CN113004119A - 一种电子级试剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电子级试剂的制备方法，步骤包括：将待纯化原料与金属化合物加入到精馏***中精馏；去除前组分后开始收集产品；检测收集的产品中的金属离子与阴离子的含量以验证产品的纯度是否达到电子级试剂的标准。本发明在精馏时加入适量的金属化合物，可以一步将金属离子与阴离子均降低到ppb级别，尤其是有效降低了电子级试剂中的阴离子的含量，显著提高了电子级试剂的纯度，而且步骤简单，纯度高，适用范围更广。

Description

一种电子级试剂的制备方法
技术领域
本发明涉及电子级试剂的制备方法。
背景技术
化学试剂按纯度(杂质含量的多少)划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。(1)优级纯，又称一级品或保证试剂，99.8％，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。(2)分析纯，又称二级试剂，纯度很高，99.7％，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。(3)化学纯，又称三级试剂，≥99.5％，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。(4)实验试剂，又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99％)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。高纯试剂如果专用于光学与电子学专用高纯化学品，则该高纯试剂为电子级试剂。
电子级试剂中杂质的含量直接影响了集成电路的电性能、成品率，随着集成电路的迅速发展，元器件之间的距离越来越小，痕量的杂质会导致半导体器件的短路，所以对电子级试剂提出了越来越高的要求。电子级试剂的纯度、洁净度对成品率、电性能、可靠性等有十分重要的影响。
常规电子级试剂可以通过精馏获得，精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程，常用的设备有板式精馏塔和填料精馏塔。精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。从塔顶引出的蒸气经冷凝，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液即为塔顶产品。塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。如102898275A所述，按照分子筛脱水、树脂脱水、反渗透、高温精馏、离子交换、循环过滤的步骤，最终可获得各金属离子浓度小于10ppt、各单项阴离子浓度小于1ppb的异丙醇。CN109251143A所述，以食品级乳酸乙酯为原料，经离子交换树脂吸附、精馏、亚沸蒸馏，金属离子含量均小于1ppb，酸度小于65ppm。
以上我们可以发现精馏是去除金属离子的有效方法，但是对于残留的酸效果有限，阴离子如无机酸根(氯离子、硫酸根、硝酸根)通过精馏难以完全除去，一部分原因是其具有一定的挥发度，可以与待纯化物料一起蒸馏出。而如果待纯化的物料有一定的碱性，无机酸往往会与之反应，如吡唑、咪唑等化合物可以与盐酸生成盐酸盐，在精馏过程中会一起馏出，进一步增加了纯化的难度。
因此树脂往往会与精馏连用，阳离子交换树脂进一步脱除金属离子，阴离子交换树脂将阴离子脱除，最终达到需要的纯度。大量的专利针对于精馏和树脂联用进行了研究。如CN109160876A公开的一种电子级环己酮的制备方法，通过精馏以及离子交换树脂吸附，得到各离子含量均≤10ppb，酸度≤100ppm的电子级环己酮。CN109251143A所公开的一种电子级乳酸乙酯的制备方法，经过离子交换树脂吸附、精馏、亚沸蒸馏，最后产品得到各离子含量均小于1ppb，酸度小于65ppm。CN107098810A公开的一种制备电子级丙二醇甲醚醋酸酯的分离提纯方法，通过精馏和树脂处理，获得酸度小于80ppm，每种金属离子含量低于1ppb的电子级丙二醇甲醚醋酸酯。CN102898275A公开的一种高纯异丙醇的制备方法，分子筛脱水、树脂脱水、反渗透、高温精馏、离子交换、循环过滤的步骤依次且连续地进行提纯获得高纯异丙醇，最终可获得各单项阳离子浓度小于 10ppt、各单项阴离子浓度小于1ppb。
通过以上专利可以发现是阴离子相对而言难以除去。无疑，这种联合处理有效的脱出金属离子、阴离子方法是有效的，但步骤冗长，操作相对较为复杂，而且树脂失效后又需要用大量的酸、碱再生，与目前倡导的绿色化学理念相违背。
