CN113041193A - 一种抗刺激组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗刺激组合物及其制备方法和应用。所述抗刺激组合物包括桃胶、仙人掌、积雪草、车前子,物质组成简单,制备工艺简单,各组分之间相互作用,可有效抵御化妆品原料引起的皮肤刺激。功效评价实验证实,本发明的抗刺激组合物能够拮抗乳酸刺激、提高十二烷基硫酸钠(SDS)引起的红细胞溶血抑制率,降低SDS引起鸡胚绒毛***刺激,拮抗化妆品中各种刺激源。将其应用于化妆品中,预计具有抗刺激功效,可拮抗化妆品原料中各种刺激源如酸性物质、表面活性剂、香精香料、防腐剂等引起的皮肤刺激性。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗刺激组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着生活水平的不断提高,人们对美容和护肤追求也越来越高。近年来,我国化妆品的生产量和消费量急剧增长,由此产生的皮肤不良反应问题日益增加,引起人们的广泛关注。化妆品皮肤不良反应已成为皮肤科一种常见病。在我国,2005-2014年共报告13534例化妆品不良反应患者,其中女性占95.40%,中青年患者(20-44岁)占80.85%,确诊病例5446例,病变类型以化妆品不良反应接触性皮炎为主(94.66%),另有未包含在诊断标准中的其他病变类型132例,确诊病例共涉及14209个化妆品。由此看来,化妆品不良反应现象日益增多,无论是消费者还是化妆品企业,都需对其引起高度重视,化妆品不良反应问题亟待解决。因此,急切需要开发具有有效拮抗化妆品刺激的原料。
专利(CN201911356697.5)公开了一种抗刺激组合物及其制备方法:(1)将桃胶和仙人掌用水进行提取,得到初提液,优选地,桃胶和仙人掌的重量比为1:5-15:1,优选为1:10-10:1;(2)将初提液进行离心,得到上清液;(3)将所述上清液进行微滤,得到微滤液。将微滤液与所述组分(糊精、环糊精、甲基环糊精、羟丙基环糊精、海藻糖、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素)进行混合,产生固体物;(5)将步骤(4)混合后产生的固体物进行干燥。但其仅针对化妆品中表面活性剂引起的皮肤刺激问题。
因此,针对上述问题,开发一种从多种途径缓解化妆品刺激源引起皮肤刺激的问题,避免了配方原料因刺激性使用受限的问题,减少了化妆品引起皮肤刺激的不良反应的抗刺激组合物是十分必要的。
发明内容
基于上述现有技术的缺陷,本发明提供了一种抗刺激组合物,该组合物原料组成简单,制备工艺简单,各组分之间相互作用,可有效抵御化妆品原料引起的皮肤刺激。
本发明的抗刺激组合物能够拮抗乳酸刺激、提高SDS引起的红细胞溶血抑制率,降低SDS引起鸡胚绒毛***刺激。
本发明的抗刺激组合物可拮抗化妆品中各种刺激源等功效。将其应用于化妆品中,预计具有抗刺激功效,可拮抗化妆品中各种刺激源如酸性物质、表面活性剂、香精香料、防腐剂等引起的皮肤刺激性。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
本发明第一个方面提供了一种抗刺激组合物。
根据本发明,所述抗刺激组合物包括以下重量份数的组分:桃胶1-30份、仙人掌0.1-10份、积雪草0.1-10份、车前子0.01-5份。
根据本发明一些具体实施方式,所述抗刺激组合物包括以下重量份数的组分:桃胶1-5份、仙人掌0.5-2份、积雪草0.5-2份、车前子0.1-1份。
根据本发明,所述抗刺激组合物,所述抗刺激组合物还包括组分5)。
根据本发明一些具体实施方式,所述组分5)选自糊精、环糊精、麦芽糊精、羟丙基-β-环糊精、β-环糊精、抗性糊精的一种或几种。
根据本发明,所述植物组合物通过包括以下步骤的制备方法制备:
(1)将桃胶、仙人掌、积雪草和车前子提取,过滤,浓缩,得初提液;
(2)将初提液复配组分5)、甘油、海藻糖和化妆品常规辅料;
(3)灭菌,得抗刺激组合物。
根据本发明,所述制备方法步骤(1)中桃胶、仙人掌、积雪草和车前子总重量与水的重量比为1:10-1:80(m/m)。
根据本发明的一些实施方式,步骤(1)中桃胶、仙人掌、积雪草和车前子总重量与水的重量比可以是1:10(m/m)、1:11(m/m)、1:12(m/m)、1:13(m/m)、1:14(m/m)、1:15(m/m)、1:16(m/m)、1:17(m/m)、1:18(m/m)、1:20(m/m)、1:30(m/m)、1:40(m/m)、1:45(m/m)、1:50(m/m)、1:55(m/m)、1:60(m/m)、1:65(m/m)、1:70(m/m)、1:75(m/m)、1:80(m/m),以及上述数值之间的点值。
