CN111370159A - 一种导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电浆料及其制备方法和应用，导电浆料包括以下质量份的组分：45～80份导电微粒、5～15份树脂粘结剂和7.5～47份溶剂，其中，树脂粘结剂为丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的至少一种与环氧树脂和固化剂的混合物；上述导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)将树脂粘结剂和溶剂混合均匀，得到混合溶液；(2)在混合溶液中加入导电微粒混合均匀，得到导电浆料。上述导电浆料可作为原料应用于以柔性织物为基底的导电设备的制备，具有固化时间短、低温储藏时间长、流变性能好、导电性强和方阻低的优点，所制备得到的导电膜层同时具备良好的柔韧性、与织物基底良好的结合性、耐水洗性能和稳定的电学性能。

Description

一种导电浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电极制备领域，具体涉及一种导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术
导电浆料是一种具有导电性能的特殊功能复合材料，印刷到承印物上后经固化或者烧结成膜，起到导体电极或天线的作用。根据应用领域、工艺条件要求、性能要求的不同，导电浆料的导电功能相、载体相组成物各有不同，性能各异，涵盖多种不同类型的产品。导电浆料是印刷电子技术中使用的关键电子材料，广泛应用于薄膜开关、柔性印制电路、集成封装、无线射频识别、光伏发电等元器件的制备。
导电浆料作为一种中间产品，需要经过丝网印刷并且在一定温度经过一定时间固化后，才能得到最终的厚膜导体层，而现有导电浆料存在着印刷适性较差、固化温度高、固化时间长、附着力不强、电阻率高以及导电性能不稳定的问题，特别是应用于聚合物、织物和纸张等柔性基底时，柔韧性、耐弯折性能和附着力往往无法满足实际需要，制约了导电浆料的应用和发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种导电浆料及其制备方法和应用，本发明的导电浆料具有良好的印刷适性、较低的固化温度、较短的固化时间、高附着力、低电阻率和稳定导电性能，制备的电极柔韧性、耐弯折性能高，与柔性织物基底具有良好的附着力，耐水洗性能优良。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种导电浆料，包括以下质量份的组分：45～80份导电微粒、5～15份树脂粘结剂和7.5～47份溶剂；粘结剂为丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的至少一种与环氧树脂的混合物。
上述技术方案的设计思路在于，传统的导电浆料一般采用单一种类的树脂粘结剂体系，树脂粘结剂的种类通过实际用途进行选择。本发明则选择了丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的至少一种与环氧树脂的混合物作为导电浆料的树脂粘结剂，通过构建热塑型树脂和热固型树脂双组份复合的树脂粘结剂体系，使得制备得到导电膜层同时具备了良好的柔韧性、与织物基底良好的结合性以及耐水洗性能和稳定的电学性能。
作为上述技术方案的优选，丙烯酸树脂的分子量为50000～200000；聚氨酯树脂的分子量为50000～150000。根据场致发射理论，当导电微粒形成内部电场时，电子将有很大的几率跃迁过聚合物层所形成的势垒到达相邻的导电微粒上，产生场致发射电流而导电，这就要求包覆在导电微粒表面的树脂在满足附着力的前提下要尽可能的薄；通过选择低分子量的丙烯酸树脂或聚氨酯树脂与环氧树脂作为导电浆料的树脂粘结剂，能最大限度地降低聚合物包覆层的电子跃迁势垒，从而显著提高膜层的导电性。
作为上述技术方案的优选，固化剂为潜伏型胺类固化剂。通过限定固化剂的种类，使得导电银浆在较低温度时于较短时间内即可完成固化过程，从而节省固化过程的能量消耗和时间成本，并提高导电膜层的制备效率。
作为上述技术方案的优选，丙烯酸树脂为以甲基丙烯酸酯为单体的均聚物或共聚物；聚氨酯树脂为以2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯为单体的共聚物。
作为上述技术方案的优选，环氧树脂为双酚A二酚基丙烷环氧树脂。
