CN106868633B - 一种钛酸锶/二氧化钛复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用一步静电纺丝法制备出100‑200nm的钛酸锶/二氧化钛(金红石相)复合纳米纤维材料，方法简便，可操作性强。所得纤维尺寸可控、分布均一且连续性好。本发明所制备的SrTiO3/TiO2(金红石相)复合纳米纤维相比单一的TiO2(金红石相)和单一的SrTiO3光催化活性方面都有非常大的提高，在光催化降解难降解有机污染物如甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B等方面有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型功能材料领域，尤其涉及一种SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
现代工业的快速发展，含有有毒、致癌污染物废水的大量排放，严重威胁着人类的健康。高级氧化法包括电化学氧化法、Fenton氧化法、臭氧氧化法、光催化氧化法等方法对水中高稳定性、高毒性有机污染物的去除尤为有效，已经逐渐成为国内外高校及科研机构研究的方向之一。光催化氧化法是高级氧化技术中的一种，它是指通过照射半导体光催化剂，使其价带上的电子受到激发后跃迁到导带，并分别在价带和导带上形成光生空穴和电子，在水中产生氧化能力极强的羟基自由基，从而将污染物氧化降解。以取之不尽、用之不竭的太阳能为动力发展起来的光催化技术在污染治理技术领域和能源开发方面的研究非常活跃。许多用其他方法难以去除的有机污染物，如氯仿、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等都可以利用该技术去除，并且去除率可达100％。因此，作为光催化技术的核心部分高活性的光催化剂的研发，自然而然的成为很多科研人员研究的热点之一。
众所周知，TiO2作为光催化剂具有高催化活性、较强的光稳定性以及无毒等优点。但是针对如何提高改性TiO2尤其金红石相TiO2作为光催化剂的光催化活性方面，有文献报道金红石相的TiO2与CuS复合起来形成具有异质结作光催化剂，可以在一定程度上弥补单一半导体材料的不足，提高光催化活性；然而，仍不能满足光催化活性需求。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种钛酸锶/二氧化钛复合纳米纤维及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种SrTiO3/TiO2复合纳米纤维，所述复合纳米纤维直径为180～220nm，长径比为80～100，，由金红石相的TiO2单晶和SrTiO3单晶组成，SrTiO3单晶与TiO2单晶形成异质结。
一种钛酸锶/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散到8ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和2ml冰醋酸组成的混合溶液中，分散均匀后，获得均一稳定的透明溶液；加入2g钛酸四丁酯，分散均匀后，加入15.9mg乙酸锶，分散均匀，形成均一稳定的纺丝液。
(2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.5mm，流速为0.6ml/h。纺丝电压为15kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离15cm，静电纺丝过程中的环境湿度为40％以下；
(3)将纤维前驱体先经过80℃干燥6h，然后再以5℃/min升温速率升至700℃，保持此温度烧结2h，获得SrTiO3/TiO2复合纳米纤维。
本发明的有益效果在于：本发明通过一步法实现了SrTiO3与金红石相TiO2之间异质结的构建，提高金红石相TiO2光催化活性，太阳光利用率有效提高，在光催化反应过程中光生电子-空穴的寿命长。另一方面，通过700℃烧结，纤维长径比达到80～100，大大地拓宽了光催化材料在各个领域中的应用。
附图说明
图1为实施例1产物的XRD图；
图2为ST-3复合纤维的高分辨透射图(a.b)以及扫描电镜图(c)；
图3为甲基橙染料的降解效果图；
图4为实施例1产物的光吸收效果图；
图5为ST-3复合纤维的重复性实验结果图。
具体实施方式
一种钛酸锶/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散到8ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和2ml冰醋酸组成的混合溶液中，分散均匀后，获得均一稳定的透明溶液；加入2g钛酸四丁酯，分散均匀后，加入乙酸锶(5.3mg－ST1，15.9mg－ST3，26.5mg－ST5，53mg－ST10)，分散均匀，形成均一稳定的纺丝液。
