CN117264529A - 抗静电减反涂膜液、柔性抗静电减反射光学膜及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了抗静电减反涂膜液、柔性抗静电减反射光学膜及应用,本方案中通过特定类型高低官能度树脂的结合配合特定类型的单体,以及特定类型比例的助引发剂、光引发剂等组成涂膜液,固化形成的涂层在保证膜层光学性能、机械强度的基础上,抗静电性能及持久性表现优异,经分析发现在本涂膜液组分及比例下形成的涂层中,抗静电剂的表面迁移性被极大减缓或消除,对应的抗静电效果持久性大幅度延长。
Description
技术领域
本发明涉及防护膜层技术领域,具体涉及抗静电减反涂膜液、柔性抗静电减反射光学膜及应用。
背景技术
近年来,随着空间探索到电子产品等各个领域对光学和光电设备的需求不断增长,人们在寻找最大化光收集效率或者提高用户体验的方法。传统的未经处理的光学显示器件表面会产生4-5%的反射,未涂布减反射膜的柔性基材通常只有90%-93%的透过率,这限制了光收集效率、降低用户使用体验。因此,为了降低表面的反射,提高需要在光学显示器件如显示屏、光学镜头等表面上镀制减反射膜或直接在显示装置表面贴覆减反射膜,从而提高光学***的成像质量,提高用于户外应用的液晶显示器的可见度,减少反射光的损失、增加透射光强。
相较于通过溅射、CVD(化学气相沉积)或溶胶-凝胶法镀膜的高成本方式,柔性减反射膜仅需将涂液涂布在柔性塑料薄膜基材例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、三醋酸纤维素(TAC)膜上并通过一定的固化方式,使之在基材表面形成一层坚韧的固体薄膜即可。柔性减反射膜由于其易裁切、生产效率高、生产成本低,适用于大尺寸、形状各异的光学显示器件。
然而,在生产、加工和使用的过程中,柔性减反射膜不可避免地会和其他材料和器件发生接触,使聚合物带上大量静电荷,但又由于大多数聚合物本身不导电,难以将电荷导漏,从而产生静电带来的问题,主要包括:1)静电会导致灰尘粘附在产品上;2)薄膜剥落时会产生静电,产品会失效;3)撕下薄膜时有产生火花或着火的危险;4)产品使用过程中发生电气化,发生故障。因此,需要对减反射光学膜赋予抗静电功能,其目的是防止柔性膜在运送、装配、或加工过程当中受到损害或污染。
因此,为了赋予减反射膜抗静电功能以减少静电造成的危害,需要调整减反射涂液,在其中加入少量抗静电剂,缺陷在于抗静电剂易发生表面迁移现象并导致抗静电效果失效。
为减缓或消除抗静电剂的表面迁移,目前可选择的方法如:1、聚合物的选择,抗静电剂与聚合物材料之间的相对亲和性,如果抗静电剂与高分子之间亲和性较差,迁移速率就会更快;2、聚合物的结晶度,聚合物的结晶度越高,抗静电剂从中迁移的速率就越慢。3、添加剂和某些助剂会吸收抗静电剂,对抗静电剂的迁移产生影响。
但光学薄膜需要在满足光学性能及物理性能的基础上增加抗静电性能,聚合物的选择易对薄膜的光学性能及物理性能等造成影响,同样地添加剂、助剂等的加入也会影响薄膜的光学性能、物理性能等,对此市面上并未有同时具备光学性能、物理性能及持久抗静电性能的减反膜出现,需改进。
发明内容
为解决上述至少一个技术缺陷,本发明提供了如下技术方案:
本申请第一方面公开抗静电减反涂膜液,以质量计,包括以下组分:
树脂一:官能度大于6的聚氨酯丙烯酸酯、官能度大于9的氟改性丙烯酸酯的混合物,0.2-1.0份;
单体一:双季戊四醇六丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯(和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种,0.01-0.05份;
氧化硅中空纳米球:1.0-1.5份;
抗静电剂一:0.01-0.05份;
流平剂一:0.05-0.15份;
助引发剂:三乙胺、三乙醇胺、三级胺丙烯酸酯低聚物和聚醚型胺改性丙烯酸酯中的至少一种,0.01-0.05份;
光引发剂一:2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和2,4,6-三甲基二苯甲酮中的至少一种,0.01-0.05份;
溶剂一:92-98份。
本方案中通过特定类型高低官能度树脂的结合配合特定类型的单体,以及特定类型比例的助引发剂、光引发剂等组成涂膜液,固化形成的涂层在保证膜层光学性能、机械强度的基础上,抗静电性能及持久性表现优异。
经分析发现在本涂膜液组分及比例下形成的涂层中,抗静电剂的表面迁移性被极大减缓或消除,对应的抗静电效果持久性大幅度延长。
进一步,所述抗静电剂一选自锂离子化合物、季铵盐类、季铵盐类离子液体和季膦盐类离子液体中的至少一种。
进一步,所述溶剂一选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丁酮、甲基异丁酮、异丙醇、异丁醇、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的至少两种。
进一步,流平剂二选自聚丙烯酸酯型流平助剂、烷基硅氧烷类流平助剂、聚醚硅氧烷类流平助剂、羟基聚硅氧烷流平助剂、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物、有机硅表面活性剂中的一种或两种。
优选溶剂、抗静电剂、流平剂的类型,有助提高涂层性能。
进一步,将树脂一、抗静电剂一以分散液的形式与溶剂相混,之后加入氧化硅中空纳米球、流平剂一、光引发剂一、助引发剂形成涂膜液,优选混料方式,有助提高涂层性能。
进一步,所述氧化硅中空纳米球的粒径在20-120nm,壁厚5-10nm,优选提高涂层性能。
本申请第二方面公开一种柔性抗静电减反射光学膜,包括柔性基材,所述柔性基材的至少一面上设置上述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层。
对于柔性基材而言,如TAC、PET等材质。
进一步,所述柔性基材的一面依次设置上述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层、抗静电加硬涂膜层。
或者,所述柔性基材的一面依次设置上述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层、抗静电加硬涂膜层;柔性基材相对另一面处设置上述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层。
或者,所述柔性基材的一面依次设置上述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层、抗静电加硬涂膜层;柔性基材相对另一面处设置上述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层。
增加加硬涂层以对应提高膜层的物理性能,满足应用需求。
进一步,所述抗静电加硬涂膜层的成型:以质量计,将以下组分:
树脂二:官能度大于6的聚氨酯丙烯酸酯,30-40份;
单体二:双季戊四醇六丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的至少两种,3-10份;