发明内容
为了解决现有技术中的电子级试剂制备过程中的纯度不够高的问题，尤其是金属离子和阴离子杂质含量高或者去除工艺繁琐复杂的问题，本发明提供一种电子级试剂的制备方法，包括步骤：
将原料与金属化合物加入到精馏***中精馏，所述精馏***为本领域的常规精馏装置，本申请对精馏***的结构并不做具体限定，例如板式精馏塔或填料精馏塔等均可适用于本申请；
去除前组分后开始收集产品，其中，所述前组分指的是沸点低于原料的所有物质。如某种物质沸点为120℃，在120℃前所有精馏出的组分均为前组分；
检测收集的产品中的金属离子与阴离子的含量以验证产品的纯度是否达到电子级试剂的标准。优选地，金属离子的质量浓度用ICP-MS测试，阴离子的质量浓度用IC测试。优选地，所述电子级试剂的标准是指产品中的金属离子的质量浓度<1ppb、阴离子的质量浓度<10ppb。通过本申请的所述电子级试剂的制备方法，对含有杂质的原料进行纯化即可得到产品，即电子级试剂。
进一步地，其中，在将待制备原料与金属化合物加入到精馏设备***中精馏之前，包括步骤：清洗精馏***。
进一步地，其中，清洗精馏***，包括步骤：
采用超纯水或者酸的超纯水溶液清洗精馏***，其中，所述超纯水或者酸的超纯水溶液指的是在精馏前，设备需要清洗去除金属离子、阴离子等，一般用超纯水清洗或者用酸的超纯水溶液清洗，否则设备的不洁净会污染产品；
检测精馏***中的承接液中的金属离子和阴离子的含量；
当精馏***的承接液中的金属离子和阴离子的含量小于特定阈值时，结束清洗精馏***。
进一步地，其中，所述金属化合物包括但不限于金属元素的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化合物、氧化物中的一种或多种。
进一步地，其中，所述金属化合物包括但不限于能与硫酸根、氯离子形成难溶性的盐的金属化合物；
进一步地，其中，所述碳酸盐包括不限于碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸铜、碳酸铁、碱式碳酸铜、碳酸钡、碳酸银、碳酸铅中的一种或多种。
进一步地，其中，所述碳酸氢盐包括不限于碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢钡中的一种或多种。
进一步地，其中，所述氢氧化合物包括不限于氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铁、氢氧化锌、氢氧化钡、氢氧化银、氢氧化铅中的一种或多种。
进一步地，其中，所述氧化物包括不限于氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铜、氧化钡、氧化银、氧化铅中的一种或多种。
进一步地，其中，所述酸的超纯水溶液指的是电子级酸溶于超纯水中，所述的酸包括但不限于盐酸、硝酸等。
进一步地，其中，当精馏***的承接液中的金属离子和阴离子的含量小于特定阈值时，结束清洗精馏***，包括步骤：
当精馏***的承接液中的金属离子的质量浓度<1ppb、阴离子的质量浓度<10ppb时，结束清洗精馏***。本发明中的ppm是指用溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表示的质量浓度，称百万分比浓度；ppb是指在溶液中是用溶质质量占全部溶液质量的十亿分比来表示的质量浓度，称十亿分比浓度；ppt是指用溶质质量占全部溶液质量的万亿分比来表示的质量浓度，称万亿分比浓度。
与现有技术相比较，本发明的优势在于：
相对于金属离子，阴离子难以出去是因为阴离子可以以HCl形式与原料一起精馏出来。如果原料有一定的碱性，阴离子可以与之形成盐，如前文提到的咪唑盐酸盐，则会进一步增加了分离难度。本发明以工业级有机物为原料，在精馏时加入适量的金属化合物，可进一步将金属离子与阴离子均降低到ppb级别，尤其是有效降低了电子级试剂中的阴离子的含量，显著提高了电子级试剂的纯度，而且步骤简单，纯度高。
阴离子是以酸的形式挥发出体系，在精馏时候加入适量的金属化合物，可以与酸中和，将阴离子以盐的形式固定，避免了阴离子与其余原料一起精馏出，同时不会显著提升产品中的金属离子含量。如果待纯化的原料为碱性，会与阴离子生成盐，而此时加入的金属化合物可以将这部分阴离子从原料中夺走，进而避免了阴离子挥发。金属化合物更优选的是加入与硫酸根、氯离子形成难溶盐的金属化合物，如氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化银等，这些化合物与阴离子进一步形成难溶的盐，在较低用量的情况下即可将阴离子除去。本发明的纯化流程简单，可操作性高，弹性大，适用范围更广。
