CN113061792A - 一种低温超导Nb-Ti合金毛细管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温超导Nb‑Ti合金毛细管及其制备方法,该合金细管包括Mg、B、La、Ti及余量Nb;制备时先将铌片和钛片熔融后,加入镁条和硼粒熔炼,制得铸锭,继续熔融,加入La进行精炼制得电极棒,并采用真空自耗电极电弧炉对该电极棒进行熔炼,制得的铸锭,随后将铸锭加热后锻造,制得锻棒,并对其进行剥皮,制得合金棒,进行穿孔,制得管坯,最后将上述的管坯退火处理,经多次减径成型制得毛细管。本发明的低温超导Nb‑Ti合金毛细管纯度高,无气孔,其组织结构致密,晶粒细小均匀,平均晶粒小于60μm;同时,其制备方法简单,可操作性强。
Description
技术领域
本发明属于合金毛细管的制备领域,尤其涉及一种低温超导Nb-Ti合金毛细管及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,超导理论和新材料研究取得了重大突破,但是在现有技术条件下,具备重要实用价值的超导材料多为合金或化合物。就目前国内市场而然,常见的超导合金材料主要是Nb-Zr系和Nb-Ti系,其应用范围主要是制造各种类型的磁体、超导电力电缆、通讯电缆及超导电器元件等。经研究表明,影响Nb-Ti系超导材料的临界温度Tc、临界磁场Hc和临界电流密度Ic的主要原因是Nb-Ti合金材料的成分、组织结构、电子结构以及内部的电子与晶格振动之间的作用力。因此,对合金材料的成分和内部组织中的缺陷、夹杂物、析出物、位错及成分的不均匀性的控制至关重要。
目前工业纯钛多为含有少量氧、氮、氢、碳、硅和铁等杂质的致密金属钛。氧、氮、碳、氢和硅属于间隙杂质元素,铁属于替代式β稳定元素。氧、氮、碳都会降低钛的塑性,因此钛中氧、氮、碳的含量都有比较严格的限制,特别是氧含量。氢在钛中的溶解度很小,但氢对钛性能的主要影响表现为“氢脆”,当钛中氢含量达到一定量后,将会大大提高钛对缺口的敏感性,从而急剧地降低缺口试样的冲击韧性等性能。另外,由于Tc、Hc不受加工和热处理的影响,而Ic随加工和热处理的变化而变化,对生产过程中加工和热处理工艺的选择比较困难。目前,对生产工艺复杂、性能要求高、尺寸要求严格的低温超导铌钛合金毛细管来说,存在制作成本高,加工困难等问题,亟需寻求制备方法较为简单、成分及性能更加优异的生产方法。
发明内容
发明目的:本发明的目的是提供一种合金微观组织细化、成分均匀、晶粒细小且大小均匀的低温超导Nb-Ti合金毛细管;
本发明的第二目的是提供该低温超导Nb-Ti合金毛细管的制备方法。
技术方案:本发明的低温超导Nb-Ti合金毛细管,按重量百分比包括如下原料组分:Mg 0.001~0.05wt%、B 0.001~0.05wt%、La 0.001~0.08wt%、Ti 40~60wt%及余量Nb和不可避免的杂质。
本发明通过将Mg、B、La、Ti及Nb进行复配,其中,添加Mg,利用镁易挥发的特性,进而在有效的脱氧去硫;添加La元素,进而能有效降低气体间隙元素和净化杂质,起到精炼的作用,并起到细化晶粒的作用;添加B,在铌钛合金相变形核过程中,能够促进极细的微量Nb析出物产生,该析出物出现在变形晶界及变形位错网上,能够阻碍位错的恢复及消失,稳定位错结构,而且该析出物呈弥散分布,提供了更多的相变形核机会,同时阻止新相的长大,最终达到晶粒细化、均匀化的效果,进而提高致密度和塑性。
优选的,本发明制备的毛细管的直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m。
本发明制备上述低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,包括如下步骤:
(1)通过真空感应炉将铌片和钛片熔融后,充入氩气,加入镁条和硼粒进行精炼,制得铸锭,随后将该铸锭继续通过真空感应炉熔融后,充入氩气,加入La进行精炼制得电极棒,并采用真空自耗电极电弧炉对该电极棒进行熔炼,制得的铸锭;
(4)将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯;
(5)将上述的管坯在800~1080℃条件下真空退火处理30~60min,进行冷拉,随后经4-6次减径成型制得毛细管,且每两次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理,保温时间控制在10~60min,随直径大小不同,保温时间不同。
本发明通过二次真空熔炼消除高熔点Nb不熔块,提高微观和宏观成分的均匀性,同时采用真空自耗电极电弧炉熔炼进一步去除气体并蒸发杂质,尤其去除高密度杂质,提高铌钛合金的塑性,便于锻造,并使微量镁、硼及稀土元素的作用更充分,使合金微观组织更细化、成分更均匀,并对减径冷拉前的管坯进行真空退火处理,可避免在退火过程中合金被氧化,并细化晶粒,使晶粒大小更均匀,提高合金塑性,降低加工硬化速率,多次真空退火能提高机械性能的均匀性。
进一步说,步骤(1)中,将铌片和钛片真空熔融是在1750~1850℃条件下熔炼70~90min,镁条和硼粒通过钛箔包住的方式加入,所述加入镁条和硼粒精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。将铸锭继续熔融的熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为60~80min,稀土镧通过钛箔包住的方式加入,所述加入稀土镧精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。
再进一步说,步骤(2)中,锻造的开锻温度为1150~1400℃,终锻温度为1020~1250℃。
再进一步说,步骤(3)中,穿孔采用斜轧穿孔或机械加工打孔,其中,所述斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃。
更进一步说,步骤(5)中,减径成型的每道次加工变形量为8~10%,综合加工变形量为50~80%。