抗静电剂二:5-10份;
流平剂二:0.1-0.5份;
光引发剂二:2-3份;
溶剂二:50-60份,相混形成涂膜液并涂覆固化在抗静电减反涂膜层上。
进一步,所述溶剂二选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丁酮、甲基异丁酮、异丙醇、异丁醇、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种以上混合。
进一步,所述抗静电剂二选自锂离子化合物、季铵盐类、季铵盐类离子液体和季膦盐类离子液体中的至少一种。
进一步,所述流平剂二选自聚丙烯酸酯型流平助剂、烷基硅氧烷类流平助剂、聚醚硅氧烷类流平助剂、羟基聚硅氧烷流平助剂、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物、有机硅表面活性剂中的一种或两种。
进一步,所述光引发剂二选自为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮中的至少一种。
进一步,所述抗静电减反射涂液的涂布条件为:线速度15-30m/min,预烘干温度60-100℃,预烘干时间0.5-1min,紫外固化的能量密度900-2400mJ/cm2,功率密度15-80mW/cm2,有助提高涂层性能。
本申请第三方面公开上述的柔性抗静电减反射光学膜在显示器防护的应用,如在显示器屏幕上安装本光学膜,提高抗静电效果、减反效果及物理性能。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1、本发明将特定类型的树脂、单体、光引发剂、助引发剂及流平剂、辅剂等搭配组成涂膜液,固化形成的涂层在保持光学性能的基础上,抗静电效果持久性表现优异。
2、本发明在基材面上在上述特定涂膜液形成涂层的基础上增加特定组成的抗静电加硬涂膜层,有助提高物理性能,满足应用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1-5制备光学薄膜样品的透射率曲线图;
图2是实施例6和对比例1-4制备光学薄膜样品的透射率曲线图;
图3是实施例1-5制备光学薄膜样品的反射率曲线图;
图4是实施例6和对比例1-4制备光学薄膜样品的反射率曲线图;
图5是本发明抗静电减反射光学膜的双面三层结构示意图。
图6是实施例7-9及对比例5/7制备光学薄膜样品的透射率曲线图;
图7是实施例10-12和对比例6/8制备的光学薄膜样品的透射率曲线图;
图8是实施例7-9及对比例5/7制备光学薄膜样品的反射率曲线图;
图9是实施例10-12和对比例6/8制备的光学薄膜样品的反射率曲线图;
图10是本发明例的抗静电减反射光学膜的单面双层结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
1、层级结构:在柔性基材的相对两面(A面、B面)均固化形成抗静电减反涂膜层,在A面的抗静电加硬涂膜层上固化抗静电减反涂膜层,形成双面三层构型,当然可根据需求增加保护膜,如图5所示。
实施例1
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-1
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度9)、TMPTA、氧化硅中空纳米球(d50=60nm,壁厚5nm)、锂离子化合物、甲基异丁酮、异丁醇、丙二醇单甲醚、烷基硅氧烷类流平助剂、三乙胺、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将甲基异丁酮、异丁醇、丙二醇单甲醚按照质量比3:3:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度9)、TMPTA按照质量比6:3:2混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入烷基硅氧烷类流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-1。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-1
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、HDDA、DI-TMPTA、锂离子化合物、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯按照质量比3:4:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、HDDA、DI-TMPTA、按照质量比6:2:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-1。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过凹版辊涂头将ASHC-1涂在TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为65℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为950mJ/cm2,功率密度为15.8mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-1涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1100mJ/cm2,功率密度为18.3mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-1涂在B面TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1100mJ/cm2,功率密度为18.3mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-1样品。
实施例二
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-2
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、DI-TMPTA、氧化硅中空纳米球(d50=80nm,壁厚5nm)、锂离子化合物、乙酸异丁酯、丁酮、甲基异丁酮、羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸异丁酯、丁酮、甲基异丁酮按照质量比2:3:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、DI-TMPTA按照质量比7:4:1混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-2。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-2