作为上述技术方案的优选，环氧树脂的环氧值为0.2～0.54。通过限定环氧树脂的环氧值为0.2～0.54，可以减缓导电浆料在低温下的变质过程，从而延长导电浆料的储藏时间。
作为上述技术方案的优选，导电微粒为银粉和碳粉。现有技术中一般仅选择银粉作为导电微粒，本优选方案通过选择银粉和碳粉作为复合的导电微粒，利用碳粉调节大粒径片状银粉的堆积特性，可提高导电浆料和所制备的导电膜层的导电性。
作为上述技术方案的优选，碳粉为片状石墨粉和球形石墨粉中的一种或两种。导电浆料制备的导电膜层的电阻是由导电微粒间的接触电阻、导电微粒的本征电阻以及隧道电阻三部分组成，其中接触电阻是影响导电膜层电导率的主要因素，片状的石墨粉更容易形成良好的面接触，在导电浆料固化时有利于导电通道的形成，降低导电膜层的电阻率。而球形石墨掺杂在片状导电微粒中，改善片状导电微粒的粉体分散状态，从而改善所制备的导电浆料的流变性能。
作为上述技术方案的优选，溶剂为乙二醇***乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、尼龙酸甲酯(DBE)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，导电浆料还包括0.01～3质量份的添加剂，添加剂为流平剂、抗氧化剂、粘结力促进剂和流变助剂中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，流平剂为有机硅流平剂和丙烯酸流平剂中的一种或两种。
作为上述技术方案的优选，粘结力促进剂为硅烷偶联剂。
作为上述技术方案的优选，流变助剂为气相二氧化硅、氢化蓖麻油及其改性物和聚酰胺蜡中的一种或多种。
基于同一技术构思，本发明还提供一种上述技术方案的导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将树脂粘结剂和溶剂混合均匀，得到混合溶液；
(2)在混合溶液中加入导电微粒混合均匀，得到导电浆料。
基于同一技术构思，本发明还提供一种上述技术方案的导电浆料的应用，导电浆料作为原料应用于以柔性织物为基底的导电电极的制备。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的导电浆料具有短的固化时间、较长的低温储藏时间以及很好的流变性能，能够在较低温度(80～120℃)进行固化，还具有良好的导电性和较低的方阻，方阻小于15mΩ/□/mil；本发明的导电浆料所制备得到的导电膜层同时具备了良好的柔韧性、与织物基底良好的结合性、耐水洗性能和稳定的电学性能。
(2)本发明的导电浆料的制备方法操作简便、设备简单，适合产业化大规模生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例的导电浆料，由以下质量份的组分组成：4份丙烯酸树脂、5份E51型环氧树脂、0.5份二氨基二苯甲烷粉体(DDM)、3.3份二乙二醇丁醚，4.4份乙二醇丁醚乙酸酯、3.3份乙二醇丁醚、3.3g份尼龙酸甲酯(DBE)、2.2份N-甲基吡咯烷酮(NMP)、71.5份银粉、0.5份气相二氧化硅、0.5份有机硅流平剂、0.5份硅烷偶联剂和1份氢化蓖麻油；
本实施例中采用的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸丁酯(BMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物，重均分子量Mw为55000，酸值为6.5mg/KOH。
本实施例的导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按3:4:3的质量比分别称取3.3g二乙二醇丁醚，4.4g乙二醇丁醚乙酸酯和3.3g乙二醇丁醚，将三种溶剂混合均匀制得混合溶剂。称取4g丙烯酸树脂粉末溶于混合溶剂中，在120℃的恒温箱中混合均匀，制得丙烯酸树脂溶液。
(2)按6:4的质量比分别称取3.3g DBE和2.2g NMP溶剂混合均匀制得混合溶剂。称取5g E51型环氧树脂溶于混合溶剂中，在100℃的恒温箱中混合均匀，再加入0.5g潜伏型胺类固化剂DDM粉体，在行星式混料机中低转速低温混合均匀，制得环氧树脂溶液。
(3)采用行星式混料机将制备好的丙烯酸树脂溶液、环氧树脂溶液以及银粉71.5g在600r/min、1200r/min和750r/min公转速度下分别搅拌30s、120s和60s，制得混合浆料。
