CN113061792B - 一种低温超导Nb-Ti合金毛细管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温超导Nb‑Ti合金毛细管及其制备方法，该合金细管包括Mg、B、La、Ti及余量Nb；制备时先将铌片和钛片熔融后，加入镁条和硼粒熔炼，制得铸锭，继续熔融，加入La进行精炼制得电极棒，并采用真空自耗电极电弧炉对该电极棒进行熔炼，制得的铸锭，随后将铸锭加热后锻造，制得锻棒，并对其进行剥皮，制得合金棒，进行穿孔，制得管坯，最后将上述的管坯退火处理，经多次减径成型制得毛细管。本发明的低温超导Nb‑Ti合金毛细管纯度高，无气孔，其组织结构致密，晶粒细小均匀，平均晶粒小于60μm；同时，其制备方法简单，可操作性强。

Description

一种低温超导Nb-Ti合金毛细管及其制备方法
技术领域
本发明属于合金毛细管的制备领域，尤其涉及一种低温超导Nb-Ti合金毛细管及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，超导理论和新材料研究取得了重大突破，但是在现有技术条件下，具备重要实用价值的超导材料多为合金或化合物。就目前国内市场而然，常见的超导合金材料主要是Nb-Zr系和Nb-Ti系，其应用范围主要是制造各种类型的磁体、超导电力电缆、通讯电缆及超导电器元件等。经研究表明，影响Nb-Ti系超导材料的临界温度Tc、临界磁场Hc和临界电流密度Ic的主要原因是Nb-Ti合金材料的成分、组织结构、电子结构以及内部的电子与晶格振动之间的作用力。因此，对合金材料的成分和内部组织中的缺陷、夹杂物、析出物、位错及成分的不均匀性的控制至关重要。
目前工业纯钛多为含有少量氧、氮、氢、碳、硅和铁等杂质的致密金属钛。氧、氮、碳、氢和硅属于间隙杂质元素，铁属于替代式β稳定元素。氧、氮、碳都会降低钛的塑性，因此钛中氧、氮、碳的含量都有比较严格的限制，特别是氧含量。氢在钛中的溶解度很小，但氢对钛性能的主要影响表现为“氢脆”，当钛中氢含量达到一定量后，将会大大提高钛对缺口的敏感性，从而急剧地降低缺口试样的冲击韧性等性能。另外，由于Tc、Hc不受加工和热处理的影响，而Ic随加工和热处理的变化而变化，对生产过程中加工和热处理工艺的选择比较困难。目前，对生产工艺复杂、性能要求高、尺寸要求严格的低温超导铌钛合金毛细管来说，存在制作成本高，加工困难等问题，亟需寻求制备方法较为简单、成分及性能更加优异的生产方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种合金微观组织细化、成分均匀、晶粒细小且大小均匀的低温超导Nb-Ti合金毛细管；
本发明的第二目的是提供该低温超导Nb-Ti合金毛细管的制备方法。
技术方案：本发明的低温超导Nb-Ti合金毛细管，按重量百分比包括如下原料组分：Mg 0.001~0.05wt%、B 0.001~0.05wt%、La 0.001~0.08wt%、Ti 40~60wt%及余量Nb和不可避免的杂质。
本发明通过将Mg、B、La、Ti及Nb进行复配，其中，添加Mg，利用镁易挥发的特性，进而在有效的脱氧去硫；添加La元素，进而能有效降低气体间隙元素和净化杂质，起到精炼的作用，并起到细化晶粒的作用；添加B，在铌钛合金相变形核过程中，能够促进极细的微量Nb析出物产生，该析出物出现在变形晶界及变形位错网上，能够阻碍位错的恢复及消失，稳定位错结构，而且该析出物呈弥散分布，提供了更多的相变形核机会，同时阻止新相的长大，最终达到晶粒细化、均匀化的效果，进而提高致密度和塑性。
优选的，本发明制备的毛细管的直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m。
本发明制备上述低温超导Nb-Ti合金毛细管的方法，包括如下步骤：
（1）通过真空感应炉将铌片和钛片熔融后，充入氩气，加入镁条和硼粒进行精炼，制得铸锭，随后将该铸锭继续通过真空感应炉熔融后，充入氩气，加入La进行精炼制得电极棒，并采用真空自耗电极电弧炉对该电极棒进行熔炼，制得φ200~220mm的铸锭；
（2）将铸锭加热至1150~1400℃，保温35~55min后，锻造制得φ40~50mm的锻棒，并对其进行剥皮，制得φ30~40mm的合金棒；
（3）将合金棒加热至1100-1300℃，保温20-30min后，进行穿孔，制得φ40-50mm，壁厚10-15mm的荒管；
（4）将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（5）将上述的管坯在800~1080℃条件下真空退火处理30~60min，进行冷拉，随后经4-6次减径成型制得毛细管，且每两次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理，保温时间控制在10~60min，随直径大小不同，保温时间不同。
本发明通过二次真空熔炼消除高熔点Nb不熔块，提高微观和宏观成分的均匀性，同时采用真空自耗电极电弧炉熔炼进一步去除气体并蒸发杂质，尤其去除高密度杂质，提高铌钛合金的塑性，便于锻造，并使微量镁、硼及稀土元素的作用更充分，使合金微观组织更细化、成分更均匀，并对减径冷拉前的管坯进行真空退火处理，可避免在退火过程中合金被氧化，并细化晶粒，使晶粒大小更均匀，提高合金塑性，降低加工硬化速率，多次真空退火能提高机械性能的均匀性。
进一步说，步骤（1）中，将铌片和钛片真空熔融是在1750~1850℃条件下熔炼70~90min，镁条和硼粒通过钛箔包住的方式加入，所述加入镁条和硼粒精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。将铸锭继续熔融的熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为60~80min，稀土镧通过钛箔包住的方式加入，所述加入稀土镧精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。