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、DCPA、季铵盐类抗静电剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、1-羟基环已基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、DCPA按照质量比7:2:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入季铵盐类抗静电剂搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入1-羟基环已基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得加抗静电硬涂液ASHC-2。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过凹版辊涂头将ASHC-2涂在TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为60℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为950mJ/cm2,功率密度为15.8mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-2涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-2涂在B面TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-2样品。
实施例三
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-3
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度9)、PETA、氧化硅中空纳米球(d50=70nm,壁厚8nm)、锂离子化合物、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚、甲基异丁酮、短链的全氟化含氟表面活性剂、三乙胺、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸丁酯、丙二醇单甲醚、甲基异丁酮按照质量比3:3:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度9)、PETA按照质量比7:2:3混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入短链的全氟化含氟表面活性剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮,搅拌30min后即得减反射涂液ASAR-3。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-3
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、TMPTMA、DI-TMPTA、季铵盐类离子液体、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、TMPTMA、DI-TMPTA按照质量比8:1:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂季铵盐类离子液体搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-3。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过凹版辊涂头将ASHC-3涂在TAC上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1000mJ/cm2,功率密度为16.7mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-3涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1600mJ/cm2,功率密度为26.7mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-3涂在B面TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1600mJ/cm2,功率密度为26.7mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-3样品。
实施例四
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-4
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TPGDMA、氧化硅中空纳米球(d50=70nm,壁厚5nm)、锂离子化合物、乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、三乙胺、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮按照质量比2:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TPGDMA按照质量比6:2:4混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-4。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-4
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、EGDMA、DI-TMPTA、季膦盐类离子液体、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、EGDMA、DI-TMPTA按照质量比8:1:2混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂季膦盐类离子液体搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-4。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过狭缝涂头将ASHC-4涂在TAC基材上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为65℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