有益效果:与现有技术相比,本发明的显著优点为:该低温超导Nb-Ti合金毛细管纯度高,在99.99%以上,无气孔,其组织结构致密,晶粒细小均匀,平均晶粒小于60μm,从而能够做到外径≤3mm,壁厚在0.1~0.3mm,且长度在1~10m之间的尺寸均匀,表面光滑,性能优异的毛细管。由于尺寸小,占用元器件体积小,并且其临界温度在9.3-10.3K之间,可广泛应用于超导电力电缆、通讯电缆及超导电器元件等行业,尤其是应用于量子计算机的传输线缆;同时,其制备方法比较简单,可操作性强。
附图说明
图1为本发明制备的合金毛细管的组织结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
该合金毛细管的采用的原料包括:0.001%Mg、0.001%B、0.001%La、40%Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤:
(1)真空冶炼:将铌片、钛片表面处理后烘干,放入熔炼坩埚中,通电熔炼,熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为70~90min,充入氩气,再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min,制得铸锭;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(2)二次真空冶炼:将步骤(1)中铸锭放入熔炼坩埚中,在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min,充入氩气,再加入用钛箔包好的稀土镧,在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(7)轧制:将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯;
(8)减径冷拉:将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min,拉至直径直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m的毛细管。
实施例2
该合金毛细管采用的原料包括:0.005%Mg、0.005%B、0.005%La、47%Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤:
(1)真空冶炼:将铌片、钛片表面处理后烘干,放入熔炼坩埚中,通电熔炼,熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为70~90min,充入氩气,再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min,制得铸锭;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(2)二次真空冶炼:将步骤(1)中铸锭放入熔炼坩埚中,在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min,充入氩气,再加入用钛箔包好的稀土镧,在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(7)轧制:将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯;
(8)减径冷拉:将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min,拉至直径直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m的毛细管。
将该实施例制备的毛细管进行结构表征,获得的结果如图1所示。通过该图可知,铌钛合金毛细管的晶粒大小在35-50μm之间,平均晶粒为41.4μm,平均晶粒度小于60μm,组织结构致密。
实施例3
该合金毛细管采用的原料包括:0.01%Mg、0.01%B、0.01%La、50%Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤:
(1)真空冶炼:将铌片、钛片表面处理后烘干,放入熔炼坩埚中,通电熔炼,熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为70~90min,充入氩气,再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min,制得铸锭;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(2)二次真空冶炼:将步骤(1)中铸锭放入熔炼坩埚中,在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min,充入氩气,再加入用钛箔包好的稀土镧,在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(7)轧制:将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯;
(8)减径冷拉:将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min,拉至直径直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m的毛细管。
实施例4
该合金毛细管采用的原料包括:0.03%Mg、0.03%B、0.04%La、55%Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤:
