CN113058663A - 一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，属于离子交换树脂再生技术领域。为解决常规离子交换树脂解毒再生方法无法使中毒的铀吸附用离子交换树脂实现解毒再生的问题，本发明提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，包括稀盐酸浸泡、亚硫酸钠溶液浸泡后加稀盐酸洗脱铁离子、水洗、氢氧化钠溶液分离，得到已完成解毒再生的离子交换树脂。本发明可使80～95％的中毒离子交换树脂恢复吸附性能，进一步实现已解毒再生的离子交换树脂与无法实现完全解毒的变性树脂的分离，提高再生后离子交换树脂的吸附效率；还能够对中毒的离子交换树脂解毒过程中洗脱的铀元素进行回收，减少了核素的流失。
Description
技术领域
本发明属于离子交换树脂再生技术领域，尤其涉及一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
背景技术
铀纯化转化生产过程中会产生含铀放射性废水，必须对含铀废水中的铀进行提取至达到环保指标后方可进行排放。常见的含铀废水处理措施为离子交换法，即采用离子交换树脂对碳酸体系或硫酸体系含铀废水中的铀元素进行吸附，达到分离铀元素的目的。
含铀废水中还含有硅、钼、钒、钛、铁等杂质离子，以及TBP等铀萃取剂，这些金属杂质及有机物容易堵塞树脂孔道或与交换基团紧密结合，或由于三价铁离子使树脂氧化导致树脂结构变化，使离子交换树脂在使用一定年限后对铀元素吸附能力下降甚至丧失吸附效果，这种现象被称为树脂中毒。
非铀吸附用离子交换树脂中毒是由于金属离子形成的氢氧化物絮状沉淀、有机物或微生物污染导致树脂结构破坏或孔道堵塞，其再生处理方法一般是使用10％NaCl溶液浸泡即可解毒再生。而引起铀吸附用离子交换树脂中毒的往往不是单一的某种污染物，铀吸附用离子交换树脂与非铀吸附用树脂的中毒机理不同、污染物不同，因此常规的解毒再生方法无法恢复中毒的铀吸附用离子交换树脂的外观和吸附能力。
发明内容
为解决常规离子交换树脂解毒再生方法无法使中毒的铀吸附用离子交换树脂实现解毒再生的问题，本发明提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本发明的技术方案：
一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用稀盐酸充分浸泡，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于亚硫酸钠溶液中，利用SO3 2-将离子交换树脂中吸附的Fe3+还原成Fe2+；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加稀盐酸，进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液；
步骤六、分别过滤收集浮于水面的深色离子交换树脂和悬浮于体系内部的浅色离子交换树脂，其中浅色离子交换树脂即为已完成解毒再生的离子交换树脂，深色树脂为无法再生的中毒树脂。
进一步的，所述铀吸附用离子交换树脂为阴离子交换树脂或阳离子交换树脂，具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
进一步的，步骤一所述稀盐酸的体积浓度为5～15％。
进一步的，步骤一所述离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并用NaOH将其pH值调至9～12，通过沉淀法回收浸泡液中含有的铀元素。
进一步的，所述收集到的浸泡液重复用于浸泡中毒的铀吸附用离子交换树脂，直至其中铀含量达到5g/L以上，对浸泡液中铀元素进行回收。
进一步的，步骤二所述亚硫酸钠溶液的质量浓度为5～15％。
进一步的，步骤三所述稀盐酸的体积浓度为5～15％。
进一步的，步骤五所述离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:2～1:5。
进一步的，步骤五所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15～30％。
本发明的有益效果：
本发明提供的铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，主要针对吸附于离子交换树脂上的铁、铝、钼等金属杂质以及硅和有机物杂质引起的树脂中毒，可使80～95％的中毒离子交换树脂恢复吸附性能，既减少了大量放射性废弃树脂的产生，节省了放射性固体废物的处置成本，还能够节省补充新离子交换树脂的成本，具有较高的经济价值。
本发明能够进一步实现已解毒再生的离子交换树脂与无法实现完全解毒的变性树脂的分离，提高再生后离子交换树脂的吸附效率。同时本发明还能够对中毒的离子交换树脂解毒过程中洗脱的铀元素进行回收，减少了核素的流失。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本实施例中发生树脂中毒的离子交换树脂具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
本实施例提供的解毒再生方法具体包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用体积浓度为5～15％的稀盐酸充分浸泡，浸泡时间为4h，通过充分浸泡能够洗脱其中的金属铀和部分金属杂质，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于质量浓度为5～15％的亚硫酸钠溶液中，浸泡时间为1h；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加体积浓度为5～15％的稀盐酸，浸泡时间为2h进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
本实施例利用SO3 2-将离子交换树脂中吸附的Fe3+还原成Fe2+，再加入盐酸，使H+与离子交换树脂上的铁离子进行交换实现Fe2+的脱附，并且与SO3 2-反应生成FeSO3沉淀，一方面降低树脂对铁离子的吸附强度，另一方面使亚铁离子有效地从溶液中分离。
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、按离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:2～1:5将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入质量浓度为15～30％的NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液。
本实施例通过氢氧化钠浸泡使离子交换树脂处于碱性环境下，钼转化为钼酸根阳离子形式，由此降低树脂对钼的吸附性，脱附后实现离子交换树脂钼中毒的解毒。氢氧化钠溶液还可以降低树脂对TBP等有机污染物的亲和力，从而实现有机物的脱附。
