CN113109126A - 一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置 - Google Patents

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焦立新
丁帅
刘琰
何佳
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Abstract

本发明公开了一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置，其中磷酸盐氧同位素富集设备包括第一反应器、与所述第一反应器通过第一管路连接的第二反应器、与所述第二反应器通过第二管路连接的第三反应器、与所述第三反应器通过第三管路连接的离子交换装置、与所述离子交换装置通过第四管路连接的Ag3PO4富集装置，采用上述设备可以完成磷酸盐氧同位素的富集、分离和纯化，省时省力。

Description

一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置
技术领域
本发明涉及水体处理技术领域，具体涉及一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置。
背景技术
磷酸盐是引起河流、湖库等水体富营养化的关键性污染物质。水体磷酸盐来源既包含外源性的工农业废水、生活污水以及大气干湿沉降等，也包含内源行的生物残体降解、沉积物磷释放等。不同磷酸盐来源种类与输入量常动态变化会产生不同的环境效应。磷酸盐氧同位素(δ18OP)作为一种新型有效的示踪工具已逐渐受到广泛关注，并应用到水环境磷的来源解析及其生物地球化学研究中。
要监测水体中的磷酸盐氧同位素(δ18OP)就必须先将待测水体中的磷酸盐转化成高纯度、稳定的Ag3PO4固样，然后再利用EA-IRMS高温热解法来测试Ag3PO4中的δ18OP。目前通常利用容器采集原水以富集达到测试所需PO4的量，存在操作繁琐、费时费力等缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种磷酸盐氧同位素富集设备、方法及装置，以解决目前的磷酸盐氧同位素富集过程操作繁琐、费事费力的问题。
根据第一方面，本发明实施例提供了一种磷酸盐氧同位素富集设备，包括：
第一反应器，用于富集无机磷和去除部分溶解性有机质；
第二反应器，用于去除酸性有机质，所述第二反应器与所述第一反应器通过第一管路连接；
第三反应器，用于去除碱溶性有机质，所述第三反应器与所述第二反应器通过第二管路连接；
离子交换装置，所述离子交换装置与所述第三反应器通过第三管路连接；
Ag3PO4富集装置，所述Ag3PO4富集装置与所述离子交换装置通过第四管路连接。
本发明实施例提供的磷酸盐氧同位素富集设备可以利用同一设备完成磷酸盐氧同位素的富集、分离和纯化，省时省力。
结合第一方面，在第一方面第一实施方式中，在所述第三管路上设有第一动力装置；和/或，在在所述第四管路上设有第二动力装置；其中，所述第一动力装置或所述第二动力装置包括压力泵、蠕动泵、隔膜泵。
结合第一方面，在第一方面第二实施方式中，所述第一反应器的设置高度高于所述第二反应器的设置高度，在所述第一管路上设有第一阀门；和/或，所述第二反应器的设置高度高于所述第三反应器的设置高度，在所述第二管路上设有第二阀门。
结合第一方面，在第一方面第三实施方式中，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第一加热装置，所述第一加热装置设置在所述第一反应器下方；在所述第一反应器上设有磷酸盐提取液进液管、NaOH进液管、虹吸管和HNO3进样管；在所述第一反应器中还设有第一搅拌装置。
结合第一方面，在第一方面第四实施方式中，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第二加热装置，所述第二加热装置设置在所述第二反应器下方；在所述第二反应器上设有NH4NO3进样管、钼酸铵溶液进样管、Milli-Q水进样管、NH4NO3溶液进样管、柠檬酸-氨水进样管；在所述第二反应器中还设有第二搅拌装置。
