CN113106482A - 木质基析氢电极及其制备方法 - Google Patents

木质基析氢电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质基析氢电极及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1：将木材碳化得到碳化木材；S2：将镍盐与硫脲溶于乙二醇中，得到前驱体溶液；S3：将步骤S1制得的碳化木材放入步骤S2制得的前驱体溶液中进行溶剂热反应，并收集产物；S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠溶于去离子水中，得到电沉积溶液；S5：将步骤S3得到的所述产物在步骤S4得到的所述电沉积溶液中进行电沉积反应，得到电极。本发明以碳化木为载体，采用溶剂热结合电沉积的方式合成了硫化镍/钯的层状复合结构，表现出了优异的析氢催化活性，只需要55mV的过电位就可以达到10mA/cm2电流密度，并可持续100小时。

Description

木质基析氢电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解水析氢领域，具体地，涉及一种木质基析氢电极及其制备方法。
背景技术
未来基于清洁和可再生能源的供应将大大减少对化石燃料的依赖，从而解决日益严重的能源危机和环境污染的问题。氢能由于清洁、热值高、可再生及利用形式多样等优点而被认为是一种理想的绿色新能源。电解水是制备氢能的一种有效方式。然而，在电解水反应过程中，氢气析出反应(HER)需要一个比较大的过电势，在电解水制氢时克服这一过电势会导致过多的能源的浪费，因此，我们需要使用催化剂来降低过电势避免过高的能耗。
目前在析氢反应的电催化剂中，贵金属类(如铂、铱)催化剂表现出最佳的电化学性能，但是贵金属类电催化剂的高成本和稀缺性极大地阻碍了其商业应用。利用地壳储量丰富的过渡金属(如镍、铁、钴、钼、钨等)制备电解水催化剂是解决成本问题和实现规模化的可行手段，比如申请公布号为CN105551810A的中国发明专利申请公开了一种原位电极的溶剂热制备方法，其将镍盐溶于乙二醇溶液中，加入硫脲、乙二胺混合均匀，加入导电玻璃溶剂热反应得到硫化镍原位电极。但是目前过渡金属催化剂的催化效率较低，一般仅为50％左右。
此外，在电解水中，通常使用粘合剂组装电极，而粘合剂可能会阻碍电解质的传递，在高电流密度下产生的大量氢气来不及扩散，从而堵塞活性位点，最终使得析氢活性降低。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种木质基析氢电极的制备方法，该方法以碳化木为基底，采用溶剂热结合电沉积的方式合成了硫化镍/钯的层状复合结构，催化活性高，且稳定性好。
本发明另一方面提供了一种木质基析氢电极，该析氢电极催化活性高，且稳定性好。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种木质基析氢电极的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将木材碳化得到碳化木材；
S2：将镍盐与硫脲溶于乙二醇中，得到前驱体溶液；
S3：将步骤S1制得的碳化木材放入步骤S2制得的前驱体溶液中进行溶剂热反应，并收集产物；
S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠溶于去离子水中，得到电沉积溶液；
S5：将步骤S3得到的所述产物在步骤S4得到的所述电沉积溶液中进行电沉积反应，得到电极。
具体地，步骤S1中，所述木材碳化方法为：将干燥天然木材在200～300℃条件下预碳化5～6h，再在900～1200℃条件下碳化5～7h。
优选地，步骤S2中，所述镍盐与所述硫脲的摩尔比为1：(2～5)。
优选地，步骤S2中，所述镍盐为六水合硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或乙酸镍。
具体地，步骤S3中，所述溶剂热反应的条件为：在100～200℃条件下反应8～16h。
优选地，步骤S3中，对收集到的所述产物进行清洗和干燥处理，所述清洗包括用去离子水和/或无水乙醇清洗，所述干燥方式为真空干燥。
优选地，步骤S4中，所述氯化钯、所述氯化钠以及所述柠檬酸钠的摩尔比为1：(2～3)：(0.1～0.5)。
具体地，步骤S5中，所述电沉积反应的条件为：电流密度为5～20mA/cm2、反应时间为2～20min。
进一步地，步骤S5中，在所述电沉积反应后对电极进行清洗和干燥处理，所述清洗包括采用去离子水和/或无水乙醇清洗；所述干燥方式为真空干燥。
本发明另一方面提供一种木质基析氢电极，该析氢电极由上述的制备方法制得。
通过上述技术方案，本发明实现了以下有益效果：
1、本发明以碳化木为载体，采用溶剂热结合电沉积的方式合成了硫化镍/钯的层状复合结构，相比于单一的硫化镍和钯，由于特殊的分层结构以及硫化镍和钯之间的电子相互作用，本发明所述电极表现出了优异的析氢催化活性，只需要55mV的过电位就可以达到10mA/cm2电流密度，并可持续100小时，不仅催化活性高，且稳定性好，为实现大规模的电解水过程提供了可能。
2、本发明以多孔碳化木为基底，经过两次高温煅烧，相对于现有技术的其它基底，其机械强度高、导电性好，同时其多尺度的有序孔道结构有利于电解液的浸润和气体的快速传输，从而可以加快催化反应动力学，提升催化活性，并且木材来源丰富，因此用碳化木作催化剂载体，有利于降低催化析氢的成本。
附图说明
图1为本发明实施例3所制备电极的扫描电镜图；
图2为本发明实施例3、对比例1、对比例2所制备电极的析氢极化曲线；
图3为本发明实施例1-实施例3所制备电极的析氢极化曲线；
图4为本发明实施例3所制备电极的稳定性曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种木质基析氢电极的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将木材碳化得到碳化木材；