(4)称取0.5g气相二氧化硅、0.5g有机硅流平剂、0.5g硅烷偶联剂和1g氢化蓖麻油流变助剂与混合浆料混合均匀，得到初步产品；本步骤的混合工艺与步骤(3)中的混合工艺相同。
(5)将初步产品经三辊轧制，轧至浆料细度小于10μm，得到导电浆料。
对上述导电浆料进行电阻率测试，测得的导电浆料的方阻为12.6mΩ/□；具体测试方法为：在印刷织物基材上用丝网印刷方式印制标准导电浆料体积电阻率测试样品，固化工艺为110℃固化20min。待样品冷却至室温后，采用低电阻测试仪测量固化膜的电阻，进一步计算出导电膜层的方阻。
对导电浆料与织物基底附着性能测试，测得导电浆料对织物基底的附着力为5级；具体测试方法为：采用20mm宽的3M胶带(3M ScotchTM Tape)粘贴在固化后的印刷墨层上，以最小角度揭下，将导电浆料粘附力分为0～5级。(评级标准如下：0级：附着在胶带上的墨层大于95％；1级：附着在胶带上的墨层大于50％；2级：附着在胶带上的墨层大于30％；3级：附着在胶带上的墨层大于20％；4级附着在胶带上的墨层大于10％；5级附着在胶带上的墨层大于2％。)
本实施例的导电浆料用于智能轻便防寒服中的发热单元——石墨烯发热布的电极制备。石墨烯纤维因其高导电、高导热、较高的强度和良好的柔性，用于制备柔性电子织物，其电热性能和寒冷环境下的热舒适性能优良。
具体步骤包括：选用石墨烯发热织物，规格为14cm×14cm×1cm(长×宽×厚)，设计电阻8Ω，质量20g。织物纬纱间隔排列石墨烯导电纤维和玻璃纤维，经纱采用涤纶。将本实施例的导电浆料丝网印刷在加热布的两端作为电极，连接5V直流稳压电源供电。对上述石墨烯发热布进行测试，结果表明制备得到的石墨烯发热织物具有良好的热稳定性能；升温速度快，瞬时温度高，热惯性小，热响应时间短，温度分布均匀性好。环境温度为5℃和～-5℃时，以本实施的导电浆料为电极，石墨烯加热布为发热体，制备的织物加热效率分别为25.9％，可以作为智能防寒服装中的加热单元应用。
实施例2
本实施例的导电浆料，由以下质量份的组分组成：4份聚氨酯树脂、12份E51型环氧树脂、3份DDM粉末、8份DBE、2份NMP、1份片状纳米石墨粉、1份球形纳米石墨粉、67份银粉、1份硅烷偶联剂和1份聚酰胺蜡。本实施例中采用的聚氨酯树脂为水性注塑级聚氨基甲酸脂，重均分子量Mw为3500。
本实施例的导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按8:2的质量比分别称取4g DBE和1g NMP溶剂混合均匀制得混合溶剂。称取4g牌号为2180的聚氨酯树脂粉末溶于混合溶剂，在120℃的恒温箱中混合均匀，制得聚氨酯树脂溶液。
(2)按8:2的质量比分别称取4g DBE和1g NMP溶剂混合均匀制得混合溶剂。称取12g E51型环氧树脂溶于混合溶剂中，在100℃的恒温箱中混合均匀，再加入3g潜伏型胺类固化剂DDM粉体，在行星式混料机中低转速低温混合均匀，制得环氧树脂溶液。
(3)采用行星式混料机将制备好的聚氨酯树脂溶液、环氧树脂溶液以及片状银粉67g、片状纳米石墨粉1g、球形纳米石墨粉1g，在480r/min、960r/min和600r/min公转速度下分别搅拌25s、110s和150s，制得混合浆料。
(4)称取1g硅烷偶联剂和1g聚酰胺蜡流变助剂与混合浆料混合均匀，得到初步产品；本步骤的混合工艺与步骤(3)中的混合工艺相同。
(5)将初步产品经三辊轧制，轧制浆料细度小于10μm，得到导电浆料。
对上述导电浆料进行电阻率测试，测得的导电浆料的方阻为16.8mΩ/□；导电浆料体积电阻率的测试方法为：在印刷织物基材上用丝网印刷方式印制标准导电浆料体积电阻率测试样品，固化工艺为80℃固化30min。待样品冷却至室温后，采用低电阻测试仪测量固化膜的电阻，进一步计算出导电膜层的方阻。
对导电浆料与织物基底附着性能测试，测得导电浆料对织物基底的附着力为5级；具体测试方法为：采用划格实验的方法，利用附着力测试仪测试导电浆料对织物基材的附着性能，采用20mm宽的3M胶带(3M ScotchTM Tape)粘贴在固化后的印刷墨层上，以最小角度揭下，将导电浆料粘附力分为0～5级(评级标准与实施例1中的评级标准一致)。
实施例3
本实施例的导电浆料，由以下质量份的组分组成：4份聚氨酯树脂、12份E51型环氧树脂、3份DDM粉末、8份DBE、2份NMP、2份片状纳米石墨粉、67份银粉、1份硅烷偶联剂和1份聚酰胺蜡。本实施例中采用的聚氨酯树脂为水性注塑级聚氨基甲酸脂，重均分子量Mw为5500。
