CN109406250B - 一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置和方法，属于环境监测技术领域。本发明所述装置包括漂浮台、升降杆、滤筒、消解罐以及废液罐等主要装置。本发明一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置和方法，在不需要采样船大面积拖网的前提下，能够在采样区域内过滤大量水样，有效减少了样品采集过程中的工作量，提高效率；本发明提供的分离提取装置集成了水样过滤和消解模块，能够实现原位对滤膜进行初步消解，为后续实验室内的消解步骤节约了时间，也降低了处理过程中样品受环境污染的几率，使得监测结果更加准确、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置和方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
塑料制品在当今社会中被广泛应用，其在全球范围内的年产量已超过3亿吨，并且正以每年0.2亿吨的速度增长。由于大量的生产和使用，塑料制品不可避免地会进入水环境，水环境中的塑料垃圾经过长期的物理化学作用，会进一步分解为粒径小于5mm的塑料，即微塑料。微塑料也被称作水环境中的“PM2.5”，其水环境污染问题已成为全球环境研究热点。
据估算，海洋中的微塑料碎片数量为15万亿～51万亿个，合计总重量达到9.3万～23.6万吨。作为一类新型污染物，微塑料已受到国内外学者的高度关注。中国水环境中微塑料检出的报道主要出现在2014年以后，且报道次数逐年增多，在长江中下游地区，微塑料的污染已被广泛证实，其赋存丰度普遍高于其他国家和地区。因此，针对我国水环境开展微塑料污染调查工作十分必要。
目前，用于采集水样中微塑料的装置及方法尚未标准化，导致无法充分开展微塑料的环境污染调查工作。目前普遍采用的是拖网法，需要利用采样船进行大面积拖网，该方法需耗费较多的人力物力，成本较高。因此，发展准确、迅速且成本较低的水体微塑料采集和分离提取装置是现阶段的当务之急。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种表层水体微塑料的提取分离装置和方法，该装置通过一体化的水样过滤和消解***，可快速、高效地提取和分离表层水中的微塑料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，包括漂浮台1、升降杆2、滤筒3、消解罐9、废液罐12、第一滤膜6和第二滤膜11，其中，滤筒3安装于漂浮台1下方，滤筒3的进水口和出水口处分别装有孔径为1～5mm进水滤板7和出水滤板8；消解罐9安装于漂浮台1上方，消解罐9与废液罐12通过排液管19相连，消解罐9与排液管19之间由消解液隔板10隔断，废液罐12与排液管19接口处装有第二滤膜11，废液罐12连接有真空泵13；升降杆2竖直穿过滤筒3、漂浮台1和消解罐9，升降杆2上安装有第一滤膜6，用于过滤微塑料，升降杆2通过松紧升降杆固定环17实现升降，带动第一滤膜6在滤筒3和消解罐9之间实现位置变化。
在本发明的一种实施方式中，所述滤筒3中设有流量计4和潜水泵5，沿水流方向，分别位于升降杆2的前方和后方。
在本发明的一种实施方式中，所述消解罐9顶部留有进液孔18、内部侧面装有电池供能的搅拌子14、底部装有加热板15。
在本发明的一种实施方式中，所述第一滤膜6和第二滤膜11为孔径为0.22～2μm的微孔滤膜。
在本发明的一种实施方式中，所述滤膜为醋酸纤维素膜。
在本发明的一种实施方式中，所述消解罐中装有消解液，所述消解液为体积比1:3的30wt％H2O2溶液和65wt％HNO3溶液的混合溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述升降杆2安装有滤膜夹片20，用于安装滤膜。
