CN105348967A - 一种碳系水性高导电涂料及其应用 - Google Patents
一种碳系水性高导电涂料及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子及导电涂料技术领域,具体涉及一种碳系水性高导电涂料及其应用。涂料各成分按质量(重量)百分比计,碳系导电材料23%~33%,分散剂7%~10%,粘合剂乳液和其它助剂3.6%~33.6%,余量为溶剂。本发明所的导电涂料可涂覆在各类纺织品基材上,应用于电磁屏蔽及抗静电领域。本发明导电涂料采用特殊的导电炭黑、特殊的石墨粉以及特殊的分散剂按特定比例混合加工而成,具有极佳的导电性能,明显优于市售的用导电炭黑和石墨粉制造的导电涂料。
Description
技术领域
本发明属于高分子及导电涂料技术领域,具体涉及一种碳系水性高导电涂料及其应用。
背景技术
导电涂料由于导电性好、成本低、原料无毒或低毒、与基材结合牢度高、使用方便,而逐步替代部分金属电路,在智能纺织品、光伏产业、印刷电路、生物传感器、电磁屏蔽材料、ID卡、RFID天线等领域广泛应用。现有的导电涂料中金属系导电涂料和碳系导电涂料应用最广,其中金属系导电涂料需要添加银、镍、铜等金属导电材料,虽然导电性比较好,但是成本高,应用受到限制,特别是镍、铜导电涂料在施工和使用过程中存在重金属污染,不能应用在与人体密切接触的场合;碳系导电涂料使用安全,可以应用在与人体接触的场合,这类导电涂料使用的导电材料包括导电炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯、碳纤维等。
德国吉赫兹HSF-54水性碳防辐射涂料是一种性能较好的水性碳导电涂料,水性环保,导电性好(表面电阻15Ω/sq,导电涂层厚50μm),深受用户喜爱,但是导电性与金属导电涂料相比仍有明显差距。
市售的Acheson423SS、CH-8等导电碳浆具有优异的导电性能,可以在PET薄膜上及纺织品基材上印刷,表面电阻可达10~25Ω/sq(导电涂层厚25.4μm),但是这类产品含有大量有机溶剂,VOC超过420g/L,使用范围受到限制,而且导电性与金属导电涂料相比仍有明显差距。
《化工新型材料》2007,35(11):65-7中研制了一种以丙烯酸酯类树脂为基料的改性碳纤维体系导电涂料,固化后表面电阻达到1.02Ω/sq(涂膜厚度为150μm),相当于6Ω/sq(涂膜厚度为25.4μm),导电性与金属导电涂料相比仍有明显差距,而且碳纤维较长,涂料不能用丝网印刷,使用不方便。
《电子元件与材料》2003,22(8):35-37中研制了一种导电涂料,配方中鳞片石墨与导电炭黑CabotXC72R的比例为6:4,墨水需要研磨四次,其表面电阻仅为12Ω/sq,但是导电性与金属导电涂料相比仍有明显差距。
到目前为止,尚未见到以导电炭黑和石墨为导电材料制备的水性高导电涂料报道(表面电阻低于1Ω/sq,导电涂层厚度25.4μm)。
为了克服上述缺点,需要对碳系导电涂料配方进行改进,以大幅度提高导电性能。本发明制备的水性碳导电涂料,以廉价的导电炭黑和石墨粉为导电材料,导电性极佳,表面电阻低于1Ω/sq/25.4μm,与金属导电涂料接近,不需添加昂贵的石墨烯和碳纳米管,成本低廉,应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种碳系水性高导电涂料及其应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种碳系水性高导电涂料,涂料各成分按质量(重量)百分比计,碳系导电材料23%~33%,分散剂7%~10%,粘合剂乳液3%~22%、其它助剂0.6%~11.6%,余量为溶剂。
优选,涂料各成分按质量(重量)百分比计,碳系导电材料23%~33%,分散剂7%~10%,粘合剂乳液3%~22%,消泡剂0.1%~0.6%,保湿剂0.5%~3%,pH调节剂0%~3%,交联剂0-2%,柔软剂0%~2%,流变调节剂0%~1%,余量为溶剂。
所述碳系导电材料为导电炭黑和石墨粉的混合物,且导电炭黑与石墨粉的重量比为1:1.8~2.2;所述导电炭黑的碘吸收值(iodineadsorpion)>490mg/g;DBP吸收值(DBPadsorption)340-460ml/100g;含硫量(Sulfurcontent)<0.5%;电阻(Electricresistancenc)<1.5Ω·m;干燥失重(Lossbydrying)<0.8%;pH值(PHValue)7.5-9.5;表观比容14cm3/g;
石墨粉纯度≥99.9%,粒度500目。
例如天津金秋实化工有限公司的T-90导电炭黑。
石墨粉为纯度≥99.9%的国产石墨粉,粒度500目(D90<24μm),例如青岛岩海碳材料有限公司和青岛南墅宏达石墨制品有限公司的500目石墨粉(纯度≥99.9%)。
所述分散剂为含有颜料亲和基团的共聚物,例如DISPERBYK-192。
所述消泡剂为聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的乙二醇溶液中的一种或多种。
所述保湿剂为尿素、乙二醇、丙二醇或丙三醇。
所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、三乙胺、二甲基乙胺、AMP-95、N-羟乙基-N′-甲基-1,3-丙二胺、N-甲基二异丙胺、硫酸铵、乙酸、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
所述柔软剂为聚硅氧烷微乳液、氨基聚硅氧烷乳液或微乳液、聚醚改性聚硅氧烷乳液、环氧改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或多种;粘合剂乳液包括聚丙烯酸酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸酯乳液以及有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液;流变调节剂为合成树脂、天然杂多糖、交联聚丙烯酸盐、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;溶剂为蒸馏水、高纯水、纯净水、去离子水中的一种或多种
所述消泡剂为聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的乙二醇溶液中的一种或多种。聚二甲基硅氧烷的市售牌号包括Evonik的TEGOFOAMEX810等,2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的乙二醇溶液的市售牌号包括Surfynol104E等,均有很好的消泡性能。
所述保湿剂为尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇等。
