CN113064226A - 柔性防静电减反射光学膜、防静电减反涂液及制备方法 - Google Patents

柔性防静电减反射光学膜、防静电减反涂液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及柔性防静电减反射光学膜、防静电减反涂液及制备方法，通过在柔性基底的至少一侧表面上附着防静电减反涂膜层，以形成具有单层结构的防静电减反涂膜层的柔性防静电减反射光学膜。其中，涂布的防静电减反射涂膜液主要由UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂组成。本发明的柔性防静电减反射光学膜防静电性能优，减反射性能优，透射率高，机械性能强，满足显示器件的防护要求。

Description

柔性防静电减反射光学膜、防静电减反涂液及制备方法
技术领域
本发明涉及可用于显示器件的柔性防静电减反射光学膜及其制备方法，防静电减反涂液及其制备方法，以及上述柔性防静电减反射光学膜与防静电减反涂液的应用。
背景技术
21世纪是信息化的时代，电子产品的应用已经渗透到社会生活的方方面面，成为不可或缺的工具和日常生活的必需品。近年来，各类显示装置广泛应用于各类电子产品上，这些显示装置容易受到外部光线的影响而导致显示质量降低，由于显示材料的折射率一般在1.5-1.6，显示设备会对环境光产生4-5％反射，这些反射光会影响显示质量，降低用户使用体验。为了改善显示质量，就需要降低环境光的反射，直接在显示装置表面贴覆减反射膜，可以以较低的成本降低显示装置的反射，提供更好的图像质量，带来更好的用户体验。
此外，在减反射光学膜在生产及使用过程中，由于环境因素及材料的绝缘性会在薄膜上产生静电，因电荷聚积而导致的不良后果是发生最频繁、最难消除的危害之一。因此，需要对减反射光学膜赋予防静电功能，低表面电阻的防静电薄膜不仅有防静电的功能，同时却可以赋予薄膜防污、防灰尘效果。为了赋予减反射膜层防静电性能，通常需要在透明基膜与低折射率层之间***一个具有防静电性能的硬化涂层或防静电层。同时，因为防静电减反射膜贴覆于显示装置的表面上，与外部环境密切接触，为维持良好的影像显示质量，防静电减反射膜不仅需要具有良好透射率与防静电性能，亦需要具有较高的硬度及附着力，因此有必要设计制造一种具有充分的表面硬度、良好附着力、优异减反射效果、优秀的防静电能力的光学薄膜。
发明内容
目前，在基底表面涂一层平滑的防静电减反射薄膜来同时实现减反射和防静电性能的薄膜还未见报道。
针对目前液晶显示屏领域普遍存在的静电和反射等问题，本发明的目的在于提供一种以单层结构就具有充分的减反射性能和优异的防静电性能的减反射光学膜，同时具有优异的防污效果，耐热性及耐擦伤性的减反射膜。在本发明中，所谓"单层结构"是指层叠到透明基膜上的涂层为一层。
作为本发明的第一方面，提供了一种柔性防静电减反射光学膜，包括柔性基底；还包括附着于柔性基底的至少一侧表面上的防静电减反涂膜层，所述防静电减反涂膜层为单层结构。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜，所述防静电减反涂膜层的厚度为50-400nm，更优选为100-160nm。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜，所述柔性基底的可见光透光率≥90％、雾度值≤1％；其材质优选可以为PET、TAC、PC、PMMA、PE或PI；更优选为PET薄膜或TAC薄膜。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜，所述柔性基底为PET薄膜，柔性防静电减反射光学膜的透射率为95-99％，反射率0.7-0.9％；表面电阻率为109-1011Ω·cm；铅笔硬度≥H。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜，所述柔性基底为TAC薄膜，柔性防静电减反射光学膜的透射率为99-99.5％，反射率为0.35-0.55％；表面电阻率1010-1011Ω·cm；铅笔硬度≥H。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜，本发明中使用的透明薄膜基底没有特别的限定，透明基底优选可见光的透光性(透光率大于90％)和透明性(雾度值小于1％)出色的材料。如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚碳酸酯(PC薄膜)、三醋酸纤维薄膜(TAC)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜等。优选聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜。对透明基底的厚度没有特别的限制，可根据情况进行适当选择，通常所述基底厚度在10-500μm之间，优选20-200μm范围。
作为本发明的第二方面，提供了一种柔性防静电减反射光学膜的制备方法，包括：
在柔性基底的至少一侧表面上涂布防静电减反射涂膜液，所述防静电减反射涂膜液仅涂布一层；再经紫外辐射固化后得到具有单层涂膜层的柔性防静电减反射光学膜。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述涂膜层厚度为50-400nm，更优选为100-160nm。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述柔性基底为PET薄膜、TAC薄膜、PC薄膜、PMMA薄膜，更优选为PET薄膜或TAC薄膜。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，本发明中使用的透明薄膜基底没有特别的限定，透明基底优选可见光的透光性(透光率大于90％)和透明性(雾度值小于1％)出色的材料。如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚碳酸酯(PC薄膜)、三醋酸纤维薄膜(TAC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜等。优选聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜。对透明基底的厚度没有特别的限制，可根据情况进行适当选择，通常所述基底厚度在10-500μm之间，优选20-200μm范围。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，涂布方式为卷对卷涂布方式，推荐选用凹版辊涂头或狭缝涂头。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，固化条件为：线速度为15-35m/min，预烘干烘箱温度为50-80℃，预烘干时间为0.5-1min，紫外固化的能量密度为350-800mJ/cm2，功率密度为40-80mW/cm2。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述防静电减反射涂膜液包括UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，各组分按重量单位优选分别为∶
UV固化树脂：0.5-1.5，
中空有机硅粒子：1.0-3.5，
防静电剂：1-2.5，
溶剂：92-98，
润湿流平剂：0.05-0.15，
光引发剂：0.05-0.15。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、(2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、高官能度聚氨酯丙烯酸酯、以及1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述UV固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯，更优选为聚氨酯丙烯酸酯。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并包括至少一种中官能度树脂和至少一种高官能度树脂；所述高官能度树脂为官能度为8以上的树脂，中官能度树脂为官能度为4-7的树脂。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述UV固化树脂还包括低官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，低官能度树脂是指官能度为1-3的树脂。
更佳地，UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、环氧丙烯酸酯(分子量2000，官能度2)、芳香族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1200，官能度10)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯(分子量1200，官能度3)、(2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯(官能度2)、聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、高官能度聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯(官能度2)中的一种或多种组合。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述中空有机硅纳米粒子折射率为1.10-1.45，中空二氧化硅粒子粒径在30-200nm之间，优选在40-200nm之间，更优选在50-100nm之间。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述防静电剂为导电化合物，优选选自三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、锂离子化合物、双(多卤代烷基磺酰基)亚胺四烷基膦盐中的至少一种。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述溶剂优选为混合溶剂，优选选自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙二醇甲醚和丙二醇丁醚中的至少两种。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述光引发剂优选选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、双官能团α-羟基酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述润湿流平剂优选选自羟基聚醚型有机硅增滑剂、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂、聚醚改性二甲基聚硅氧烷有机硅表面助剂、聚丙烯酸酯型流平助剂、环氧苯基乙烯基硅烷齐聚物、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物的一种或多种；优选为含氟表面活性剂和聚丙烯酸酯型流平助剂中的至少一种。
根据上述的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述防静电减反涂液是按以下步骤制备的：
配置防静电减反射涂膜液使其包括UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂；以及，
(1)配置溶剂A：配置溶剂A使其为混合溶剂，溶剂A选自上述溶剂中的至少一种；将溶剂A各组分混合均匀，并在室温下搅拌混合30min。