步骤六、浮于水面的深色树脂中毒时间过长或已彻底变性，已经无法完全解毒，将深色树脂转倒至其他容器后进行过滤，过滤后作为固体废弃物处理；
悬浮于混悬液体系内部的浅色离子交换树脂是已完成解毒再生的离子交换树脂，将已去除深色树脂的混悬液体系过滤，得到已解毒再生的浅色离子交换树脂。
本实施例进一步实现已解毒再生的离子交换树脂与无法实现完全解毒的变性树脂的分离，提高了再生后离子交换树脂的吸附效率。
实施例2
本实施例提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本实施例中发生树脂中毒的离子交换树脂具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
本实施例提供的解毒再生方法具体包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用体积浓度为5～15％的稀盐酸充分浸泡，浸泡时间为4h，通过充分浸泡能够洗脱其中的金属铀和部分金属杂质，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并向其中加入质量浓度为20～40％的NaOH溶液，将浸泡液pH值调至9～12，使浸泡液中含有的铀元素转化为重铀酸钠从而实现铀的回收，减少了核素的流失。
本实施例中的浸泡液能够重复用于浸泡中毒的铀吸附用离子交换树脂，直至其中铀含量达到5g/L以上，再向其中加入NaOH溶液进行铀的回收。
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于质量浓度为5～15％的亚硫酸钠溶液中，浸泡时间为1h；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加体积浓度为5～15％的稀盐酸，浸泡时间为2h进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、按离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:2～1:5将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入质量浓度为15～30％的NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液。
步骤六、浮于水面的深色树脂中毒时间过长或已彻底变性，已经无法完全解毒，将深色树脂转倒至其他容器后进行过滤，过滤后作为固体废弃物处理；
悬浮于混悬液体系内部的浅色离子交换树脂是已完成解毒再生的离子交换树脂，将已去除深色树脂的混悬液体系过滤，得到已解毒再生的浅色离子交换树脂。
实施例3
本实施例提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本实施例中发生树脂中毒的离子交换树脂具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
本实施例提供的解毒再生方法具体包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用体积浓度为10％的稀盐酸充分浸泡，浸泡时间为4h，通过充分浸泡能够洗脱其中的金属铀和部分金属杂质，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并向其中加入质量浓度为20％的NaOH溶液，将浸泡液pH值调至10，使浸泡液中含有的铀元素转化为重铀酸钠从而实现铀的回收。
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于质量浓度为10％的亚硫酸钠溶液中，浸泡时间为1h；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加体积浓度为10％的稀盐酸，浸泡时间为2h进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、按离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:2将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入质量浓度为20％的NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液。
步骤六、浮于水面的深色树脂中毒时间过长或已彻底变性，已经无法完全解毒，将深色树脂转倒至其他容器后进行过滤，过滤后作为固体废弃物处理；
悬浮于混悬液体系内部的浅色离子交换树脂是已完成解毒再生的离子交换树脂，将已去除深色树脂的混悬液体系过滤，得到已解毒再生的浅色离子交换树脂。
经计算，已解毒再生的显色离子交换树脂的质量达到中毒离子交换树脂质量的95％。
实施例4
本实施例提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本实施例中发生树脂中毒的离子交换树脂具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
本实施例提供的解毒再生方法具体包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用体积浓度为5％的稀盐酸充分浸泡，浸泡时间为4h，通过充分浸泡能够洗脱其中的金属铀和部分金属杂质，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并向其中加入质量浓度为30％的NaOH溶液，将浸泡液pH值调至9，使浸泡液中含有的铀元素转化为重铀酸钠从而实现铀的回收。
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于质量浓度为5％的亚硫酸钠溶液中，浸泡时间为1h；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加体积浓度为5％的稀盐酸，浸泡时间为2h进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、按离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:3将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入质量浓度为15％的NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液。
步骤六、浮于水面的深色树脂中毒时间过长或已彻底变性，已经无法完全解毒，将深色树脂转倒至其他容器后进行过滤，过滤后作为固体废弃物处理；
悬浮于混悬液体系内部的浅色离子交换树脂是已完成解毒再生的离子交换树脂，将已去除深色树脂的混悬液体系过滤，得到已解毒再生的浅色离子交换树脂。
经计算，已解毒再生的显色离子交换树脂的质量达到中毒离子交换树脂质量的91％。
实施例5