具体地，步骤S1中，所述木材碳化方法为：将干燥天然木材在200～300℃条件下预碳化5～6h，再在900～1200℃条件下碳化5～7h。木材采用天然木材，如椴木、松木、榉木等。
本发明所述电极以多孔碳化木为基底，经过两次高温煅烧，相对于传统的其它基底，其机械强度高、导电性好，同时其多尺度的有序孔道结构有利于电解液的浸润和气体的快速传输，从而可以加快催化反应动力学，提升催化活性。另外，木材来源丰富，用碳化木作催化剂载体，有利于降低催化析氢的成本。
S2：将镍盐与硫脲溶于乙二醇中，得到前驱体溶液；
优选地，步骤S2中，所述镍盐与所述硫脲的摩尔比为1：(2～5)。
优选地，步骤S2中，所述镍盐为六水合硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或乙酸镍。
S3：将步骤S1制得的碳化木材放入步骤S2制得的前驱体溶液中进行溶剂热反应，并收集产物；
以镍盐与硫脲为前驱体、乙二醇为溶剂，采用溶剂热法制备硫化镍纳米层状结构。乙二醇酸碱度适中，在溶剂热反应的高温高压条件下碳化木不会因此粉化，有利于保持电极结构的稳定。
具体地，步骤S3中，所述溶剂热反应的条件为：在100～200℃条件下反应8～16h。
优选地，步骤S3中，对收集到的所述产物进行清洗和干燥处理，所述清洗包括用去离子水和/或无水乙醇清洗，所述干燥方式为真空干燥。
S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠溶于去离子水中，得到电沉积溶液；
优选地，步骤S4中，所述氯化钯、所述氯化钠以及所述柠檬酸钠的摩尔比为1：(2～3)：(0.1～0.5)。
S5：将步骤S3得到的所述产物在步骤S4得到的所述电沉积溶液中进行电沉积反应，得到电极。
具体地，步骤S5中，所述电沉积反应的条件为：电流密度为5～20mA/cm2、反应时间为2～20min。
进一步地，步骤S5中，在所述电沉积反应后对电极进行清洗和干燥处理，所述清洗包括采用去离子水和/或无水乙醇清洗；所述干燥方式为真空干燥。
采用氯化钯、氯化钠及柠檬酸钠制备电沉积溶液，通过恒电流沉积法在硫化镍表面沉积极少量的金属钯，最后形成硫化镍/钯的分层结构。
由于不同材料如硫化镍和金属钯的性质差异较大，采用单一的溶剂热无法得到硫化镍/钯的分层结构，当采用电沉积法时，虽然可以形成硫化镍/钯的层级结构，但单纯用这种方法合成的复合物在进行电催化析氢测试时，由于没有经过长时间的溶剂热处理，碳化木载体产生的电容电流会对析氢活性产生很大影响，导致测试的析氢电流偏大，不利于催化活性的分析。因此，针对此特殊的碳化木载体，本发明采用溶剂热结合电沉积的方式合成了硫化镍/钯的层状复合结构。相比于单一的硫化镍和钯，由于特殊的分层结构以及硫化镍和钯之间的电子相互作用，本发明所述电极表现出了优异的析氢催化活性，只需要55mV的过电位就可以达到10mA/cm2电流密度，并可持续100小时，为实现大规模的电解水过程提供了可能。
本发明另一方面提供一种木质基析氢电极，该析氢电极由上述的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
木质基析氢电极的制备方法包括如下步骤：
S1：将椴木木块切割成长3cm、宽2cm的片状，然后依次用去离子水、无水乙醇超声清洗10min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干8h后，将其在马弗炉中200℃条件下预碳化6h，再将其转移到石英管式炉中在900℃条件下碳化7h；
S2：将氯化镍与硫脲按摩尔比1：2溶于60mL的乙二醇中，搅拌至溶解，得到前驱体溶液；
S3：将前驱体溶液转入放有载体碳化木的100mL反应釜中，在100℃下进行溶剂热反应16h，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥；
S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠按摩尔比1：2：0.1溶于100mL去离子水中，得到电沉积溶液；
S5：在电流密度为5mA/cm2的电沉积溶液中电沉积20min，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得电极。
实施例2
木质基析氢电极的制备方法包括如下步骤：
S1：将椴木木块切割成长3cm、宽2cm的片状，然后依次用去离子水、无水乙醇超声清洗10min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干8h后，将其在马弗炉中300℃条件下预碳化5h，再将其转移到石英管式炉中在1200℃条件下碳化5h；
S2：将硫酸镍与硫脲按摩尔比1：5溶于60mL的乙二醇中，搅拌至溶解，得到前驱体溶液；
S3：将前驱体溶液转入放有载体碳化木的100mL反应釜中，在200℃条件下进行溶剂热反应8h，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥；
S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠按摩尔比1：3：0.5溶于100mL去离子水中，得到电沉积溶液；
S5：在电流密度为20mA/cm2的电沉积溶液中电沉积2min，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得电极。
实施例3
木质基析氢电极的制备方法包括如下步骤：
S1：将椴木木块切割成长3cm、宽2cm的片状，然后依次用去离子水、无水乙醇超声清洗10min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干8h后，将其在马弗炉中260℃条件下预碳化6h，再将其转移到石英管式炉中在1000℃条件下碳化6h；
S2：将六水合硝酸镍与硫脲按摩尔比1：3溶于60mL的乙二醇中，搅拌至溶解，得到前驱体溶液；
S3：将前驱体溶液转入放有载体碳化木的100mL反应釜中，在180℃下进行溶剂热反应12h，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥；