(2)配置树脂分散液B：将选自上述UV固化树脂中至少一种的UV固化树脂混合均匀(UV固化树脂具有两种以上时先将各UV固化树脂混合均匀)，加入适量溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将树脂分散液B、溶剂A与中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀；加入防静电剂后继续搅拌30min，防静电剂选自上述防静电剂中的至少一种；加入润湿流平剂后继续搅拌30min，润湿流平剂选自上述润湿流平剂中的至少一种，再加入光引发剂，光引发剂选自上述光引发剂中的至少一种，搅拌30min后过滤即得所述防静电减反涂液。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，包括至少两种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并包括至少一种中官能度树脂和至少一种高官能度树脂；所述高官能度树脂为官能度为8以上的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，中官能度树脂为官能度为4-7的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂。
根据上述任一的柔性防静电减反射光学膜的制备方法，所述UV固化树脂还包括低官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，低官能度树脂是指官能度为1-3的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂。
作为本发明的第三方面，提供了一种防静电减反涂液，其特征在于，包括UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂；各组分按重量单位分别为∶
UV固化树脂：0.5-1.5；
中空有机硅粒子：1.0-3.5；
防静电剂：1-2.5；
溶剂：92-98；
润湿流平剂：0.05-0.15；
光引发剂：0.05-0.15。
根据上述的防静电减反涂液，所述UV固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯，更优选为聚氨酯丙烯酸酯。
根据上述任一的防静电减反涂液，所述UV固化树脂包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、(2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、高官能度聚氨酯丙烯酸酯、以及1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
更佳地，UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、环氧丙烯酸酯(分子量2000，官能度2)、芳香族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1200，官能度10)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯(分子量1200，官能度3)、(2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯(官能度2)、聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、高官能度聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯(官能度2)中的一种或多种组合。
根据上述任一的防静电减反涂液，所述中空有机硅纳米粒子折射率为1.10-1.45，中空二氧化硅粒子粒径在30-200nm之间，优选在40-200nm之间，更优选在50-100nm之间，中空二氧化硅粒子自制得到。
根据上述任一的防静电减反涂液，所述防静电剂为导电化合物，优选选自三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、锂离子化合物、双(多卤代烷基磺酰基)亚胺四烷基膦盐中的至少一种。
根据上述任一的防静电减反涂液，所述溶剂为混合溶剂，优选选自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙二醇甲醚和丙二醇丁醚中的至少两种。
根据上述任一的防静电减反涂液，所述光引发剂优选选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、双官能团α-羟基酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
根据上述任一的防静电减反涂液，所述润湿流平剂优选选自羟基聚醚型有机硅增滑剂、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂、聚醚改性二甲基聚硅氧烷有机硅表面助剂、聚丙烯酸酯型流平助剂、环氧苯基乙烯基硅烷齐聚物、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物的一种或多种；更优选为含氟表面活性剂和聚丙烯酸酯型流平助剂中的至少一种。
作为本发明的第四方面，提供了一种根据上述任一所述的防静电减反涂液的制备方法，包括：配置防静电减反射涂膜液使其包括UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂；以及，
(1)配置溶剂A：配置溶剂A使其为混合溶剂，溶剂A选自上述溶剂中的至少一种；将溶剂A各组分混合均匀，并在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B：将选自上述UV固化树脂中至少一种混合均匀(UV固化树脂具有两种以上时先将各UV固化树脂混合均匀)，加入适量溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将树脂分散液B、溶剂A与中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀；加入防静电剂后继续搅拌30min，防静电剂选自上述防静电剂中的至少一种；加入润湿流平剂后继续搅拌30min，润湿流平剂选自上述润湿流平剂中的至少一种，再加入光引发剂，光引发剂选自上述光引发剂中的至少一种，搅拌30min后过滤即得所述防静电减反涂液。
