CN113075140A - 石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：(1)将柠檬酸、组氨酸溶于水中并搅拌均匀，于170～190℃下加热2～3小时，得到组氨酸功能化石墨烯量子点；(2)将步骤(1)得到组氨酸功能化石墨烯量子点分散于水中，调节溶液的pH为6～8；然后在不断搅拌的条件下，向溶液中加入三氯化钌溶液，静置后收集产物，干燥；(3)将步骤(2)得到的干燥产物研磨后，在氮气气氛中于300～600℃下煅烧，得到所述石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。本发明的石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子，具有很高的催化活性，能够用于有机磷农药的检测。
Description
技术领域
本发明涉及生物传感技术领域，具体涉及一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子及其制备方法与应用。
背景技术
有机磷农药(OPs)在世界范围内广泛用于提高农业生产力，但农药的过度使用可能引发生态***污染，并对人类健康构成巨大的潜在威胁。因此，建立一种超灵敏、准确的农药残留快速筛选方法具有重要意义。
目前，有机磷农药的检测手段主要包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)等。尽管这些方法灵敏度高，成本也高，操作复杂，不适合快速检测。
金属纳米粒子介导的分析方法是利用金属纳米粒子的强氧化性和催化性，实现信号转换从而对目标物进行分析。金属纳米粒子介导的分析方法检测快速、操作简单、灵敏度高，近年来成为分析领域的研究热点之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，由该方法制备的石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子，具有很好的催化活性，可用于检测有机磷农药敌敌畏，检出限低至3ng/ml。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸、组氨酸溶于水中并搅拌均匀，在170～190℃下加热2～3小时，得到组氨酸功能化的石墨烯量子点；
(2)将所述组氨酸功能化的石墨烯量子点分散于水中，调节溶液的pH为6～8；然后在不断搅拌的条件下，向溶液中加入三氯化钌溶液，静置后收集产物，干燥；
(3)将步骤(2)得到的干燥产物研磨后，在氮气气氛中以1～10℃·min-1的升温速率程序升温至300～600℃，然后煅烧1～10h，冷却后，即得到所述石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
本发明步骤(1)中，采用组氨酸对石墨烯量子点进行改性，得到的组氨酸功能化石墨烯量子点中含有咪唑基团，从而后续可以络合钌金属离子。
进一步地，步骤(1)中，所述柠檬酸和组氨酸的比例为0.5～1.5:1，优选为1:1。
进一步地，步骤(1)中，所述加热的温度为180℃，加热的时间为2.5h。
进一步地，步骤(2)中，所述组氨酸功能化石墨烯量子点的分散方法为：将组氨酸功能化石墨烯量子点加入水中，超声和搅拌30～90min，从而使所述组氨酸功能化石墨烯量子点分散于水中。
进一步地，步骤(2)中，采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节溶液的pH为7。
进一步地，步骤(2)中，静置后，对溶液进行真空抽滤，然后收集固体并干燥。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥的温度为55～75℃，干燥的时间为6～10h。
本发明步骤(3)中，在氮气气氛中将干燥产物在300～600℃下煅烧，从而使得钌金属离子还原成为纳米粒子。进一步地，所述煅烧的温度为500℃。
本发明第二方面提供了由所述的方法制备得到的石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
本发明第三方面提供了所述的石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子在有机磷农药检测中的应用。
本发明利用有机磷农药对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用，建立了钌介导的分光光度法测有机磷农药的定量分析。其原理是：基于有机磷农药对乙酰胆碱酶的抑制作用和钌纳米粒子氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)的反应，建立了一种简单、灵敏的比色分析法用于有机磷农药的检测。当体系中不存在有机磷农药时，硫代乙酰胆碱水解产物硫代胆碱络合钌纳米粒子，TMB无法被氧化，产生较低的吸光度；当有机磷农药存在时，硫代胆碱无法产生，钌纳米粒子氧化TMB，形成ox-TMB，吸光度增强。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
石墨烯量子点是一种准零维纳米材料，其具有优异的光学稳定性、化学惰性、低细胞毒性和生物相容性等优点，本发明将三氯化钌滴加至石墨烯量子点的水溶液中，经搅拌、过滤、真空干燥、管式炉煅烧合成步骤，形成石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的复合材料。这种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子复合物具有很高的催化活性，可用于检测有机磷农药敌敌畏，检出限低至3ng/ml，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的合成工艺流程图；
图2是石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的扫描电镜图；
图3是石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的XRD图谱；
图4是石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子类氧化酶活性检测敌敌畏农药紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子，其制备方法为：
(1)按照1:1的比例称量组氨酸和柠檬酸，加入烧杯中，然后将烧杯放入烘箱中，设置烘箱的温度为180℃，加热2小时，直至反应结束，冷却后即得到组氨酸功能化的石墨烯量子点。