根据本发明,所述制备方法步骤(1)中提取温度为50-100℃。
根据本发明,所述制备方法步骤(1)中提取温度可以是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃,以及上述数值之间的点值。
根据本发明,所述制备方法步骤(1)中提取时间0.5-5h。
根据本发明,所述步骤(1)中提取液浓缩1-5倍。
根据本发明,所述制备方法步骤(2)中以总料液重量计,组分5)添加量为1-30%。
根据本发明,所述制备方法步骤(2)中以总料液重量计,甘油添加量为10-50%。
根据本发明,所述制备方法步骤(2)中以总料液重量计,海藻糖添加量为1-30%。
根据本发明,所述制备方法步骤(2)中化妆品常规辅料包括防腐剂、螯合剂、增稠剂。
根据本发明一些具体实施方式,所述防腐剂为己二醇、戊二醇。
根据本发明一些具体实施方式,所述螯合剂为EDTA二钠。
根据本发明一些具体实施方式,所述增稠剂为黄原胶。
根据本发明一些具体实施方式,以总料液重量计,己二醇添加量为0.1-5%。
根据本发明一些具体实施方式,以总料液重量计,戊二醇添加量为0.1-5%。
根据本发明一些具体实施方式,以总料液重量计,EDTA二钠添加量为0.01-5%。
根据本发明一些具体实施方式,以总料液重量计,黄原胶添加量为0.01-1%。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)中灭菌方式为本领域常规灭菌方式。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)中灭菌方式为高温灭菌。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)中灭菌温度为70-100℃。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)中灭菌时间为20-60min。
本发明第二个方面提供本发明第一方面所述抗刺激组合物的制备方法。
根据本发明,所述抗刺激组合物制备方法包括以下步骤:
(1)桃胶1-30份、仙人掌0.1-10份、积雪草0.1-10份、车前子0.01-5份,按照总原料:水=1:10-1:80(m/m),提取温度50-100℃条件下提取0.5-5h,过滤,浓缩1-5倍,得初提液;
(2)初提液复配1-30%组分5)(按照总料液重量计,下同),10-50%甘油,1-30%海藻糖,1-30%组分5),0.1-5%己二醇,0.1-5%戊二醇,0.01-5%EDTA二钠,0.01-1%黄原胶;
(3)灭菌,得抗刺激组合物。
根据本发明一些具体实施方式,所述制备方法步骤(1)抗刺激组合物包括以下重量份数的组分:桃胶1-5份、仙人掌0.5-2份、积雪草0.5-2份、车前子0.1-1份。
根据本发明,所述制备方法步骤(2)中组分5)选自糊精、环糊精、麦芽糊精、羟丙基-β-环糊精、β-环糊精、抗性糊精的一种或几种。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)灭菌方式为高温灭菌。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)中灭菌温度为70-100℃。
根据本发明,所述制备方法步骤(3)中灭菌时间为20-60min。
本发明第三个方面提供本发明第一方面所述抗刺激组合物和/或本发明第二方面所述抗刺激组合物制备方法制备得到的抗刺激组合物在化妆品和/或护肤品中得应用。
根据本发明,所述抗刺激组合物在制备用于抗刺激、拮抗化妆品中刺激源的护肤品和/或化妆品中的应用。
根据本发明,所述化妆品和/或种类、剂型没有特殊限制,例如面膜、膏霜、洗面奶、精华液或乳液等。
本发明有益效果:
本发明抗刺激组合物包括桃胶、仙人掌、积雪草、车前子,物质组成简单,制备工艺简单,各组分之间相互作用,可有效抵御化妆品原料引起的皮肤刺激。功效评价实验证实,本发明的抗刺激组合物能够拮抗乳酸刺激、提高SDS引起的红细胞溶血抑制率,降低SDS引起鸡胚绒毛***刺激,拮抗化妆品中各种刺激源等功效。将其应用于化妆品中,预计具有抗刺激功效,可拮抗化妆品中各种刺激源如乳酸、表面活性剂、香精香料、防腐剂等引起的皮肤刺激性。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步阐述,但本发明并不局限于此。