根据上述任一的防静电减反涂液的制备方法，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，包括至少两种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并包括至少一种中官能度树脂和至少一种高官能度树脂；所述高官能度树脂为官能度为8以上的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，中官能度树脂为官能度为4-7的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂。
根据上述任一的防静电减反涂液的制备方法，所述UV固化树脂还包括低官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，低官能度树脂是指官能度为1-3的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂。
作为本发明的第五方面，提供了一种根据上述任一所述的柔性防静电减反射光学膜或由上述防静电减反涂液制备的柔性防静电减反射光学膜在液晶显示器偏光板或显示屏表面防护中的应用，该柔性防静电减反射光学膜经背面涂布安装胶并复合离型膜后，即可用于平板显示器件的屏幕以及触摸屏等的防护。
与现有透明塑料基底的减反技术相比较，使用了本发明的防静电减反射光学涂膜液的防静电减反射光学涂层可以在保证各类柔性基底的透明性不受影响的基础上，大大提高其防静电性能，并能显著降低表面电阻率、提升防静电性能。
本发明特别是对于PET与TAC基底效果尤其明显。按本发明，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底的透射率从90.58％提高到98.33％，反射率从5.22％降至0.74％；三醋酸纤维薄膜(TAC)基底的透射率从92.5％提高到99.1％，反射率从4.00％降至0.38％；两者的基底表面电阻率亦产生了明显的下降，从1013Ω·cm降至109-1011Ω·cm。
本发明的涂层的抗紫外光照射性能较好，且具有较好的耐划伤、防污、防静电和高透性能。总之，本发明一次性解决了显示材料的多个问题，是一种综合提升技术，具有原创性和十分优异的综合性能。
附图说明
图1是本发明某一实施例的柔性防静电减反射光学膜的结构示意图；在该实施例中，柔性基底的两侧表面上分别涂布附着了一层防静电减反涂膜层，从而形成了两侧分别附着有单层结构的防静电减反涂膜层；
图2是本发明的柔性防静电减反射光学膜的透射率曲线图一，其是实施例一，二，三的光学膜样品的透射率曲线图；
图3是本发明的柔性防静电减反射光学膜的透射率曲线图二，其是实施例四，五光学膜样品的透射率曲线图；
图4是本发明的柔性防静电减反射光学膜的透射率曲线图三，其是实施例六，七光学膜样品的透射率曲线图；
图5是本发明的柔性防静电减反射光学膜的反射率曲线图一，其是实施例一，二，三光学膜样品的反射率曲线图；
图6是本发明的柔性防静电减反射光学膜的反射率曲线图二，其是实施例四，五光学膜样品的反射率曲线图。
图7是本发明的柔性防静电减反射光学膜的反射率曲线图三，其是实施例六，七光学膜样品的反射率曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，从而对本发明要求保护的范围作出更清楚地限定，下面就本发明的某些具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，以下仅是本发明构思的某些具体实施方式仅是本发明的一部分实施例，其中对于相关结构的具体的直接的描述仅是为方便理解本发明，各具体特征并不当然、直接地限定本发明的实施范围。本领域技术人员在本发明构思的指导下所作的常规选择和替换，均应视为在本发明要求保护的范围内。
实施例一
1、配制防静电减反涂液AR-1
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯(官能度2)、中空有机硅纳米粒子(d50＝60nm，壁厚5nm)、双(多卤代烷基磺酰基)亚胺四烷基膦盐、乙酸乙酯、丙二醇甲醚、异丁醇、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将乙酸乙酯、丙二醇甲醚、异丁醇按照质量比2：1：1混合均匀，在室温下搅拌30min，得20g溶剂A。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯(官能度2)按照质量比1：1：0.5混合，混合后质量为0.3g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.3g树脂分散液B、18g溶剂A、0.4g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀；再加入0.2g作为防静电剂的双(多卤代烷基磺酰基)亚胺四烷基膦盐，继续搅拌30min；加入助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂0.01g，继续搅拌30min；最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min，过滤后即得减反涂液AR-1。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-1涂在洁净的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为55℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为625mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例1光学膜样品。
实施例二
1、配制防静电减反涂液AR-2