结合第一方面，在第一方面第五实施方式中，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第三加热装置，所述第三加热装置设置在所述第三反应器下方；在所述第三反应器上设有镁试剂进样管、氨水进样管、HNO3进样管和Milli-Q水进样管；在所述第三反应器中还设有第三搅拌装置。
结合第一方面，在第一方面第六实施方式中，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第四加热装置，所述第四加热装置设置在所述Ag3PO4富集装置下方；在所述Ag3PO4富集装置上设有银氨溶液进样管、Milli-Q水进样管和Milli-Q水出口管；在所述Ag3PO4富集装置中还设有第四搅拌装置。
结合第一方面，在第一方面第七实施方式中，在所述第一管路上还设有第一滤膜；和/或，在所述第二管路上还设有第二滤膜。
结合第一方面，在第一方面第八实施方式中，所述离子交换装置中包括阳离子交换树脂。
根据第二方面，本发明实施例提供了一种磷酸盐氧同位素富集方法，应用于磷酸盐氧同位素富集设备，所述磷酸盐氧同位素富集设备包括第一反应器、与所述第一反应器通过第一管路连接的第二反应器、与所述第二反应器通过第二管路连接的第三反应器、与所述第三反应器通过第三管路连接的离子交换装置、与所述离子交换装置通过第四管路连接的Ag3PO4富集装置，所述磷酸盐氧同位素富集方法包括：
将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液；
通过所述第一管路将所述第一溶液加入所述第二反应器中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液；
通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质，得到第三溶液；
通过所述第三管路将所述第三溶液加入到所述离子交换装置中进行离子交换，分离得到第四滤液；
通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述Ag3PO4富集装置中进行富集，得到磷酸盐氧同位素待测样品。
本发明实施例提供的磷酸盐氧同位素富集方法可以自动的完成磷酸盐氧同位素的富集、分离和纯化，省时省力。
结合第二方面，在第二方面第一实施方式中，将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液包括：
将所述磷酸盐提取液和NaOH溶液加入到所述第一反应器中，静置第一预设时间；
抽取上清液，在所述上清液抽取结束之后，蒸发浓缩生成Mg(OH)2共沉淀；
调节温度至第一预设温度，加入HNO3溶解所述共沉淀，得到所述第一溶液。
结合第二方面，在第二方面第二实施方式中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液包括；
将NH4NO3和钼酸铵溶液加入到所述第二反应器中，通过蒸发浓缩得到磷钼酸铵沉淀；
当所述磷钼酸铵沉淀沉淀完全后，调节温度至第二预设温度，加入NH4NO3洗涤所述磷钼酸铵沉淀；
加入柠檬酸-氨水溶解洗涤后的磷钼酸铵沉淀，得到所述第二溶液。
结合第二方面第二实施方式，在第二方面第三实施方式中，在通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中之后，还包括：利用Milli-Q水对所述第二反应器和所述第二管路进行冲洗。
结合第二方面，在第二方面第四实施方式中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质包括：
加入镁试剂，在第三预设温度下陈化第二预设时间，得到磷酸铵镁沉淀；
当所述磷酸铵镁沉淀沉淀完全后，对所述磷酸铵镁沉淀进行蒸发浓缩；
加入氨水洗涤蒸发浓缩后的磷酸铵镁沉淀；
加入HNO3和Milli-Q水溶解洗涤后的磷酸铵镁沉淀，得到所述第三溶液。
结合第二方面，在第二方面第五实施方式中，通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述磷酸盐富集装置中进行富集包括：
加入银氨溶液后静置第四预设时间，得到Ag3PO4沉淀；
对所述Ag3PO4沉淀进行蒸发浓缩；
加入Milli-Q水对蒸发浓缩后的Ag3PO4沉淀进行洗涤；
将洗涤后的Ag3PO4沉淀进行低温烘干。