(2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.5mm，流速为0.6ml/h。纺丝电压为15kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离15cm，静电纺丝过程中的环境湿度为40％以下；
(3)将纤维前驱体先经过80℃干燥6h，然后再以5℃/min升温速率升至700℃，保持此温度烧结2h，获得SrTiO3/TiO2复合纳米纤维。
不同加入量乙酸锶所得到的产物的XRD如图1所示，从图中可以看出，合成的产物中均包含金红石相的TiO2和SrTiO3；图2为ST-3复合纤维的高分辨透射图，从图2中a可以看出，复合纤维由金红石相的TiO2单晶和SrTiO3单晶组成，从图2中b可以看出，两种晶体的晶格条纹间距分别为0.324和0.275nm，SrTiO3单晶与TiO2单晶形成异质结。因此，相比于现有的二步法掺杂的方式，本发明构建的复合纤维的异质结不仅仅存在于纤维表面，而是布满整根纤维，极有利于光生电子-空穴对的分离。从图2中c可以看出，合成的复合纤维直径为180～220nm，长径比为80～100。
采用甲基橙染料对本实施例的产物ST-1,ST-3,ST-5,ST-10，以及单纯的金红石相的TiO2和SrTiO3进行催化性能检测，检测结果如图3所示，照射40分钟后，ST-1,ST-3,ST-5,ST-10，以及单纯的金红石相的TiO2和SrTiO3的降解率分别为62％,93％,79％,43％,47％，44％；根据试验结果，利用SrTiO3修饰金红石相TiO2得到的复合纳米纤维光催化剂的活性明显高于单一金红石型TiO2纳米纤维和单一的SrTiO3纳米纤维，这主要是归因于在复合光催化材料存在着异质结起的作用，因为异质结有利于光生电子空穴对的分离。同时我们也可以看到随着SrTiO3浓度的增加，光催化活性呈现的是先升高后下降的趋势，这表明，钛酸锶的加入量当达到某一适当量时，光催化剂才会具有最高的催化活性。当只有少量的钛酸锶加入时，形成的异质结构效果不明显，因此光催化活性提高的不多；当钛酸锶加入量过多时，会导致过量的SrTiO3覆盖在TiO2表面，使的TiO2的活性位点大量的减少，最终导致降低了其光催化活性。
进一步的，由图4可知，SrTiO3修饰金红石相TiO2后得到的系列样品对光吸收的变化很小，这意味着本发明不是基于现有的技术手段(扩展吸收光的范围)来提高光催化活性，而是通过构建大量SrTiO3－金红石相TiO2纳米异质结来实现。
图5为ST-3复合纤维的重复性实验结果图，从图中可以看出，在5次重复利用后，ST-3复合纤维的降解能力基本不变。
Claims (1)
1.一种SrTiO3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述复合纳米纤维直径为180~220nm，长径比为80~100，由金红石相的TiO2单晶和SrTiO3单晶组成，SrTiO3单晶与TiO2单晶形成异质结;其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2.2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）分散到 8ml N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和 2ml 冰醋酸组成的混合溶液中，分散均匀后，获得均一稳定的透明溶液；加入2g钛酸四丁酯，分散均匀后，加入15.9mg乙酸锶，分散均匀，形成均一稳定的纺丝液;
（2）利用步骤（ 1） 制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.5mm，流速为0.6ml/h;纺丝电压为15kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离15cm，静电纺丝过程中的环境湿度为40%以下；
（3）将纤维前驱体先经过80℃干燥6h，然后再以5℃/min 升温速率升至700℃，保持此温度烧结2h，获得钛酸锶/二氧化钛(SrTiO3/TiO2)复合纳米纤维。
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| 原位水热合成SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及光催化性能;李跃军等;《高等学校化学学报》;20111130;第32卷(第11期);第2490-2497页 |
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