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、中空有机硅纳米粒子(d50＝70nm，壁厚5nm)、锂离子化合物、乙酸乙酯、丙二醇甲醚、异丁醇、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将乙酸乙酯、丙二醇甲醚、异丁醇按照质量比2：1：1混合均匀，在室温下搅拌30min，得20g溶剂A。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)按照质量比2：1混合，混合后质量为0.2g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.2g树脂分散液B、18g溶剂A、0.4g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀，再加入0.5g防静电剂锂离子化合物继续搅拌30min，加入0.5g大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂，继续搅拌30min，最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min，过滤后即得减反涂液AR-2。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-2涂在洁净的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为55℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为625mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例2光学膜样品。
实施例三
1、配制防静电减反涂液AR-3
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、中空有机硅纳米粒子(d50＝80nm，壁厚5nm)、三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、乙酸乙酯、丙二醇甲醚、异丁醇、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将乙酸乙酯、丙二醇甲醚、异丁醇按照质量比2：1：1混合均匀，在室温下搅拌30min，混合后质量为20g。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)按照质量比2：1混合，混合后质量为0.3g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.3树脂分散液B、18g溶剂A、0.4g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀，再加入0.5g防静电剂三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐继续搅拌30min，加入0.1g助剂大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂，继续搅拌30min，最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min后过滤后即得减反涂液AR-3。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-3涂在洁净的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为55℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为625mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例3光学膜样品。
实施例四
1、配制防静电减反涂液AR-4
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、中空有机硅纳米粒子(d50＝70nm，壁厚5nm)、三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、异丙醇、丙二醇甲醚、异丁醇、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将异丙醇、丙二醇甲醚、异丁醇按照质量比1：1：2混合均匀，在室温下搅拌30min，混合后质量为20g。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)按照质量比2：1混合，混合后质量为0.2g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.2g树脂分散液B、18g溶剂A、0.7g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀，再加入0.2g防静电剂三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐继续搅拌30min，加入0.1g助剂短链全氟化表面活性剂，继续搅拌30min，最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min，过滤后即得减反涂液AR-4。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-4涂在洁净的三醋酸纤维薄膜(TAC)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为55℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为625mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例4光学膜样品。
实施例五
1、配制防静电减反涂液AR-5
