A - 一种碳包覆SnO2中空纳米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，包括以下步骤：制备Sn02中空纳米球碳化前驱体，并且对制备的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行筛选；对筛选后的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行研磨，然后对研磨后的Sn02中空纳米球碳化粉末进行煅烧。本发明所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，本发明中的原料简单、廉价，而且煅烧过程中无需添加添加剂，同时煅烧的时间比较少，能够减小生产成本，而且碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法简答，能够大规模的生产，还可以通过调整D‑葡萄糖与Sn02中空纳米球的比例调整生成碳包覆Sn02中空纳米球的碳层壁厚，能够提高碳包覆Sn02中空纳米球的稳定性，质量更好。

Description

一种碳包覆SnO2中空纳米球的制备方法
技术领域
本发明涉及中空纳米球领域，特别涉及一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法。
背景技术
作为一种比表面积高、密度低的纳米材料，中空纳米碳球不仅具有良好的渗透性、较高的化学和热稳定性、吸附特性、无毒性、生物相容性等特点，加上其规整的球形结构，使得中空纳米碳球在气体储存、催化剂载体、生物可控药物输送、生物胶囊、轻质结构材料、微纳容器、超级电容器电极材料等许多新技术领域有着巨大的潜在应用价值。
现有的中空纳米碳球的制备原料比较昂贵，而且在反应过程中需要添加各种各样的添加剂，同时生产煅烧的时间比较长，生产的成本比较高，为此，我们提出一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)、制备Sn02中空纳米球碳化前驱体，并且对制备的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行筛选；
(2)、对筛选后的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行研磨，然后对研磨后的Sn02中空纳米球碳化粉末进行煅烧；
(3)、将煅烧后的Sn02中空纳米球取出，对产物进行筛选，得到碳包覆 Sn02中空纳米球。
优选的，步骤(1)中制备Sn02中空纳米球碳化前驱体的制备方法包括以下步骤：
①、配置Sn02中空纳米球碳化前驱体所需要的混合液；
②、对混合液进行处理，得到Sn02中空纳米球前驱体；
③、对Sn02中空纳米球前驱体进行处理，得到第二种混合液；
④、对第二种混合液进行加工，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
优选的，步骤①中的配置混合液包括以下步骤：
Ⅰ、将无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸添加到反应容器中；
Ⅱ、采用搅拌机搅拌原料，使得无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸充分混合；
Ⅲ、将混合均匀的原料添加到超声设备中进行超声处理；
Ⅳ、对超声处理的原料进行再次搅拌，得到混合液。
优选的，步骤Ⅰ中无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸的比例为 140-160:13-17:3-5，步骤Ⅱ中的搅拌机采用磁力搅拌器，搅拌时间为2-4min，步骤Ⅲ中超声处理前向反应容器中添加氧化亚锡，超声时间为6-10min，步骤Ⅳ中再次搅拌的时间为55-65min。
优选的，无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸的最优比例为150:15:4，步骤Ⅱ中的搅拌机采用磁力搅拌器，搅拌时间为3min，步骤Ⅲ中超声处理前向反应容器中添加氧化亚锡，超声时间为9min，步骤Ⅳ中再次搅拌的时间为58min。
优选的，步骤②中混合液处理包括以下步骤：
A、将混合液添加到反应釜中进行反应；
B、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，得到Sn02中空纳米球前驱体。
优选的，步骤A中的反应温度为180-210℃，反应时间为10-12h，步骤B 中处理前先将反应的产物冷却至室温。
优选的，步骤A中的反应温度为190℃，反应时间为11h，步骤B中处理前先将反应的产物冷却至室温。
优选的，步骤③中Sn02中空纳米球前驱体处理包括以下步骤：
a、D-葡萄糖溶解到水中，然后进行超声处理；
b、向超声处理的D-葡萄糖水中添加Sn02中空纳米球前驱体，继续超声。
优选的，步骤a中超声时间为8-12min，步骤b中的D-葡萄糖水为 2.5％-7.5％的D-葡萄糖水，添加的Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比为1:10-30，超声时间为25-30min。
优选的，步骤a中超声时间为10min，步骤b中的D-葡萄糖水为2.5％-7.5％的D-葡萄糖水，添加的Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比为 1:10-30，超声时间为28min。
