CN110713432A - 一种无水电子级乙醇的制备方法 - Google Patents
一种无水电子级乙醇的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110713432A CN110713432A CN201911187141.8A CN201911187141A CN110713432A CN 110713432 A CN110713432 A CN 110713432A CN 201911187141 A CN201911187141 A CN 201911187141A CN 110713432 A CN110713432 A CN 110713432A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- acid
- electronic grade
- adsorption
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 208
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000005373 pervaporation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract 5
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims abstract 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 33
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 33
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 17
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N Methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 7
- 239000002031 ethanolic fraction Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 6
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229940098779 methanesulfonic acid Drugs 0.000 claims description 5
- MOVBJUGHBJJKOW-UHFFFAOYSA-N methyl 2-amino-5-methoxybenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC(OC)=CC=C1N MOVBJUGHBJJKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 5
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims description 4
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract description 54
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种无水电子级乙醇的制备方法，步骤如下：将工业级乙醇进入精馏塔，采用精馏的方式脱除轻组分与重组分；精馏后得到乙醇馏液送入渗透汽化膜分离装置脱水；经渗透汽化膜分离装置分离后得到无水乙醇，料液侧溶液中的水以及少量乙醇以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回精馏塔，回收其中的乙醇；渗透汽化分离装置得到的无水乙醇进入吸附塔吸附，除去乙醇中的离子，最终得到无水电子级乙醇。本发明制备过程中，乙醇水分低，纯度高，工艺简单，运行能耗低，安全系数高，不产生废盐。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水电子级乙醇的制备方法，属渗透汽化膜应用领域。
背景技术
电子级化学品，又称超净高纯试剂（ultra-clean and high-purity reagents），国际上统称为工艺化学品，美欧和中国台湾地区又称湿化学品，是超大规模集成电路（俗称“芯片”）制作过程中的关键性基础化工材料之一，其中电子级乙醇主要用于芯片、液晶、磁头、线路板等精密电子元器件加工过程中的超净清洗、干燥，以及净化间用具的超净清洁有机溶剂。当乙醇中含有碱金属杂质（钠、钾、钙等）时，杂质将溶进氧化膜中，造成耐绝缘电压下降；当重金属（铜、铁、铬、银等）存在，则会使P-N结耐电压降低。因此，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能以及可靠性都有着十分重要的影响。
制备超净高纯乙醇的现有技术包括吸附，精馏，亚沸蒸馏，干燥和过滤工艺的一种或者几种。例如中国专利《一种制备超低金属离子浓度乙醇的装置》中叙述了通过亚沸蒸馏获得超低金属离子浓度的电子级乙醇，但此种方法效率较低，不适合工业生产。中国专利《一种制备超净高纯醇类试剂的方法》中叙述了无水乙醇通过改性碳纤维吸附，得到不含离子的超净高纯醇类试剂，但此方法不适合工业级含水乙醇作为原料直接处理，且在处理吸附剂时需使用氧化剂，具有一定的安全隐患。中国专利《一种超纯度无水乙醇的提纯方法》中叙述了无水乙醇通过微量的氢氧化钡，然后进行微膜过滤，过滤后进行精馏。此方法并没有说明对阴阳离子的去除。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备电子级乙醇原料要求高，需引入外界化合物的缺陷，提供一种以工业级乙醇为原料，不引入其它杂质，稳定性高、含水量低的工业生产方法。
本发明的技术方案如下：