再进一步说，步骤（2）中，锻造的开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃。
再进一步说，步骤（3）中，穿孔采用斜轧穿孔或机械加工打孔，其中，所述斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃。
更进一步说，步骤（5）中，减径成型的每道次加工变形量为8~10%，综合加工变形量为50~80%。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该低温超导Nb-Ti合金毛细管纯度高，在99.99%以上，无气孔，其组织结构致密，晶粒细小均匀，平均晶粒小于60μm，从而能够做到外径≤3mm，壁厚在0.1~0.3mm，且长度在1~10m之间的尺寸均匀，表面光滑，性能优异的毛细管。由于尺寸小，占用元器件体积小，并且其临界温度在9.3-10.3K之间，可广泛应用于超导电力电缆、通讯电缆及超导电器元件等行业，尤其是应用于量子计算机的传输线缆；同时，其制备方法比较简单，可操作性强。
附图说明
图1为本发明制备的合金毛细管的组织结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
该合金毛细管的采用的原料包括：0.001% Mg、0.001% B、0.001% La、40% Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤：
（1）真空冶炼：将铌片、钛片表面处理后烘干，放入熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为70~90min，充入氩气，再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min，制得铸锭；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（2）二次真空冶炼：将步骤（1）中铸锭放入熔炼坩埚中，在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min，充入氩气，再加入用钛箔包好的稀土镧，在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（3）真空自耗电极电弧炉熔炼：将步骤（2）中真空熔炼的电极棒放入真空自耗电极电弧炉熔炼室内自耗电极进行熔炼得到φ200~220mm的铸锭，其熔炼过程中真空度小于1Pa；
（4）热锻：将铸锭加热至1150~1400℃，保温25~35min后，进行锻造，开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃，最终锻造至φ40-50mm的锻棒；
（5）剥皮：将锻造好的合金棒材，经过切头尾后，利用机加工将表面氧化皮剥除干净，得到φ30~40mm的光亮棒，并进行无损探伤；
（6）斜轧穿孔或机械加工打孔：将φ30~40mm的光亮棒通过斜轧穿孔或者将光亮棒直接在打孔机上打中心通孔，其中，斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃，得到外径φ30-50mm，壁厚10~15mm的荒管；
（7）轧制：将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（8）减径冷拉：将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min，拉至直径直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m的毛细管。
实施例2
该合金毛细管采用的原料包括：0.005% Mg、0.005% B、0.005% La、47% Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤：
（1）真空冶炼：将铌片、钛片表面处理后烘干，放入熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为70~90min，充入氩气，再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min，制得铸锭；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（2）二次真空冶炼：将步骤（1）中铸锭放入熔炼坩埚中，在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min，充入氩气，再加入用钛箔包好的稀土镧，在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（3）真空自耗电极电弧炉熔炼：将步骤（2）中真空熔炼的电极棒放入真空自耗电极电弧炉熔炼室内自耗电极进行熔炼得到φ200~220mm的铸锭，其熔炼过程中真空度小于1Pa；
（4）热锻：将铸锭加热至1150~1400℃，保温25~35min后，进行锻造，开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃，最终锻造至φ40-50mm的锻棒；
（5）剥皮：将锻造好的合金棒材，经过切头尾后，利用机加工将表面氧化皮剥除干净，得到φ30~40mm的光亮棒，并进行无损探伤；
（6）斜轧穿孔或机械加工打孔：将φ30~40mm的光亮棒通过斜轧穿孔或者将光亮棒直接在打孔机上打中心通孔，其中，斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃，得到外径φ30-50mm，壁厚10~15mm的荒管；