(2)涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-4涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1900mJ/cm2,功率密度为31.7mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-4涂在B面TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1900mJ/cm2,功率密度为31.7mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-4样品。
实施例五
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-5
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TMPTMA、氧化硅中空纳米球(d50=70nm,壁厚5nm)、季铵盐类抗静电剂、乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮、羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮按照质量比2:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TMPTMA按照质量比6:2:2混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入季铵盐类抗静电剂搅拌30min,再加入羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-5。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-5
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、TMPTMA、PETA、季铵盐类抗静电剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、TMPTMA、PETA按照质量比8:1:2混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入季铵盐类抗静电剂搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-5。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过狭缝涂头将ASHC-5涂在TAC基材上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1300mJ/cm2,功率密度为21.7mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-5涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2000mJ/cm2,功率密度为33.3mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-5涂在B面TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2000mJ/cm2,功率密度为33.3mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-5样品。
实施例六
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-6
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TMPTA、氧化硅中空纳米球(d50=50nm,壁厚5nm)、季铵盐类抗静电剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、溶剂型氟化聚合物、三乙胺、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮按照质量比3:2:2混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TMPTA按照质量比5:2:1混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入季铵盐类抗静电剂搅拌30min,再加入溶剂型氟化聚合物、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-6。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-6
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、G3.5TPOTA、季膦盐类离子液体、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、G3.5TPOTA按照质量比8:2:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂季膦盐类离子液体搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-6。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过狭缝涂头将ASHC-6涂在TAC基材上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为68℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-6涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1800mJ/cm2,功率密度为30mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-6涂在B面TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1800mJ/cm2,功率密度为30mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-6样品。
对比例一
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-7
