CN105593399B - 钽溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种钽溅射靶，其特征在于，含有合计1质量ppm以上且低于10质量ppm的铌和钨作为必要成分，并且除铌、钨和气体成分以外的纯度为99.9999％以上。本发明得到一种高纯度钽溅射靶，其具有均匀且调节为最佳范围的微细的组织，可以稳定地实现高的成膜速度，并且可以形成均匀的膜。

Description

钽溅射靶
技术领域
本发明涉及一种高纯度钽溅射靶，其具有均匀的组织，并且能够稳定地以高成膜速度进行均质的溅射。
背景技术
近年来，在电子产品领域、耐腐蚀性材料或装饰的领域、催化剂领域、切削-抛光材料或耐磨性材料的制作等许多领域中使用用于形成金属或陶瓷材料等的被膜的溅射。
溅射法本身在上述的领域中是广为人知的方法，但是最近，特别是在电子产品领域中，要求适合复杂形状的被膜的形成或电路的形成、或者阻挡膜的形成等的钽溅射靶。
通常，该钽靶通过重复进行将钽原料进行电子束熔炼-铸造而得到的锭或坯料的锻造、退火(热处理)，然后进行轧制和精加工(机械加工、抛光等)而加工成靶。
在这样的制造工序中，锭或坯料的锻造破坏铸造组织、使气孔或偏析扩散、消失，然后通过退火而使其再结晶，从而提高组织的致密化和强度，由此制造所述钽靶。
通常，经熔炼铸造的锭或坯料具有50mm以上的1次晶粒尺寸。然后，通过锭或坯料的锻造和再结晶退火，破坏铸造组织，从而得到大致均匀且微细(100μm以下的)晶粒。
另一方面，据说使用这样制造的靶实施溅射时，靶的再结晶组织越微细且均匀，而且越是晶体取向对齐于特定的方向越能够进行均匀的成膜，电弧放电或粉粒的产生少，能够得到具有稳定的特性的膜。因此，在靶的制造工序中，采用再结晶组织的微细化和均匀化、以及对齐于特定的晶体取向的对策(例如，参见专利文献1和专利文献2)。
另外，公开了作为用于形成用作对于Cu布线的阻挡层的TaN膜的高纯度Ta靶，使用下述高纯度Ta：其含有0.001～20ppm选自Ag、Au和Cu中的元素作为具有自持放电特性的元素，另外，将作为杂质元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合计量设定为100ppm以下，减去这些杂质元素后的值为99.99～99.999％的范围(参见专利文献3)。
然而，仅参考这些专利文献，没有公开含有特定的元素而使组织细化、由此使等离子体稳定化的效果。
另外，在最先进的半导体器件中，其布线宽度变得极窄，因此要求作为对于Cu布线的阻挡层使用的Ta或者TaN膜在保持与以往同等或以往以上的阻挡特性的同时，还要减薄膜厚(极薄膜)。
对于这样的要求，希望使用尽量减少了阻碍膜的粘附性的杂质的高纯度的材料，但是对于纯度6N这样的Ta材料而言，在用于细化晶粒尺寸的锻造、轧制工序中引入的塑性变形应变通过热处理而进行再结晶时，晶粒容易***大，难以得到微细且均匀的组织。而且，使用具有这样的粗大的晶体组织的靶进行溅射时，存在成膜后的膜的均匀性劣化的问题。
根据如上情况，本申请人以前发现，通过微量添加对膜特性影响小的成分，能够在保持高纯度的同时，实现晶粒尺寸的微细均质化，对含有1质量ppm以上且100质量ppm以下的钨等作为必要成分且纯度为99.9985％以上的钽溅射靶进行了申请(参见专利文献4～6)。
然而，使用这样的靶时，指出了下述严重的问题：将具有由过度的细化形成的极微细晶体组织的靶溅射时，成膜速度变慢，不能稳定地进行均质且高速的溅射，使生产率显著降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2002-518593号公报
专利文献2：美国专利第6,331,233号
专利文献3：日本特开2002-60934号公报
专利文献4：国际公开第2011/018971号
专利文献5：国际公开第2010/134417号
专利文献6：国际公开第2011/018970号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供一种高纯度钽溅射靶，将钽的纯度保持为高纯度，并且通过添加特定的元素，由此具有均匀且调节为最佳范围的微细组织，并且能够稳定地以高成膜速度进行均质的溅射。
