CN112048682B - 一种中熵合金板材的加工热处理工艺 - Google Patents

一种中熵合金板材的加工热处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中熵合金板材的加工热处理工艺，包括以下步骤：S1：制备第一合金铸锭；S2：对第一合金铸锭进行热处理得到第二合金铸锭；S3：将第二合金铸锭在室温下进行第一次冷轧，将其变形量控制在50％‑70％之间，得到第三合金铸锭；S4：对第三合金铸锭进行热处理得到第四合金铸锭；S5：将第四合金铸锭在室温下第二次冷轧，并将其变形量控制在20‑55％之间，得到第五合金铸锭；然后将第五合金铸锭低温冷却后第三次冷轧，并将其变形量控制在40％‑60％之间，从而得到薄板；S6：对薄板进行第三次热处理。本发明提供的中熵合金板材的加工热处理工艺制备得到的合金板材成分分布均匀，强度明显提高，具有优异的力学性能。

Description

一种中熵合金板材的加工热处理工艺
技术领域
本发明涉及合金板材制造技术领域，更具体地涉及一种中熵合金板材的加工热处理工艺。
背景技术
多主元合金的出现为材料研究者提供了崭新的合金设计思路，打破了传统合金以一种或两种元素为主元的理念，多主元合金通常由3种以上主元组成，形成简单的单相固溶体结构，如FCC(Face Center Cubic，面心立方晶格)、BCC(Body-centered Cubic，体心立方)或HCP(Hexagonal Closepacked，密排六方)结构固溶体。多主元合金具有高强度、高硬度、高耐磨性、抗高温氧化性、高抗腐蚀性及良好的热稳定性等一系列优良性能，具有十分广阔的应用前景。
CoCrNi多主元合金，亦称中熵合金，为单相FCC固溶体结构。不同于一般金属材料低温下强度增大但塑韧性降低的特性，CoCrNi中熵合金低温下的强度和塑性同时增大，是一种极具应用潜力的低温结构材料，在航空、航天等领域具有巨大的应用潜力。然而，CoCrNi合金塑性虽好，但强度较低，大大限制了其作为高性能结构材料的应用。
形变强化是提高合金性能的有效手段，如轧制、模锻、挤压等。形变强化往往涉及复杂的工艺参数，变形量、变形次数以及变形温度等均对合金性能具有十分重要的影响。通常，形变强化可有效提高合金强度，但控制不当往往导致合金塑性大幅度降低。如何控制工艺参数获得强度高、塑性好的合金板材仍然是目前面临的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中熵合金板材的加工热处理工艺，使制备出的中熵合金板材强度高、塑性好。
本发明提供一种中熵合金板材的加工热处理工艺，包括以下步骤：
S1：将金属原材料制备成第一合金铸锭；
S2：对所述第一合金铸锭进行第一次热处理得到第二合金铸锭；
S3：将所述第二合金铸锭在室温下进行第一次冷轧，轧制过程中将所述第二合金铸锭的变形量控制在50％-70％之间，得到第三合金铸锭；
S4：对所述第三合金铸锭进行第二次热处理得到第四合金铸锭；
S5：将所述第四合金铸锭在室温下第二次冷轧2-6个道次，并将所述第四合金铸锭的变形量控制在20-55％之间，得到第五合金铸锭；然后将所述第五合金铸锭放入装有液氮或液氦的保温瓶中冷却10-80分钟后第三次冷轧4-10个道次，并将所述第五合金铸锭的变形量控制在40％-60％之间，从而得到薄板；
S6：对所述薄板进行第三次热处理。
进一步地，所述中熵合金板材的原子组成为CoxCryNi1-x-y，其中x和y的取值范围均为0.3～0.35。
进一步地，所述第一次热处理和第二次热处理均在氩气或真空环境中进行。
进一步地，所述第一次热处理的温度控制在1000-1300℃之间，时间为10-30h。
进一步地，所述第二次热处理的温度控制在750-950℃之间，时间为0.5-3h。
进一步地，所述第三次热处理在空气中进行。
进一步地，所述第三次热处理的温度控制在350-800℃之间，时间为0.5-2h。
进一步地，所述第一次冷轧、第二次冷轧和第三次冷轧均采用对称压辊完成。
进一步地，所述第一次冷轧、第二次冷轧和第三次冷轧的轧制速度均为5-10m/min。
进一步地，所述第一次冷轧、第二次冷轧和第三次冷轧始终沿同一个方向进行。
本发明提供的中熵合金板材的加工热处理工艺具有以下有益效果：
1、利用室温和超低温的剧烈塑性变形，使合金内部位错和孪晶变形开动，产生尽可能大的缺陷密度，从而提高中熵合金板材的力学性能，其拉伸强度可达1.6Gpa，断裂应变可达20％，相较于其他工艺制备的板材，强度明显提高。