根据第三方面，本发明实施例提供了一种磷酸盐氧同位素富集装置，应用于磷酸盐氧同位素富集设备，所述磷酸盐氧同位素富集设备包括第一反应器、与所述第一反应器通过第一管路连接的第二反应器、与所述第二反应器通过第二管路连接的第三反应器、与所述第三反应器通过第三管路连接的离子交换装置、与所述离子交换装置通过第四管路连接的磷酸盐富集装置，所述磷酸盐氧同位素富集方法包括：
第一沉淀模块，用于将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液；
第二沉淀模块，用于通过所述第一管路将所述第一溶液加入所述第二反应器中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液；
第三沉淀模块，用于通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质，得到第三溶液；
离子交换模块，用于通过所述第三管路将所述第三溶液加入到所述离子交换装置中进行离子交换，分离得到第四滤液；
富集模块，用于通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述磷酸盐富集装置中进行富集，得到磷酸盐氧同位素待测样品。
根据第四方面，本发明实施例提供了一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储计算机指令，所述计算机指令用于使所述计算机执行第一方面或者第一方面的任意一种实施方式中所述的磷酸盐氧同位素富集方法。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为磷酸盐氧同位素富集设备一具体示例的结构示意图；
图2为磷酸盐氧同位素富集设备另一具体示例的结构示意图；
图3是本发明实施例2磷酸盐氧同位素富集方法的流程示意图；
图4是本发明实施例3磷酸盐氧同位素富集装置的结构示意图；
其中：
1、磷酸盐提取液进样管；2、NaOH进样管；3、虹吸管；4、HNO3进样管；5、试管塞；6-1、第一反应器；6-2、第二反应器；6-3、第三反应器；6-4、Ag3PO4富集装置；7-1、第一搅拌装置；7-2、第二搅拌装置；7-3、第三搅拌装置；7-4、第四搅拌装置；8-1、第一阀门；8-2、第二阀门；9-1、第一滤膜；9-2、第二滤膜；10、NH4NO3进样管；11、钼酸铵溶液进样管；12、Milli-Q水进样管；13、NH4NO3溶液进样管；14、柠檬酸-氨水进样管；15、镁试剂进样管；16、氨水进样管；17、HNO3进样管；18、Milli-Q水进样管；19、第三管路；20、第一动力装置；21、阳离子交换树脂；22、第四管路；23、第二动力装置；24、银氨溶液进样管；25、Milli-Q水进样管；26、Milli-Q水出口管；27-1、第一安装架；27-2、第二安装架；27-3、第三安装架；27-4、第四安装架；28-1、第一加热装置；28-2、第二加热装置；28-3、第三加热装置；28-4、第四加热装置；29、预富集装置；30、离子交换装置。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本发明实施例1的磷酸盐氧同位素富集设备包括第一反应器(6-1)、与所述第一反应器(6-1)通过第一管路连接的第二反应器(6-2)、与所述第二反应器(6-2)通过第二管路连接的第三反应器(6-3)、与所述第三反应器(6-3)通过第三管路(19)连接的离子交换装置(30)、与所述离子交换装置(30)第四管路(22)连接的Ag3PO4富集装置(6-4)。
具体的，在所述第三管路(19)上设有第一动力装置(20)；和/或，在在所述第四管路(22)上设有第二动力装置(23)。其中，所述第一动力装置(20)或所述第二动力装置(23)包括压力泵、蠕动泵、隔膜泵。
如图1所示，所述第一反应器(6-1)的设置高度高于所述第二反应器(6-2)的设置高度，在所述第一管路上设有第一阀门(8-1)；和/或，所述第二反应器(6-2)的设置高度高于所述第三反应器(6-3)的设置高度，在所述第二管路上设有第二阀门(8-2)。
如图1所示，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第一加热装置(28-1)，所述第一加热装置(28-1)设置在所述第一反应器(6-1)下方；在所述第一反应器(6-1)上设有磷酸盐提取液进液管(1)、NaOH进液管(2)、虹吸管(3)和HNO3进样管(4)；在所述第一反应器(6-1)中还设有第一搅拌装置(7-1)。