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度10)、氟改性丙烯酸树脂(官能度12)、TMPTA、氧化硅中空纳米球(d50=70nm,壁厚5nm)、NEGA-S12(溶剂型聚噻吩)、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲基异丁酮、烷基硅氧烷类流平助剂、三乙胺、1-羟基环已基苯基甲酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲基异丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度10)、氟改性丙烯酸树脂(官能度15)、TMPTA按照质量比6:2:2混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入NEGA-S12(溶剂型聚噻吩)抗静电剂搅拌30min,再加入烷基硅氧烷类流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入1-羟基环已基苯基甲酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-7。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-7
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、THEICTA、锂离子化合物、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、THEICTA按照质量比7:2:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-7。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过狭缝涂头将ASHC-7涂在TAC基材上,走膜线速度为20m/min,膜过涂头后进入温度为60℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-7涂在加硬层上,走膜线速度为20m/min,膜过涂头后进入温度为65℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2100mJ/cm2,功率密度为35mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-7涂在B面TAC基材上,走膜线速度为20m/min,膜过涂头后进入温度为65℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2100mJ/cm2,功率密度为35mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本对比例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-7样品。
对比例二
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-8
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、DPHA、氧化硅中空纳米球(d50=70nm,壁厚5nm)、锂离子化合物、乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮、羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺、1-羟基环已基苯基甲酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度10)、DPHA按照质量比6:2混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入1-羟基环已基苯基甲酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-8。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-8
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、HDDA、锂离子化合物、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:3:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、HDDA按照质量比6:3:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-7。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过狭缝涂头将ASHC-8涂在TAC基材上,走膜线速度为30m/min,膜过涂头后进入温度为60℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-8涂在加硬层上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2400mJ/cm2,功率密度为40mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-8涂在B面TAC基材上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2400mJ/cm2,功率密度为40mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本对比例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-8样品。
对比例三
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-9
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、氟改性丙烯酸树脂(官能度3)、DPHA、氧化硅中空纳米球(d50=70nm,壁厚5nm)、锂离子化合物、乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮、羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺、1-羟基环已基苯基甲酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将乙酸乙酯、丁酮、甲基异丁酮按照质量比3:2:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度10)、氟改性丙烯酸树脂(官能度4)、DPHA按照质量比6:2:2混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入羟基聚硅氧烷流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入1-羟基环已基苯基甲酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-9。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-9