所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、三乙胺、二甲基乙胺、AMP-95、N-羟乙基-N′-甲基-1,3-丙二胺、N-甲基二异丙胺、硫酸铵、乙酸、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
所述柔软剂为聚硅氧烷微乳液、氨基聚硅氧烷乳液或微乳液、聚醚改性聚硅氧烷乳液、环氧改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或多种。例如PRINTOFIXSOFTENERSFTliq就是聚硅氧烷微乳液,性能非常好。
粘合剂乳液包括聚丙烯酸酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸酯乳液以及其它类型的聚丙烯酸酯乳液。
所述流变调节剂为合成树脂、天然杂多糖、有机酸改性异多糖体、交联聚丙烯酸盐、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。推荐使用交联聚丙烯酸盐、聚乙烯醇、水溶性丙烯酸树脂、黄原胶、PEG聚糖、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮。水溶性丙烯酸树脂包括PRINTOGENRMliq等。
所述溶剂为蒸馏水、高纯水、纯净水、去离子水中的一种或多种。
碳系水性高导电涂料的制备方法:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解,溶解后加入导电炭黑,混合均匀;然后再加入石墨粉,在800~1600r.p.m转速下混合15~30分钟,得到糊状混合物;将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.6~1.0的比例量加入氧化锆珠,调整转速至1380~2880r.p.m研磨3~6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫;过滤出料,得到黑色导电浆料;
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂、交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800~2000r.p.m转速下混合30~60分钟,制得粘合剂组分;加入上述研磨后的黑色导电浆料,800~1400r.p.m分散10~30分钟即制得高导电水性涂料。
所述导电涂料直接涂覆在纺织品基材上,作为抗静电和/或电磁屏蔽领域的导电涂层纺织品。
本发明所具有的优点:
本发明导电涂料采用特殊的导电炭黑、特殊的石墨粉以及特殊的分散剂按特定比例混合加工而成,具有极佳的导电性能,明显优于市售的用导电炭黑和石墨粉制造的导电涂料。具体体现在:
(1)导电性能好:仅使用导电炭黑、石墨粉作为导电材料,表面电阻<1Ω/sq(导电涂层厚度25.4μm)。
(2)可印刷性能好:可用常规的丝网印刷方式在纺织品表面印刷,使用方便,便于大规模生产。
(3)安全环保:导电涂料用水作溶剂,VOC≈0,不受新环保法限制;不添加铜、镍等重金属,可在与人体接触的场合使用。
(4)原料成本低:不添加任何昂贵的石墨烯、碳纳米管等昂贵的纳米碳导电材料,原料来源丰富,成本低。
附图说明
图1为采用本发明导电涂层样品横截面扫描电镜照片。
图2为采用本发明导电涂料的粒度分布测量结果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步的阐述,但是本发明绝非仅限于此。
部分原料规格:
制备实施例
实施例1
水性高导电涂料配方1:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,加入导电炭黑,混合均匀;然后加入石墨粉,在1400r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,1600r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散10分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为5000~5200mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。(参见图1和图2)
从图1可知,由于纺织品基材不平整对导电涂层均匀性造成一定影响,但是导电涂层平均厚度仍控制在约25.4μm。
从图2可知,高导电涂料的粒度分布可见两个主峰,最右面的主峰是石墨粉,粒度约9μm,左面矮一些的主峰是导电炭黑,粒度约2μm,这样的粒度分布可获得良好的导电性。
实施例2
水性高导电涂料配方2:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800r.p.m转速下混合15分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.6的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至2880r.p.m研磨3小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1200r.p.m分散10分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为3200~3500mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
实施例3
水性高导电涂料配方3:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在1600r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:1的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,8000r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散10分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为5500~5700mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
实施例4