如图1所示，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第二加热装置(28-2)，所述第二加热装置(28-2)设置在所述第二反应器(6-2)下方；在所述第二反应器(6-2)上设有NH4NO3进样管(10)、钼酸铵溶液进样管(11)、Milli-Q水进样管(12)、NH4NO3溶液进样管(13)和柠檬酸-氨水进样管(14)；在所述第二反应器(6-2)中还设有第二搅拌装置(7-2)。
如图1所示，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第三加热装置(28-3)，所述第三加热装置(28-3)设置在所述第三反应器(6-3)下方；在所述第三反应器(6-3)上设有镁试剂进样管(15)、氨水进样管(16)、HNO3进样管(17)和Milli-Q水进样管(18)；在所述第三反应器(6-3)中还设有第三搅拌装置(7-3)。
如图2所示，在本发明实施例1中，第一安装架(27-1)、第二安装架(27-2)、第三安装架(37-3)、第一反应器(6-1)、第二反应器(6-2)、第三反应器(6-3)、第一加热装置(28-1)、第二加热装置(28-2)、第三加热装置(28-3)、第一搅拌装置(7-1)、第二搅拌装置(7-2)、第三搅拌装置(7-3)、第一管路、第一滤膜(9-1)、第二管路、第二滤膜(9-2)、第一阀门(8-1)、第二阀门(8-2)共同构成预富集装置(29)。
如图1所示，磷酸盐氧同位素富集设备还包括第四加热装置(28-4)，所述第四加热装置(28-4)设置在所述Ag3PO4富集装置(6-4)下方；在所述Ag3PO4富集装置(6-4)上设有银氨溶液进样管(24)、Milli-Q水进样管(25)和Milli-Q水出口管(26)；在所述Ag3PO4富集装置(6-4)中还设有第四搅拌装置(7-4)。
具体的，在所述第一管路上还设有第一滤膜(9-1)；和/或，在所述第二管路上还设有第二滤膜(9-2)。
具体的，所述离子交换装置(30)中包括阳离子交换树脂(21)。
具体的，磷酸盐氧同位素富集设备还包括用于放置第一反应器(6-1)的第一安装架(27-1)，在所述第一安装架(27-1)上可以放置预设数量(例如30～50个)的第一反应器(6-1)。磷酸盐氧同位素富集设备还包括用于放置第二反应器(6-2)的第一安装架(27-2)，在所述第二安装架(27-2)上可以放置预设数量的第二反应器(6-2)，具体的，在第二安装架(27-2)上放置的第二反应器(6-2)的数量与在第一安装架(27-1)上放置的第一反应器(6-1)的数量相同。磷酸盐氧同位素富集设备还包括用于放置第三反应器(6-3)的第三安装架(27-3)，在所述第三安装架(27-3)上可以放置预设数量的第三反应器(6-3)，具体的，在第三安装架(27-3)上放置的第三反应器(6-3)的数量与在第一安装架(27-1)上放置的第一反应器(6-1)的数量相同。对应于上面的第一反应器(6-1)、第二反应器(6-2)和第三反应器(6-3)的数量，在磷酸盐氧同位素富集设备中的离子交换装置(30)中设有与第一反应器(6-1)的数量相同的阳离子交换树脂(21)；同样，Ag3PO4富集装置(6-4)的数量与第一反应器(6-1)的数量相同。
在本发明实施例1中预富集装置(29)的过滤采取重力过滤，而离子交换装置(30)和Ag3PO4富集装置(6-4)则采取蠕动泵输送滤液。
图2为磷酸盐氧同位素富集设备另一具体示例的结构示意图，利用图2的磷酸盐氧同位素富集设备可以同时对多个样品进行富集、分离和纯化。示例的，可以在第一安装架(27-1)上安装30～50个第一反应器(6-1)，在第二安装架(27-2)上安装30～50个第二反应器(6-2)，在第三安装架(27-3)上安装30～50个第三反应器(6-3)，在离子交换装置(30)中安装30～50个阳离子交换树脂(21)，同时设置30～50个Ag3PO4富集装置(6-4)。
本发明实施例1提供的磷酸盐氧同位素富集设备可以完成磷酸盐氧同位素的富集、分离和纯化，省时省力，为湖泊、河流等水体、间隙水和沉积物不同形态磷酸盐氧同位素的测定提供便利，丰富对陆地水生生态***磷循环的认识。