下面实施例所述的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述的实验材料和试剂,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
本发明主要原料名称、供应商/生产商、产地如表1所示:
表1 原料及来源
原料名称 | 供应商/生产商 | 产地 |
桃胶 | 襄阳天马众合商贸有限公司 | 云南 |
仙人掌 | 郑州格贝进出口贸易有限公司 | 河南 |
积雪草 | 西畴县香光药材有限公司 | 云南 |
车前子 | 河北金叶子药业有限公司 | 河北 |
海藻糖 | 广州朋远化工有限公司 | 日本 |
甘油 | 广州朋远化工有限公司 | 马来西亚 |
已二醇 | 北京仁泰科技有限公司 | 德国 |
戊二醇 | 北京仁泰科技有限公司 | 德国 |
EDTA二钠 | 南通奥凯生物技术开发有限公司 | 江苏 |
黄原胶 | 北京徽之克贸易有限公司 | 美国 |
实施例1
桃胶3g,仙人掌1g,积雪草1g,车前子0.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水204g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得实施例1抗刺激组合物。
实施例2
桃胶10g,仙人掌5g,积雪草5g,车前子1g,按照总原料:水=1:30(m/m),加入水630g,提取温度70℃,提取3h,过滤,浓缩2倍;以浓缩液重量计,复配20%甘油,8%海藻糖,5%β-环糊精,1.5%己二醇,1.5%戊二醇,0.5%EDTA二钠,0.1%黄原胶,100℃灭菌30min,即得实施例2抗刺激组合物。
实施例3
桃胶15g,仙人掌7g,积雪草5g,车前子3g,按照总原料:水=1:50(m/m),加入水1500g,提取温度50℃,提取5h,过滤,浓缩3倍;以浓缩液重量计,复配10%甘油,20%海藻糖,20%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.5%EDTA二钠,0.1%黄原胶,100℃灭菌30min,即得实施例3抗刺激组合物。
实施例4
桃胶25g,仙人掌8g,积雪草8g,车前子5g,按照总原料:水=1:70(m/m),加入水3220g,提取温度95℃,提取1h,过滤,浓缩4倍;以浓缩液重量计,复配30%甘油,30%海藻糖,10%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.5%EDTA二钠,0.1%黄原胶,100℃灭菌30min,即得实施例4抗刺激组合物。
实施例5
桃胶30g,仙人掌10g,积雪草10g,车前子5g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水2200g,提取温度85℃,提取1h,过滤,浓缩2倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得实施例5抗刺激组合物。
实施例6
桃胶1g,仙人掌0.1g,积雪草0.1g,车前子0.01g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水48.4g,提取温度85℃,提取1h,过滤,浓缩2倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得实施例6抗刺激组合物。
对比例1
桃胶3g,仙人掌2g,车前子0.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水204g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例1抗刺激组合物。
对比例2
积雪草5.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水204g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例2抗刺激组合物。
对比例3
桃胶0.1g,仙人掌1g,积雪草1g,车前子0.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水88g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例3抗刺激组合物。
对比例4
桃胶3g,仙人掌0.05g,积雪草1g,车前子0.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水166g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍,;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例4抗刺激组合物。