水性高导电涂料配方4:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800r.p.m转速下混合15分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至2880r.p.m研磨3小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散30分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为3600~3800mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
实施例5
水性高导电涂料配方5:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在1600r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:1的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散10分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为4300~4500mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
实施例6
水性高导电涂料配方6:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在1000r.p.m转速下混合20分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至2880r.p.m研磨4小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合40分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散15分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为4000~4200mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
实施例7
水性高导电涂料配方7:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800r.p.m转速下混合15分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.6的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨5小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散10分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为3500~3800mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
实施例8
水性高导电涂料配方8:
高导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800r.p.m转速下混合15分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:1的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至2880r.p.m研磨3小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散30分钟即制得高导电涂料。
该高导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为4200~4500mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
对比例1
水性导电涂料配方(1):
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在1600r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,1600r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散30分钟即制得导电涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为8000~8500mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
对比例2
水性导电涂料配方(2):
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在1600r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:1的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散20分钟即制得导电涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为7500~8000mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
对比例3
水性导电涂料配方(3):
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800r.p.m转速下混合15分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.6的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至2880r.p.m研磨3小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,800r.p.m分散30分钟即制得导电涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为3800~4000mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
对比例4
水性导电涂料配方(4):
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800r.p.m转速下混合20分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.6的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至2880r.p.m研磨3小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,2000r.p.m转速下混合30分钟,制得粘合剂组分;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,800r.p.m分散15分钟即制得导电涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,粘度为2900~3200mPa.s(粘度计BrookfieldDV-IPrime,5#转子,60r.p.m,25℃),按实施例9的方法测试导电性能和电磁屏蔽性能。
对比例5~17
水性导电涂料配方(5)~(17):
导电炭黑规格:
编号 | 导电炭黑规格 |
对比例5 | 卡博特CABOT BP2000 |
对比例6 | 卡博特CABOT XC72R |
对比例7 | 阿克苏诺贝尔Ketjenblack EC-600JD |
对比例8 | 阿克苏诺贝尔Ketjenblack EC-300J |
对比例9 | 三菱MITSUBISHI 3400B |
对比例10 | 三菱MITSUBISHI 3230B |
对比例11 | 三菱MITSUBISHI 3050B |
对比例12 | 三菱MITSUBISHI 3030B |
对比例13 | 特密高TIMCAL ENSACO 350G |
对比例14 | 特密高TIMCAL ENSACO 250G |
对比例15 | 春大地化学AS-300 |
对比例16 | 天津亿博瑞化工F900 |
对比例17 | 天津金秋实化工T-80 |
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例称取各组分;在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800-1600r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散20分钟即制得导电水性涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,按实施例9的方法测试导电性能。
对比例18~22
水性高导电涂料配方(18)~(24):
编号 | 原料名称 | 规格 | 用量(克) |
1 | 导电炭黑 | 天津金秋实化工T-90 | 10 |
2 | 石墨粉 | 见下表中石墨粉规格 | 20 |
3 | 分散剂 | 德国毕克化学,DISPERBYK-192 | 9.5 |
4 | 消泡剂 | Evonik,TEGO FOAMEX 810 | 0.5 |
5 | 粘合剂乳液 | Appretan NI liq | 7.02 |
6 | 流变调节剂 | Printogen RM liq | 0.17 |
7 | 柔软剂 | Printofix Softener SFT liq | 0.35 |
8 | 交联剂 | Printofix fixing agent ZF liq | 0.35 |
9 | pH调节剂 | 10%氨水 | 0.53 |
10 | 保湿剂 | 尿素 | 1 |
11 | 溶剂 | 蒸馏水 | 50.58 |
合计 | 100 |
石墨粉规格:
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例称取各组分;在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在800-16000r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散30分钟即制得导电水性涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,按实施例9的方法测试导电性能。
对比例25~44
水性高导电涂料配方(25)~(44):
分散剂规格:
编号 | 分散剂规格 |
对比例25 | 德国毕克化学,DISPERBYK-190 |
对比例26 | 德国毕克化学,DISPERBYK-193 |
对比例27 | 德国毕克化学,DISPERBYK-194N |
对比例28 | 德国毕克化学,DISPERBYK-199 |
对比例29 | 德国毕克化学,DISPERBYK-2055 |
对比例30 | 德国毕克化学,DISPERBYK-2060 |
对比例31 | 杭州多浩贸易有限公司,分散剂6270 |
对比例32 | 杭州多浩贸易有限公司,分散剂6190 |
对比例33 | AIR PRODUCTS Surfynol 485 |
对比例34 | AIR PRODUCTS Surfynol 465 |
对比例35 | AIR PRODUCTS Surfynol 440 |
对比例36 | 国药集团,聚乙烯醇1750 |
对比例37 | 道康宁超级润湿剂Q2-5211 |
对比例38 | 辽宁科隆化工,聚醚600# |
对比例39 | 春大地化学,分散剂AS-1207 |
对比例40 | 沈阳新奇日化,聚丙烯酸钠M=8500 |
对比例41 | 国药集团,十二烷基磺酸钠 |
对比例42 | 国药集团,十二烷基苯磺酸钠 |
对比例43 | 国药集团,十二烷基硫酸钠 |
对比例44 | 国药集团,羟乙基磺酸钠 |
导电涂料的制备方法如下:
(1)制备导电浆料:按照上述比例称取各组分;在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解为止,分批加入导电炭黑,混合均匀;然后分批加入石墨粉,在12000r.p.m转速下混合30分钟,得到糊状混合物。将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1:0.8的比例量加入氧化锆珠,氧化锆珠直径1~1.2毫米,调整转速至1380r.p.m研磨6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫。过滤出料,得到黑色导电浆料。
(2)制备导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800r.p.m转速下混合60分钟,制得粘合剂浆料;再按上述比例加入研磨后的黑色导电浆料,1400r.p.m分散30分钟即制得导电水性涂料。
该导电涂料的pH=8.5~9.5,按实施例9的方法测试导电性能。
应用实施例
实施例9
所有导电涂料制作成导电样品,固化交联后测试导电性能。
(1)导电样品制作方法:分别取上述实施例以及对比例导电涂料,采用丝网印刷工艺,用200目丝网印刷,在200mm×100mm的棉布上印制120mm×60mm的长方形涂层,然后在145℃加热固化交联5分钟,分别得到导电样品。
(2)方块电阻测量:
使用RTS-9双电测四探针测试仪测量。
表1导电涂料的导电性测试结果