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、HDDA、锂离子化合物、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮按照质量比3:3:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度15)、DPHA、HDDA按照质量比6:3:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-7。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过狭缝涂头将ASHC-9涂在TAC基材上,走膜线速度为30m/min,膜过涂头后进入温度为60℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-9涂在加硬层上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2400mJ/cm2,功率密度为40mW/cm2。
(3)B面涂抗静电减反层:通过狭缝涂头将ASAR-9涂在B面TAC基材上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为75℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为2400mJ/cm2,功率密度为40mW/cm2。
涂完三层烘干固化后的产品即为本对比例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-9样品。
对比例四
1、配制抗静电减反射涂液ASAR-10
1.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度9)、TMPTA、氧化硅中空纳米球(d50=60nm,壁厚5nm)、锂离子化合物、甲基异丁酮、异丁醇、丙二醇单甲醚、锂离子化合物、烷基硅氧烷类流平助剂、三乙胺、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
1.2方法
(1)配置溶剂A:将甲基异丁酮、异丁醇、丙二醇单甲醚按照质量比3:3:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液B:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度6)、氟改性丙烯酸树脂(官能度9)、TMPTA按照质量比6:3:2混合,加入上述配置的溶剂A,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电减反射涂液:将树脂分散液B、溶剂A、氧化硅中空纳米球,在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入烷基硅氧烷类流平助剂、三乙胺,继续搅拌30min,最后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,搅拌30min后即得抗静电减反射涂液ASAR-10。
2、配制抗静电加硬涂液ASHC-10
2.1材料
聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、HDDA、DI-TMPTA、锂离子化合物、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、聚丙烯酸酯型流平助剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
2.2方法
(1)配置溶剂B:将乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯按照质量比3:4:1混合均匀,在室温下搅拌30min。
(2)配置树脂分散液C:将聚氨酯丙烯酸酯(官能度9)、HDDA、DI-TMPTA、按照质量比6:2:1混合,加入溶剂B,在室温下搅拌30min,混合均匀。
(3)配置抗静电加硬涂液:将树脂分散液C、溶剂B、在室温下搅拌60min,混合均匀,加入抗静电剂锂离子化合物搅拌30min,再加入聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30min,最后加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯按照质量比2:1添加,搅拌30min后即得抗静电加硬涂液ASHC-1。
3、涂布抗静电加硬减反射光学膜
(1)A面涂抗静电加硬层:通过凹版辊涂头将ASHC-1涂在TAC基材上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为65℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为925mJ/cm2,功率密度为15.4mW/cm2。
(2)A面涂抗静电减反层:通过凹版辊涂头将ASAR-1涂在加硬层上,走膜线速度为15m/min,膜过涂头后进入温度为70℃烘箱预烘干,之后经过汞灯,紫外固化,固化能量密度为1200mJ/cm2,功率密度为20mW/cm2。
涂完两层烘干固化后的产品即为本实施例的抗静电加硬减反射柔性光学膜,命名为ASHCAR-10样品。
对实施例一至六的样品ASHCAR-1至ASHCAR-6的抗静电加硬减反射柔性光学膜和对比例一至四的样品ASHCAR-7、ASHCAR-8、ASHCAR-9、ASHCAR-10的抗静电加硬减反射柔性光学膜的各项参数与性能进行测试,测试结果见表1、表2及附图1-4。
表1 ASHCAR1-ASHCAR5抗静电减反射柔性光学膜测试表
表2ASHCAR6-ASHCAR10抗静电减反射柔性光学膜测试表
表3抗静电减反射柔性光学膜A面电阻率贴膜测试表
表4抗静电减反射柔性光学膜抗静电性能持久性测试表
通过在TAC基底表面涂膜,薄膜的最大透射率由92.88%增加到98.44%,最低反射率由3.62%减少到0.24%。透射率及反射率测试结果见表1-2。
通过在TAC基底表面涂膜,可将表面电阻由1013Ω降低到107-1010Ω,测试结果见表1-2。对抗静电减反射柔性光学膜进行表面电阻贴膜实验以及静置实验,测试结果见表3-4,根据测试,我们发现在本方案的特定类型组分下膜层的固化程度明显提升,固化程度的提升对减缓或消除抗静电剂的表面迁移起到关键作用,柔性抗静电减反射光学膜抗静电效果的持久性明显大幅度提升。对比例1-4中ASAR涂液在采用本方案限定范围外的树脂或组合时其表面电阻率及抗静电持久性波动较大,抗静电剂的表面迁移并没有得到减缓。
通过在TAC基底表面涂膜,我们得到可将雾度控制在1%以下,测试结果见表1-2。
通过在TAC基底表面涂膜得到的光学膜样品膜层铅笔硬度均在H以上,测试结果见表1-2。
2、层级结构:在柔性基材的A面处抗静电加硬涂膜层上固化抗静电减反涂膜层,形成单面双层构型,当然可根据需求增加保护膜,如图10所示。
