CN113122132A - 一种碳纤维导电涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维导电涂料的制备方法，包括如下加工步骤：S1.以涂料成品总量100份计，称取52.5‑62.5份的丙烯酸改性水性有机硅树脂，有机硅树脂固含量为40％‑50％；S2.在步骤S1称取的树脂中加入30‑40份自制碳纤维粉，使用电动搅拌机搅拌均匀；S3.在步骤S2制备的混合料中依次加入0.5份有机硅消泡剂、2份固化剂，搅拌均匀；S4.称取1份聚氨酯缔合体类增稠剂，加入4份水性慢干剂，搅拌均匀，制备成增稠剂稀释液；S5.将步骤S4制备的增稠剂稀释液加入步骤S3制备的混合料中，在真空状态下搅拌均匀，导电涂料制备完成。该制备方法所制得的碳纤维导电涂料，具有高温稳定性、分散稳定性、成本低和生产工艺简单的特点，整体功能完善，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种碳纤维导电涂料的制备方法。
背景技术
导电涂料是由树脂或粘合剂与导电颗粒为主体材料，再加入一些助剂配制而成的具有导电性能的涂料，可通过印刷或喷涂等工艺将导电涂料涂覆在膜材、板材或地面等基材表面，使基材具有导电或抗静电功能，广泛应用于电热、抗静电或电磁屏蔽等领域。
导电涂料主体树脂主要有无机和有机树脂两类，无机树脂仅在一部分特殊高温领域使用，大多数使用的树脂为有机树脂。有机树脂中又以非水溶性热塑性树脂为主，因为非水溶性树脂的配制方式较为简单，无需复杂的脱泡工序。非水溶性热固性树脂多为双组分或三组分，使用复杂，操作工程中容易混淆各组分用量，因此大部分导电涂料采用的均为热塑性树脂。
热塑性树脂主要存在的问题便是使用寿命低，耐高低温冲击性能较弱，在要求较为严格的工业领域使用受限。导电涂料中使用的导电填料主要有金属类和非金属类。金属类导电颗粒导电性能优异，但成本较高，且耐酸碱、腐蚀性较差，所以多用于电子产品中。非金属类导电颗粒以石墨烯、碳纳米管、导电炭黑、碳纤维等碳系材料为主。相比于金属导电颗粒，碳系导电材料价格低，性质稳定，不易氧化、腐蚀，广泛应用于电热导电涂料、抗静电涂料等领域。目前国内常见的碳系导电涂料导电颗粒多采用石墨烯、碳纳米管、导电炭黑和导电石墨粉。
目前常见的碳系导电涂料，选用的粘合剂多为溶剂型热塑性树脂，其耐温性能较差，储存稳定性低，通常需要低温保存。导电颗粒主要有石墨烯、碳纳米管、导电炭黑和导电石墨粉。这几类导电材料在涂料制备、使用及储存过程中极易发生团聚，且较难分散，因此稳定性较差。
在用于电热膜制备时，通电状态下稳定性较差。此外，石墨烯及碳纳米管制造成本较高；导电石墨粉还会导致涂料的可操作性及附着力等指标下降；导电炭黑的使用寿命较低，整体效果不佳。据此，本发明提出了一种碳纤维导电涂料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种碳纤维导电涂料的制备方法，该制备方法简单无需经过砂磨机或三辊研磨机等复杂、低效设备进行生产，仅需使用简单的搅拌设备即可完成混料，操作方便，价格较低；所制备的导电涂料使用寿命长，高温稳定性高，解决了传统碳系导电填料在长期反复高低温冲击下稳定性较差的问题；采用本发明制备的导电涂料，不论水溶性涂料还是非水溶性涂料均具有良好的分散稳定性，且不易团聚、沉降。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：本发明所涉及的一种碳纤维导电涂料的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.以涂料成品总量100份计，称取52.5-62.5份的丙烯酸改性水性有机硅树脂，有机硅树脂固含量为40％-50％，允许误差±2％；
S2.在步骤S1称取的树脂中加入30-40份自制碳纤维粉，使用电动搅拌机搅拌均匀；
S3.在步骤S2制备的混合料中依次加入0.5份有机硅消泡剂、2份固化剂，搅拌均匀；
S4.称取1份聚氨酯缔合体类增稠剂，加入4份水性慢干剂，搅拌均匀，制备成增稠剂稀释液；
S5.将步骤S4制备的增稠剂稀释液加入步骤S3制备的混合料中，在真空状态下搅拌均匀，导电涂料制备完成。