本发明还提供了一种利用上述装置快速分离和提取表层水体中微塑料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)过滤水样：将装置放于研究水域，使其漂浮于水面，固定好装置，安装第一滤膜6，通过升降杆2运动使第一滤膜6位于滤筒3中，旋紧升降杆固定环17固定升降杆2的位置，启动潜水泵5，表层水体经过进水滤板7进入滤筒3，截留水体中的污染物；
(2)消解：水样过滤完成后，关闭潜水泵5，调整升降杆2位置，使第一滤膜6进入消解罐9，固定升降杆2；将消解液由进液孔18倒入消解罐9；启动搅拌子14和加热板15，稳定运行0.5～2h，使第一滤膜6上的截留物质进入消解液；
(3)过滤消解液：消解完成后，关闭搅拌子14和加热板15，打开消解液隔板10，并启动真空泵13，使消解液进入排液管19，流经第二滤膜11，消解液中的微塑料被截留于第二滤膜11，废液进入废液罐12；
消解液过滤完成后，取下第二滤膜11，对第二滤膜11上的微塑料样品进行检测或进一步处理。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述消解液能够消解截留物质中的有机/无机杂质。
在本发明的一种实施方式中，所述搅拌子14的转速为0～3000rpm。
在本发明的一种实施方式中，所述加热板15的加热温度为0～70℃。
在本发明的一种实施方式中，通过控制潜水泵5的功率，调节透过第一滤膜6的水流速度。
本发明取得的有益效果：
(1)本发明构建了一种一体化快速分离和提取表层水体中微塑料的装置和方法，在不需要采样船大面积拖网的前提下，能够在采样区域内过滤大量水样，有效减少了样品采集过程中的工作量，具有效率高、操作简便以及适用范围广等优点。
(2)本发明提供的分离提取装置的重复性好，且准确率较高；此外，本发明装置集成了水样过滤和消解模块，能够实现原位对滤膜进行初步消解，为后续实验室内的消解步骤节约了时间，也降低了处理过程中样品受环境污染的几率，使得监测结果更加准确、可靠。
附图说明
图1为一种快速分离和提取表层水体微塑料的装置在过滤水样时的轴向剖面结构示意图，其中，1为漂浮台，2为升降杆，3为滤筒，4为流量计，5为潜水泵，6为第一滤膜，7为进水滤板，8为出水滤板，9为消解罐，10为消解液隔板，11为第二滤膜，12为废液罐，13为真空泵，14为搅拌子，15为加热板，16为消解罐支架，17为升降杆固定环，18为进液孔，19为排液管。
图2为一种快速分离和提取表层水体微塑料的装置在消解时的轴向剖面结构示意图。
图3为一种快速分离和提取表层水体微塑料的装置在过滤消解液时的轴向剖面结构示意图。
图4为滤筒的结构示意图，其中，20为滤膜夹片。
图5为消解罐的俯视示意图，其中，21为密封垫片1。
图6为消解罐的仰视示意图，其中，22为密封垫片2。
具体实施方式
丰度的计算方法：微塑料丰度(items/L)＝微塑料镜检数量(items)/水样过滤体积(L)；
水样过滤平均流速(L/min)的计算方法：水样过滤平均流速(L/min)＝水样过滤体积(L)/过滤时间(min)；
过滤水样体积(L)的计算方法：流量计测量。
实施例1
如图1所示，一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，包括漂浮台1、升降杆2、滤筒3、消解罐9、废液罐12、第一滤膜6和第二滤膜11，其中，滤筒3安装于漂浮台1下方，滤筒3的进水口和出水口处分别装有孔径为1～5mm进水滤板7和出水滤板8；消解罐9安装于漂浮台1上方，消解罐9与废液罐12通过排液管19相连，消解罐9与排液管19之间由消解液隔板10隔断，废液罐12与排液管19接口处装有第二滤膜11，废液罐12连接有真空泵13；升降杆2竖直穿过滤筒3、漂浮台1和消解罐9，升降杆2上安装有第一滤膜6，用于过滤微塑料，升降杆2通过松紧升降杆固定环17实现升降，带动第一滤膜6在滤筒3和消解罐9之间实现位置变化。