实施例2
本发明实施例2提供了一种磷酸盐氧同位素富集方法，应用于本发明实施例1的磷酸盐氧同位素富集设备。图3是本发明实施例2磷酸盐氧同位素富集方法的流程示意图，如图3所示，本发明实施例2的磷酸盐氧同位素富集方法包括以下步骤：
S101：将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液。
作为具体的实施方式，将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液可以采用以下方案：将所述磷酸盐提取液和NaOH溶液加入到所述第一反应器中，静置第一预设时间；抽取上清液，在所述上清液抽取结束之后，蒸发浓缩生成Mg(OH)2共沉淀；调节温度至第一预设温度，加入HNO3溶解所述共沉淀，得到所述第一溶液。
S102：通过所述第一管路将所述第一溶液加入所述第二反应器中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液。
具体的，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液可以采用以下技术方案；将NH4NO3和钼酸铵溶液加入到所述第二反应器中，通过蒸发浓缩得到磷钼酸铵沉淀；当所述磷钼酸铵沉淀沉淀完全后，调节温度至第二预设温度，加入NH4NO3洗涤所述磷钼酸铵沉淀；加入柠檬酸-氨水溶解洗涤后的磷钼酸铵沉淀，得到所述第二溶液。
S103：通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质，得到第三溶液。
具体的，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质可以采用如下技术方案：加入镁试剂，在第三预设温度下陈化第二预设时间，得到磷酸铵镁沉淀；当所述磷酸铵镁沉淀沉淀完全后，对所述磷酸铵镁沉淀进行蒸发浓缩；加入氨水洗涤蒸发浓缩后的磷酸铵镁沉淀；加入HNO3和Milli-Q水溶解洗涤后的磷酸铵镁沉淀，得到所述第三溶液。
作为进一步的实施方式，在通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中之后，还包括：利用Milli-Q水对所述第二反应器和所述第二管路进行冲洗。
S104：通过所述第三管路将所述第三溶液加入到所述离子交换装置中进行离子交换，分离得到第四滤液。
S105：通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述Ag3PO4富集装置中进行富集，得到磷酸盐氧同位素待测样品Ag3PO4。
具体的，通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述磷酸盐富集装置中进行富集包括：加入银氨溶液后静置第四预设时间，得到Ag3PO4沉淀；对所述Ag3PO4沉淀进行蒸发浓缩；加入Milli-Q水对蒸发浓缩后的Ag3PO4沉淀进行洗涤；将洗涤后的Ag3PO4沉淀进行低温烘干。
为了更加清晰的说明本发明实施例2的磷酸盐氧同位素富集方法，给出一个具体的示例，具体包括以下步骤：
(1)磷酸盐提取液(1)和NaOH溶液(2)按0.5％～1％的比例被加入第一反应器(6-1)中，同时第一搅拌装置(7-1)均匀搅拌，静置6h后，启动虹吸管(3)抽取上清液，之后通过控温电子加热片(60～70℃)进行蒸发浓缩，待完全沉淀后，调节温度至室温，启动HNO3进样管(4)进行溶解，完全溶解后，打开第一阀门(8-1)使通过第一滤膜(9-1)过滤的滤液进入第二反应器(6-2)。
(2)同时打开NH4NO3进样管(10)和第二搅拌装置(7-2)均匀搅拌，开启钼酸铵溶液进样管(11)，待形成沉淀后，通过控温电子加热片(60～70℃)进行蒸发浓缩，待完全沉淀后，调节温度至室温，启动NH4NO3溶液进样管(13)进行充分洗涤蒸发浓缩，之后启动柠檬酸-氨水进样管(14)溶解沉淀，通过第二阀门(8-2)使溶液通过第二滤膜(9-2)过滤进入第三反应器(6-3)，同时开启Milli-Q水进样管(12)对第二反应器(6-2)、第二阀门(8-2)和第二滤膜(9-2)进行冲洗过滤，进入第三反应器(6-3)。