对比例5
车前子5.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水204g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例5抗刺激组合物。
对比例6
仙人掌1g,积雪草1g,车前子0.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水88g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例6抗刺激组合物。
对比例7
桃胶3g,仙人掌1g,积雪草1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水200g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例7抗刺激组合物。
对比例8
桃胶3g,仙人掌1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水200g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例8抗刺激组合物。
对比例9
桃胶3g,积雪草1g,车前子0.1g,按照总原料:水=1:40(m/m),加入水204g,提取温度80℃,提取2h,过滤,浓缩1倍;以浓缩液重量计,复配24%甘油,9%海藻糖,9%羟丙基-β-环糊精,1%己二醇,2%戊二醇,0.2%EDTA二钠,0.05%黄原胶,90℃灭菌40min,即得对比例9抗刺激组合物。
试验例1拮抗酸性物质刺激
拮抗乳酸刺激效果评价
乳酸刺激试验
测试样品:实施例1-6,对比例1-9;
以10%乳酸为刺激源,筛选8名(18-55岁,男女不限,符合志愿者标准)对乳酸刺激敏感的志愿者进行试验。在志愿者两测鼻唇沟部位分别贴敷含10%乳酸(刺激组)、3%测试样品+10%乳酸(样品组),涂抹后0.5min、2.5min、5min、7.5min、10min时对刺痛、瘙痒感觉进行打分,分数为0-3分,0分代表无刺痛、瘙痒,1分代表轻度刺痛、瘙痒,2分代表中度刺痛、瘙痒,3份代表强刺痛、瘙痒。分数差值=刺激组刺激分数平均值-样品组刺激分数平均值。分数差值越大,说明对乳酸刺激的拮抗效果越好。
表2实施例1乳酸刺激分数汇总表
表3实施例2乳酸刺激分数汇总表
表4 实施例3乳酸刺激分数汇总表
表5 实施例4乳酸刺激分数汇总表
表6实施例5乳酸刺激分数汇总表
表7实施例6乳酸刺激分数汇总表
表8 对比例1乳酸刺激分数汇总表
表9 对比例2乳酸刺激分数汇总表
表10 对比例3乳酸刺激分数汇总表
表11 对比例4乳酸刺激分数汇总表
表12 对比例5乳酸刺激分数汇总表
表13 对比例6乳酸刺激分数汇总表
表14对比例7乳酸刺激分数汇总表
表15对比例8乳酸刺激分数汇总表
表16对比例9乳酸刺激分数汇总表
表17乳酸刺激分数差值汇总表
由表17可知,与对比例相比,实施例1-6乳酸刺痛分数差值、瘙痒分数差值均高于对比例1-9,说明本发明抗刺激组合物具有更好的拮抗乳酸刺激的功效;与对比例1-2、对比例5-9相比,实施例1-6乳酸刺痛分数差值、瘙痒分数差值均较高,其对乳酸引起的皮肤刺痛和瘙痒的具有更好的抑制效果,效果好于各组分单独使用,表现出明显的协同增效作用,由此说明通过桃胶、仙人掌、积雪草、车前子四种组分的协同作用,本发明抗刺激组合物具有更好的拮抗乳酸刺激的功效;与对比例3-4相比,实施例1-6乳酸刺痛分数差值、瘙痒分数差值均较高,说明本发明将桃胶、仙人掌、积雪草、车前子组合在一定比例下产生了明显的增效协同作用,其效果优于部分组分的组合,具有更好的拮抗乳酸刺激的功效。
试验例2拮抗表面活性剂刺激
拮抗SDS引起的红细胞溶血抑制率效果评价
采用红细胞溶血凝血试验,考察实施例1-6和对比例1-9对SDS引起的红细胞溶血抑制率的拮抗效果。
红细胞溶血凝血试验
①红细胞悬液处理:
室温下,调整红细胞悬液中红细胞密度,在530nm波长下测定其吸光值,控制全溶血时红细胞OD值在1.3000-1.7000。
②红细胞耐受性
分别用体系浓度为20mg/L、30mg/L、40mg/L的SDS水溶液作为样品,检测红细胞溶血抑制率,并计算H50(溶血率为50%时,SDS的体系浓度)。要求H50在25.7-33.1mg/L范围内。
③检测受试物
