CN113073159B - 一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂及其制备方法，解决传统铬鞣中铬吸收率低的问题。本发明的技术方案为：一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂的制备方法，使用有机插层剂溶液和二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液，采用共沉淀法，制备得到具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂。本发明利用共沉淀法制备有机插层层状水滑石纳米鞣剂，可有效提高铬吸收，降低废液铬含量，可有效解决铬鞣废液污染环境问题。该鞣剂具有优良的鞣制性能，鞣制后坯革收缩温度≧85℃，抗张强度、撕裂强度提高明显。

Description

一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂及其制备方法
技术领域
本发明属于制革鞣剂领域，具体涉及一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂及其制备方法。
背景技术
铬鞣革具有优良的延伸性、柔软性和丰满性，具有优异的耐湿热稳定性，耐酸、耐碱和耐水洗性，对微生物抵抗力高，起绒性好，且铬鞣革颜色浅淡，外观美丽，具有良好的染色性和涂饰性能。因此，铬鞣剂被广泛应用于皮革鞣制中，是制革轻革鞣制的主要方法，但是常规铬鞣中只有60%-70%能被吸收，铬鞣废液的排放对环境存在危害，也会造成铬资源浪费，而我国铬资源主要依靠进口。因此，有效提高铬的吸收和结合量，制备具有自蒙囿作用的水滑石纳米鞣剂是解决铬污染又有效利用铬资源的有效办法。
水滑石是一类主体层板带正电、板间为阴离子的层状双羟基金属氢氧化物（LDH），由于其具有质优价廉、热稳定性好、绿色环保等优点，在吸附、催化、阻燃等领域被广泛关注。水滑石主体层的化学组成、层板内部空间构成、内部晶粒尺寸和分布、层间阴离子种类和数量具有可调整性。其上金属离子、层板间阴离子可与皮胶原氨基、羧基发生离子键或配位结合，提高胶原收缩温度、耐湿热稳定性，可作为鞣剂使用。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂及其制备方法。
本发明具体技术方案如下。
一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂的制备方法，使用有机插层剂溶液和二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液，采用共沉淀法，制备得到具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂。
具体包括以下步骤：
步骤一：称取2.0-4.4g有机插层剂于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，得到有机插层剂溶液；
步骤二：称取0.75mol硝酸铬和1.5mol二价金属盐粉末于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，配成二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液；
步骤三：将步骤一和步骤二所述盐溶液缓慢滴入300ml去离子水中，并在此过程中不断搅拌；
步骤四：滴加完成后，用1mol/L的NaOH溶液将溶液的pH调节至9.0-10.0，水浴加热至80-90℃，氮气保护下，晶化8-12h；
步骤五：用去离子水洗，抽滤，将其放入60℃恒温干燥箱内干燥24h，研磨，即得有机插层层状水滑石纳米鞣剂。
步骤一中，所述有机插层剂为柠檬酸钠粉末、衣康酸粉末、酒石酸钠粉末、十二烷基磺酸钠粉末中的一种或多种混合。
步骤二中，所述二价金属盐是硝酸镁粉末，硝酸锌粉末，硝酸铜粉末，硝酸钙粉末中的一种或多种混合。
如上述的制备方法制备所得到的一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）本发明利用共沉淀法制备有机插层层状水滑石纳米鞣剂，可有效提高铬吸收，降低废液铬含量，可有效解决铬鞣废液污染环境问题。
2）本发明用有机插层剂替代传统的阴离子插层剂，利用共沉淀法制备有机插层层状水滑石纳米鞣剂，具有自蒙囿作用，提高铬吸收率，解决传统铬鞣中铬吸收率低的问题，减缓铬资源消耗，废液生物降解性提高。该鞣剂具有优良的鞣制性能，鞣制后坯革收缩温度≧85℃，抗张强度、撕裂强度提高明显。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
实施例1
步骤一：称取1.1g柠檬酸钠于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，得到柠檬酸钠溶液。
步骤二：称取0.75mol硝酸铬和1.5mol二价硝酸镁于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，配成二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液。
步骤三：将步骤一和步骤二所述盐溶液缓慢滴入300ml去离子水中，并在此过程中不断搅拌。
步骤四：滴加完成后，用1mol/L的NaOH溶液将溶液的pH调节至9.0，水浴加热至80℃，氮气保护下，晶化8h。