(3)打开镁试剂进样管(15)，并且开启第三搅拌装置(7-3)均匀搅拌，室温下(20～30℃)陈化一夜，待完全沉淀后，启动控温电子加热片(60～70℃)进行蒸发浓缩，打开氨水进样管进行冲洗，之后通过HNO3进样管(17)和Milli-Q水进样管(18)进行溶解和冲洗，得到滤液。
(4)通过第一动力装置(20)和第三导管(19)把滤液导入阳离子交换树脂(21)中进行阳离子交换，分离得到的滤液再通过第二动力装置(23)和第四管路(22)进入第四反应器(6-4)。
(5)启动银氨溶液进样管(24)和第四搅拌装置(7-4)均匀搅拌对滤液进行沉淀，静置过夜，之后通过控温电子加热片(60～70℃)进行蒸发浓缩，打开Milli-Q水进样管(25)对沉淀进行洗涤，然后再通过Milli-Q水出口管(26)导出上清液并低温蒸发烘干避光保存待测。
具体的，在本发明实施例2中可以利用终端中预设的软件程序对磷酸盐氧同位素富集方法进行实时监控和操作，本发明实施例2提供的磷酸盐氧同位素富集方法可以自动的完成磷酸盐氧同位素的富集、分离和纯化，省时省力。
实施例3
本发明实施例3提供了一种磷酸盐氧同位素富集装置，应用于本发明实施例1的磷酸盐氧同位素富集设备。图4是本发明实施例3磷酸盐氧同位素富集装置的结构示意图，如图4所示，本发明实施例3的磷酸盐氧同位素富集装置包括第一沉淀模块20、第二沉淀模块22、第三沉淀模块24、离子交换模块26和富集模块28。
具体的，第一沉淀模块，用于将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液；
第二沉淀模块，用于通过所述第一管路将所述第一溶液加入所述第二反应器中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液；
第三沉淀模块，用于通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质，得到第三溶液；
离子交换模块，用于通过所述第三管路将所述第三溶液加入到所述离子交换装置中进行离子交换，分离得到第四滤液；
富集模块，用于通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述磷酸盐富集装置中进行富集，得到Ag3PO4。
上述磷酸盐氧同位素富集装置具体细节可以对应参阅图1至图3所示的实施例中对应的相关描述和效果进行理解，此处不再赘述。
实施例3
本发明实施例还提供了一种磷酸盐氧同位素富集设备，该磷酸盐氧同位素富集设备可以包括处理器和存储器，其中处理器和存储器可以通过总线或者其他方式连接。
处理器可以为中央处理器(Central Processing Unit，CPU)。处理器还可以为其他通用处理器、数字信号处理器(Digital Signal Processor，DSP)、专用集成电路(Application Specific Integrated Circuit，ASIC)、现场可编程门阵列(Field-Programmable Gate Array，FPGA)或者其他可编程逻辑器件、分立门或者晶体管逻辑器件、分立硬件组件等芯片，或者上述各类芯片的组合。
存储器作为一种非暂态计算机可读存储介质，可用于存储非暂态软件程序、非暂态计算机可执行程序以及模块，如本发明实施例中的磷酸盐氧同位素富集方法对应的程序指令/模块(例如，图4所示的第一沉淀模块20、第二沉淀模块22、第三沉淀模块24、离子交换模块26和富集模块28)。处理器通过运行存储在存储器中的非暂态软件程序、指令以及模块，从而执行处理器的各种功能应用以及数据处理，即实现上述方法实施例中的磷酸盐氧同位素富集方法。
存储器可以包括存储程序区和存储数据区，其中，存储程序区可存储操作***、至少一个功能所需要的应用程序；存储数据区可存储处理器所创建的数据等。此外，存储器可以包括高速随机存取存储器，还可以包括非暂态存储器，例如至少一个磁盘存储器件、闪存器件、或其他非暂态固态存储器件。在一些实施例中，存储器可选包括相对于处理器远程设置的存储器，这些远程存储器可以通过网络连接至处理器。上述网络的实例包括但不限于互联网、企业内部网、局域网、移动通信网及其组合。
所述一个或者多个模块存储在所述存储器中，当被所述处理器执行时，执行如图1-3所示实施例中的磷酸盐氧同位素富集方法。
上述磷酸盐氧同位素富集设备具体细节可以对应参阅图1至图3所示的实施例中对应的相关描述和效果进行理解，此处不再赘述。