A.取离心管,按照表4所示,依次加入受试样品(实施例1-6和对比例1-9)、PBS(磷酸盐缓冲溶液)、RBC悬液(红细胞悬液)、SDS(十二烷基硫酸钠),并混合均匀,样品体系终浓度即为测试浓度;
B.置于摇床,孵育10min后离心;
C.观察现象,并取上清液,测定OD530;
D.计算溶血抑制率。
表18 反应体系(μL)
添加试剂 | 受试样品/μL | PBS/μL | RBC悬液/μL | 0.14%SDS |
样品组+SDS | 200 | 90 | 100 | 10 |
阴性对照组(SDS) | 0 | 290 | 100 | 10 |
溶剂对照组 | 0 | 300 | 100 | 0 |
红细胞溶血抑制率的计算公式为:
红细胞溶血抑制率(%)=(OD_阴性对照组-OD_样品组)/OD_阴性对照组×100。
红细胞溶血抑制率越高,说明样品对SDS引起的红细胞溶血的拮抗效果越好。
表19红细胞溶血抑制率汇总表
样品名称 | 红细胞溶血抑制率(%) |
0.0035%SDS+0.5%实施例1 | 83 |
0.0035%SDS+0.5%实施例2 | 78 |
0.0035%SDS+0.5%实施例3 | 79 |
0.0035%SDS+0.5%实施例4 | 85 |
0.0035%SDS+0.5%实施例5 | 82 |
0.0035%SDS+0.5%实施例6 | 75 |
0.0035%SDS+0.5%对比例1 | 43 |
0.0035%SDS+0.5%对比例2 | 22 |
0.0035%SDS+0.5%对比例3 | 23 |
0.0035%SDS+0.5%对比例4 | 21 |
0.0035%SDS+0.5%对比例5 | 25 |
0.0035%SDS+0.5%对比例6 | 31 |
0.0035%SDS+0.5%对比例7 | 35 |
0.0035%SDS+0.5%对比例8 | 31 |
0.0035%SDS+0.5%对比例9 | 29 |
由表19可知,本发明实施例1-6抗刺激组合物对SDS引起的红细胞溶血抑制率均高于对比例1、对比例6-7和对比例8-9得到的抗刺激组合物以及对比例2、对比例5得到的单一提取物对SDS引起的红细胞溶血抑制率,这说明本发明所述的抗刺激组合物具有比任何单一提取物以及任意其中两种或三种原料组合制备的抗刺激组合物都能更好的拮抗SDS引起的红细胞溶血抑制率,这表明本发明将桃胶、仙人掌、积雪草、车前子组合产生了明显的增效协同作用;实施例1-6抗刺激组合物对SDS引起的红细胞溶血抑制率达到75%以上,而对比例3-4对SDS引起的红细胞溶血抑制率较低,本发明通过合理复配各组分,产生协同增效作用,使不同组分产生互相促进的作用,对SDS引起的红细胞溶血的拮抗效果更好。
试验例3拮抗表面活性剂刺激
鸡胚绒毛***试验
①鸡蛋选择:选用SPF级白莱杭鸡受精鸡蛋(北京梅利亚试验动物有限公司购买)。鸡蛋质量符合相关标准的要求,供应商应具有农业部门认可的《兽药生产、检验用SPF鸡(蛋)定点生产企业》资格。鸡蛋应新鲜、干净、完好,质量50g-60g。孵化至4日龄时,应照蛋检查,弃去未受精的鸡胚,破壳或薄壳鸡胚也不能使用。
②孵化条件:孵化温度37.5±0.5℃,相对湿度55-70%,转盘频率3-6次/h,翻蛋孵化3天,第4天开窗后,停止翻蛋。
③CAM制备:在鸡胚孵化4天时,用电磨机在鸡蛋小头端打孔,用10mL注射器抽取2-3mL蛋清,再用电磨机在鸡蛋中部略微靠近大头段开一个1cm×1cm小窗,暴露CAM,小心用镊子去除蛋壳和蛋壳膜,保证鸡胚***不受损。此时应观察血管***的结构和鸡胚的生长情况。用透明胶带封住小头端的孔和中部的小窗后,放入孵化箱继续培养。每天需检查鸡胚的生长情况,及时弃去死胚。10日龄鸡胚用于试验。撕去封住小窗的透明胶带,用镊子扩大小窗面积,增大观察视野,应小心操作不破坏蛋膜完整性。此时应再次观察血管***的结构,并对其完整性和是否适宜用于试验做出判断。将特氟龙环放在CAM上准备添加样品。
④样品测试:每个受试物为一组,每组试验6只鸡胚,取40μl的受试物直接作用于特氟龙环内CAM表面。37℃作用30min后,观察绒毛***毒性效应指标(如:出血、血管溶解和凝血等)的变化,并进行组合计算终点评分(ES)。受试物处理组终点评分与阴性对照的终点评分进行比较,样品的终点评分越低,提示供试品抗刺激效果越强。
受试样品:实施例1-6和对比例1-9制备的抗刺激组合物。
表20鸡胚绒毛***刺激分数汇总表
样品名称 | 鸡胚绒毛***刺激分数(ES) | 刺激等级 |
0.1%SDS+5%实施例1 | 8 | 轻度刺激 |
0.1%SDS+5%实施例2 | 9 | 轻度刺激 |
0.1%SDS+5%实施例3 | 6 | 轻度刺激 |
0.1%SDS+5%实施例4 | 7 | 轻度刺激 |