（7）轧制：将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（8）减径冷拉：将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min，拉至直径直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m的毛细管。
将该实施例制备的毛细管进行结构表征，获得的结果如图1所示。通过该图可知，铌钛合金毛细管的晶粒大小在35-50μm之间，平均晶粒为41.4μm，平均晶粒度小于60μm，组织结构致密。
实施例3
该合金毛细管采用的原料包括：0.01% Mg、0.01% B、0.01% La、50% Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤：
（1）真空冶炼：将铌片、钛片表面处理后烘干，放入熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为70~90min，充入氩气，再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min，制得铸锭；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（2）二次真空冶炼：将步骤（1）中铸锭放入熔炼坩埚中，在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min，充入氩气，再加入用钛箔包好的稀土镧，在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（3）真空自耗电极电弧炉熔炼：将步骤（2）中真空熔炼的电极棒放入真空自耗电极电弧炉熔炼室内自耗电极进行熔炼得到φ200~220mm的铸锭，其熔炼过程中真空度小于1Pa；
（4）热锻：将铸锭加热至1150~1400℃，保温25~35min后，进行锻造，开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃，最终锻造至φ40-50mm的锻棒；
（5）剥皮：将锻造好的合金棒材，经过切头尾后，利用机加工将表面氧化皮剥除干净，得到φ30~40mm的光亮棒，并进行无损探伤；
（6）斜轧穿孔或机械加工打孔：将φ30~40mm的光亮棒通过斜轧穿孔或者将光亮棒直接在打孔机上打中心通孔，其中，斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃，得到外径φ30-50mm，壁厚10~15mm的荒管；
（7）轧制：将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（8）减径冷拉：将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min，拉至直径直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m的毛细管。
实施例4
该合金毛细管采用的原料包括：0.03% Mg、0.03% B、0.04% La、55% Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤：
（1）真空冶炼：将铌片、钛片表面处理后烘干，放入熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为70~90min，充入氩气，再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min，制得铸锭；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（2）二次真空冶炼：将步骤（1）中铸锭放入熔炼坩埚中，在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min，充入氩气，再加入用钛箔包好的稀土镧，在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（3）真空自耗电极电弧炉熔炼：将步骤（2）中真空熔炼的电极棒放入真空自耗电极电弧炉熔炼室内自耗电极进行熔炼得到φ200~220mm的铸锭，其熔炼过程中真空度小于1Pa；
（4）热锻：将铸锭加热至1150~1400℃，保温25~35min后，进行锻造，开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃，最终锻造至φ40-50mm的锻棒；
（5）剥皮：将锻造好的合金棒材，经过切头尾后，利用机加工将表面氧化皮剥除干净，得到φ30~40mm的光亮棒，并进行无损探伤；
（6）斜轧穿孔或机械加工打孔：将φ30~40mm的光亮棒通过斜轧穿孔或者将光亮棒直接在打孔机上打中心通孔，其中，斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃，得到外径φ30-50mm，壁厚10~15mm的荒管；
（7）轧制：将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（8）减径冷拉：将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min，拉至直径直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m的毛细管。
实施例5
该合金毛细管采用的原料包括：0.05% Mg、0.05% B、0.08% La、60% Ti及余量Nb和不可避免的杂质。