(2)将步骤(1)制备的组氨酸功能化的石墨烯量子点加入到水中，超声和搅拌各30min，使得组氨酸功能化的石墨烯量子点溶解。接着滴加入氢氧化钠溶液，调节溶液的pH为7；然后将配制好的三氯化钌溶液滴加到上述溶液中，静置半小时，再真空抽滤1h使其完全沉淀，65℃真空干燥。
(3)将步骤(2)得到的干燥产物用研钵研磨大约2h，随后放入坩埚中，在氮气氛围中，以5℃·min-1的升温速率程序升温至500℃，然后保持温度为500℃进行高温煅烧2h。隔夜自然冷却后，即得所述石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
图2为石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的SEM图，可以看出该复合材料在40nm左右，大小均一且分散性良好。
图3为石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的XRD图谱，其中，峰25.29°和43.95°为石墨碳的峰，其它位置的峰均为钌纳米粒子的峰，这表明本发明成功地制备了石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
通过配置不同浓度的敌敌畏农药，再加入一定浓度的乙酰胆碱酯，在HAc-NaAc缓冲液中孵育30min，然后加入乙酰胆碱与之反应60min，再将溶剂加入到钌纳米材料和TMB的催化体系，得到图4所示的紫外吸收光谱图。从图4中可以看出，在652nm波长处，当有机磷农药存在时，硫代胆碱无法产生，钌纳米粒子氧化TMB，形成ox-TMB，使得吸光度增强。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子，其制备方法为：
(1)按照1:1的比例称量组氨酸和柠檬酸，加入烧杯中，然后将烧杯放入烘箱中，设置烘箱的温度为180℃，加热2小时，直至反应结束，冷却后即得到组氨酸功能化的石墨烯量子点。
(2)将步骤(1)制备的组氨酸功能化的石墨烯量子点加入到水中，超声和搅拌各30min，使得组氨酸功能化的石墨烯量子点溶解。接着滴加入氢氧化钠溶液，调节溶液的pH为8；然后将配制好的三氯化钌溶液滴加到上述溶液中，静置半小时，再真空抽滤1h使其完全沉淀，60℃真空干燥。
(3)将步骤(2)得到的干燥产物用研钵研磨大约2h，随后放入坩埚中，在氮气氛围中，以5℃·min-1的升温速率程序升温至600℃，然后保持温度为600℃进行高温煅烧2h。隔夜自然冷却后，即得所述石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸、组氨酸溶于水中并搅拌均匀，在170～190℃下加热2～3小时，得到组氨酸功能化的石墨烯量子点；
(2)将所述组氨酸功能化的石墨烯量子点分散于水中，调节溶液的pH为6～8；然后在不断搅拌的条件下，向溶液中加入三氯化钌溶液，静置后收集产物，干燥；
(3)将步骤(2)得到的干燥产物研磨后，在氮气气氛中以1～10℃·min-1的升温速率程序升温至300～600℃，然后煅烧1～10h，冷却后，即得到所述石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述柠檬酸和组氨酸的质量比为0.5～1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为180℃，加热的时间为2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述组氨酸功能化石墨烯量子点的分散方法为：将组氨酸功能化的石墨烯量子点加入水中，超声和搅拌30～90min，使所述组氨酸功能化的石墨烯量子点分散于水中。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节溶液的pH值为7。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，静置后，对溶液进行真空抽滤，然后收集固体并干燥。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥的温度为55～75℃，干燥的时间为6～10h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧的温度为500℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子。
10.权利要求9所述的石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子在有机磷农药检测中的应用。
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| CN202110335208.9A Pending CN113075140A (zh) | 2021-03-29 | 2021-03-29 | 石墨烯量子点功能化的钌纳米粒子及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN113075140A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114272862A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-05 | 江苏省特种设备安全监督检验研究院 | 一种钌基金属离子液体聚合物微球人工酶及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109323896A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-02-12 | 东莞理工学院 | 基于石墨烯量子点的农药探测方法 |
| CN110567924A (zh) * | 2019-09-02 | 2019-12-13 | 江南大学 | 一种石墨烯-稀土复合材料的制备方法及其在苯并咪唑类农残联合毒性效应的应用 |
| CN110577213A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-17 | 江南大学 | 一种双功能化石墨烯量子点及其制备方法和应用 |
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-
2021
- 2021-03-29 CN CN202110335208.9A patent/CN113075140A/zh active Pending
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