0.1%SDS+5%实施例5 | 4 | 轻度刺激 |
0.1%SDS+5%实施例6 | 6 | 轻度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例1 | 12 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例2 | 13 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例3 | 14 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例4 | 14 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例5 | 14 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例6 | 14 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例7 | 13 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例8 | 13 | 中度刺激 |
0.1%SDS+5%对比例9 | 14 | 中度刺激 |
0.1%SDS | 15 | 中度刺激 |
生理盐水 | 0 | 无刺激 |
由表19可知,0.1%SDS+5%本发明实施例1-6抗刺激组合物对SDS引起的鸡胚绒毛***刺激分数(ES)均小于10,而0.1%SDS+5%本发明实施例1-6抗刺激组合物对SDS引起的鸡胚绒毛***刺激分数(ES)均大于12。本发明实施例1-6抗刺激组合物对SDS引起的鸡胚绒毛***刺激分数均低于比例2、对比例5得到的单一提取物以及对比例1、对比例6-7和对比例8-9得到的抗刺激组合物对SDS引起的鸡胚绒毛***刺激分数,这说明本发明所述的抗刺激组合物比任何单一提取物以及任意其中两种或三种原料组合制备的抗刺激组合物能够更好的降低SDS引起的鸡胚绒毛***刺激,这表明本发明组分组合复配使用时,通过协同作用拮抗SDS刺激的效果;与对比例3-4相比,本发明抗刺激组合物对SDS引起的鸡胚绒毛***刺激的拮抗效果更优,通过合理复配各组分,产生协同增效作用,增加了本发明抗刺激组合物拮抗SDS刺激的功效。
试验例4拮抗防腐剂刺激
苯氧乙醇刺激试验
苯氧乙醇作为目前化妆品最常用的防腐剂,可作为防腐剂刺激源代表验证抗刺激组合物的功效。以1%苯氧乙醇为刺激源,筛选5名(18-55岁,男女不限,符合志愿者标准)对苯氧乙醇刺激敏感的志愿者进行试验。在志愿者两测鼻唇沟部位分别贴敷含1%苯氧乙醇(刺激组)、3%测试样品+1%苯氧乙醇(样品组),涂抹后0.5min、2.5min、5min、7.5min、10min时对刺痛、灼热感觉进行打分,分数为0-3分,0分代表无刺痛、灼热,1分代表轻度刺痛、灼热,2分代表中度刺痛、灼热,3份代表强刺痛、灼热。分数差值=刺激组刺激分数平均值-样品组刺激分数平均值。分数差值越大,说明对苯氧乙醇刺激的拮抗效果越好。
表21苯氧乙醇刺激分数差值汇总表
由表21可知,与对比例相比,实施例1-6苯氧乙醇灼热分数差值、刺痛分数差值均高于对比例1-9,说明本发明抗刺激组合物具有更好的拮抗苯氧乙醇刺激的功效;与对比例1-2、对比例5-9相比,实施例1-6苯的氧乙醇刺痛分数差值、灼热分数差值均较高,其对苯氧乙醇引起的皮肤刺痛和灼热的具有更好的抑制效果,效果好于各组分单独使用,效果也优于部分组分的组合,表现出明显的协同增效作用,由此说明通过桃胶、仙人掌、积雪草、车前子四种组分的协同作用,本发明抗刺激组合物具有更好的拮抗苯氧乙醇刺激的功效;与对比例3-4相比,实施例1-6苯氧乙醇刺痛分数差值、灼热分数差值均较高,说明本发明将桃胶、仙人掌、积雪草、车前子组合在一定比例下产生了明显的增效协同作用,具有更好的拮抗苯氧乙醇刺激的功效。
试验例5拮抗香辛香料刺激
丁子香酚刺激试验
以0.5%丁子香酚为刺激源,筛选5名(18-55岁,男女不限,符合志愿者标准)对丁子香酚刺激敏感的志愿者进行试验。在志愿者两测鼻唇沟部位分别贴敷含0.5%丁子香酚(刺激组)、3%测试样品+0.5%丁子香酚(样品组),涂抹后0.5min、2.5min、5min、7.5min、10min时对刺痛感觉进行打分,分数为0-3分,0分代表无刺痛,1分代表轻度刺痛,2分代表中度刺痛,3份代表强刺痛。分数差值=刺激组刺激分数平均值-样品组刺激分数平均值。分数差值越大,说明对丁子香酚刺激的拮抗效果越好。
表22样品丁子香酚刺激分数汇总表