中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的比例不同，得到的碳包覆Sn02中空纳米球的壁厚不同，可以通过控制中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的比例实现碳包覆Sn02中空纳米球的壁厚的控制。
优选的，步骤④中第二种混合液加工包括以下步骤：
(一)、将第二种混合液添加到反应釜中在180-190℃下进行反应2-7h；
(二)、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
优选的，步骤(2)中Sn02中空纳米球碳化前驱体研磨后粒径为200-500nm，煅烧时将研磨后的Sn02中空纳米球碳化前驱体粉末摊平，煅烧时的升温速度为4-7℃/min，升温至500-550℃，并保持恒温煅烧2-4h。
与现有技术相比，本发明一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法具有如下有益效果：
1、本发明中的原料简单、廉价，而且煅烧过程中无需添加添加剂，同时煅烧的时间比较少，能够减小生产成本，而且碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法简答，能够大规模的生产；
2、本发明中可以通过调整D-葡萄糖与Sn02中空纳米球的比例调整生成碳包覆Sn02中空纳米球的碳层壁厚，能够提高碳包覆Sn02中空纳米球的稳定性，质量更好。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)、制备Sn02中空纳米球碳化前驱体，并且对制备的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行筛选；
步骤(1)中制备Sn02中空纳米球碳化前驱体的制备方法包括以下步骤：
①、配置Sn02中空纳米球碳化前驱体所需要的混合液；
Ⅰ、将无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸添加到反应容器中，无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸的比例为150:15:4；
Ⅱ、采用搅拌机搅拌原料，使得无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸充分混合，搅拌机采用磁力搅拌器，搅拌时间为3min；
Ⅲ、将混合均匀的原料添加到超声设备中进行超声处理，超声处理前向反应容器中添加氧化亚锡，超声时间为9min；
Ⅳ、对超声处理的原料进行再次搅拌，再次搅拌的时间为58min，得到混合液。
②、对混合液进行处理，得到Sn02中空纳米球前驱体；
A、将混合液添加到反应釜中进行反应，反应温度为190℃，反应时间为 11h；
B、先将反应的产物冷却至室温，对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，离心3-4次得到的产物采用蒸馏水和乙醇清洗，烘干处理时采用烘干机烘干，烘干温度65℃，得到Sn02中空纳米球前驱体。
③、对Sn02中空纳米球前驱体进行处理，得到第二种混合液；
a、D-葡萄糖溶解到水中，然后进行超声处理，超声时间为10min；
b、向超声处理的D-葡萄糖水中添加Sn02中空纳米球前驱体，继续超声， D-葡萄糖水为2.5％的D-葡萄糖水，添加的Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比为1:10，超声时间为26min。
④、对第二种混合液进行加工，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体；
(一)、将第二种混合液添加到反应釜中在185℃下进行反应5h；
(二)、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，离心机离心4次得到黑色产物，采用去离子水和乙醇清洗5尺，采用烘干机65℃烘干 5h，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
(2)、对筛选后的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行研磨，然后对研磨后的Sn02中空纳米球碳化粉末进行煅烧；
Sn02中空纳米球碳化前驱体研磨后粒径为200nm，煅烧时将研磨后的Sn02中空纳米球碳化前驱体粉末摊平，煅烧时的升温速度为6℃/min，升温至 550℃，并保持恒温煅烧3h。
(3)、将煅烧后的Sn02中空纳米球取出，对产物进行筛选，筛选200-400nm 产物，得到碳包覆Sn02中空纳米球。
实施例2
一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(2)、制备Sn02中空纳米球碳化前驱体，并且对制备的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行筛选；
步骤(1)中制备Sn02中空纳米球碳化前驱体的制备方法包括以下步骤：
①、配置Sn02中空纳米球碳化前驱体所需要的混合液；
Ⅰ、将无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸添加到反应容器中，无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸的比例为150:15:4；