将装置放于研究水域，使其漂浮于水面，固定好装置后，将第一滤膜6固定在夹片20中，解开升降杆固定环17，调整升降杆2位置，使第一滤膜6位于滤筒3的中心处，再旋紧升降杆固定环17以固定升降杆2的位置；启动潜水泵5，表层水体经过进水滤板7进入滤筒3，进水滤板7将过滤水体中粒径大于5mm的固体，使其无法进入滤筒3；滤筒3中的水体在潜水泵5的作用下通过第一滤膜6，从而使水体中粒径2μm～5mm的颗粒物截留于第一滤膜6。
水样过滤完成后，关闭潜水泵5，解开升降杆固定环17，调整升降杆2位置，使第一滤膜6进入消解罐9，再旋紧升降杆固定环17，以固定升降杆2；将配置好的消解液由进液孔18倒入消解罐9；启动搅拌子14和加热板15，稳定运行一段时间，使第一滤膜6上的截留物质进入消解液，并消解掉其中的有机/无机杂质。
消解完成后，打开消解液隔板10，并启动真空泵13，使消解液进入排液管19，并流经第二滤膜11，最终进入废液罐12；过滤过程中，消解液中的微塑料被截留于第二滤膜11上；消解液过滤完成后，拆下废液罐12，收集第二滤膜11，即可对第二滤膜11上的微塑料样品进行检测或进一步处理。
实施例2
将本发明的一种快速分离和提取表层水体微塑料的装置应用于太湖某湖湾的水体微塑料监测研究，在同一采样点处重复监测三次。
将装置固定于采样点处，启动潜水泵5，根据流量计4的数据，调整潜水泵5的功率，使通过滤筒3的水体流速稳定。三次监测的过滤条件分别为：平均流速5L/min，持续过滤10min；平均流速5L/min，持续过滤5min；平均流速10L/min，持续过滤10min。然后关闭潜水泵5，解开升降杆固定环17，提升升降杆2位置，使第一滤膜6进入消解罐9；由进液孔18向消解罐9中倒入30％的H2O2和65％的HNO3(体积比1:3)混合液共2L作为消解液，启动搅拌子14，转速调为2000rpm，再启动加热板15，设定温度60℃，稳定运行40min；然后关闭搅拌子14和加热板15，打开消解液隔板10和真空泵13，使消解液从排液管19流经第二滤膜11，最终进入废液罐12，流速约为0.2L/min，抽滤约15min后，关闭真空泵13，拆下废液罐12，取下第二滤膜11；将收集到的第二滤膜11带回实验室，在体视显微镜下对第二滤膜11上的微塑料进行识别计数。三次监测的具体结果见表1，三次监测的监测点水体微塑料丰度之间差别不大，为18.53±0.58items/L，可见，本发明装置和测量方法的重复性较高。
表1太湖某湖湾表层水体中微塑料监测结果
实施例3
将本发明的一种快速分离和提取表层水体微塑料的装置在实验室内应用于加标实验以验证该***的准确性。
在实验室内设置容积为500L的鱼缸，加入300L不含塑料的纯净水。向纯水中加入粒径范围在42～46μm的聚乙烯微塑料标准品，使水体微塑料丰度达到20items/L。然后将本发明中的装置固定于鱼缸中，启动潜水泵5，根据流量计4的读数，调整潜水泵5的功率，使通过滤筒3的水体流速稳定在3L/min，持续过滤2h；然后关闭潜水泵5，解开升降杆固定环17，提升升降杆2位置，使第一滤膜6(孔径为2μm的醋酸纤维素微孔滤膜)进入消解罐9；由进液孔18向消解罐9中倒入30％的H2O2和65％的HNO3(体积比1:3)混合液共2L作为消解液，启动搅拌子14，转速调为3000rpm，再启动加热板15，设定温度60℃，稳定运行1h；然后关闭搅拌子14和加热板15，打开消解液隔板10和真空泵13，使消解液从排液管19流经第二滤膜11(孔径为2μm的醋酸纤维素微孔滤膜)，最终进入废液罐12，流速约为0.2L/min，抽滤约15min后，关闭真空泵13，拆下废液罐12，取下第二滤膜11；将收集到的第二滤膜11置于体视显微镜下，对微塑料进行识别计数。加标实验重复3次。经过计算，得到的水体中微塑料丰度为17.9±0.5items/L，平均回收率为89.5％，可见，本发明装置能够较准确的测定出水体中的微塑料丰度。