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、中空有机硅纳米粒子(d50＝60nm，壁厚5nm)、三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、异丙醇、丙二醇甲醚、异丁醇、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、短链全氟化表面活性剂。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将异丙醇、丙二醇甲醚、异丁醇按照质量比1：2：2混合均匀，在室温下搅拌30min，混合后质量为20g。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)按照质量比2：1混合，混合后质量为0.2g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.2g树脂分散液B、18g溶剂A、0.7g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀，再加入0.3g防静电剂三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐继续搅拌30min，加入0.2g助剂大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂，继续搅拌30min，最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min，过滤后即得减反涂液AR-5。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-5涂在洁净的三醋酸纤维薄膜(TAC)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为55℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为625mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例5光学膜样品。
实施例六
1、配制防静电减反涂液AR-6
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯(官能度2)、中空有机硅纳米粒子(d50＝60nm，壁厚5nm)、锂离子化合物、异丙醇、异佛尔酮、丙二醇甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、短链全氟化表面活性剂。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将异丙醇、异佛尔酮、丙二醇甲醚按照质量比1：2：2混合均匀，在室温下搅拌30min，混合后质量为20g。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯(官能度2)按照质量比2：1：0.5混合，混合后质量为0.3g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.3g树脂分散液B、18g溶剂A、0.2g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀，再加入0.4g防静电剂锂离子化合物继续搅拌30min，加入0.2g助剂大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂，继续搅拌30min，最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min，过滤后即得减反涂液AR-6。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-6涂在洁净的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为525mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例6光学膜样品。
实施例七
1、配制防静电减反涂液AR-7
1.1材料：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯(分子量1200，官能度3)、中空有机硅纳米粒子(d50＝60nm，壁厚5nm)、三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丁醇、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、短链全氟化表面活性剂。
1.2方法：
(1)配置溶剂A：将乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丁醇按照质量比3：2：2混合均匀，在室温下搅拌30min，混合后质量为20g。
(2)配置树脂分散液B：将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量1000，官能度7)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(分子量2000，官能度9)、(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯(分子量1200，官能度3)按照质量比2：1：1混合，混合后质量为0.3g，加入2g溶剂A，在室温下搅拌30min，混合均匀。
(3)配置防静电减反涂液：将2.3g树脂分散液B、18g溶剂A、0.7g中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌60min，混合均匀，再加入0.5g防静电剂三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐继续搅拌30min，加入0.2g助剂大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂，继续搅拌30min，最后加入光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.02g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.01g，搅拌30min，过滤后即得减反涂液AR-7。
2、涂布防静电减反射光学涂层
通过凹版辊涂头将AR-5涂在洁净的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底上，走膜线速度为15m/min，膜过涂头后进入温度为55℃烘箱预烘干，之后经过汞灯，紫外固化，固化能量密度为525mJ/cm2，功率密度为74mW/cm2。
固化后的产品即为防静电减反射光学膜，将涂层命名为实施例7光学膜样品。