实施例7-12中薄膜的制备与实施例1-6中薄膜的制备一致,区别仅在于柔性基材的B面处无抗静电减反涂膜层,以及部分实施例或对比例中柔性基材的材质变化(详见表5-6)。对比例5-8中薄膜的制备与对比例1-4中薄膜的制备一致,其中对比例5-7中薄膜区别仅在于柔性基材的B面处无抗静电减反涂膜层。
实施例7-12及对比例5-8中所制备的薄膜性能检测如表5-8,附图6-9所示。
表5抗静电减反射柔性光学膜测试表
表6抗静电减反射柔性光学膜测试表
表7抗静电减反射柔性光学膜A面电阻率贴膜测试表
表8抗静电减反射柔性光学膜抗静电性能持久性测试表
通过在PET基底表面涂膜,薄膜的最大透射率由89.56%增加到94.12%,最低反射率由5.92%减少到0.68%;通过在TAC基底表面涂膜,薄膜的最大透射率由92.88%增加到95.12%,最低反射率由3.62%减少到0.26%。透射率及反射率测试结果见表5-6及附图6-9。
通过在PET基底表面涂膜,可将表面电阻由1013Ω降低到108-1010Ω,在TAC基底表面涂膜,可将表面电阻由1013Ω降低到108-109Ω。测试结果见表5-6。对抗静电减反射柔性光学膜进行表面电阻贴膜实验及静置实验,测试结果见表7-8。
通过在PET基底表面及TAC基底表面涂膜,我们得到可将雾度控制在1%以下,测试结果见表5-6。
通过在PET基底表面及TAC基底表面涂膜得到的光学膜样品膜层铅笔硬度均在H以上,测试结果见表5-6。
其中,各项参数的测试方法如下:
1、光学性能检测
检测仪器:紫外-可见光谱仪型号:U-4100,Hitach i;
检测方法:将涂布后的柔性薄膜进行实验,测试薄膜的透光率和反射率,实验范围380-1100nm。
2、铅笔硬度检测
检测仪器:500克铅笔硬度计;
检测方法:参照ASTM D3363标准,用三菱铅笔测试膜层的铅笔硬度,每个样品平行测试三次,取均值。
3、光学膜样品的防静电性能检测
检测仪器:表面电阻仪型号:ST-4,SIMCO;
检测方法:将制备得到的光学膜进行实验,采用表面电阻仪测试表面电阻。
4、光学膜样品的雾度性能检测
检测仪器:雾度测试仪型号:WGW光电雾度仪,仪电物光;
检测方法:将制备得到的光学膜进行实验,采用雾度测试仪测试样品雾度。
以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.抗静电减反涂膜液,其特征在于,以质量计,包括以下组分:
树脂一:官能度大于6的聚氨酯丙烯酸酯、官能度大于9的氟改性丙烯酸酯的混合物,0.2-1.0份;
单体一:双季戊四醇六丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯(和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种,0.01-0.05份;
氧化硅中空纳米球:1.0-1.5份;
抗静电剂一:0.01-0.05份;
流平剂一:0.05-0.15份;
助引发剂:三乙胺、三乙醇胺、三级胺丙烯酸酯低聚物和聚醚型胺改性丙烯酸酯中的至少一种,0.01-0.05份;
光引发剂一:2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和2,4,6-三甲基二苯甲酮中的至少一种,0.01-0.05份;
溶剂一:92-98份。
2.如权利要求1所述的抗静电减反涂膜液,其特征在于:所述抗静电剂一选自锂离子化合物、季铵盐类、季铵盐类离子液体和季膦盐类离子液体中的至少一种;
或,所述溶剂一选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丁酮、甲基异丁酮、异丙醇、异丁醇、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的至少两种;
或,流平剂二选自聚丙烯酸酯型流平助剂、烷基硅氧烷类流平助剂、聚醚硅氧烷类流平助剂、羟基聚硅氧烷流平助剂、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物、有机硅表面活性剂中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的抗静电减反涂膜液,其特征在于:将树脂一、抗静电剂一以分散液的形式与溶剂相混,之后加入氧化硅中空纳米球、流平剂一、光引发剂一、助引发剂形成涂膜液。
4.如权利要求1所述的抗静电减反涂膜液,其特征在于:所述氧化硅中空纳米球的粒径在20-120nm,壁厚5-10nm。
5.一种柔性抗静电减反射光学膜,包括柔性基材,其特征在于:所述柔性基材的至少一面上设置权利要求1-4任一项所述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层。
6.如权利要求5所述的柔性抗静电减反射光学膜,其特征在于:所述柔性基材的一面依次设置权利要求1-4任一项所述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层、抗静电加硬涂膜层;
或者,所述柔性基材的一面依次设置权利要求1-4任一项所述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层、抗静电加硬涂膜层;柔性基材相对另一面处设置权利要求1-4任一项所述抗静电减反涂膜液固化形成的抗静电减反涂膜层。
7.如权利要求6所述的柔性抗静电减反射光学膜,其特征在于:所述抗静电加硬涂膜层的成型:以质量计,将以下组分:
树脂二:官能度大于6的聚氨酯丙烯酸酯,30-40份;
单体二:双季戊四醇六丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的至少两种,3-10份;
抗静电剂二:5-10份;
流平剂二:0.1-0.5份;
光引发剂二:2-3份;
溶剂二:50-60份,相混形成涂膜液并涂覆固化在抗静电减反涂膜层上。
8.如权利要求7所述的柔性抗静电减反射光学膜,其特征在于:所述溶剂二选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丁酮、甲基异丁酮、异丙醇、异丁醇、丙二醇单甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种以上混合;
或,所述抗静电剂二选自锂离子化合物、季铵盐类、季铵盐类离子液体和季膦盐类离子液体中的至少一种;
或,所述流平剂二选自聚丙烯酸酯型流平助剂、烷基硅氧烷类流平助剂、聚醚硅氧烷类流平助剂、羟基聚硅氧烷流平助剂、短链的全氟化含氟表面活性剂、溶剂型氟化聚合物、有机硅表面活性剂中的一种或两种;
或,所述光引发剂二选自为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮中的至少一种。
9.如权利要求5所述的柔性抗静电减反射光学膜,其特征在于:所述抗静电减反射涂液的涂布条件为:线速度15-30m/min,预烘干温度60-100℃,预烘干时间0.5-1min,紫外固化的能量密度900-2400mJ/cm2,功率密度15-80mW/cm2。
10.如权利要求5-9任一项所述的柔性抗静电减反射光学膜在显示器防护的应用。
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