CN105345012A - 一种高导电性片状银粉的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电性片状银粉的制备方法及应用,包括以下步骤:(1)使用高纯度的球形或类球形银粉作为主料。(2)添加特定的石墨粉。(3)添加一定的球磨助剂。(4)添加一定的球磨溶剂。(5)将上述原料调制成粉浆前驱体,采用特定的球体进行一定时间的球磨。(6)将产物洗涤、烘干、粉碎,便可得到片状银粉。利用该方法成功制备出D50为1.0~1.9微米,D90为1.7~4.2微米,Dmax小于等于7微米,振实密度为3.4~4.3克/毫升,比表面积为0.9~2.6平方米/克的片状银粉。该片状银粉粒径分布较窄、易于分散,用该片状银粉调制的导电浆料固化后体积电阻率低、导电性能优异,附着力好。用于低温固化型导电银浆的调制,可满足触控屏、柔性线路板、射频识别、薄膜开关等不同银浆应用领域对银粉适配需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种贵金属片状粉体材料的制备方法,特别是一种高导电性片状银粉的制备方法及应用。
背景技术
低温固化导电浆料一般由导电粉末、有机胶粘剂树脂和溶剂三种主要成分组成,其中金属银由于价格和导电性能的优势,使得银基低温导电浆料成为应用最多的一类产品。导电银浆是超细银粉均匀分散在聚合物基料中,固化后的点、线、膜具有电导通性的一种材料,其导电功能主要依靠添加特定形貌和尺寸银颗粒提供自由电子载流来实现,因此,银粉成为决定银浆电学性能乃至器件综合应用功能的主要因素。低温固化银浆作为关键原材料广泛应用于触控屏、柔性线路板、射频识别、薄膜开关等多种消费类电子产品的制造。在应用需求的刺激下,许多国家都致力于银粉的研制和开发,银粉的制备和工艺学研究因此也取得了很大进展。
由于低温银浆固化工艺条件的限制,无法通过烧结方式实现银颗粒间的颈项链接获得电学导通,低温银浆主要采取片状银粉“定位”后的搭接面积和搭接长度构成导电通路;片状粉体是无机粉体材料功能化、精细化的一个重要发展方向。目前,片状银粉的制备方法有化学直接还原法、蒸发镀膜剥离法、机械球磨法等。化学还原法获得的银粉其优越性在于银粉不会因机械加工而进一步污染,片状银粉形貌均一、尺寸均匀、纯度高,但由于其产率和制备方法的局限,限制了化学还原法在大规模工业化生产中的应用。采用蒸发镀膜制备片状银粉,对加工设备的要求较高,应用范围有限。
目前片状银粉工业化生产方式主要采用机械球磨法。机械球磨法应用特点是生产工艺过程易于控制、片状银粉批次稳定性好、生产成本相对较低,可应用于批量化制备。虽然球磨分散方法和技术有很多,但目前球磨生产出的片状银粉存在尺寸分布范围宽、比表面积小、粉末导电性能弱、与有机载体适配性受限等问题,导致制备出的电子元器件质量稳定性较差,良品率低。
开发片状银粉制备新技术和新材料,对于片状银粉性能提升具有重要的意义。
发明内容
本发明针对低温固化型导电银浆,目的是提供一种该类型银浆用高导电性片状银粉的制备方法。本发明的核心是在球磨过程中引入特定的石墨粉,并增加球体的用量,提高了球形银粉和球体之间的润滑性。球磨过程会进一步破坏石墨粉,使其呈薄片状均匀分散在片状银粉之间,改善银粉在球磨过程中的分散性,有效降低球磨过程中发生银粉之间的“冷焊接”,实现片状银粉粒径分布能有效控制在较窄的范围内,从而增强片状银粉的电性能。该方法克服了传统的机械球磨法存在的粉体尺寸分布较宽、片状化程度不足以及振实密度不高等缺点,其应用表现为银浆整体电学性能得到提升。
本发明在配方调整的基础上同时改进球磨工艺,从而提高片状银粉的性能。用该片状银粉调制的导电银浆性能稳定,且固化后的银电极体积电阻率低,导电性能优异,附着力好,可满足触控屏、柔性线路板、射频识别、薄膜开关等不同银浆应用领域对银粉适配需求。
本发明所述的是一种高导电性片状银粉的制备方法及应用:
(1)按照本发明一种高导电性片状银粉的制备方法及应用,其特征在于,包括以下步骤:
称取质量百分含量如下各原料:49~49.8%的纳米级球形或类球形超细银粉,0.4~0.8%的特定的石墨粉,0.1~0.4%的球磨助剂,49.3~50.2%的球磨溶剂,充分研磨使其混合均匀,调制成粉浆前驱体。然后再加入超细银粉质量6~10倍的球体,使用卧式球磨机对粉浆前驱体进行球磨,之后使用无水乙醇对产物反复洗涤,抽滤后在真空条件下烘干,最后进行粉碎,便可得到片状银粉。