对上述实施例1-7所制得的光学膜样品进行检测，测得其各项参数如表1所示。
表1实施例1-7光学膜样品参数测试表
Figure BDA0003049176430000131
通过在PET基底表面涂膜，薄膜的最大透射率由90.58％增加到98.33％，最低反射率由5.22％减少到0.74％；通过在TAC基底表面涂膜，薄膜的最大透射率由92.5％增加到99.1％，最低反射率由4.00％减少到0.38％。透射率及反射率测试结果见表1。
通过在PET基底表面涂膜，可将表面电阻由1013Ω·cm降低到109-1011Ω·cm，在TAC基底表面涂膜，可将表面电阻由1013Ω·cm降低到1010-1011Ω·cm。测试结果见表1。
通过在PET基底表面及TAC基底表面涂膜，我们得到可将雾度控制在1％以下，测试结果见表1。
通过在PET基底表面及TAC基底表面涂膜得到的光学膜样品膜层铅笔硬度均在H以上，测试结果见表1。
其中，各项参数是按以下方法测定的。
1、光学膜样品的光学性能检测
检测仪器：紫外-可见光谱仪型号：U-4100，Hitachi。
检测方法：将防静电减反射光学涂层涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、三醋酸纤维薄膜(TAC)基底上(实施例1-7制备得到的涂层)进行实验，实验范围300-1000nm。
2、光学膜样品的防静电性能检测
检测仪器：表面电阻仪型号：ST-4，SIMCO
检测方法：将防静电减反射光学涂液涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、三醋酸纤维薄膜(TAC)基底上(实施例1-7制备得到的涂层)进行实验，采用表面电阻仪测试表面电阻。
3、光学膜样品的雾度性能检测
检测仪器：雾度测试仪型号：WGW光电雾度仪，仪电物光
检测方法：将防静电减反射光学涂层涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、三醋酸纤维薄膜(TAC)基底上(实施例1-7制备得到的涂层)进行实验，采用雾度测试仪测试样品雾度。
4、光学膜样品的硬度检测
检测仪器：500克铅笔硬度计。
检测方法：参照ASTM D3363标准，用三菱铅笔测试膜层的铅笔硬度，每个样品(实施例1-7制备得到的膜层)平行测试三次，取均值。

Claims (10)

1.一种柔性防静电减反射光学膜，包括柔性基底；其特征在于，还包括附着于柔性基底的至少一侧表面上的防静电减反涂膜层，所述防静电减反涂膜层为单层结构。
2.根据权利要求1所述的柔性防静电减反射光学膜，其特征在于，所述防静电减反涂膜层的厚度为50-400nm，优选为100-160nm；
所述柔性基底的可见光透光率≥90％、雾度值≤1％；其材质优选可以为PET、TAC、PC、PMMA、PE或PI；更优选为PET薄膜或TAC薄膜；
所述柔性基底为PET薄膜，柔性防静电减反射光学膜的透射率为95-99％，反射率0.7-0.9％；表面电阻率为109-1011Ω·cm；铅笔硬度≥H；
所述柔性基底为TAC薄膜，柔性防静电减反射光学膜的透射率为99-99.5％，反射率为0.35-0.55％；表面电阻率1010-1011Ω·cm；铅笔硬度≥H。
3.一种柔性防静电减反射光学膜的制备方法，其特征在于，包括：
在柔性基底的至少一侧表面上涂布防静电减反射涂膜液，所述防静电减反射涂膜液仅涂布一层；再经紫外辐射固化后得到具有单层涂膜层的柔性防静电减反射光学膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述涂膜层厚度为50-400nm，优选为100-160nm；
作为优选，所述柔性基底为PET薄膜、TAC薄膜、PC薄膜、PMMA薄膜、PE薄膜或PI薄膜，更优选为PET薄膜或TAC薄膜；
作为优选，涂布方式为卷对卷涂布方式，推荐选用凹版辊涂头或狭缝涂头；
作为优选，固化条件为：线速度为15-35m/min，预烘干烘箱温度为50-80℃，预烘干时间为0.5-1min，紫外固化的能量密度为350-800mJ/cm2，功率密度为40-80mW/cm2。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述防静电减反射涂膜液包括UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂；
作为优选，各组分按重量单位优选分别为：
UV固化树脂：0.5-1.5，中空有机硅粒子：1.0-3.5，防静电剂：1-2.5，溶剂：92-98，润湿流平剂：0.05-0.15，光引发剂：0.05-0.15；
优选地，所述UV固化树脂包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、(2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、高官能度聚氨酯丙烯酸酯、以及1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种；
作为优选，所述UV固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯，更优选为聚氨酯丙烯酸酯；
作为优选，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并包括至少一种中官能度树脂和至少一种高官能度树脂；所述高官能度树脂为官能度为8以上的树脂，中官能度树脂为官能度为4-7的树脂；
作为优选，所述UV固化树脂还包括低官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，低官能度树脂是指官能度为1-3的树脂；
优选地，所述中空有机硅纳米粒子折射率为1.10-1.45，中空二氧化硅粒子粒径在30-200nm之间，优选在40-200nm之间，更优选在50-100nm之间；
优选地，所述防静电剂为导电化合物，优选选自三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、锂离子化合物、双(多卤代烷基磺酰基)亚胺四烷基膦盐中的至少一种；