2、通过轧制结合三次热处理，有效消除了材料内部的成分偏析和晶粒粗大等问题，合金组织细小，成分分布均匀，具有十分优异的力学性能。
3、工艺简单且适用性强，也可在其他成分的中熵合金中推广，从而得到高性能的合金板材。
附图说明
图1为本发明实施例提供的中熵合金板材的加工热处理工艺的流程图；
图2为本发明实施例提供的方案1、方案2和方案3中的中熵合金板材的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种中熵合金板材的加工热处理工艺，包括以下步骤：
S1：将金属原材料制备成第一合金铸锭。
具体地，根据中熵合金中各金属的成分，采用电弧熔炼法将Co、Cr和Ni金属制备成第一合金铸锭。将Co、Cr和Ni金属原料放入电弧熔炼炉中，先将熔炼炉抽真空，然后充入高纯度保护气体，调节熔炼电流使金属原材料完全熔化，待熔炼成合金铸锭后翻转一次继续熔炼；为使中熵合金成分均匀，每次熔炼时打开磁搅拌10s，反复翻转熔炼4～5次，随炉冷却后得到第一合金铸锭。
高纯度保护气体可以为纯度99.999％的高纯氩气，熔炼电流可以设置在200-350A之间。
在一可行的实施方式中，中熵合金的原子组成为CoxCryNi1-x-y，其中x和y的取值范围均为0.3～0.35，在制备合金铸锭时，可按该比例称取金属原材料。
S2：对第一合金铸锭进行第一次热处理得到第二合金铸锭。
第一次热处理可在氩气或真空环境中进行，其温度控制在1000-1300℃之间，时间为10-30h。
S3：将第二合金铸锭在室温下进行第一次冷轧，轧制过程中第二合金铸锭的变形量控制在50％-70％之间，得到第三合金铸锭。
轧制可采用对称压辊来完成，轧制速度为5-10m/min。在轧制过程中，轧制始终沿同一方向进行。
S4：对第三合金铸锭进行第二次热处理得到第四合金铸锭。
第二次热处理可在氩气或真空环境中进行，其温度控制在750-950℃，时间为0.5-3h。
S5：将第四合金铸锭在室温下第二次冷轧2-6个道次，并将第四合金铸锭的变形量控制在20-55％之间，得到第五合金铸锭；然后将第五合金铸锭放入装有液氮或液氦的保温瓶中冷却10-80分钟后第三次冷轧4-10个道次，并将第五合金铸锭的变形量控制在40％-60％之间，从而得到薄板。
第二次冷轧可采用对称压辊来完成，轧制速度为5-10m/min。在冷轧过程中，轧制始终沿同一方向进行，且与步骤S3中的轧制方向相同。
第三次冷轧也可以采用对称压辊来完成，轧制速度为5-10m/min。在冷轧过程中，轧制始终沿同一方向进行，且与冷轧的轧制方向相同，这样可以保证均匀变形。
S6：对所述薄板进行第三次热处理。
第三次热处理可以在空气中进行，其温度控制在350-800℃之间，时间为0.5-2h。
本发明实施例提供的中熵合金板材的加工热处理工艺，利用室温和超低温的剧烈塑性变形，使合金内部位错和孪晶变形开动，产生尽可能大的缺陷密度，从而提高中熵合金板材的力学性能，其拉伸强度可达1.6Gpa，断裂应变可达20％，相较于其他工艺制备的板材，强度明显提高。
本发明实施例提供的中熵合金板材的加工热处理工艺，通过轧制结合三次热处理，有效消除了材料内部的成分偏析和晶粒粗大等问题，合金组织细小，成分分布均匀，具有十分优异的力学性能。该工艺简单且适用性强，也可在其他成分的中熵合金中推广，从而得到高性能的合金板材。
下面以3个实际方案为例，说明本发明实施例提供的中熵合金板材的加工热处理工艺的效果。
方案1
本方案中，根据合金原子百分比成分Co35Cr32Ni33称取各纯金属原料，总质量为60g，采用电弧熔炼法制备得到合金铸锭。将合金铸锭放入管式炉中进行第一次热处理，管式炉先抽真空，然后充入高纯氩气，设置温度为1000℃，保温时间为20h。将第一次退火后的合金铸锭在室温下进行轧制，速度为5m/min，反复沿同一个方向轧制，单道次下压量为10％，循环5次。轧制完后的合金铸锭继续放入管式炉中进行第二次热处理，同样在高纯氩气中进行，退火温度为750℃，保温时间为0.5h。第二次退火后将合金在室温下冷轧4个道次，单道次变形量为12％，得到合金板材。随后将室温轧制的合金板材放入装有液氮的保温瓶内冷却50分钟后轧制，反复低温轧制6个道次，单道次变形量为10％，得到薄板。最后，将冷轧成型后的板材放入箱式炉，在空气气氛中进行第三次热处理，退火温度为350℃，时间为0.5h。
如图2所示，对加工热处理完后的Co35Cr32Ni33合金板材进行物相分析，发现加工热处理后合金物相仍为FCC结构，其拉伸强度达到1600MPa，伸长率为20％。较铸态CoCrNi中熵合金，拉伸强度提高了约290％。
方案2