具体实施方式
下面结合具体实施例，详细阐述本发明的优势。
值得注意的是，本申请中的精馏***中的精馏设备和精馏工艺没有特殊限定，采用常规的精馏设备和精馏参数即可实现，例如，板式精馏塔或者填料精馏塔等均可。以下实施例中的精馏设备、精馏条件和精馏参数等并不作为对本申请的电子级试剂的纯化方法的限定，仅仅是为了便于理解本发明以及为了说明本发明的电子级试剂的纯化方法的技术效果而示例性举例而已。
对比例1：
常压精馏：将4Kg工业级异丙醇(原料)加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达异丙醇沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
实施例1:
常压精馏：将4Kg工业级异丙醇(原料)与20g氢氧化钠加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达异丙醇沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
实施例2:
常压精馏：将4Kg工业级异丙醇(原料)与40g氢氧化钠加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达异丙醇沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
实施例3:
常压精馏：将4Kg工业级异丙醇(原料)与5g氧化钙加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达异丙醇沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
实施例4:
常压精馏：将4Kg工业级异丙醇(原料)与2g氢氧化钡、2g氢氧化钙加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达异丙醇沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
实施例5:
常压精馏：将4Kg工业级二甲亚砜(原料)与3g氢氧化银、2g氧化铅加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达二甲亚砜沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
实施例6:
减压精馏：将4Kg工业级苯并三氮唑(原料)与1g氧化钙、10g氢氧化镁加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，体系负压减至2000Pa，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到达苯并三氮唑沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。值得注意的是，精馏需要加热，而某些化合物高温不稳定，容易分解或者氧化，以苯并三氮唑为例，如果不减压，加热后会氧化偶联，剧烈放热，发生***，减压后沸点降低，可以进行精馏。
实施例7:
减压精馏：将4Kg工业级咪唑(原料)与5g氧化铜、10g氧化铁加入精馏塔进行处理，精馏塔的塔高为2.0m，塔内径为50mm，体系负压减至2000Pa，所用填料优选为玻璃弹簧填料。精馏塔釜底加热至原料沸点，塔保温为原料沸点温度，出料用水冷凝，待到咪唑沸点后开始收集，纯化后的产物中的金属离子用ICP-MS测试，阴离子用IC测试。
表1.对比例1和实施例1-7中的不同原料纯化前和纯化后的ICP-MS测试结果和IC测试结果
Figure BDA0002326653460000061
根据表1中的测试结果可知，通过对比例1，我们发现不添加金属氧化物的精馏过程虽然可以除去金属离子，但是阴离子难以降低到ppb级别(“ppb级别”即表1中的IC 测试结果中的“<DL”，即“<0.01ppm”或“<10ppb”)，而本身的实施例1-7中在精馏过程中加入金属化合物，则纯化后的产物中的金属离子和阴离子的含量显著降低，例如，金属离子的含量<1ppb、阴离子的含量<10ppb。
实施例1-4与对比例1原料相同且金属离子的ICP-MS测试结果(ppb)和阴离子的IC测试结果(ppm)相同，如实施例1所示，在精馏塔中同时加入原料(4Kg工业级异丙醇) 和20g氢氧化钠进行精馏，氢氧化钠将阴离子以盐的形式固定，极大降低了产物中阴离子浓度，纯化后的阴离子含量均<DL。