制备方法包括如下步骤：
（1）真空冶炼：将铌片、钛片表面处理后烘干，放入熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为70~90min，充入氩气，再加入用钛箔包好的镁条和硼粒在1750~1850℃条件下精炼15~20min，制得铸锭；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸锭前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（2）二次真空冶炼：将步骤（1）中铸锭放入熔炼坩埚中，在1750~1850℃条件下继续熔炼60~80min，充入氩气，再加入用钛箔包好的稀土镧，在1750~1850℃条件下精炼15~20min制得电极棒；其中，熔炼过程中真空度小于1Pa，铸电极棒前在真空状态中先通氩气4Mpa；
（3）真空自耗电极电弧炉熔炼：将步骤（2）中真空熔炼的电极棒放入真空自耗电极电弧炉熔炼室内自耗电极进行熔炼得到φ200~220mm的铸锭，其熔炼过程中真空度小于1Pa；
（4）热锻：将铸锭加热至1150~1400℃，保温25~35min后，进行锻造，开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃，最终锻造至φ40-50mm的锻棒；
（5）剥皮：将锻造好的合金棒材，经过切头尾后，利用机加工将表面氧化皮剥除干净，得到φ30~40mm的光亮棒，并进行无损探伤；
（6）斜轧穿孔或机械加工打孔：将φ30~40mm的光亮棒通过斜轧穿孔或者将光亮棒直接在打孔机上打中心通孔，其中，斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃，得到外径φ30-50mm，壁厚10~15mm的荒管；
（7）轧制：将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（8）减径冷拉：将管坯表面清洗干净后通过轧管机或拉伸机、锻细模和模具经过4~5减径成型并且每次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理10-60min，拉至直径直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m的毛细管。
性能检测
将上述实施1至实施5制备的含微量稀土元素的低温超导Nb-Ti合金毛细管进行纯度测试，结果如下表1所示。
表1. 含微量元素的低温超导Nb-Ti合金毛细管纯度测试结果
序号 纯度% 备注
实施例1 99.9909 ＞4N
实施例2 99.9925 ＞4N
实施例3 99.9941 ＞4N
实施例4 99.9943 ＞4N
实施例5 99.9921 ＞4N
通过表1可知，上述低温超导Nb-Ti合金毛细管的纯度大于99.99%，在低温情况下，由于纯度较高，杂质含量少，因此该毛细管的超导性能比较稳定。

Claims (6)

1.一种低温超导Nb-Ti合金毛细管，其特征在于，按重量百分比包括如下原料组分：Mg0.001~0.05wt%、B 0.001~0.05wt%、La 0.001~0.08wt%、Ti 40~60wt%及余量Nb和不可避免的杂质，所述毛细管的直径≤3mm，壁厚0.1~0.3mm，长度1~10m；其制备方法包括如下步骤：
（1）通过真空感应炉将铌片和钛片熔融后，充入氩气，加入镁条和硼粒进行精炼，制得铸锭，随后将该铸锭继续通过真空感应炉熔融后，充入氩气，加入La进行精炼制得电极棒，并采用真空自耗电极电弧炉对该电极棒进行熔炼，制得φ200~220mm的铸锭；
（2）将铸锭加热至1150~1400℃，保温35~55min后，锻造制得φ40~50mm的锻棒，并对其进行剥皮，制得φ30~40mm的合金棒；
（3）将合金棒加热至1100-1300℃，保温20-30min后，进行穿孔，制得φ40-50mm，壁厚10-15mm的荒管；
（4）将荒管进行酸洗、修磨，去除内外表面缺陷后，进行真空退火，退火温度为1000~1150℃，保温1~1.5h后，通过冷轧制得φ20-25mm的管坯；再进行多次真空退火、冷轧，最终制得φ3-8mm的管坯；
（5）将上述的管坯在800~1080℃条件下真空退火处理30~60min，进行冷拉，随后经4-6次减径成型制得毛细管，且每两次减径成型后均在800~1080℃条件下真空退火处理，保温时间控制在10~60min，随直径大小不同，保温时间不同。
2.根据权利要求1所述的低温超导Nb-Ti合金毛细管，其特征在于，步骤（1）中，所述将铌片和钛片真空熔融是在1750~1850℃条件下熔炼70~90min，所述加入镁条和硼粒精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。
3.根据权利要求1所述的低温超导Nb-Ti合金毛细管，其特征在于，步骤（1）中，所述将铸锭继续熔融的熔炼温度为1750~1850℃，熔炼时间为60~80min，加入La精炼是在1750~1850℃条件下精炼15~20min。
4.根据权利要求1所述的低温超导Nb-Ti合金毛细管，其特征在于，步骤（2）中，所述锻造的开锻温度为1150~1400℃，终锻温度为1020~1250℃。
5.根据权利要求1所述的低温超导Nb-Ti合金毛细管，其特征在于，步骤（3）中，所述穿孔采用斜轧穿孔或机械加工打孔，其中，所述斜轧穿孔的温度范围为1100℃~1300℃。
6.根据权利要求1所述的低温超导Nb-Ti合金毛细管，其特征在于，步骤（5）中，所述减径成型的每道次加工变形量为8~10%，综合加工变形量为50~80%。
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