用于解决问题的手段
本发明为了解决上述的问题而进行了深入研究，结果得到了下述发现：通过添加极微量的特定的元素，能够将晶体组织结构调节为最佳范围，并且可以得到具有均匀的组织、并能够稳定地以高成膜速度进行均质的溅射的高纯度钽溅射靶。
本发明基于该发现，提供：
1)一种钽溅射靶，其特征在于，含有合计1质量ppm以上且低于10质量ppm的铌和钨作为必要成分，并且除铌、钨和气体成分以外的纯度为99.9999％以上。
2)如上述1)所述的钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下。
3)如上述2)所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒尺寸的偏差为20％以下。
发明效果
本发明具有可以提供下述高纯度钽溅射靶的优异的效果，所述高纯度钽溅射靶将钽的纯度保持为高纯度，并且通过添加极微量的铌和钨作为必要成分，由此具有均匀且调节为最佳范围的微细组织，并且能够稳定地以高成膜速度进行均质的溅射。高速溅射可以缩短成膜时间，因此从生产率的观点考虑极为有效。
具体实施方式
(钽原料的纯化)
本申请发明中使用的钽(Ta)例如可以按以下方式纯化。首先，将钽原料矿石粉碎，用氢氟酸溶解该粉碎粉末，并进行溶剂萃取，从而得到钽溶液。接着，向该钽溶液中添加氟化钾和氯化钾，并将氟钽酸钾沉淀、分离。之后，用金属钠进行熔融还原，从而得到高纯度的钽粉末。另外，该钽粉末根据需要优选进行利用镁的脱氧处理。
这样得到的高纯度钽除气体成分以外的全部的杂质低于1质量ppm，纯度为99.9999质量％以上。当然，可以通过接下来的工序电子束熔炼而除去杂质，因此，也可以使用例如4N级(99.99％)以上的钽。另外，当然也可以使用采用其它方法纯化后的高纯度的钽。
(钽锭的制作)
本发明中使用的钽锭例如可以通过以下工序制造。首先，向上述得到的钽粉末中微量添加并混合铌(Nb)粉末和钨(W)粉末，并通过模压将该混合粉末成形为压粉体。
具体地，例如可以相对于钽粉末600kg添加0.6g铌粉末和钨粉末。此时，为了使添加粉末均匀分散，有效的是在混合机中用长时间进行混合或者在后述的熔炼-纯化工序中对熔液内进行搅拌。
另外，作为其它的添加方法，也可以通过将含有铌、钨的钽合金制成细线，将其***熔液原料内部，由此可以连续且均匀地供给铌、钨。此时，由于已经合金化，因此活度比粉末低，能够抑制在电子束熔炼中飞散减少。原料的钽合金由于可以通过EB(电子束)纽扣熔炼(ボタンメルト)等小规模熔炼而简单地得到，因此可以将其拉伸并形成细线后使用。
另外，作为其它的添加方法，例如也可以将切削含有100ppm的铌和钨的钽合金而得到的切削物(切子)粉碎，并将该粉碎粉末添加混合于钽粉末。此时，相对于钽粉末600kg，作为切削物所需要的量为60g，通过投入将该切削物粉碎而得到的物品，可以提高均质化。
此外，通过将利用EB纽扣熔炼后的含铌和钨的钽小块以等间隔埋入压制成型的坯块从而在EB熔炼的原料导入时以相等的比例添加对于均质化也是有效的。此时，推测EB的熔液形成范围，期望向熔液堆积中等间隔、等量地供给上述小块。添加比熔液体积大的体积的添加物、或空出添加的间隔时，由于会形成未添加而冷却固化的部分，因此优选间歇地且连续地供给小体积的添加物。
接着，在电子束熔炼炉中的原料导入部中导入填充所得到的压粉体，对原料导入部进行真空排气后，将原料向电子束熔炼炉主体转移，并用电子束(EB)熔炼、纯化。熔炼温度优选为作为钽的熔点的3020℃附近(3020℃～3500℃)。铌(熔点：2469℃，沸点：4927℃)、钨(熔点：3420℃，沸点：5555℃)在熔炼时不会挥发，但挥发性杂质可以在此时除去。这样得到的高纯度钽锭的除气体成分以外的全部的杂质低于1质量ppm。
之后，通过将该液化后的钽熔液冷却至室温，可以制作高纯度钽锭。需要说明的是，上述的电子束熔炼为熔炼/纯化手段的一例，只要可以达成本发明的目的，使用其它熔炼/纯化手段也没任何问题。