本领域技术人员可以理解，实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，所述存储介质可为磁碟、光盘、只读存储记忆体(Read-Only Memory，ROM)、随机存储记忆体(Random AccessMemory，RAM)、快闪存储器(Flash Memory)、硬盘(Hard Disk Drive，缩写：HDD)或固态硬盘(Solid-State Drive，SSD)等；所述存储介质还可以包括上述种类的存储器的组合。
虽然结合附图描述了本发明的实施例，但是本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims (17)

1.一种磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于，包括：
第一反应器，用于富集无机磷和去除部分溶解性有机质；
第二反应器，用于去除酸性有机质，所述第二反应器与所述第一反应器通过第一管路连接；
第三反应器，用于去除碱溶性有机质，所述第三反应器与所述第二反应器通过第二管路连接；
离子交换装置，所述离子交换装置与所述第三反应器通过第三管路连接；
Ag3PO4富集装置，所述Ag3PO4富集装置与所述离子交换装置通过第四管路连接。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于：
在所述第三管路上设有第一动力装置；
和/或，在在所述第四管路上设有第二动力装置；
其中，所述第一动力装置或所述第二动力装置包括压力泵、蠕动泵、隔膜泵。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于：
所述第一反应器的设置高度高于所述第二反应器的设置高度，在所述第一管路上设有第一阀门；
和/或，所述第二反应器的设置高度高于所述第三反应器的设置高度，在所述第二管路上设有第二阀门。
4.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于：还包括第一加热装置，所述第一加热装置设置在所述第一反应器下方；在所述第一反应器上设有磷酸盐提取液进液管、NaOH进液管、虹吸管和第一HNO3进样管；在所述第一反应器中还设有第一搅拌装置。
5.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于：还包括第二加热装置，所述第二加热装置设置在所述第二反应器下方；在所述第二反应器上设有NH4NO3进样管、钼酸铵溶液进样管、Milli-Q水进样管、NH4NO3溶液进样管、柠檬酸-氨水进样管；在所述第二反应器中还设有第二搅拌装置。
6.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于，还包括第三加热装置，所述第三加热装置设置在所述第三反应器下方；在所述第三反应器上设有镁试剂进样管、氨水进样管、第二HNO3进样管和Milli-Q水进样管；在所述第三反应器中还设有第三搅拌装置。
7.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于，还包括第四加热装置，所述第四加热装置设置在所述Ag3PO4富集装置下方；在所述Ag3PO4富集装置上设有银氨溶液进样管、Milli-Q水进样管和Milli-Q水出口管；在所述Ag3PO4富集装置中还设有第四搅拌装置。
8.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于：
在所述第一管路上还设有第一滤膜；
和/或，在所述第二管路上还设有第二滤膜。
9.根据权利要求1所述的磷酸盐氧同位素富集设备，其特征在于：
所述离子交换装置中包括阳离子交换树脂。
10.一种磷酸盐氧同位素富集方法，应用于磷酸盐氧同位素富集设备，所述磷酸盐氧同位素富集设备包括第一反应器、与所述第一反应器通过第一管路连接的第二反应器、与所述第二反应器通过第二管路连接的第三反应器、与所述第三反应器通过第三管路连接的离子交换装置、与所述离子交换装置通过第四管路连接的Ag3PO4富集装置，其特征在于，所述磷酸盐氧同位素富集方法包括：
将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液；