所述球形或类球形超细银粉的纯度需达到99.95%或以上,粒径为40~200纳米。
所述导电石墨粉的粒径为1.5~180微米,碳含量需达到99.98%或以上。改性后的导电膨胀石墨粉的粒径为50~120微米,碳含量需达到99.98%或以上。
所述球磨助剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、聚丙烯酸、烷基聚氧乙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、脂肪酸聚乙二醇酯、新戊醇、丙三醇、丁三醇、山梨醇、甲基戊醇、季戊四醇、松油醇、三乙基己基磷酸、PMA、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述球磨溶剂为乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丁二醇、环己醇、乙二醇二***、乙二醇二丁醚、乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异戊酯中的一种或几种。
所述球体为不同直径的氧化锆球中的一种或几种,球体直径为φ1~15毫米,球磨转速为60~180转/分钟,球磨时间为10~20小时。
所述无水乙醇应反复洗涤5~7次。
所述真空状态下干燥的烘干温度为45℃,烘干时间为8~10小时。
(2)为了便于片状银粉的电性能表征,需将片状银粉调制成导电银浆,其特征在于,包括以下步骤:
称取质量百分含量的如下各原料:65~75%的使用上述方法制备出的片状银粉,17~20%的改性聚氨酯有机载体,1.5~5%的功能助剂,4~15%的稀释剂,充分搅拌使其混合均匀。之后使用三辊研磨机对混合体系进行分散,直到浆料细度小于或等于5微米即可出料,最后在真空状态下搅拌脱泡,便可得到一种柔性光电器件用低温固化导电银浆。
所述改性聚氨酯数均分子量在15000~20000之间,有机载体固含量均为42%中的一种或几种。
所述功能助剂为BYK-103、BYK-110、BYK-163、BYK-118、BYK-2000、BYK-2001、BYK-2152、BYK-300、BYK-333中的一种或几种。
所述稀释剂为CBE、高沸点溶剂混合二元酸酯(DBE)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙二酸二乙酯、丙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯、戊二酸二乙酯、己二酸二乙酯、丙二醇单丁醚、甲戊酮、甲基异丁基酮中的一种或几种。
所述真空状态下搅拌脱泡的真空度为-0.09兆帕,搅拌转速为60转/分钟,脱泡时间为30分钟。
本发明与公知技术相比,具有以下明显的优势:其创新点在于:
(1)本发明通过在球磨过程中引入特定的石墨粉,增加球体的用量,提高了球形银粉和球体之间的润滑性,使片状银粉的粒径分布能有效控制在较窄的范围内。所得到的片状银粉的D50为1.0~1.9微米,D90为1.7~4.2微米,Dmax小于等于7微米,振实密度为3.4~4.3克/毫升,比表面积为0.9~2.6平方米/克。
(2)石墨粉在球磨过程会呈薄片状均匀分散在片状银粉之间,使片状银粉的粒径分布能有效控制在较窄的范围内,从而增强了片状银粉的电性能。用该片状银粉调制的银浆固化后,银电极的体积电阻率降低了17%~34%,表明该片状银粉的导电性能优异。
(3)本发明制备的片状银粉粒径粒径分布窄,振实密度高,在聚合物载体中分散性能良好,特别是高银固含浆料体系,浆料黏度较同等配方未添加石墨银粉低,银浆丝网印刷图形平滑,线距稳定,特别适用于高分辨细线印刷。
(4)银粉的粒径分布范围可控,能满足触控屏、柔性线路板、射频识别、薄膜开关等不同银浆应用领域对银粉适配需求。
(5)本发明的片状银粉调制的导电银浆,与相同配方和工艺下不添加石墨粉球磨出的片状银粉调制的导电银浆相比,固化后的银电极体积电阻率降低了17%~34%,表明该片状银粉的电性能优异。
附图说明
表1是本发明实施例1~3中添加石墨粉与未添加石墨粉制备出的银浆的性能指标。
图1是本发明实施例1制得的片状银粉的SEM图;Mag=10.00KX。
图2是本发明实施例1制得的银浆固化后的截面SEM图;Mag=20.00KX。
图3是本发明实施例2制得的片状银粉的SEM图;Mag=5.00KX。