(溅射靶的制作)
关于本发明的钽溅射靶，示出其一例，可以使用如下方法来制作。首先，对上述得到的钽锭进行退火-锻造、轧制、退火(热处理)、精加工等一连串的加工。
具体地，例如通过进行锭-拔长锻造(鍛伸)-1373K～1673K的温度下的退火(第1次)-冷锻(第1次)-再结晶起始温度～1373K的温度下的再结晶退火(第2次)-冷锻(第2次)-再结晶起始温度～1373K之间的再结晶退火(第3次)-冷(热)轧(第1次)-再结晶起始温度～1373K之间的再结晶退火(第4次)-冷(热)轧(根据需要，第2次)-再结晶起始温度～1373K之间的再结晶退火(根据需要，第5次)-精加工，可以制成溅射靶材。
通过上述的锻造或轧制而破坏铸造组织，可以使气孔、偏析扩散或者消失，然后通过退火而使其再结晶，通过重复进行冷锻或冷轧和再结晶退火，可以提高组织的致密化、微细化和强度。在上述的加工工艺中，可以进行1次再结晶退火，也可以通过重复进行2次而尽量使组织上的缺陷减少。另外，冷(热)轧和再结晶起始温度～1373K之间的再结晶退火可以重复进行，也可以进行1个循环。然后，通过机械加工、抛光加工等精加工，精加工为最终的靶形状。
需要说明的是，本发明可以通过上述的制造工序制造钽靶，但该制造工序只示出一例，因而本申请发明不以该制造工序为发明，因此当然也可以通过其它工序制造，本申请发明包含这些工序的全部。
另外，以往，作为得到均匀的膜的溅射靶，有时也使用纯度差的4N5～4N级的钽材料，但为了利用钽材料的特性而使用6N级的纯度的材料，这样的高纯度的原料作为铜布线的阻挡层显示出优秀的粘附力，且几乎不含有可能诱发不良情况的杂质成分，因此显示出非常高的可靠性，使用了这样的材料的钽靶在市场中获得了支持。
另外，这样的材料中使用的锭通过锻造和再结晶退火，铸造组织被破坏，具有均匀且微细(500μm以下的)、晶体取向对齐于特定的方向的晶体组织，使用由该锭得到的靶实施溅射时，能够高速成膜，电弧放电、粉粒的产生少，可以得到具备稳定的特性的膜。
根据如上情况，以往为了获得良好的成膜特性，在靶的制造工序中采用再结晶组织的微细化和均匀化、以及对齐于特定的晶体取向的对策。
然而，当使用上述这样的高纯度(6N级的)材料时，即使想要通过利用锻造、轧制的塑性加工而进行一次晶粒的破坏、塑性加工应变的引入，从而得到均匀且微细的晶粒，在再结晶温度附近也极容易进行晶粒生长，从而难以得到微细晶体。
在近年来的先进半导体器件中，布线宽度进一步变窄，因此要求作为铜布线的阻挡层使用的钽为更薄的极薄膜、且要求与以往同等或以往以上的优秀的阻挡特性。在这样的要求下，期望尽量减少了阻碍膜的粘附性的杂质成分的高纯度材料，但纯度6N这样的高纯度钽材料如上所述，存在难以得到微细且均匀的组织的缺点。
根据如上情况，本申请发明人进行了进一步研究开发，结果发现，通过在保持至少纯度5N的范围内添加对膜特性影响少的铌(Nb)和钨(W)，在保持高纯度的优势的同时，能够实现晶粒尺寸的微细均质化，成为产生本申请发明的契机。
需要说明的是，通过电子束熔炼尽量减少纯化的钽原料粉末中的杂质的尝试经过长时间已经实现，并得到了纯度为6N级的高纯度钽，但还未达到控制原料粉末的纯度以得到所希望的纯度的锭这种程度。
即，本发明的钽溅射靶中，重要的是在除铌、钨和气体成分以外的纯度为99.9999％以上的钽中，含有合计1质量ppm以上且10质量ppm以下的铌和钨作为必要成分。
铌和钨含量的下限值1质量ppm是为了发挥出效果的数值，铌和钨含量的上限值10质量ppm是为了保持本发明的效果的上限值。低于该下限值时，再结晶粒径的控制困难，***大的晶粒成为使溅射膜的均匀性降低的主要原因。超过该上限值时，产生过度的晶体组织细化，产生一部分未再结晶部，结果引起溅射速度的极度的降低，因此铌和钨含量以10质量ppm为上限值。
该铌和钨的含有有助于形成最佳的靶的均匀微细组织，由此可以使等离子体稳定化，并提高成膜速度，并且能够使溅射膜的均匀性(uniformity)提高。另外，该溅射时的等离子体稳定化即使在初始阶段也稳定化，因此可以缩短预烧时间。