Ⅱ、采用搅拌机搅拌原料，使得无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸充分混合，搅拌机采用磁力搅拌器，搅拌时间为3min；
Ⅲ、将混合均匀的原料添加到超声设备中进行超声处理，超声处理前向反应容器中添加氧化亚锡，超声时间为9min；
Ⅳ、对超声处理的原料进行再次搅拌，再次搅拌的时间为58min，得到混合液。
②、对混合液进行处理，得到Sn02中空纳米球前驱体；
A、将混合液添加到反应釜中进行反应，反应温度为190℃，反应时间为 11h；
B、先将反应的产物冷却至室温，对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，离心3-4次得到的产物采用蒸馏水和乙醇清洗，烘干处理时采用烘干机烘干，烘干温度65℃，得到Sn02中空纳米球前驱体。
③、对Sn02中空纳米球前驱体进行处理，得到第二种混合液；
a、D-葡萄糖溶解到水中，然后进行超声处理，超声时间为10min；
b、向超声处理的D-葡萄糖水中添加Sn02中空纳米球前驱体，继续超声， D-葡萄糖水为5％的D-葡萄糖水，添加的Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比为1:20，超声时间为26min。
④、对第二种混合液进行加工，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体；
(一)、将第二种混合液添加到反应釜中在185℃下进行反应5h；
(二)、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，离心机离心4次得到黑色产物，采用去离子水和乙醇清洗5尺，采用烘干机65℃烘干 5h，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
(2)、对筛选后的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行研磨，然后对研磨后的Sn02中空纳米球碳化粉末进行煅烧；
Sn02中空纳米球碳化前驱体研磨后粒径为200nm，煅烧时将研磨后的Sn02中空纳米球碳化前驱体粉末摊平，煅烧时的升温速度为6℃/min，升温至 550℃，并保持恒温煅烧3h。
(3)、将煅烧后的Sn02中空纳米球取出，对产物进行筛选，筛选200-400nm 产物，得到碳包覆Sn02中空纳米球。
实施例3
一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)、制备Sn02中空纳米球碳化前驱体，并且对制备的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行筛选；
步骤(1)中制备Sn02中空纳米球碳化前驱体的制备方法包括以下步骤：
①、配置Sn02中空纳米球碳化前驱体所需要的混合液；
Ⅰ、将无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸添加到反应容器中，无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸的比例为150:15:4；
Ⅱ、采用搅拌机搅拌原料，使得无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸充分混合，搅拌机采用磁力搅拌器，搅拌时间为3min；
Ⅲ、将混合均匀的原料添加到超声设备中进行超声处理，超声处理前向反应容器中添加氧化亚锡，超声时间为9min；
Ⅳ、对超声处理的原料进行再次搅拌，再次搅拌的时间为58min，得到混合液。
②、对混合液进行处理，得到Sn02中空纳米球前驱体；
A、将混合液添加到反应釜中进行反应，反应温度为190℃，反应时间为 11h；
B、先将反应的产物冷却至室温，对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，离心3-4次得到的产物采用蒸馏水和乙醇清洗，烘干处理时采用烘干机烘干，烘干温度65℃，得到Sn02中空纳米球前驱体。
③、对Sn02中空纳米球前驱体进行处理，得到第二种混合液；
a、D-葡萄糖溶解到水中，然后进行超声处理，超声时间为10min；
b、向超声处理的D-葡萄糖水中添加Sn02中空纳米球前驱体，继续超声， D-葡萄糖水为7.5％的D-葡萄糖水，添加的Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比为1:30，超声时间为26min。
④、对第二种混合液进行加工，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体；
(一)、将第二种混合液添加到反应釜中在185℃下进行反应5h；
(二)、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，离心机离心4次得到黑色产物，采用去离子水和乙醇清洗5尺，采用烘干机65℃烘干 5h，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
(2)、对筛选后的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行研磨，然后对研磨后的Sn02中空纳米球碳化粉末进行煅烧；
