CN113135558A - 一种基于多孔碳球的光热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于多孔碳球的光热材料及其制备方法，所述的材料为微米级多孔碳球结构，所述结构由碳纳米颗粒组装而成；所述的碳球直径为2～5μm，所述的碳纳米颗粒的直径为100～200nm。此外，所述多孔碳球还可以是非金属(如N/S)或金属(如Au/Ag/Cu/Al)或金属‑非金属共掺杂的多孔碳球。其制备方法是先以碳源、模板材料、浓盐酸为原料制得碳球光热材料前驱体，再经过热处理和去除模板得到。本发明的多孔碳球具有优异的光热转换效率，可以用于海水淡化、污水净化、重金属回收、灭菌等领域。本发明的制备方法简单、条件温和、操作简单、成本低廉、合适规模化生产。

Description

一种基于多孔碳球的光热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光热材料领域，具体涉及一种基于多孔碳球的光热材料及其制备方法。
背景技术
水是人类社会赖以生存和发展的基本物质之一，是一切生命之源，又是一切文明之源。但是随着世界经济不断发展，人口不断增长，环境不断恶化，水资源特别是淡水资源形势日益严峻，这将严重影响人类的生活。对海水进行脱盐及净化，能够有效增加淡化资源，是解决淡水资源短缺和污染的有效方法之一，引起广泛关注。
太阳能是一种重要的可再生能源，具有清洁，无污染，不破坏地球热平衡，资源丰富等优点。因此，以太阳能作为新能源，发展利用太阳能对海水进行淡化的技术，受到了各界的密切关注。传统的太阳能驱动的海水蒸发技术效率通常在30％～45％。但是太阳能界面光热蒸发效应最高可达90％以上。太阳能光热材料、输运水分的亲水多孔材料、阻隔热传递的热绝缘材料决定着太阳能光热体系的光热转换效率。因此，设计具有高效太阳能利用和水分蒸发界面属性的光热转换材料是该领域的关键。
常用的吸光材料有碳材料、贵金属纳米颗粒、半导体结构等。虽然太阳能海水淡化领域已有一些进展，但是，目前仍存在光热材料亲水性差、光热转换效率低、原料昂贵、制备方法复杂、成本高等问题，限制了该技术的实际应用。设计高效、制备简单、成本低的光热材料，仍是非常迫切的问题。
本发明获得一种多孔碳球材料，因其具有独特的孔结构，可调的孔径，较好的导热性和光吸收性能，高的稳定性等特性，能够作为一种具有潜力的光热材料。多元材料间的协同效应，能够表现出优于单组分的性能，进而提高光热转换效率。非金属、金属或非金属和金属共掺杂由于电子的快速转移，有效地抑制电荷的复合，同时等离子金属由于局域表面等离激元共振特性，使其具有强烈的光吸收增强效应，因此可极大地提高多孔碳球的光热转换效率。由此，本发明提供一种基于多孔碳球或金属和非金属共掺杂多孔碳球的高效的光热材料。并提供一种简单制备所述多孔碳球的方法，有利于对其深入研究和推广应用。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种基于多孔碳球的光热材料及其制备方法。本发明的多孔碳球材料具有良好的光热转化效率，能够用于海水淡化，污水处理，灭菌等领域。本发明采用的制备方法具有制备工艺简单、操作方便、成本低廉等优点，适用于工业化生产。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是，一种基于多孔碳球的光热材料，所述的材料为微米级多孔碳球结构，所述结构由碳纳米颗粒组装而成。
进一步地，所述的碳球直径为2～5μm，所述的碳纳米颗粒的直径为100～200nm。
进一步地，所述的光热材料为掺杂的碳球结构，所述的掺杂为非金属掺杂、金属掺杂或金属-非金属共掺杂，所述的金属是指具有等离子体效应的金属。
进一步地，所述的非金属包括N或S，所述的金属包括Au、Ag、Cu或Al。
本发明还公开一种基于碳球的光热材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步，将碳源、模板材料、浓盐酸(通常其质量分数为37％)分散在去离子水中，超声并常温搅拌，得到均匀的混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜中，在120-180℃恒温下反应6～12h，离心，清洗，在-30～-60℃温度下，冷冻干燥30～50小时，得到碳球光热材料前驱体；
第二步，将碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氩气气氛下400～800℃退火2～4小时，升温速率为2～5℃/min；随后再在空气气氛下200～400℃退火2～4小时，升温速率为2～5℃/min；得到带模板的碳球；