此时，需要将钽的纯度设定为高纯度、即99.9999％以上。此时，可以将氧、氢、碳、氮、硫的气体成分排除在外。通常若不通过特殊的方法则难以除去气体成分，由于在通常的生产工序中在纯化时难以除去，因此将气体成分从本申请发明的钽的纯度中排除。
如上所述，铌和钨导致钽的均匀微细的组织，但其它金属成分、氧化物、氮化物、碳化物等陶瓷的混入是有害的，是不能容许的。这是因为：认为这些杂质产生抑制铌、钨的作用的作用。另外，这些杂质与铌、钨明显不同，难以将钽靶的晶粒尺寸加工至均匀，且无助于溅射特性的稳定化。
作为更优选的范围，本申请发明的钽溅射靶分别含有1质量ppm以上且5质量ppm以下的铌和钨作为必要成分，并且除铌、钨和气体成分以外的纯度为99.9999％以上。
本发明的钽溅射靶优选进一步将靶中的铌和钨含量的偏差设定为30％以下。既然含有适度的铌和钨具有形成钽溅射靶的均匀微细的组织的功能(性质)，则铌更均匀地分散可以对靶组织的均匀微细的组织做出更强的贡献。当然，在通常的制造工序中，这些是容易达成的，但是需要注意将靶的铌和钨含量的偏差控制在20％以下这一点，并明确地把握其意图。
关于该靶的铌和钨的含量的偏差，在圆盘状的靶中，在正交的2根直径线上分别取5个点(中心点、半径的1/2点、外周或其附近点)，分析合计9个点{10个点-中心点(中心点为共同的因此为1个点)}的铌和钨的含量。并且，对于各点，可以基于{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100的公式计算偏差。
另外，本发明的钽溅射靶优选平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下。
以往，对于靶材的晶粒尺寸的认识为：规定平均粒径的上限值，若为该值以下则能够均匀的成膜，但对于钽靶的组织和成膜特性持续进行详细的研究，结果得到了如下发现：为了实现高速且稳定的成膜，优选平均晶粒尺寸为50μm以上，另一方面，为了得到均匀的膜特性，平均晶粒尺寸优选为150μm以下。
在铌和钨的适度的添加和通常的制造工序中，可以实现晶粒尺寸的微细化，但是需要留意平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下这一点，并明确地把握其意图。
另外，更优选将该晶粒尺寸的偏差设定为20％以下。
对于这样的靶组织而言，等离子体稳定、成膜速度的高速化成为可能、并且膜的均匀性(uniformity)优异。另外，溅射时的等离子体稳定化即使在初始阶段也稳定化，因此具有可以缩短预烧时间的效果。
关于钽靶的平均晶粒尺寸的偏差，在圆盘状的靶中，在正交的2根直径线上分别取5个点(中心点、半径的1/2点、外周或其附近点)，测定合计9个点{10个点-中心点(中心点为共同的因此为1个点)}的钽的晶粒尺寸。并且，对于各点，可以基于{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100的公式计算晶粒尺寸的偏差。
实施例
接着，对实施例进行说明。需要说明的是，本实施例是用于示出发明的一例，本发明并不限定于这些实施例。即，本发明包括本发明的技术构思中包含的其它方式和变形。
(实施例1)
将在纯度99.9999％以上的钽中添加有5质量ppm的铌、4质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。需要说明的是，再结晶退火温度可以在1400K～1500K温度的范围进行调节，可以得到同样的效果。
接着，将其进行冷轧和1173K的再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。
靶的平均晶粒尺寸为50μm，晶粒尺寸的偏差为20％。另外，铌和钨含量的偏差为20％。在表1中示出该结果。
需要说明的是，调节中途和最后的冷加工以及再结晶退火以达到上述平均晶粒尺寸和晶粒尺寸的偏差。需要说明的是，该平均晶粒尺寸和偏差也根据铌、钨的添加量而变化，但也能够通过加工条件调节。