Sn02中空纳米球碳化前驱体研磨后粒径为200nm，煅烧时将研磨后的Sn02中空纳米球碳化前驱体粉末摊平，煅烧时的升温速度为6℃/min，升温至 550℃，并保持恒温煅烧3h。
(3)、将煅烧后的Sn02中空纳米球取出，对产物进行筛选，筛选200-400nm 产物，得到碳包覆Sn02中空纳米球。
实施例1-3中Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比不同，得到的碳包覆Sn02中空纳米球外表面碳层厚度不同，碳层厚度依次为16nm、18nm和 20nm。
需要说明的是，本发明一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，本发明中的原料简单、廉价，而且煅烧过程中无需添加添加剂，同时煅烧的时间比较少，能够减小生产成本，而且碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法简答，能够大规模的生产；
本发明中可以通过调整D-葡萄糖与Sn02中空纳米球的比例调整生成碳包覆Sn02中空纳米球的碳层壁厚，能够提高碳包覆Sn02中空纳米球的稳定性，质量更好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、制备Sn02中空纳米球碳化前驱体，并且对制备的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行筛选；
(2)、对筛选后的Sn02中空纳米球碳化前驱体进行研磨，然后对研磨后的Sn02中空纳米球碳化粉末进行煅烧；
(3)、将煅烧后的Sn02中空纳米球取出，对产物进行筛选，得到碳包覆Sn02中空纳米球。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中制备Sn02中空纳米球碳化前驱体的制备方法包括以下步骤：
①、配置Sn02中空纳米球碳化前驱体所需要的混合液；
②、对混合液进行处理，得到Sn02中空纳米球前驱体；
③、对Sn02中空纳米球前驱体进行处理，得到第二种混合液；
④、对第二种混合液进行加工，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤①中的配置混合液包括以下步骤：
Ⅰ、将无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸添加到反应容器中；
Ⅱ、采用搅拌机搅拌原料，使得无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸充分混合；
Ⅲ、将混合均匀的原料添加到超声设备中进行超声处理；
Ⅳ、对超声处理的原料进行再次搅拌，得到混合液。
4.根据权利要求3所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤Ⅰ中无水乙醇、蒸馏水和浓盐酸的比例为140-160:13-17:3-5，步骤Ⅱ中的搅拌机采用磁力搅拌器，搅拌时间为2-4min，步骤Ⅲ中超声处理前向反应容器中添加氧化亚锡，超声时间为6-10min，步骤Ⅳ中再次搅拌的时间为55-65min。
5.根据权利要求2所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤②中混合液处理包括以下步骤：
A、将混合液添加到反应釜中进行反应；
B、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，得到Sn02中空纳米球前驱体。
6.根据权利要求5所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤A中的反应温度为180-210℃，反应时间为10-12h，步骤B中处理前先将反应的产物冷却至室温。
7.根据权利要求2所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤③中Sn02中空纳米球前驱体处理包括以下步骤：
a、D-葡萄糖溶解到水中，然后进行超声处理；
b、向超声处理的D-葡萄糖水中添加Sn02中空纳米球前驱体，继续超声。
8.根据权利要求7所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤a中超声时间为8-12min，步骤b中的D-葡萄糖水为2.5％-7.5％的D-葡萄糖水，添加的Sn02中空纳米球前驱体与D-葡萄糖的重量比为1:10-30，超声时间为25-30min。
9.根据权利要求2所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤④中第二种混合液加工包括以下步骤：
(一)、将第二种混合液添加到反应釜中在180-190℃下进行反应2-7h；
(二)、对反应的产物依次进行离心处理、冲洗和烘干处理，得到Sn02中空纳米球碳化前驱体。
10.根据权利要求1所述的一种碳包覆Sn02中空纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中Sn02中空纳米球碳化前驱体研磨后粒径为200-500nm，煅烧时将研磨后的Sn02中空纳米球碳化前驱体粉末摊平，煅烧时的升温速度为4-7℃/min，升温至500-550℃，并保持恒温煅烧2-4h。
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