本发明进一步设置为：在步骤S2中，所述碳纤维粉纯化温度为2200℃，粒径为D90≤2um，搅拌机搅拌头为剪切盘搅拌头，转速1000r/min，搅拌时间30min。
本发明进一步设置为：在步骤S3中，搅拌机转速500r/min，搅拌时间5min。
本发明进一步设置为：在步骤S3中，所述固化剂为末端封闭型异氰酸酯固化剂，固化剂解封温度110℃，搅拌机转速1000r/min，搅拌时间10min。
本发明进一步设置为：在步骤S5中，真空度≤0.98Mpa，搅拌机转速30r/min，搅拌时间1h。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.高温稳定性：本发明提供的导电涂料制备方法，以耐高温单组份有机硅树脂或耐高温单组份环氧树脂作粘合剂，碳纤维导电粉为导电填料，使用寿命长，高温稳定性高，解决了传统碳系导电涂料在长期反复高低温冲击下稳定性较差的问题；
2.分散稳定性：本发明制备的导电涂料，不论在水性体系还是在非水溶性体系中，均具有良好的分散稳定性，无需使用三辊研磨机也可以混料很均匀，且不易团聚、沉降；
3.成本低：本发明提供的导电涂料制备方法，以自制碳纤维粉为导电填料，价格低廉，原料易得。自制碳纤维粉与各类有机树脂的相容性均较好，树脂选择性高，使得整体涂料成本降低；
4.生产工艺简单：本发明提供的导电涂料制备方法，无需经过砂磨机或三辊研磨机等复杂、低效设备进行生产，仅需使用简单的搅拌设备即可完成混料，且混料后制备的导电涂料均匀、稳定。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明专利要求的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合优选实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种碳纤维导电涂料的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.以涂料成品总量100份计，称取52.5份的丙烯酸改性水性有机硅树脂，有机硅树脂固含量为40％±2％；
S2.在步骤S1称取的树脂中加入40份自制碳纤维粉，使用电动搅拌机搅拌均匀；所述碳纤维粉纯化温度为2200℃，粒径为D90≤2um，搅拌机搅拌头为剪切盘搅拌头，转速1000r/min，搅拌时间30min；
S3.在步骤S2制备的混合料中依次加入0.5份有机硅消泡剂、2份固化剂，搅拌均匀；所述固化剂为末端封闭型异氰酸酯固化剂，固化剂解封温度110℃，搅拌机转速1000r/min，搅拌时间10min；
S4.称取1份聚氨酯缔合体类增稠剂，加入4份水性慢干剂，搅拌均匀，制备成增稠剂稀释液；
S5.将步骤S4制备的增稠剂稀释液加入步骤S3制备的混合料中，在真空状态下搅拌均匀，真空度≤0.98Mpa，搅拌机转速30r/min，搅拌时间1h，导电涂料制备完成。
测试：
1.电阻测试：采用丝印的方式将制备完成的导电涂料印刷在10丝厚的PET薄膜上，然后130℃，5min烘干，制备出导电薄膜，印刷尺寸为10cm×10cm，干膜厚度15um，采用四探针方阻仪对导电膜方阻进行测试，得出方阻值为600Ω；
2.通电稳定性测试：将测试1中制备的导电薄膜接好电极，制备成10cm×10cm的电热膜，进行通电测试，得出电热膜通电状态与未通电状态下电阻值变化≤3％；
3.高低温稳定性测试：对测试2中制备的电热膜进行封装，然后置于高低温循环测试箱内进行高低温冲击测试，并监测其阻值变化，得出电热膜在-40℃—120℃温度变化下阻值变化率≤±3％；
4.细度测试：采用刮板细度计对导电涂料的细度进行测试，得出细度＜5um；
5.分散稳定性测试：将导电涂料置于烧杯中密封，在60℃下静置24h，无沉淀及分层现象。
实施例2
一种碳纤维导电涂料的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.以涂料成品总量100份计，称取53份的丙烯酸改性水性有机硅树脂，有机硅树脂固含量为50％±2％；
S2.在步骤S1称取的树脂中加入40份自制碳纤维粉，0.5份分散剂633，使用电动搅拌机搅拌均匀；所述碳纤维粉纯化温度为2200℃，粒径为D90≤2um，搅拌机搅拌头为剪切盘搅拌头，转速1000r/min，搅拌时间30min；