将这样得到的靶安装于溅射装置，并进行了溅射。溅射的条件为输入功率15kw、Ar气流量8sccm(每分钟标准毫升)，实施75kWhr(千瓦时)的预溅射后，在12英寸的直径的硅晶片上成膜15秒钟。由于薄层电阻依赖于膜厚，因此测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。具体地，测定晶片上的49个点的薄层电阻，并计算出其标准偏差(σ)。
同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本实施例中，片内电阻分布小(1.0％)、即膜厚分布小。另外，测定溅射的成膜速度，结果为
表1
(实施例2)
将在纯度99.9999％以上的钽中添加有1质量ppm的铌、5质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。
靶的平均晶粒尺寸为120μm，晶粒尺寸的偏差为10％。另外，铌和钨含量的偏差为30％。同样地在表1中示出该结果。
需要说明的是，调节中途和最后的冷加工以及再结晶退火以达到上述平均晶粒尺寸和晶粒尺寸的偏差。需要说明的是，该平均晶粒尺寸和偏差也根据铌、钨的添加量而变化，但也能够通过加工条件调节。
将这样得到的靶安装于溅射装置，并进行了溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本实施例中，片内电阻分布小(1.3％)、即膜厚分布小。另外，测定溅射的成膜速度，结果为
(实施例3)
将在纯度99.9999％以上的钽中添加有5质量ppm的铌、1质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。
靶的平均晶粒尺寸为100μm，晶粒尺寸的偏差为10％。另外，铌和钨含量的偏差为30％。同样地在表1中示出该结果。
需要说明的是，调节中途和最后的冷加工以及再结晶退火以达到上述平均晶粒尺寸和晶粒尺寸的偏差。需要说明的是，该平均晶粒尺寸和偏差也根据铌、钨的添加量而变化，但也能够通过加工条件调节。
进行将这样得到的靶向溅射装置的安装、溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，将薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本实施例中，片内电阻分布小(1.5％)、即膜厚分布小。另外，测定溅射的成膜速度，结果为
(实施例4)
将在纯度99.9999％以上的钽中添加有1质量ppm的铌、1质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。靶的平均晶粒尺寸为140μm，晶粒尺寸的偏差为8％。另外，铌含量的偏差为50％。同样地在表1中示出该结果。
需要说明的是，调节中途和最后的冷加工以及再结晶退火以达到上述平均晶粒尺寸和晶粒尺寸的偏差。需要说明的是，该平均晶粒尺寸和偏差也根据铌、钨的添加量而变化，但也能够通过加工条件调节。
进行将这样得到的靶向溅射装置的安装、溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，将薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本实施例中，片内电阻分布小(2.0％)、即膜厚分布小。另外，测定溅射的成膜速度，结果为
(比较例1)
将在纯度99.999％的钽中添加有10质量ppm的铌、10质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。靶的平均晶粒尺寸为30μm，晶粒尺寸的偏差为30％。另外，铌和钨含量的偏差为10％。同样地在表1中示出该结果。
进行将这样得到的靶向溅射装置的安装、溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，将薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本比较例中，片内电阻分布小(1.0％)、即膜厚分布小，但测定溅射的成膜速度，结果为与本实施例相比成膜速度慢。