第三步，将得到的带模板的碳球除去模板，清洗、干燥，得到基于碳球的光热材料。
进一步地，所述第一步的混合溶液中，加入金属前驱体，经第一步的水热反应后得到金属掺杂碳球光热材料前驱体，所述的金属前驱体为氯金酸、硝酸银、硝酸铜或硝酸铝，所述的前驱体中金属的质量比为5％～10％。
进一步地，所述第二步中，将所述的氩气气氛替换为氨气气氛下处理，其他不变，经第二步处理后得到带模板的N掺杂碳球。
进一步地，所述第三步结束后，将得到的基于碳球的光热材料与硫混合，置入管式炉，退火处理，得到S掺杂的碳球光热材料。
进一步地，所述第一步中，所述的模板材料为Na2MoO3·2H2O，所述带模板的碳球中模板为MoO3；所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、燕麦片中的至少一种。
进一步地，所述第一步的混合溶液中，模板材料浓度为0.002～0.004mol/L，碳源浓度为0.02～0.05mol/L，盐酸体积比为0.03～0.08。
本发明所述的多孔碳球光热材料具有高效的光蒸发效率和光热转换效率，在海水淡化、污水处理和溶液提纯时，均展现了优异的光热性能，是一种有潜力的光热材料。
具体的，本发明的基于多孔碳球的光热材料的制备方法，可以采用以下步骤：
第一步，将0.72g Na2MoO4和5.89g葡萄糖分散在57.5ml去离子水中，超声分散，常温磁力搅拌，得到均匀溶液A；将2.5ml浓盐酸滴入溶液A，常温磁力搅拌，得到均匀溶液B；随后将混合溶液B转移到水热反应釜中，在180℃恒温下反应6h，清洗，在-50℃冷冻干燥35h，得到碳球光热材料前驱体。
第二步，将得到的碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氩气气氛下800℃退火2小时，升温速率为5℃/min；随后再在空气气氛下300℃退火2小时，升温速率为1℃/min；得到带MoO3的多孔碳球；
第三步，将得到的带MoO3的多孔碳球分散在氨水溶液中，磁力搅拌12小时，刻蚀除去MoO3，清洗、干燥，得到多孔碳球光热材料。
或者，第一步中，将氯金酸、硝酸银、硝酸铜或硝酸铝分散在混合溶液B中，水热反应后，热处理和刻蚀除去MoO3，得到等离子金属Au/Ag/Cu/Al掺杂多孔碳球光热材料。
或者，第二步中，将得到的碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氨气气氛下热处理和刻蚀除去MoO3，得到N掺杂多孔碳球。
或者，第三步中，将得到的多孔碳球光热材料与硫混合，置入管式炉，退火，得到S掺杂多孔碳球光热材料。
本发明的制备方法可在一种方法中制备出多种产品，通过调节模板材料(如Na2MoO4)的使用量而控制产品多孔形态，得到多孔碳球或掺杂多孔碳球，以满足适应不同需求。制备方法简单、条件温和、操作方便、成本低廉，制得的材料具有高效的光蒸发效率和光热转换效率，适用于工业化生产和推广。
附图说明
图1为本发明实施例1(a)、实施例2(b)中合成的多孔碳球的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中合成的多孔碳球的X射线衍射图。
图3为本发明实施例1-5中合成的多孔碳球在太阳光照射下水的质量的变化图。
图4为本发明实施例1-5中合成的多孔碳球在太阳光照射下的蒸发速率。
图5为本发明实施例2中合成的多孔碳球的循环性能。
图6为未加入模板材料制得的产物扫描电镜图(a)及其与多种不同碳材料的光热性能图(b)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明的技术方案进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
将0.54g Na2MoO4和5.89g葡萄糖分散在57.5ml去离子水中，超声分散，常温磁力搅拌，得到均匀溶液A；将2.5ml浓盐酸滴入溶液A，常温磁力搅拌，得到均匀溶液B；随后将混合溶液B转移到水热反应釜中，在180℃恒温下反应6h，清洗，在-50℃冷冻干燥35h，得到碳球光热材料前驱体。
将得到的碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氩气气氛下800℃退火2小时，升温速率为5℃/min；随后再在空气气氛下300℃退火2小时，升温速率为1℃/min；得到带MoO3的多孔碳球；随后，将得到的带MoO3的多孔碳球分散在氨水溶液中，磁力搅拌12小时，刻蚀除去MoO3，清洗、干燥，得到多孔碳球光热材料。