步骤五：用去离子水洗涤至上清液pH为中性，抽滤，将其放入60℃恒温干燥箱内干燥24h，研磨得到柠檬酸钠插层Mg-Cr水滑石纳米鞣剂。
实施例2
步骤一：称取3.1g酒石酸钠于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，得到酒石酸钠溶液。
步骤二：称取0.75mol硝酸铬和1.5mol二价硝酸镁于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，配成二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液。
步骤三：将步骤一和步骤二所述盐溶液缓慢滴入300ml去离子水中，并在此过程中不断搅拌。
步骤四：滴加完成后，用1mol/L的NaOH溶液将溶液的pH调节至10.0，水浴加热至85℃，氮气保护下，晶化10h。
步骤五：用去离子水洗涤至上清液pH为中性，抽滤，将其放入60℃恒温干燥箱内干燥24h，研磨得到酒石酸钠插层Mg-Cr水滑石纳米鞣剂。
实施例3
步骤一：称取2.0g衣康酸于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，得到衣康酸溶液。
步骤二：称取0.75mol硝酸铬和1.5mol二价硝酸镁于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，配成二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液。
步骤三：将步骤一和步骤二所述盐溶液缓慢滴入300ml去离子水中，并在此过程中不断搅拌。
步骤四：滴加完成后，用1mol/L的NaOH溶液将溶液的pH调节至9.0，水浴加热至90℃，氮气保护下，晶化12h。
步骤五：用去离子水洗涤至上清液pH为中性，抽滤，将其放入60℃恒温干燥箱内干燥24h，研磨得到衣康酸插层Mg-Cr水滑石纳米鞣剂。
实施例4
步骤一：称取3.1g酒石酸钠于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，得到酒石酸钠溶液。
步骤二：称取0.75mol硝酸铬和1.5mol三水合硝酸铜于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，配成二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液。
步骤三：将步骤一和步骤二所述盐溶液缓慢滴入300ml去离子水中，并在此过程中不断搅拌。
步骤四：滴加完成后，用1mol/L的NaOH溶液将溶液的pH调节至9.0，水浴加热至80℃，氮气保护下，晶化8h。
步骤五：用去离子水洗涤至上清液pH为中性，抽滤，将其放入60℃恒温干燥箱内干燥24h，研磨得到酒石酸钠插层Cu-Cr水滑石纳米鞣剂。
为了测试本发明所制备得到的层状水滑石纳米鞣剂的鞣制性能，使用实施例制备得到的水滑石纳米鞣剂做了鞣制应用实验，判断其鞣制性能。实施例1制备得到的柠檬酸钠插层Mg-Cr水滑石纳米鞣剂的收缩温度达90℃；实施例2制备得到的酒石酸钠插层Mg-Cr水滑石纳米鞣剂和实施例3制备得到的衣康酸插层Mg-Cr水滑石纳米鞣剂的收缩温度均超85℃；实施例4制备得到的酒石酸钠插层Cu-Cr水滑石纳米鞣剂的收缩温度为85℃。鞣制后坯革物理机械性能能满足中国轻工业鞋面用皮革行业标准QB/T 1873-2010及服装用皮革行业标准QB/T 1872-2004的机械强度要求，其具备一定的实际应用价值。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂的制备方法，其特征在于：
使用有机插层剂溶液和二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液，采用共沉淀法，制备得到具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂；
所述有机插层剂为柠檬酸钠粉末、衣康酸粉末、酒石酸钠粉末、十二烷基磺酸钠粉末中的一种或多种混合。
2.根据权利要求1所述的一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂的制备方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
步骤一：称取2.0-4.4g有机插层剂于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，得到有机插层剂溶液；
步骤二：称取0.75mol硝酸铬和1.5mol二价金属盐粉末于烧杯内，加入蒸馏水10mL，搅拌溶解，配成二价金属离子和三价铬金属离子摩尔比为2:1的混合盐溶液；
步骤三：将步骤一和步骤二所述盐溶液缓慢滴入300ml去离子水中，并在此过程中不断搅拌；
步骤四：滴加完成后，用1mol/L的NaOH溶液将溶液的pH调节至9.0-10.0，水浴加热至80-90℃，氮气保护下，晶化8-12h；
步骤五：用去离子水洗，抽滤，将其放入60℃恒温干燥箱内干燥24h，研磨，即得有机插层层状水滑石纳米鞣剂。
3.根据权利要求2所述的一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述二价金属盐是硝酸镁粉末，硝酸锌粉末，硝酸铜粉末，硝酸钙粉末中的一种或多种混合。
4.如权利要求1-3任一所述制备方法制备所得到的一种具有自蒙囿作用的层状水滑石纳米鞣剂。
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