S3.在步骤S2制备的混合料中依次加入0.5份有机硅消泡剂、3份水性慢干剂、2份固化剂，搅拌均匀；所述固化剂为末端封闭型异氰酸酯固化剂，固化剂解封温度110℃，搅拌机转速1000r/min，搅拌时间10min；
S4.称取1份聚氨酯缔合体类增稠剂，加入4份水性慢干剂，搅拌均匀，制备成增稠剂稀释液；
S5.将步骤S4制备的增稠剂稀释液加入步骤S3制备的混合料中，在真空状态下搅拌均匀，真空度≤0.98Mpa，搅拌机转速30r/min，搅拌时间1h，导电涂料制备完成。
测试：
1.电阻测试：采用丝印的方式将制备完成的导电涂料印刷在10丝厚的PI薄膜上，然后180℃，30min烘干，制备出导电薄膜，印刷尺寸为10cm×10cm，干膜厚度15um，采用四探针方阻仪对导电膜方阻进行测试，得出方阻值为200Ω；
2.通电稳定性测试：将测试1中制备的导电薄膜接好电极，制备成10cm×10cm的电热膜，进行通电测试，得出电热膜通电状态与未通电状态下电阻值变化≤3％；
3.高低温稳定性测试：采用PI膜对测试2中制备的电热膜进行封装，然后置于高低温循环测试箱内进行高低温冲击测试，并监测其阻值变化，得出电热膜在-40℃—180℃温度变化下阻值变化率≤±3％；
4.细度测试：采用刮板细度计对导电涂料的细度进行测试，得出细度＜5um；
5.分散稳定性测试：将导电涂料置于烧杯中密封，在60℃下静置24h，无沉淀及分层现象。
实施例3
一种碳纤维导电涂料的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.以涂料成品总量100份计，称取62.5份的丙烯酸改性水性有机硅树脂，有机硅树脂固含量为40％±2％；
S2.在步骤S1称取的树脂中加入30份自制碳纤维粉，使用电动搅拌机搅拌均匀；所述碳纤维粉纯化温度为2200℃，粒径为D90≤2um，搅拌机搅拌头为剪切盘搅拌头，转速1000r/min，搅拌时间30min；
S3.在步骤S2制备的混合料中依次加入0.5份有机硅消泡剂、2份固化剂，搅拌均匀；搅拌机转速500r/min，搅拌时间5min；
S4.称取1份聚氨酯缔合体类增稠剂，加入4份水性慢干剂，搅拌均匀，制备成增稠剂稀释液；
S5.将步骤S4制备的增稠剂稀释液加入步骤S3制备的混合料中，在真空状态下搅拌均匀，真空度≤0.98Mpa，搅拌机转速30r/min，搅拌时间1h，导电涂料制备完成。
测试：
1.电阻测试：采用丝印的方式将制备完成的导电涂料印刷在10丝厚的PET薄膜上，然后130℃，5min烘干，制备出导电薄膜，印刷尺寸为10cm×10cm，干膜厚度15um，采用四探针方阻仪对导电膜方阻进行测试，得出方阻值为2000Ω；
2.通电稳定性测试：将测试1中制备的导电薄膜接好电极，制备成10cm×10cm的电热膜，进行通电测试，得出电热膜通电状态与未通电状态下电阻值变化≤3％；
3.高低温稳定性测试：对测试2中制备的电热膜进行封装，然后置于高低温循环测试箱内进行高低温冲击测试，并监测其阻值变化，得出电热膜在-40℃—120℃温度变化下阻值变化率≤±3％；
4.细度测试：采用刮板细度计对导电涂料的细度进行测试，得出细度＜5um；
5.分散稳定性测试：将导电涂料置于烧杯中密封，在60℃下静置24h，无沉淀及分层现象。
工作过程：本发明提供的导电涂料制备方法，以树脂作为粘合剂，碳纤维粉作导电填料。树脂为有机硅树脂或环氧树脂或聚氨酯树脂或丙烯酸树脂。有机硅树脂可选择水溶性有机硅树脂或非水溶性有机硅树脂，优选丙烯酸改性水性硅树脂。环氧树脂优选高温型非水溶性单组份环氧树脂。所选碳纤维粉经过1800℃以上高温纯化后，再经粉碎、砂磨、烘干等工序制备而成，其粒径≤5um。树脂与碳纤维粉经过搅拌机剪切分散后，再加入固化剂、消泡剂、慢干剂、分散剂、增稠剂等助剂，搅拌均匀即可。其中水溶性有机硅树脂固化剂为末端封闭型异氰酸酯类固化剂，其解封温度≥100℃。环氧树脂固化剂可选择双氰胺类潜伏性固化剂、改性脂肪族胺类潜伏性固化剂、芳香族二胺类潜伏性固化剂等潜伏性固化剂，优选双氰胺类潜伏性固化剂。非水溶性涂料体系中，消泡剂可不加，水溶性体系中优选有机硅类消泡剂。慢干剂根据所选溶剂体系的不同，可选择同体系的高沸点溶剂。分散剂为高分子类表面活性剂，可根据涂料粘度选择加或者不加。增稠剂可选择有机膨润土等无机增稠剂或聚氨酯缔合体等有机高分子增稠剂，非水溶性涂料体系优选无机增稠剂，水溶性涂料体系优选聚氨酯缔合体类有机增稠剂。导电涂料可通过刮涂、喷涂、印刷等工艺涂覆于基材表面，使基材具备导电或抗静电性能。刮涂可采用刮刀涂或辊涂；印刷方式可选择凹印或丝印。