图4是本发明实施例2制得的银浆固化后的截面SEM图;Mag=10.00KX。
图5是本发明实施例3制得的片状银粉的SEM图;Mag=10.00KX。
图6是本发明实施例3制得的银浆固化后的截面SEM图;Mag=20.00KX。
具体实施方式
实施例1:
1、要求:球形或类球形超细银粉的银含量为99.95~99.99%,粒径为40~80纳米。导电石墨粉的粒径为130~180微米,碳含量为99.98~99.99%。氧化锆球的直径分别为φ1毫米和φ15毫米。
2、称取1000克球形银粉,添加8.16克导电石墨粉,8.16克松油醇球磨助剂,1024.49克异丙醇球磨溶剂,充分研磨使其混合均匀。加入8000克质量比为φ1:φ15=3:7的氧化锆球,在卧式球磨机中进行球磨,球磨转速为60转/分钟,球磨时间为20小时。使用无水乙醇对球磨产物反复洗涤5次,在45℃下真空烘干9小时,最后进行粉碎。得到D50为1.0微米,D90为1.7微米,Dmax小于4微米,振实密度为3.4~4.1克/毫升,比表面积为2.2~2.6平方米/克的片状银粉。
3、称取200克通过上述方法得到的片状银粉,添加55克数均分子量为17000,固含量为42%的改性聚氨酯有机载体,6克BYK-110功能助剂,46克DBE稀释剂,充分搅拌使其混合均匀。使用三辊研磨机对混合体系进行分散,直到浆料细度小于或等于5微米即可出料。最后使用行星离心搅拌机真空脱泡,真空度为-0.09兆帕,搅拌转速为60转/分钟,脱泡时间为30分钟,得到一种柔性光电器件用低温固化导电银浆。
实施例2:
1、要求:球形或类球形超细银粉的银含量为99.95~99.99%,粒径为70~120纳米。改性后的导电膨胀石墨粉的粒径为80~120微米,碳含量为99.98~99.99%。氧化锆球的直径为φ5毫米。
2、称取1000克球形银粉,添加12.14克改性后的导电膨胀石墨粉,4.05克聚乙烯醇球磨助剂,1008.10克正丁醇球磨溶剂,充分研磨使其混合均匀。加入10000克直径为φ5毫米的氧化锆球,在卧式球磨机中进行球磨,球磨转速为130转/分钟,球磨时间为16小时。使用无水乙醇对球磨产物反复洗涤6次,在45℃下真空烘干8小时,最后进行粉碎。得到D50为1.4微米,D90为3.3微米,Dmax小于等于6微米,振实密度为3.4~4.3克/毫升,比表面积为0.9~1.3平方米/克的片状银粉。
3、称取200克通过上述方法得到的片状银粉,添加56克数均分子量为15000,固含量为42%的改性聚氨酯有机载体,14克BYK-163功能助剂,11克质量比为戊二酸二乙酯:丁二酸二乙酯=2:1的稀释剂,充分搅拌使其混合均匀。使用三辊研磨机对混合体系进行分散,直到浆料细度小于或等于5微米即可出料。最后使用行星离心搅拌机真空脱泡,真空度为-0.09兆帕,搅拌转速为60转/分钟,脱泡时间为30分钟,得到一种柔性光电器件用低温固化导电银浆。
实施例3:
1、要求:球形或类球形超细银粉的银含量为99.95~99.99%、粒径为160~200纳米。导电石墨粉的粒径为1.5~50微米,碳含量为99.98~99.99%。改性后的导电膨胀石墨粉的粒径为50~70微米,碳含量为99.98~99.99%。氧化锆球的直径分别为φ3毫米和φ12毫米。
2、称取1000克球形银粉,添加16.06克质量比为导电石墨粉:改性后的导电膨胀石墨粉=2:1的混合物,2.01克聚丙烯酸球磨助剂,989.96克乙二醇球磨溶剂,充分研磨使其混合均匀。加入6000克质量比为φ3:φ12=2:8的氧化锆球,在卧式球磨机中进行球磨,球磨转速为180转/分钟,球磨时间为10小时。使用无水乙醇对球磨产物反复洗涤7次,在45℃下真空烘干10小时,最后进行粉碎。得到D50为1.9微米,D90为4.2微米,Dmax小于等于7微米,振实密度为3.6~4.2克/毫升,比表面积为1.1~1.6平方米/克的片状银粉。
3、称取200克通过上述方法得到的片状银粉,添加46克数均分子量为20000,固含量为42%的改性聚氨酯有机载体,4克质量比为BYK-2152:BYK-333=5:3的功能助剂,17克质量比为己二酸二乙酯:丁二酸二乙酯=2:1的稀释剂,充分搅拌使其混合均匀。使用三辊研磨机对混合体系进行分散,直到浆料细度小于或等于5微米即可出料。最后使用行星离心搅拌机真空脱泡,真空度为-0.09兆帕,搅拌转速为60转/分钟,脱泡时间为30分钟,得到一种柔性光电器件用低温固化导电银浆。