所述溶剂优选为混合溶剂，优选选自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙二醇甲醚和丙二醇丁醚中的至少两种；
所述光引发剂优选选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、双官能团α-羟基酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种；
所述润湿流平剂优选选自羟基聚醚型有机硅增滑剂、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂、聚醚改性二甲基聚硅氧烷有机硅表面助剂、聚丙烯酸酯型流平助剂、环氧苯基乙烯基硅烷齐聚物、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物的一种或多种；优选为含氟表面活性剂和聚丙烯酸酯型流平助剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述防静电减反涂液是按以下步骤制备的：
(1)配置溶剂A：配置溶剂A使其为混合溶剂，溶剂A选自上述溶剂中的至少两种；将溶剂A各组分混合均匀，并在室温下搅拌混合；
(2)配置树脂分散液B：将选自上述UV固化树脂中至少一种的UV固化树脂混合均匀，加入适量溶剂A，在室温下搅拌混合均匀；
(3)配置防静电减反涂液：将树脂分散液B、溶剂A与中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌混合均匀；加入防静电剂后继续搅拌，防静电剂选自上述防静电剂中的至少一种；加入润湿流平剂后继续搅拌，润湿流平剂选自上述润湿流平剂中的至少一种，再加入光引发剂，光引发剂选自上述光引发剂中的至少一种，搅拌后过滤即得所述防静电减反涂液；
作为优选，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并包括至少一种中官能度树脂和至少一种高官能度树脂；所述高官能度树脂为官能度为8以上的树脂，中官能度树脂为官能度为4-7的树脂；
作为优选，所述UV固化树脂还包括低官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，低官能度树脂是指官能度为1-3的树脂。
7.一种防静电减反涂液，其特征在于，包括UV固化树脂、中空有机硅纳米粒子、防静电剂、溶剂、润湿流平剂和光引发剂；各组分按重量单位分别为∶
UV固化树脂：0.5-1.5；
中空有机硅粒子：1.0-3.5；
防静电剂：1-2.5；
溶剂：92-98；
润湿流平剂：0.05-0.15；
光引发剂：0.05-0.15。
8.根据权利要求7所述的减反涂膜，其特征在于，所述UV固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯，更优选为聚氨酯丙烯酸酯；
优选地，所述UV固化树脂包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、(2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、高官能度聚氨酯丙烯酸酯、以及1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种；
优选地，所述中空有机硅纳米粒子折射率为1.10-1.45，中空二氧化硅粒子粒径在30-200nm之间，优选在40-200nm之间，更优选在50-100nm之间；
优选地，所述防静电剂为导电化合物，优选选自三正辛基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、锂离子化合物、双(多卤代烷基磺酰基)亚胺四烷基膦盐中的至少一种；
所述溶剂为混合溶剂，优选选自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙二醇甲醚和丙二醇丁醚中的至少两种；
所述光引发剂优选选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、双官能团α-羟基酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种；
所述润湿流平剂优选选自羟基聚醚型有机硅增滑剂、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂、聚醚改性二甲基聚硅氧烷有机硅表面助剂、聚丙烯酸酯型流平助剂、环氧苯基乙烯基硅烷齐聚物、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物的一种或多种；更优选为含氟表面活性剂和聚丙烯酸酯型流平助剂中的至少一种。
9.根据权利要求7或8所述的防静电减反涂液的制备方法，其特征在于，包括：
(1)配置溶剂A：配置溶剂A使其为混合溶剂，溶剂A选自上述溶剂中的至少一种；将溶剂A各组分混合均匀，并在室温下搅拌均匀；
(2)配置树脂分散液B：将选自上述UV固化树脂中至少一种混合均匀，加入适量溶剂A，在室温下搅拌混合均匀；
(3)配置防静电减反涂液：将树脂分散液B、溶剂A与中空有机硅纳米粒子，在室温下搅拌混合均匀；加入防静电剂后继续搅拌，防静电剂选自上述防静电剂中的至少一种；加入润湿流平剂后继续搅拌，润湿流平剂选自上述润湿流平剂中的至少一种，再加入光引发剂，光引发剂选自上述光引发剂中的至少一种，搅拌后过滤即得所述防静电减反涂液；
作为优选，所述UV固化树脂选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，并包括至少一种中官能度树脂和至少一种高官能度树脂；所述高官能度树脂为官能度为8以上的树脂，中官能度树脂为官能度为4-7的树脂；
作为优选，所述UV固化树脂还包括低官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，低官能度树脂是指官能度为1-3的树脂。
10.根据权利要求1或2所述的柔性防静电减反射光学膜，或使用根据权利要求7-9任一项所述防静电减反涂液所制备的柔性防静电减反射光学膜，在液晶显示器偏光板或显示屏表面防护中的应用。
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