测试方法如下：将制备得到的多孔碳球分散在水中，采用真空抽滤的方法制备得到多孔碳球-PVDF薄膜。将薄膜放在装有50ml水的聚四氟乙烯瓶口泡沫基底上，泡沫厚度为1cm，泡沫与瓶口平行，用氙灯模拟1个太阳光的照射下，通过精密电子天平精确观察水的质量变化，并用相关仪器记录。
实施例2
将0.72g Na2MoO4和5.89g葡萄糖分散在57.5ml去离子水中，超声分散，常温磁力搅拌，得到均匀溶液A；将2.5ml浓盐酸滴入溶液A，常温磁力搅拌，得到均匀溶液B；随后将混合溶液B转移到水热反应釜中，在180℃恒温下反应6h，清洗，在-50℃冷冻干燥35h，得到碳球光热材料前驱体。
将得到的碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氩气气氛下800℃退火2小时，升温速率为5℃/min；随后再在空气气氛下300℃退火2小时，升温速率为1℃/min；得到带MoO3的多孔碳球；随后，将得到的带MoO3的多孔碳球分散在氨水溶液中，磁力搅拌12小时，刻蚀除去MoO3，清洗、干燥，得到多孔碳球光热材料。
采用实施例1所述的测试方法测试本例制得的多孔碳球对纯水和海水的蒸发效率。
实施例3
将0.54g Na2MoO4和5.89g葡萄糖分散在57.5ml去离子水中，超声分散，常温磁力搅拌，得到均匀溶液A；将2.5ml浓盐酸滴入溶液A，常温磁力搅拌，得到均匀溶液B；随后将混合溶液B转移到水热反应釜中，在180℃恒温下反应6h，清洗，在-50℃冷冻干燥35h，得到碳球光热材料前驱体。
将得到的碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氨气气氛下800℃退火2小时，升温速率为5℃/min；随后再在空气气氛下300℃退火2小时，升温速率为1℃/min；得到带MoO3的N掺杂多孔碳球；随后，将得到的带MoO3的N掺杂多孔碳球分散在氨水溶液中，磁力搅拌12小时，刻蚀除去MoO3，清洗、干燥，得到N掺杂多孔碳球光热材料。
采用实施例1所述的测试方法测试本例制得的多孔碳球对纯水和海水的蒸发效率。
实施例4
将0.54g Na2MoO4、5.89g葡萄糖和20mg Cu(NO3)2分散在57.5ml去离子水中，超声分散，常温磁力搅拌，得到均匀溶液A；将2.5ml浓盐酸滴入溶液A，常温磁力搅拌，得到均匀溶液B；随后将混合溶液B转移到水热反应釜中，在180℃恒温下反应6h，清洗，在-50℃冷冻干燥35h，得到Cu掺杂碳球光热材料前驱体。
将得到的Cu掺杂碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氨气气氛下800℃退火2小时，升温速率为5℃/min；随后再在空气气氛下300℃退火2小时，升温速率为1℃/min；得到带MoO3的N/Cu共掺杂多孔碳球；随后，将得到的带MoO3的N/Cu掺杂多孔碳球分散在氨水溶液中，磁力搅拌12小时，刻蚀除去MoO3，清洗、干燥，得到N/Cu掺杂多孔碳球光热材料。
采用实施例1所述的测试方法测试本例制得的多孔碳球对纯水和海水的蒸发效率。
图1(a)为实施例1合成的多孔碳球的扫描电镜图。从图中可以看出，合样品为球形的多孔碳结构，表面粗糙度，粒径分布相对均匀，平均直径约为3μm左右。并且此多孔碳球是由碳纳米颗粒组装而成，碳纳米颗粒直径约为100nm左右。
图1(b)为实施例2合成的多孔碳球的扫描电镜图。从图中可以看出，合样品为球形的多孔碳结构，表面粗糙，粒径分布相对均匀，平均直径约为4μm左右。并且此多孔碳球是由碳纳米颗粒组装而成，碳纳米颗粒直径约为200nm左右。同实施例1得到的多孔碳球相比，表面粗糙度增加，直径变大。
图2为实施例1合成的多孔碳球的X射线衍射图谱。不同Na2MoO4含量合成的多孔碳球的X射线衍射图谱是类似的，所以在此没有给出其他多孔碳球的X射线图谱。在X射线衍射图谱中，22°和43°左右有两个宽化的衍射峰，分别对应于石墨类结构的(002)和(100)面，是典型的无序碳材料的特征。
图3是采用本发明发光材料在太阳光照射下水质量的变化图。其中，a、b、c、d分别代表实施例1、实施例2、实施例3、实施例4合成的样品。从图中可以看出，在太阳光照射下，非金属N掺杂多孔碳球表现出比多孔碳球优异的光热转换效率。同时，N和Cu共掺杂多孔碳球展现了比纯多孔碳球更优异的光热转换效率。
图4是采用本发明发光材料在太阳光照射下水的蒸发速率图。在1个太阳照射下，N和Cu共掺杂多孔碳球的蒸发速率达到1.33kg m-2h-1，蒸发效率达到91.6％，展现出优异的光热转换性能，达到高效率的光热转换效果，实现光蒸发水。