(1)真空冶炼:将铌片、钛片表面处理后烘干,放入熔炼坩埚中,通电熔炼,熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为70~90min,充入氩气,再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min,制得铸锭;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(2)二次真空冶炼:将步骤(1)中铸锭放入熔炼坩埚中,在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min,充入氩气,再加入用钛箔包好的稀土镧,在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(7)轧制:将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯;
(8)减径冷拉:将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min,拉至直径直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m的毛细管。
实施例5
该合金毛细管采用的原料包括:0.05%Mg、0.05%B、0.08%La、60%Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤:
(1)真空冶炼:将铌片、钛片表面处理后烘干,放入熔炼坩埚中,通电熔炼,熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为70~90min,充入氩气,再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min,制得铸锭;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(2)二次真空冶炼:将步骤(1)中铸锭放入熔炼坩埚中,在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min,充入氩气,再加入用钛箔包好的稀土镧,在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒;其中,熔炼过程中真空度小于1Pa,铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa;
(7)轧制:将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯;
(8)减径冷拉:将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min,拉至直径直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m的毛细管。
性能检测
将上述实施1至实施5制备的含微量稀土元素的低温超导Nb-Ti合金毛细管进行纯度测试,结果如下表2所示。
表2.含微量元素的低温超导Nb-Ti合金毛细管纯度测试结果
通过表2可知,上述低温超导Nb-Ti合金毛细管的纯度大于99.99%,在低温情况下,由于纯度较高,杂质含量少,因此该毛细管的超导性能比较稳定。
Claims (8)
1.一种低温超导Nb-Ti合金毛细管,其特征在于按重量百分比包括如下原料组分:Mg0.001~0.05wt%、B 0.001~0.05wt%、La 0.001~0.08wt%、Ti 40~60wt%及余量Nb和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的低温超导Nb-Ti合金毛细管,其特征在于:所述毛细管的直径≤3mm,壁厚0.1~0.3mm,长度1~10m。
3.一种制备权利要求1所述低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)通过真空感应炉将铌片和钛片熔融后,充入氩气,加入镁条和硼粒进行精炼,制得铸锭,随后将该铸锭继续通过真空感应炉熔融后,充入氩气,加入La进行精炼制得电极棒,并采用真空自耗电极电弧炉对该电极棒进行熔炼,制得的铸锭;
(4)将荒管进行酸洗、修磨,去除内外表面缺陷后,进行真空退火,退火温度为1000~1150℃,保温1~1.5h后,通过冷轧制得φ20-25mm的管坯;再进行多次真空退火、冷轧,最终制得φ3-8mm的管坯
(5)将上述的管坯在800~1080℃条件下真空退火处理30~60min,进行冷拉,随后经4-6次减径成型制得毛细管,且每两次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理,保温时间控制在10~60min,随直径大小不同,保温时间不同。
4.根据权利要求3所述制备低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述将铌片和钛片真空熔融是在1750~1850℃条件下熔炼70~90min,所述加入镁条和硼粒精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。
5.根据权利要求3所述制备低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述将铸锭继续熔融的熔炼温度为1750~1850℃,熔炼时间为60~80min,加入La精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。
6.根据权利要求3所述制备低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述锻造的开锻温度为1150~1400℃,终锻温度为1020~1250℃。
7.根据权利要求3所述制备低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述穿孔采用斜轧穿孔或机械加工打孔,其中,所述斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃。
8.根据权利要求3所述制备低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述减径成型的每道次加工变形量为8~10%,综合加工变形量为50~80%。
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