本实施例的导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按8:2的质量比分别称取3.5g DBE和1.5g NMP溶剂混合均匀制得混合溶剂1。称取3g牌号为2180的聚氨酯树脂粉末溶于混合溶剂，在120℃的恒温箱中混合均匀，制得聚氨酯树脂溶液。
(2)按5:3:2的质量比分别称取5g二乙二醇丁醚、3g乙二醇丁醚乙酸酯和2g乙二醇丁醚混合均匀制得混合溶剂2。称取5g丙烯酸树脂粉末溶于混合溶剂中，在120℃的恒温箱中混合均匀，制得丙烯酸树脂溶液。
(3)按7:3的质量比分别称取3.5g DBE和1.5g NMP溶剂混合均匀制得混合溶剂3。称取4g E51型环氧树脂溶于混合溶剂3中，在100℃的恒温箱中混合均匀，再加入1g潜伏型胺类固化剂DDM粉体，在行星式混料机中低转速低温混合均匀，制得环氧树脂溶液。
(4)采用行星式混料机将制备好的聚氨酯树脂溶液、丙烯酸树脂溶液、环氧树脂溶液以及片状银粉60.5g、片状纳米石墨粉4g在480r/min、960r/min和600r/min公转速度下分别搅拌25s、110s和150s，制得混合浆料。
(5)称取0.5g有机硅流平剂、1g硅烷偶联剂、1g聚酰胺蜡流变助剂与混合浆料混合均匀，得到初步产品；本步骤的混合工艺与步骤(3)中的混合工艺相同。
(6)将初步产品经三辊轧制，轧制浆料细度小于10μm，得到导电浆料。
对上述导电浆料进行电阻率测试，测得的导电浆料的方阻为11.5mΩ/□；导电浆料体积电阻率的测试方法为：在印刷织物基材上用丝网印刷方式印制标准导电浆料体积电阻率测试样品，固化工艺为120℃固化15min。待样品冷却至室温后，采用低电阻测试仪测量固化膜的电阻，进一步计算出导电膜层的方阻。
对导电浆料与织物基底附着性能测试，测得导电浆料对织物基底的附着力为5级；具体测试方法为：采用划格实验的方法，利用附着力测试仪测试导电浆料对织物基材的附着性能，采用20mm宽的3M胶带(3M ScotchTM Tape)粘贴在固化后的印刷墨层上，以最小角度揭下，将导电浆料粘附力分为0～5级(评级标准与实施例1中的评级标准一致)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导电浆料，其特征在于，包括以下质量份的组分：45～80份导电微粒、5～15份树脂粘结剂和7.5～47份溶剂；所述树脂粘结剂为丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的至少一种与环氧树脂和固化剂的混合物。
2.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述丙烯酸树脂的分子量为50000～200000；所述聚氨酯树脂的分子量为50000～150000。
3.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述固化剂为潜伏型胺类固化剂。
4.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述丙烯酸树脂为以甲基丙烯酸酯为单体的均聚物或共聚物；所述聚氨酯树脂为以2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯为单体的共聚物。
5.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A二酚基丙烷环氧树脂。
6.如权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述导电微粒为银粉和碳粉。
7.如权利要求6所述的导电浆料，其特征在于，所述碳粉为片状石墨粉和球形石墨粉中的一种或两种。
8.如权利要求1-7任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括0.01～3质量份的添加剂，所述添加剂为流平剂、抗氧化剂、粘结力促进剂和流变助剂中的一种或多种。
9.一种权利要求1所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将树脂粘结剂和溶剂混合均匀，得到混合溶液；
(2)在所述混合溶液中加入导电微粒混合均匀，得到导电浆料。
10.一种权利要求1所述的导电浆料的应用，其特征在于，所述导电浆料作为原料应用于以柔性织物为基底的导电设备的制备。
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