S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠按摩尔比1：2.5：0.2溶于100mL去离子水中，得到电沉积溶液；
S5：在电流密度为10mA/cm2的电沉积溶液中电沉积5min，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得电极。
对比例1
S1：将椴木木块切割成长3cm、宽2cm的片状，然后依次用去离子水、无水乙醇超声清洗10min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干8h后，将其在马弗炉中260℃预碳化6h，再将其转移到石英管式炉中1000℃碳化6h；
S2：将六水合硝酸镍与硫脲以1：3的摩尔比溶于60mL的乙二醇中，磁力搅拌至溶解，得到前驱体溶液；
S3：溶剂热反应：将前驱体溶液转入放有载体碳化木的100mL反应釜中，在180℃下进行溶剂热反应，反应12h后，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得电极。
对比例2
S1：将椴木木块切割成长3cm、宽2cm的片状，然后依次用去离子水、无水乙醇超声清洗10min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干8h后，将其在马弗炉中260℃预碳化6h，再将其转移到石英管式炉中1000℃碳化6h；
S2：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠以1：2.5：0.2的摩尔比溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解，得到电沉积溶液；
S3：电沉积反应：在电流密度为10mA/cm2的上述溶液中电沉积5min，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得电极。
性能测试
采用扫描电镜来表征实施例3所得电极的形貌特征，图1(a、b)清晰地显示了实施例3制备的基于多孔碳化木的高效催化析氢电极是由超薄纳米层状结构均匀负载在多孔碳化木骨架上，这种微纳结构以及基底本身的多孔结构使得电解质更有利于进入电极内部，并且能与更多地催化活性位点相接触，从而提高电极的催化活性。
采用上海辰华CHI电化学工作站分别对由实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2及纯碳化木制备的电极(纯碳化木电极即原始木材经高温碳化之后得到的电极，此电极可用作自支撑电极直接进行电化学测试)进行极性测试，设定程序为线性扫描伏安法获得如图2和图3所示的析氢极化曲线，从图2中可以看出，与对比例1、对比例2及纯碳化木制备的电极相比，由实施例3所制得的电极在1mol L-1的KOH电解液中，仅需55mV就可达到10mA/cm2的电流密度，表现出了优异的催化性能。
对实施例3制得的电极进行i-t测试(即在特定电压下，电流随时间的变化)，获得其在10mA/cm2电流密度下的稳定性曲线，如图4所示，实施例3制得的电极的电流密度基本保持恒定，表明它具有优异的稳定性，可用于实际生产。
以上结合实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将木材碳化得到碳化木材；
S2：将镍盐与硫脲溶于乙二醇中，得到前驱体溶液；
S3：将步骤S1制得的碳化木材放入步骤S2制得的前驱体溶液中进行溶剂热反应，并收集产物；
S4：将氯化钯、氯化钠以及柠檬酸钠溶于去离子水中，得到电沉积溶液；
S5：将步骤S3得到的所述产物在步骤S4得到的所述电沉积溶液中进行电沉积反应，得到电极。
2.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述木材的碳化方法为：将干燥天然木材在200～300℃条件下预碳化5～6h，再在900～1200℃条件下碳化5～7h。
3.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述镍盐与所述硫脲的摩尔比为1：(2～5)。
4.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述镍盐为六水合硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或乙酸镍。
5.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述溶剂热反应的条件为：在100～200℃条件下反应8～16h。
6.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S3中，对收集到的所述产物进行清洗和干燥处理，所述清洗包括用去离子水和/或无水乙醇清洗，所述干燥方式为真空干燥。
7.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述氯化钯、所述氯化钠以及所述柠檬酸钠的摩尔比为1：(2～3)：(0.1～0.5)。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述电沉积反应的条件为：电流密度为5～20mA/cm2、反应时间为2～20min。
9.根据权利要求1所述的木质基析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S5中，在所述电沉积反应后对电极进行清洗和干燥处理，所述清洗包括采用去离子水和/或无水乙醇清洗；所述干燥方式为真空干燥。
10.一种木质基析氢电极，其特征在于，由根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得。
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