实施例2中，在精馏塔中同时加入原料(4Kg工业级异丙醇)和40g氢氧化钠，脱除阴离子的同时，产物中钠离子含量相对于实施例1中纯化后的钠离子含量不仅没有提高，反而降低为0.29ppb(实施例1中纯化后的钠离子含量为0.41ppb)，这样表明钠离子并没有与原料一起精馏出。
在实施例3中，在精馏塔中同时加入原料(4Kg工业级异丙醇)和5g氧化钙，其与硫酸根、氯离子形成了难溶盐，以较低的加入量获得了较好的纯化效果。
实施例4-7中在精馏过程中，在精馏塔中同时加入原料和金属化合物的组合物，不仅起到了去除原料中的金属离子的作用，尤其还起到了高效去除原料中的阴离子的作用，表明在精馏过程中加入金属化合物或其组合物是一种有效的去除阴离子的方法。
综上所述，相比于现有技术中的精馏与树脂联用去除原料中的阴离子的方法，本申请的电子级试剂的制备方法无需使用现有技术中离子交换树脂与精馏***连用的方式，本申请通过在精馏过程中加入金属化合物，即可高效去除原料中的金属离子和阴离子，电子级试剂的制备过程简单，产品纯度高，可操作性高，弹性大，适用范围更广。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (13)

1.一种电子级试剂的制备方法，包括步骤：
将原料与金属化合物加入到精馏***中精馏；
去除前组分后开始收集产品；
检测收集的产品中的金属离子与阴离子的含量以验证产品的纯度是否达到电子级试剂的标准。
2.如权利要求1所述的电子级试剂的制备方法，其中，在将待制备原料与金属化合物加入到精馏设备***中精馏之前，包括步骤：清洗精馏***。
3.如权利要求2所述的电子级试剂的制备方法，其中，清洗精馏***，包括步骤：采用超纯水或者酸的超纯水溶液清洗精馏***；
检测精馏***中金属离子和阴离子的含量；
当精馏***中的金属离子和阴离子的含量小于特定阈值时，结束清洗精馏***。
4.如权利要求1所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述金属化合物包括金属元素的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化合物、氧化物中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述金属化合物为能与硫酸根、氯离子形成难溶性盐的金属化合物。
6.如权利要求4所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸铜、碳酸铁、碱式碳酸铜、碳酸钡、碳酸银、碳酸铅中的一种或多种。
7.如权利要求4所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述碳酸氢盐包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢钡中的一种或多种。
8.如权利要求4所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述氢氧化合物包括氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铁、氢氧化锌、氢氧化钡、氢氧化银、氢氧化铅中的一种或多种。
9.如权利要求4所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述氧化物包括氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铜、氧化钡、氧化银、氧化铅中的一种或多种。
10.如权利要求1或3所述的电子级试剂的制备方法，其中，金属离子的质量浓度用ICP-MS测试，阴离子的质量浓度用IC测试。
11.如权利要求1所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述电子级试剂的标准是指产品中的金属离子的质量浓度<1ppb、阴离子的质量浓度<10ppb。
12.如权利要求3所述的电子级试剂的制备方法，其中，所述酸的超纯水溶液指的是电子级酸溶于超纯水中，所述的酸包括盐酸和/或硝酸。
13.如权利要求3所述的电子级试剂的制备方法，其中，当精馏***中的金属离子和阴离子的含量小于特定阈值时，结束清洗精馏***，包括步骤：
当精馏***中的金属离子的质量浓度<1ppb、阴离子的质量浓度<10ppb时，结束清洗精馏***。
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