本方案中，根据合金原子百分比成分Co35Cr32Ni33称取各纯金属原料，总质量为60g，采用电弧熔炼法制备得到合金铸锭。将合金铸锭放入管式炉中进行第一次热处理，管式炉先抽真空，然后充入高纯氩气，设置温度为1100℃，保温时间为20h。将第一次退火后的合金铸锭在室温下进行轧制，速度为5m/min，反复沿同一个方向轧制，单道次下压量为10％，循环5次。轧制完后的合金铸锭继续放入管式炉中进行第二次热处理，同样在高纯氩气中进行，退火温度为800℃，保温时间为1.5h。第二次退火后将合金在室温下冷轧3个道次，单道次变形量为15％，得到合金板材。随后将室温轧制的合金板材放入装有液氮的保温瓶内冷却50分钟后轧制，反复低温轧制5个道次，单道次变形量为10％，得到薄板。最后，将冷轧成型后的板材放入箱式炉，在空气气氛中进行第三次热处理，退火温度为600℃，时间为1h。
如图2所示，对加工热处理完后的Co35Cr32Ni33合金板进行物相分析，发现加工热处理后合金物相仍为FCC结构，其拉伸强度达到1215MPa，伸长率为29％。较铸态CoCrNi中熵合金，拉伸强度提高了约220％。
方案3
在本方案中，根据合金原子百分比成分Co32Cr35Ni33称取各纯金属原料，总质量为60g，采用电弧熔炼法制备得到合金铸锭。将合金铸锭放入管式炉中进行第一次热处理，管式炉先抽真空，然后充入高纯氩气，设置温度为1200℃，保温时间为30h。将第一次退火后的合金铸锭在室温下进行轧制，速度为5m/min，反复沿同一个方向轧制，单道次下压量为10％，循环5次。轧制完后的合金铸锭继续放入管式炉中进行第二次热处理，同样在高纯氩气中进行，退火温度为800℃，保温时间为1h。第二次退火后将合金在室温下冷轧4个道次，单道次变形量为10％，得到合金板材。随后将室温轧制的合金板材放入装有液氮的保温瓶内冷却50分钟后轧制，反复低温轧制5个道次，单道次变形量为8％，得到薄板。最后，将冷轧成型后的板材放入箱式炉，在空气气氛中进行第三次热处理，退火温度为700℃，时间为1h。
如图2所示，对加工热处理完后的Co32Cr35Ni33合金板进行物相分析，发现加工热处理后合金物相仍为FCC结构，其拉伸强度达到1028MPa，伸长率为43％。较铸态CoCrNi中熵合金，拉伸强度提高了约187％。
由此可知，采用本发明实施例提供的中熵合金板材的加工热处理工艺制备得到的中熵合金板材强度更高，塑性更好。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (6)

1.一种中熵合金板材的加工热处理工艺，其特征在于，所述中熵合金板材的原子组成为CoxCryNi1-x-y，其中x和y的取值范围均为0.3～0.35，所述加工热处理工艺包括以下步骤：
S1：将金属原材料制备成第一合金铸锭；
S2：对所述第一合金铸锭进行第一次热处理得到第二合金铸锭，所述第一次热处理的温度控制在1000-1300℃之间，时间为10-30h；
S3：将所述第二合金铸锭在室温下进行第一次冷轧，轧制过程中将所述第二合金铸锭的变形量控制在50％-70％之间，得到第三合金铸锭；
S4：对所述第三合金铸锭进行第二次热处理得到第四合金铸锭，所述第二次热处理的温度控制在750-950℃之间，时间为0.5-3h；
S5：将所述第四合金铸锭在室温下第二次冷轧2-6个道次，并将所述第四合金铸锭的变形量控制在20-55％之间，得到第五合金铸锭；然后将所述第五合金铸锭放入装有液氮或液氦的保温瓶中冷却10-80分钟后第三次冷轧4-10个道次，并将所述第五合金铸锭的变形量控制在40％-60％之间，从而得到薄板；
S6：对所述薄板进行第三次热处理，所述第三次热处理的温度控制在350-800℃之间，时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的中熵合金板材的加工热处理工艺，其特征在于，所述第一次热处理和第二次热处理均在氩气或真空环境中进行。
3.根据权利要求1所述的中熵合金板材的加工热处理工艺，其特征在于，所述第三次热处理在空气中进行。
4.根据权利要求1所述的中熵合金板材的加工热处理工艺，其特征在于，所述第一次冷轧、第二次冷轧和第三次冷轧均采用对称压辊完成。
5.根据权利要求4所述的中熵合金板材的加工热处理工艺，其特征在于，所述第一次冷轧、第二次冷轧和第三次冷轧的轧制速度均为5-10m/min。
6.根据权利要求1所述的中熵合金板材的加工热处理工艺，其特征在于，所述第一次冷轧、第二次冷轧和第三次冷轧始终沿同一个方向进行。
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