结构：本发明制备的导电涂料为混合物，主体成分由树脂和碳纤维粉组成，辅助成分为固化剂、消泡剂、慢干剂、分散剂、增稠剂等助剂。
本发明所涉及的碳纤维导电涂料的制备方法，通过该制备方法所制得的碳纤维导电涂料，其具有高温稳定性：本发明提供的导电涂料制备方法，以耐高温单组份有机硅树脂或耐高温单组份环氧树脂作粘合剂，碳纤维导电粉为导电填料，使用寿命长，高温稳定性高，解决了传统碳系导电涂料在长期反复高低温冲击下稳定性较差的问题；其具有分散稳定性：本发明制备的导电涂料，不论在水性体系还是在非水溶性体系中，均具有良好的分散稳定性，无需使用三辊研磨机也可以混料很均匀，且不易团聚、沉降；其具有成本低：本发明提供的导电涂料制备方法，以自制碳纤维粉为导电填料，价格低廉，原料易得。自制碳纤维粉与各类有机树脂的相容性均较好，树脂选择性高，使得整体涂料成本降低；其具有生产工艺简单：本发明提供的导电涂料制备方法，无需经过砂磨机或三辊研磨机等复杂、低效设备进行生产，仅需使用简单的搅拌设备即可完成混料，且混料后制备的导电涂料均匀、稳定。
如无特殊说明，本发明中，若有术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系是基于实际所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此本发明中描述方位或位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以结合实施例，并根据具体情况理解上述术语的具体含义。
除非另有明确的规定和限定，本发明中，若有术语“设置”、“相连”及“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种碳纤维导电涂料的制备方法，其特征在于，包括如下加工步骤：
S1.以涂料成品总量100份计，称取52.5-62.5份的丙烯酸改性水性有机硅树脂，有机硅树脂固含量为40％-50％；
S2.在步骤S1称取的树脂中加入30-40份自制碳纤维粉，使用电动搅拌机搅拌均匀；
S3.在步骤S2制备的混合料中依次加入0.5份有机硅消泡剂、2份固化剂，搅拌均匀；
S4.称取1份聚氨酯缔合体类增稠剂，加入4份水性慢干剂，搅拌均匀，制备成增稠剂稀释液；
S5.将步骤S4制备的增稠剂稀释液加入步骤S3制备的混合料中，在真空状态下搅拌均匀，导电涂料制备完成。
2.根据权利要求1所述的碳纤维导电涂料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述碳纤维粉纯化温度为2200℃，粒径为D90≤2um，搅拌机搅拌头为剪切盘搅拌头，转速1000r/min，搅拌时间30min。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维导电涂料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，搅拌机转速500r/min，搅拌时间5min。
4.根据权利要求1或2所述的碳纤维导电涂料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述固化剂为末端封闭型异氰酸酯固化剂，固化剂解封温度110℃，搅拌机转速1000r/min，搅拌时间10min。
5.根据权利要求1所述的碳纤维导电涂料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，真空度≤0.98Mpa，搅拌机转速30r/min，搅拌时间1h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210716 |