图5为实施例2中合成的多孔碳球光热材料在太阳光照射下光热蒸发水的循环性。从图中可以看出，制备的多孔碳球光热材料在5次循环适用过程中，蒸发效率基本没有改变，这说明制备的多孔碳球光热材料具有很好的循环稳定性。
表1和表2中给出了实施例1～4中合成的样品在1个太阳照射下的样品薄膜表面温度、蒸发速率和蒸发效率的值。从表中可以看出，N和Cu共掺杂多孔碳球均展现出优异的光热转换性能，达到高效率的光热转换效果，能够实现光蒸发水。
此外，为了做对比，在不加入Na2MoO4时，采用本发明实施例1的制备方法制备碳球，采用实施例1所述的测试方法测试碳球的光热性能。另外，也对比了其他碳材料如碳管、石墨烯和石墨等的光热性能，见图6。从图6(a)可以看出，在不加入Na2MoO4时，合成的样品为球形的碳结构，表面光滑，粒径分布相对均匀，平均直径为4～5μm左右。但是，在加入Na2MoO4之后，碳球变为粗糙表面，形成多孔碳球，从而改变碳球的光吸收性能。从不同碳材料对纯水蒸发实验结果可知，本发明制备的多孔碳球展现出优异的光热蒸发性能。
可见，本发明的多孔碳球和掺杂多孔碳球作为一种光热材料，展现出优异的光蒸发效率和光热转换效率，能够用于海水淡化，污水处理，灭菌等领域。本发明的制备方法容易，反应条件温和，操作方便，成本低廉，适合于大规模生产。
除上述实施例以外，本发明还可以有其他方式实现，在不脱离本发明内容的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
表1光热材料在太阳光照射下的表面温度和蒸发过程中的总焓
Figure BDA0003027370630000111
表2光热材料在太阳光照射下的蒸发速率和蒸发效率
Figure BDA0003027370630000112

Claims (9)

1.一种基于多孔碳球的光热材料，其特征在于，所述的材料为微米级多孔碳球结构，所述结构由碳纳米颗粒组装而成；所述的碳球直径为2～5μm，所述的碳纳米颗粒的直径为100～200nm。
2.根据权利要求1所述的基于多孔碳球的光热材料，其特征在于，所述的光热材料为掺杂的碳球结构，所述的掺杂为非金属掺杂、金属掺杂或金属-非金属共掺杂，所述的金属为具有等离子体效应的金属。
3.根据权利要求1所述的基于多孔碳球的光热材料，其特征在于，所述的非金属包括N或S，所述的金属包括Au、Ag、Cu或Al。
4.制备如权利要求1所述的一种基于多孔碳球的光热材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将碳源、模板材料、浓盐酸分散在去离子水中，超声并常温搅拌，得到均匀的混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜中，在120-180℃恒温下反应6～12h，离心，清洗，在-30～-60℃温度下，冷冻干燥30～50小时，得到碳球光热材料前驱体；
第二步，将碳球光热材料前驱体置入管式炉，在氩气气氛下400～800℃退火2～4小时，升温速率为2～5℃/min；随后再在空气气氛下200～400℃退火2～4小时，升温速率为2～5℃/min；得到带模板的碳球；
第三步，将得到的带模板的碳球除去模板，清洗、干燥，得到基于多孔碳球的光热材料。
5.根据权利要求4所述的基于多孔碳球的光热材料的制备方法，其特征在于，在所述第一步的混合溶液中，加入金属前驱体，经第一步的水热反应后得到金属掺杂碳球光热材料前驱体，所述的金属前驱体为氯金酸、硝酸银、硝酸铜或硝酸铝，所述的前驱体中金属的质量比为5％～10％。
6.根据权利要求4所述的基于多孔碳球的光热材料的制备方法，其特征在于，在所述第二步中，将所述的氩气气氛替换为氨气气氛下处理，其他不变，经第二步处理后得到带模板的N掺杂碳球。
7.根据权利要求4所述的基于多孔碳球的光热材料的制备方法，其特征在于，在所述第三步结束后，将得到的基于碳球的光热材料与硫混合，置入管式炉，退火处理，得到S掺杂的碳球光热材料。
8.根据权利要求4所述的基于多孔碳球的光热材料的制备方法，其特征在于，所述的模板材料为Na2MoO3·2H2O，所述带模板的碳球中模板为MoO3；所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、燕麦片中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的基于多孔碳球的光热材料的制备方法，其特征在于，所述第一步的混合溶液中，模板材料浓度为0.002～0.004mol/L，碳源浓度为0.02～0.05mol/L，盐酸体积比为0.03～0.08。
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