(比较例2)
将在纯度99.999％的钽中添加有15质量ppm的铌、5质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。靶的平均晶粒尺寸为25μm，晶粒尺寸的偏差为30％。另外，铌和钨含量的偏差为10％。同样地在表1中示出该结果。
进行将这样得到的靶向溅射装置的安装、溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，将薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本比较例中，片内电阻分布小(1.0％)、即膜厚分布小，但测定溅射的成膜速度，结果为与本实施例相比成膜速度慢。
(比较例3)
将在纯度99.999％的钽中添加有5质量ppm的铌、15质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。靶的平均晶粒尺寸为35μm，晶粒尺寸的偏差为30％。另外，铌和钨含量的偏差为10％。同样地在表1中示出该结果。
进行将这样得到的靶向溅射装置的安装、溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，将薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本比较例中，片内电阻分布小(1.0％)、即膜厚分布小，但测定溅射的成膜速度，结果为与本实施例相比成膜速度慢。
(比较例4)
将在纯度99.9999％以上的钽中添加有0.5质量ppm的铌、0.05质量ppm的钨的原料进行电子束熔炼，并将其铸造而制成长度1000mm、直径200mmφ的锭。
接着，将该锭在室温下拔长锻造后进行切割，并在1500K的温度下进行再结晶退火。由此，得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其再次在室温下进行拔长锻造和镦锻，并再次在1480K温度下实施再结晶退火。再次重复进行锻造、热处理，由此得到厚度120mm、直径130mmφ的材料。
接着，将其进行冷轧和再结晶退火，并进行精加工而制成厚度10mm、直径450mmφ的靶材。靶的平均晶粒尺寸为200μm，晶粒尺寸的偏差为15％。另外，铌和钨含量的偏差为50％。同样地在表1中示出该结果。
进行将这样得到的靶向溅射装置的安装、溅射。需要说明的是，将溅射的条件设定为与实施例1相同。接着，测定晶片内的薄层电阻的分布，由此调查了膜厚的分布状况。需要说明的是，将薄层电阻的测定方法等设定为与实施例1相同。同样地在表1中示出其结果。从表1可知：本比较例中，片内电阻分布大(5.0％)、即膜厚分布大。此外，测定溅射的成膜速度，结果为
关于以上可知：在纯度99.9999％以上的钽中将铌和钨设定为合计超过10质量ppm的添加量时，成膜速度变慢，因而不优选过量的添加；另外可知：将铌和钨设定为合计低于1质量ppm的添加量时，晶粒尺寸迅速***大且偏差变大，因而不优选。
产业实用性
本发明具有可以提供高纯度钽溅射靶的优异的效果，其通过在钽溅射靶中含有合计1质量ppm以上且低于10质量ppm的铌和钨作为必要成分，并且将除铌、钨和气体成分以外的纯度设定为99.9999％以上，由此可以使所述靶具有均匀且调节为最佳的范围的微细的组织，可以稳定地实现高的成膜速度，并且可以形成均匀的膜。
另外，成膜速度的高速化具有可以缩短成膜时间的效果，因此从生产率的观点考虑，作为适合于电子产品领域、特别是复杂的形状的被膜的形成、电路的形成或者阻挡膜的形成等的靶是有用的。

Claims (1)

1.一种钽溅射靶，其为含有合计1质量ppm以上且低于10质量ppm的铌和钨作为必要成分，并且除铌、钨和气体成分以外的纯度为99.9999％以上的圆盘状钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下，晶粒尺寸的偏差为20％以下。
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