本实施例提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本实施例中发生树脂中毒的离子交换树脂具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
本实施例提供的解毒再生方法具体包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用体积浓度为15％的稀盐酸充分浸泡，浸泡时间为4h，通过充分浸泡能够洗脱其中的金属铀和部分金属杂质，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并向其中加入质量浓度为30％的NaOH溶液，将浸泡液pH值调至11，使浸泡液中含有的铀元素转化为重铀酸钠从而实现铀的回收。
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于质量浓度为15％的亚硫酸钠溶液中，浸泡时间为1h；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加体积浓度为15％的稀盐酸，浸泡时间为2h进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、按离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:4将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入质量浓度为25％的NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液。
步骤六、浮于水面的深色树脂中毒时间过长或已彻底变性，已经无法完全解毒，将深色树脂转倒至其他容器后进行过滤，过滤后作为固体废弃物处理；
悬浮于混悬液体系内部的浅色离子交换树脂是已完成解毒再生的离子交换树脂，将已去除深色树脂的混悬液体系过滤，得到已解毒再生的浅色离子交换树脂。
经计算，已解毒再生的显色离子交换树脂的质量达到中毒离子交换树脂质量的89％。
实施例6
本实施例提供了一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法。
本实施例中发生树脂中毒的离子交换树脂具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
本实施例提供的解毒再生方法具体包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用体积浓度为12％的稀盐酸充分浸泡，浸泡时间为4h，通过充分浸泡能够洗脱其中的金属铀和部分金属杂质，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并向其中加入质量浓度为40％的NaOH溶液，将浸泡液pH值调至12，将浸泡液中含有的铀元素转化为重铀酸钠从而实现铀的回收。
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于质量浓度为14％的亚硫酸钠溶液中，浸泡时间为1h；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加体积浓度为12％的稀盐酸，浸泡时间为2h进一步洗脱离子交换树脂中吸附的铁离子；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、按离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:5将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，此时所有离子交换树脂均沉于水底，搅拌状态下向其中缓慢加入质量浓度为30％的NaOH溶液，离子交换树脂会随水中NaOH浓度的升高而逐渐上浮，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液。
步骤六、浮于水面的深色树脂中毒时间过长或已彻底变性，已经无法完全解毒，将深色树脂转倒至其他容器后进行过滤，过滤后作为固体废弃物处理；
悬浮于混悬液体系内部的浅色离子交换树脂是已完成解毒再生的离子交换树脂，将已去除深色树脂的混悬液体系过滤，得到已解毒再生的浅色离子交换树脂。
经计算，已解毒再生的显色离子交换树脂的质量达到中毒离子交换树脂质量的87％。
Claims (9)
1.一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将中毒的铀吸附用离子交换树脂用稀盐酸充分浸泡，将离子交换树脂与浸泡液过滤分离，收集离子交换树脂；
步骤二、将步骤一所得离子交换树脂充分浸泡于亚硫酸钠溶液中；
步骤三、向步骤二浸泡离子交换树脂的溶液中添加稀盐酸；
步骤四、将步骤三中离子交换树脂与溶液过滤分离，并对离子交换树脂进行充分水洗；
步骤五、将步骤四水洗后的离子交换树脂浸泡于纯水中，搅拌状态下向其中加入NaOH溶液，直至深色离子交换树脂浮于水面而浅色离子交换树脂悬浮于混悬液体系中间层时，停止加入氢氧化钠溶液；
步骤六、分别收集深色离子交换树脂和浅色离子交换树脂，其中浅色离子交换树脂即为已完成解毒再生的离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，所述铀吸附用离子交换树脂为阴离子交换树脂或阳离子交换树脂，具体为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，步骤一所述稀盐酸的体积浓度为5～15％。
4.根据权利要求3所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，步骤一所述离子交换树脂与浸泡液分离后，收集所述浸泡液并用NaOH将其pH值调至9～12，通过沉淀法回收浸泡液中含有的铀元素。
5.根据权利要求4所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，所述收集到的浸泡液重复用于浸泡中毒的铀吸附用离子交换树脂，直至其中铀含量达到5g/L以上，对浸泡液中铀元素进行回收。
6.根据权利要求5所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，步骤二所述亚硫酸钠溶液的质量浓度为5～15％。
7.根据权利要求6所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，步骤三所述稀盐酸的体积浓度为5～15％。
8.根据权利要求7所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，步骤五所述离子交换树脂与纯水的质量体积比为1:2～1:5。
9.根据权利要求8所述一种铀吸附用离子交换树脂的解毒再生方法，其特征在于，步骤五所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15～30％。
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