由上述实施例可知，在不需要采样船大面积拖网的前提下，本发明装置和方法能够在采样区域内过滤大量水样，既有效减少了样品采集过程中的工作量，具有效率高、操作简便以及适用范围广等优点，又具有重复性高、准确程度高的优点。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，其特征在于，所述装置包括漂浮台(1)、升降杆(2)、滤筒(3)、消解罐(9)、废液罐(12)、第一滤膜(6)和第二滤膜(11)，其中，滤筒(3)安装于漂浮台(1)下方，滤筒(3)的进水口和出水口处分别装有孔径为1～5mm进水滤板(7)和出水滤板(8)；消解罐(9)安装于漂浮台(1)上方，消解罐(9)与废液罐(12)通过排液管(19)相连，消解罐(9)与排液管(19)之间由消解液隔板(10)隔断，废液罐(12)与排液管(19)接口处装有第二滤膜(11)，废液罐(12)连接有真空泵(13)；升降杆(2)竖直穿过滤筒(3)、漂浮台(1)和消解罐(9)，升降杆(2)上安装有第一滤膜(6)，用于过滤微塑料，升降杆(2)通过松紧升降杆固定环(17)实现升降，带动第一滤膜(6)在滤筒(3)和消解罐(9)之间实现位置变化；
所述消解罐(9)顶部留有进液孔(18)、内部侧面装有搅拌子(14)、底部装有加热板(15)；
所述消解罐(9)顶部和底部均具有密封垫片。
2.根据权利要求1所述的一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，其特征在于，所述滤筒(3)中设有流量计(4)和潜水泵(5)，沿水流方向，分别位于升降杆(2)的前方和后方。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，其特征在于，所述第一滤膜(6)和第二滤膜(11)为孔径为0.22～2μm的微孔滤膜。
4.根据权利要求3所述的一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，其特征在于，所述消解罐中装有消解液，所述消解液为体积比1:3的30wt％H2O2溶液和65wt％HNO3溶液的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置，其特征在于，所述升降杆(2)安装有滤膜夹片(20)，用于安装滤膜。
6.一种权利要求5所述的装置快速分离和提取表层水体中微塑料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1过滤水样：将装置放于研究水域，使其漂浮于水面，固定好装置，安装第一滤膜(6)，通过升降杆(2)运动使第一滤膜(6)位于滤筒(3)中，旋紧升降杆固定环(17)固定升降杆(2)的位置，启动潜水泵(5)，表层水体经过进水滤板7进入滤筒(3)，截留水体中的污染物；
S2消解：水样过滤完成后，关闭潜水泵5，调整升降杆(2)位置，使第一滤膜(6)进入消解罐(9)，固定升降杆(2)；将消解液由进液孔(18)倒入消解罐(9)；启动搅拌子(14)和加热板(15)，稳定运行一段时间，使第一滤膜(6)上的截留物质进入消解液；
S3过滤消解液：消解完成后，关闭搅拌子(14)和加热板(15)，打开消解液隔板(10)，并启动真空泵(13)，使消解液进入排液管(19)，流经第二滤膜(11)，消解液中的微塑料被截留于第二滤膜(11)，废液进入废液罐(12)；
消解液过滤完成后，取下第二滤膜(11)，对第二滤膜(11)上的微塑料样品进行检测或进一步处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述搅拌子(14)的转速为0～3000rpm；所述加热板(15)的加热温度为0～70℃。
8.包含权利要求1-5任一所述的一种快速分离和提取表层水体中微塑料的装置的设备。
9.权利要求1-5任一所述的装置或权利要求6-7任一所述的方法在环境监测技术领域的应用。
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