本发明导电涂料的印刷涂层表面电阻处于0.3~0.95Ω/sq范围,导电性高,在纺织品上印刷并固化交联后,涂层均匀,表面平整,有光泽,适于用于电磁屏蔽、抗静电等用途(参见图1)。而对比例1、2、3、4导电涂层表面电阻处于5~25Ω/sq范围,导电性差很多。
表2导电涂料的导电性测试结果
用其它牌号的导电炭黑替代天津金秋实化工T-90,导电涂料的导电性明显下降,印刷涂层表面电阻处于8~120Ω/sq范围,导电性差很多。
表3导电涂料的导电性测试结果
用其它牌号的石墨粉替代青岛岩海的石墨粉(纯度≥99.9%,粒度500目),导电涂料的导电性明显下降,印刷涂层表面电阻处于7~150Ω/sq范围,导电性差很多。
表4导电涂料的导电性测试结果
用其它牌号的分散剂替代德国毕克化学DISPERBYK-192,导电涂料的导电性明显下降,印刷涂层表面电阻处于8~110Ω/sq范围,导电性差很多。
实施例10
测量导电涂料的屏蔽效能。
测试方法:取实施例9中制备的不同导电样品印刷导电涂料的棉布,在23±2℃和50%±5%相对湿度环境条件下放置48小时,按照GB/T25471-2010的测量方法测量屏蔽效能,频率范围30MHz~1.5GHz。空白样品为同等厚度的棉布。
表5导电涂料的电磁屏蔽测试结果
*德国吉赫兹,碳系水性电磁屏蔽涂料HSF-54,直接在棉布上印刷,38℃烘干;
**日本十条,导电碳浆JELCONCH-8(MOD2),直接在棉布上印刷,120℃烘15分钟;
***美国埃奇森ACHESON,导电碳浆Electrodag423SS,直接在棉布上印刷,120℃烘10分钟。
测量结果表明,本发明的导电涂料印刷布样,对中高频电磁波的屏蔽效能42~48dB,屏蔽效果远好于对比例1、2、3、4,表明本发明的导电涂料可应用于电磁屏蔽领域。对比例1、2、3、4导电涂料印刷布样,对中高频电磁波的屏蔽效能28~36dB,与市场上常见的水性碳导电涂料德国吉赫兹HSF-54类似。
表1~5的应用测试数据表明,本发明的水性碳导电涂料具有如下优点:
(1)优异的导电性能:本发明采用导电碳黑T-90、青岛岩海石墨粉(500目99.9%)和BYK-192为主要原材料制备的水性碳导电涂料,导电性远远好于对比例的导电涂料,也好于市售的以导电炭黑和石墨粉为原料的碳系导电涂料。
(2)可印刷性能好:可用常规的丝网印刷方式在纺织品表面印刷,使用非常方便。
(3)有较高的应用价值:本发明的导电涂料对中高频电磁波有显著屏蔽效果,可在电磁屏蔽领域应用。
Claims (10)
1.一种碳系水性高导电涂料,其特征在于:涂料各成分按质量(重量)百分比计,碳系导电材料23%~33%,分散剂7%~10%,粘合剂乳液3%~22%、其它助剂0.6%~11.6%,余量为溶剂。
2.按权利要求1所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:涂料各成分按质量(重量)百分比计,碳系导电材料23%~33%,分散剂7%~10%,粘合剂乳液3%~22%,消泡剂0.1%~0.6%,保湿剂0.5%~3%,pH调节剂0%~3%,交联剂0-2%,柔软剂0%~2%,流变调节剂0%~1%,余量为溶剂。
3.按照权利要求1或2所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:所述碳系导电材料为导电炭黑和石墨粉的混合物,且导电炭黑与石墨粉的重量比为1:1.8~2.2;所述导电炭黑的碘吸收值>490mg/g;DBP吸收值340-460ml/100g;含硫量<0.5%;电阻<1.5Ω·m;干燥失重<0.8%;pH值7.5-9.5;表观比容14cm3/g;
石墨粉纯度≥99.9%,粒度500目。
4.按照权利要求2所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:所述分散剂为含有颜料亲和基团的共聚物。
5.按照权利要求2所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:所述消泡剂为聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的乙二醇溶液中的一种或多种。
6.按权利要求2所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:所述保湿剂为尿素、乙二醇、丙二醇或丙三醇。
7.按照权利要求2所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、三乙胺、二甲基乙胺、AMP-95、N-羟乙基-N′-甲基-1,3-丙二胺、N-甲基二异丙胺、硫酸铵、乙酸、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
8.按照权利要求2所述的碳系水性高导电涂料,其特征在于:所述柔软剂为聚硅氧烷微乳液、氨基聚硅氧烷乳液或微乳液、聚醚改性聚硅氧烷乳液、环氧改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或多种;粘合剂乳液包括聚丙烯酸酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸酯乳液以及有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液;流变调节剂为合成树脂、天然杂多糖、交联聚丙烯酸盐、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;溶剂为蒸馏水、高纯水、纯净水、去离子水中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的碳系水性高导电涂料的制备方法,其特征在于:
(1)制备导电浆料:按照上述比例在反应器中加入水和分散剂,搅拌混合至分散剂完全溶解,溶解后加入导电炭黑,混合均匀;然后再加入石墨粉,在800~1600r.p.m转速下混合15~30分钟,得到糊状混合物;将糊状混合物移入立式砂磨机进行研磨,按照糊状混合物与氧化锆珠体积比为1∶0.6~1.0的比例量加入氧化锆珠,调整转速至1380~2880r.p.m研磨3~6小时,研磨期间加入消泡剂来消除泡沫;过滤出料,得到黑色导电浆料;
(2)制备高导电涂料:按上述比例将高分子乳液、流变调节剂剂、柔软剂交联剂和pH调节剂分别加入反应器中,800~2000r.p.m转速下混合30~60分钟,制得粘合剂组分;加入上述研磨后的黑色导电浆料,800~1400r.p.m分散10~30分钟即制得高导电水性涂料。
10.按照权利要求1所述的碳系水性高导电涂料的用途,其特征在于:所述导电涂料直接涂覆在纺织品基材上,作为电磁屏蔽和/或抗静电领域的导电涂层纺织品。
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