通过所述第一管路将所述第一溶液加入所述第二反应器中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液；
通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质，得到第三溶液；
通过所述第三管路将所述第三溶液加入到所述离子交换装置中进行离子交换，分离得到第四滤液；
通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述Ag3PO4富集装置中进行富集，得到磷酸盐氧同位素待测样品。
11.根据权利要求10所述的磷酸盐氧同位素富集方法，其特征在于，将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液包括：
将所述磷酸盐提取液和NaOH溶液加入到所述第一反应器中，静置第一预设时间；
抽取上清液，在所述上清液抽取结束之后，蒸发浓缩生成Mg(OH)2共沉淀；
调节温度至第一预设温度，加入HNO3溶解所述共沉淀，得到所述第一溶液。
12.根据权利要求10所述的磷酸盐氧同位素富集方法，其特征在于，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液包括；
将NH4NO3和钼酸铵溶液加入到所述第二反应器中，通过蒸发浓缩得到磷钼酸铵沉淀；
当所述磷钼酸铵沉淀沉淀完全后，调节温度至第二预设温度，加入NH4NO3洗涤所述磷钼酸铵沉淀；
加入柠檬酸-氨水溶解洗涤后的磷钼酸铵沉淀，得到所述第二溶液。
13.根据权利要求12所述的磷酸盐氧同位素富集方法，其特征在于，在通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中之后，还包括：
利用Milli-Q水对所述第二反应器和所述第二管路进行冲洗。
14.根据权利要求10所述的磷酸盐氧同位素富集方法，其特征在于，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质包括：
加入镁试剂，在第三预设温度下陈化第二预设时间，得到磷酸铵镁沉淀；
当所述磷酸铵镁沉淀沉淀完全后，对所述磷酸铵镁沉淀进行蒸发浓缩；
加入氨水洗涤蒸发浓缩后的磷酸铵镁沉淀；
加入HNO3和Milli-Q水溶解洗涤后的磷酸铵镁沉淀，得到所述第三溶液。
15.根据权利要求10所述的磷酸盐氧同位素富集方法，其特征在于，通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述磷酸盐富集装置中进行富集包括：
加入银氨溶液后静置第四预设时间，得到Ag3PO4沉淀；
对所述Ag3PO4沉淀进行蒸发浓缩；
加入Milli-Q水对蒸发浓缩后的Ag3PO4沉淀进行洗涤；
将洗涤后的Ag3PO4沉淀进行低温烘干。
16.一种磷酸盐氧同位素富集装置，应用于磷酸盐氧同位素富集设备，所述磷酸盐氧同位素富集设备包括第一反应器、与所述第一反应器通过第一管路连接的第二反应器、与所述第二反应器通过第二管路连接的第三反应器、与所述第三反应器通过第三管路连接的离子交换装置、与所述离子交换装置通过第四管路连接的磷酸盐富集装置，其特征在于，所述磷酸盐氧同位素富集方法包括：
第一沉淀模块，用于将磷酸盐提取液加入到所述第一反应器中经过第一沉淀处理以富集无机磷和去除部分溶解性有机质，得到第一溶液；
第二沉淀模块，用于通过所述第一管路将所述第一溶液加入所述第二反应器中，将所述第一溶液在所述第二反应器中进行第二沉淀处理以去除酸性有机质，得到第二溶液；
第三沉淀模块，用于通过所述第二管路将所述第二溶液加入所述第三反应器中，将所述第二溶液在所述第三反应器中进行第三沉淀处理以去除碱溶性有机质，得到第三溶液；
离子交换模块，用于通过所述第三管路将所述第三溶液加入到所述离子交换装置中进行离子交换，分离得到第四滤液；
富集模块，用于通过所述第四管路将所述第四滤液加入到所述磷酸盐富集装置中进行富集，得到磷酸盐氧同位素待测样品。
17.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质存储有计算机指令，所述计算机指令用于使所述计算机执行权利要求10-15中任一项所述的磷酸盐氧同位素富集方法。
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