由表22可知,与对比例相比,实施例1-6丁子香酚刺痛分数差值高于对比例1-9,说明本发明抗刺激组合物具有更好的拮抗丁子香酚刺激的功效;与对比例1-2、对比例5-9相比,实施例1-6的丁子香酚刺痛分数差值较高,其对丁子香酚引起的皮肤刺痛具有更好的抑制效果,效果好于各组分单独使用,也优于部分组分的组合,表现出明显的协同增效作用,由此说明通过桃胶、仙人掌、积雪草、车前子四种组分的协同作用,本发明抗刺激组合物具有更好的拮抗丁子香酚刺激的功效;与对比例3-4相比,实施例1-6丁子香酚刺痛分数差值较高,说明本发明将桃胶、仙人掌、积雪草、车前子组合在一定比例下产生了明显的增效协同作用,具有更好的拮抗丁子香酚刺激的功效。
本发明抗刺激组合物通过将桃胶、仙人掌、积雪草、车前子,按特定比例组合,各组分之间相互作用,可有效预防、拮抗或修复化妆品中各种刺激源的功效,如酸性物质、表面活性剂、防腐剂、香辛香料等。将其应用于化妆品中,预计具有抗刺激功效,可拮抗化妆品中各种刺激源引起的皮肤刺激性。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种抗刺激组合物,其特征在于,所述抗刺激组合物包括以下重量份数的组分:桃胶1-30份、仙人掌0.1-10份、积雪草0.1-10份、车前子0.01-5份。
2.根据权利要求1所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述抗刺激组合物包括以下重量份数的组分:桃胶1-5份、仙人掌0.5-2份、积雪草0.5-2份、车前子0.1-1份。
3.根据权利要求1或2所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述抗刺激组合物还包括组分5),所述组分5)选自糊精、环糊精、麦芽糊精、羟丙基-β-环糊精、β-环糊精、抗性糊精的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述植物组合物通 过包括以下步骤的制备方法制备:
(1)将桃胶、仙人掌、积雪草和车前子提取,过滤,浓缩,得初提液;
(2)将初提液复配组分5)、甘油、海藻糖和化妆品常规辅料;
(3)灭菌,得抗刺激组合物。
5.根据权利要求4所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述制备方法步骤(1)中桃胶、仙人掌、积雪草和车前子总重量与水的重量比为1:10-1:80(m/m)。
6.根据权利要求4所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述制备方法步骤(1)中提取温度为50-100℃,提取时间0.5-5h;所述制备方法步骤(1)中提取液浓缩1-5倍。
7.根据权利要求4所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述制备方法步骤(2)中以总料液重量计,组分5)添加量为1-30%,甘油添加量为10-50%,海藻糖添加量为1-30%。
8.根据权利要求4所述的抗刺激组合物,其特征在于,所述制备方法步骤(2)中化妆品常规辅料包括防腐剂、螯合剂、增稠剂;
所述防腐剂为己二醇、戊二醇,和/或所述螯合剂为EDTA二钠,和/或所述增稠剂为黄原胶;
以总料液重量计,所述制备方法步骤(2)中,己二醇添加量为0.1-5%、戊二醇添加量为0.1-5%、EDTA二钠添加量为0.01-5%、黄原胶添加量为0.01-1%。
9.一种抗刺激组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)桃胶1-30份、仙人掌0.1-10份、积雪草0.1-10份、车前子0.01-5份,按照总原料:水=1:10-1:80(m/m),在提取温度50-100℃条件下提取0.5-5h,过滤,浓缩1-5倍,得初提液;
(2)初提液复配1-30%组分5)(按照总料液重量计,下同),10-50%甘油,1-30%海藻糖,1-30%组分5),0.1-5%己二醇,0.1-5%戊二醇,0.01-5%EDTA二钠,0.01-1%黄原胶;
(3)灭菌,得抗刺激组合物;
所述组分5)选自糊精、环糊精、麦芽糊精、羟丙基-β-环糊精、β-环糊精、抗性糊精的一种或几种。
10.权利要求1-8任意一项所述抗刺激组合物或权利要求9所述制备方法制备得到的抗刺激组合物在制备用于抗刺激、拮抗化妆品中刺激源的护肤品和/或化妆品中的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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