将上述实施例制备的导电浆料进行性能测试,具体测试方法如下:
(1)电学性能测试
在PET膜片上,通过320目网板,印制1米长蛇形线三条,线宽均为0.6mm,135℃×40min固化后,测试导电线条电阻,利用膜厚仪FISCHERSCOPE(MMS3AM)测试线条膜厚,分别计算三条导线电阻率,取平均值。
(2)附着力测试
将3M610胶带粘附在已固化好的百格测试图形试样区上,按平行及垂直线条方向各粘一条,用高级绘图橡皮用力擦平,放置1分钟后,用力垂直迅速拉脱(10cm/s)胶带,观察胶带和试样线条是否有粘浆料及膜层是否拉脱。
表1本发明实施例1~3中添加石墨粉与未添加石墨粉制备出的银浆的性能指标
Claims (10)
1.一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于含有以下工艺步骤:
(1)使用高纯度的球形或类球形银粉作为主料;
(2)添加石墨粉;
(3)添加球磨助剂;
(4)添加球磨溶剂;
(5)将上述原料调制成粉浆前驱体,采用球体进行一定时间的球磨;
(6)将产物洗涤、烘干、粉碎,便可得到片状银粉,
所述高导电性片状银粉由质量百分含量的如下各原料组成:49~49.8%的纳米级球形或类球形超细银粉,0.4~0.8%的石墨粉,0.1~0.4%的球磨助剂,49.3~50.2%的球磨溶剂,超细银粉质量6~10倍的球体。
2.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中球形或类球形超细银粉的纯度需为99.95%或以上,粒径为40~200纳米。
3.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的石墨粉为导电石墨粉、改性后的导电膨胀石墨粉中的一种或二者混合物,导电石墨粉的粒径为1.5~180微米,碳含量需达到99.98%或以上,改性后的导电膨胀石墨粉的粒径为50~120微米,碳含量需达到99.98%或以上。
4.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中球磨助剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、聚丙烯酸、烷基聚氧乙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、脂肪酸聚乙二醇酯、新戊醇、丙三醇、丁三醇、山梨醇、甲基戊醇、季戊四醇、松油醇、三乙基己基磷酸、PMA、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中球磨溶剂为乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丁二醇、环己醇、乙二醇二***、乙二醇二丁醚、乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异戊酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)中球体为不同直径的氧化锆球中的一种或几种,球体直径为φ1~15毫米,球磨转速为60~180转/分钟,球磨时间为10~20小时。
7.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(6)中使用无水乙醇反复洗涤5~7次。
8.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:步骤(6)需在真空状态下干燥,烘干温度为45℃,烘干时间为8~10小时。
9.根据权利要求1所述的一种高导电性片状银粉的制备方法,其特征在于:先将球形或类球形银粉、石墨粉、球磨助剂和球磨溶剂充分研磨使其混合均匀,调制成粉浆前驱体,之后再加入球体,使球体均匀分布在粉浆前驱体中进行球磨;
所得产物片状银粉的D50为1.0~1.9微米,D90为1.7~4.2微米,Dmax小于等于7微米,振实密度为3.4~4.3克/毫升,比表面积为0.9~2.6平方米/克。
10.权利要求1所述的高导电性片状银粉的制备方法用于低温固化型导电银浆的调制,应用于触控屏、柔性线路板、射频识别、薄膜开关等不同银浆应用领域。
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