第1步、将工业级乙醇输送至精馏塔进行脱轻组分和脱重组分，回流比为2-10，釜温设为80-110℃，塔顶回流温度在72-80℃，脱除的轻组分占原料液质量的0.1-15%，收集的合格乙醇占原料液质量的60-80%，合格乙醇水分在1.0-10%，轻组分需返回至精馏塔后再次回收其中的乙醇；
第2步、将第1步中的所得乙醇加热后送入渗透汽化膜分离装置进行分离得到无水乙醇，乙醇含水量在0-0.5%，（≥0.2μm，≤1μm）的颗粒杂质低于25个/mL。精馏塔处理后的乙醇馏液在蒸发器中加热到70-180℃后进入渗透汽化膜分离装置，渗透汽化膜的料液侧的表压为0.1-0.4 MPa；渗透侧与真空***相连，渗透侧绝压为100-4000 Pa；所述的渗透汽化膜采用的膜为优先透水膜，可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜，最优是分子筛膜。
第3步、将第2步所得脱水后的乙醇送入吸附塔进行吸附得到成品乙醇，其中，进入吸附塔时乙醇水分在0.1-0.5%，（≥0.2μm，≥1μm，max）的颗粒杂质低于25个/mL，运行压力在0.1-0.2MPa，吸附时间在60-120分钟；吸附所用阳离子吸附树脂使用前及再生需经过酸处理，酸液浓度控制在1~10wt.%，所用酸液体积为阳离子树脂体积的0.5-5倍，酸可以是盐酸，硫酸，磷酸，甲磺酸，树脂可以是凝胶型、大孔型等；吸附所用阴离子树脂使用前以及再生需经过碱处理，碱液浓度控制在1~10wt.%，所用碱液体积为阴离子树脂体积的0.5-5倍，碱可以是氢氧化钠，氢氧化钾，四甲基氟化铵，树脂可以是凝胶型、大孔型等；成品接收器的材质可以为聚四氟乙烯，四氟乙烯，高密度聚乙烯；成品中单个阳离子含量不超过100ppb，单个阴离子含量不超过150ppb，成品要求符合电子级试剂SEMI-C1国际标准。
本发明无水电子级乙醇的制备装置包括原料罐，精馏塔，接收罐，渗透汽化装置以及吸附塔，成品接收罐，所述渗透汽化装置出口与吸附塔进口相连，吸附塔出口与成品接收罐进口相连。
有益效果：本发明制备过程中，乙醇水分低，纯度高，工艺简单，运行能耗低，安全系数高，不产生废盐。所用的工艺装置占地面积小，易与操作，质量稳定，可连续生产。
附图说明
图1为本发明无水电子级乙醇的制备方法的工艺流程图。其中，1为原料罐，2为精馏塔，3为蒸发器，4为渗透汽化装置，5为吸附塔，6为成品接收器。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
先将工业级乙醇（95%，含水5%）原料送入原料罐1中，设定精馏塔2塔釜的加热温度为110℃，保持精馏塔2顶全回流1h，去除原料质量10%的轻组分后，控制回流比为2，收集温度范围在72-80℃乙醇馏分，馏分质量为原料质量的85%、含水10%。将精馏塔2得到的乙醇馏出液输送到渗透汽化装置4中，先经过蒸发器3加热，乙醇水溶液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由15个分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜组件（每级膜组件面积为10m2）串联构成的渗透汽化膜分离装置4进行脱水分离。料液侧压力为0.2MPa（表压），渗透侧压力控制在1000Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低，得到无水乙醇，含水0.2wt.%，渗透侧在真空泵的抽吸下，得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后，返回至精馏塔2处理回收其中少量的乙醇。无水乙醇进入吸附塔5，用凝胶型吸附树脂进行吸附处理，吸附过程为乙醇先经过阳离子树脂吸附，之后经过阴离子树脂吸附。阳离子树脂使用前以及再生需经过酸处理，酸液浓度控制在10 wt. %，所用酸液体积为阳离子树脂体积的0.5倍，酸是盐酸，硫酸，磷酸或甲磺酸。阴离子树脂使用前以及再生需经过碱处理，碱液浓度控制在10wt.%，所用碱液体积为阴离子树脂体积的0.5倍，碱是氢氧化钠，氢氧化钾或四甲基氟化铵。吸附后成品进入成品接收器6。
实施例1生产出的无水电子级乙醇含量采用气相色谱分析，阳离子采用ICP-MS分析，阴离子采用离子色谱分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进行测定。具体数据如表1。
表1
实施例2
先将工业级乙醇（95%，含水5%）原料送入原料罐1中，设定精馏塔2塔釜的加热温度为110℃，保持精馏塔2顶全回流1h，去除原料质量10%的轻组分后，控制回流比为6，收集温度范围在74-76℃乙醇馏分，馏分质量为原料质量的60-70%、含水1.0%。将精馏塔2得到的乙醇馏出液输送到渗透汽化装置4中，先经过蒸发器3加热，乙醇水溶液被加热到70℃以蒸汽形式进入到由15个分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜组件（每级膜组件面积为10m2）串联构成的渗透汽化膜分离装置4进行脱水分离。料液侧压力为0.1MPa（表压），渗透侧压力控制在100Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低，得到无水乙醇，含水0.5wt.%，渗透侧在真空泵的抽吸下，得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后，返回至精馏塔2处理回收其中少量的乙醇。无水乙醇进入吸附塔5，用大孔型吸附树脂进行吸附处理，吸附过程为乙醇先经过阳离子树脂吸附，之后经过阴离子树脂吸附。阳离子树脂使用前以及再生需经过酸处理，酸液浓度控制在1 wt. %，所用酸液体积为阳离子树脂体积的5倍，酸是盐酸，硫酸，磷酸或甲磺酸。阴离子树脂使用前以及再生需经过碱处理，碱液浓度控制在1wt.%，所用碱液体积为阴离子树脂体积的5倍，碱是氢氧化钠，氢氧化钾或四甲基氟化铵。吸附后成品进入成品接收器6。
分析结果表明，乙醇含量大于99.9wt.%，水分含量低于0.1wt.%。具体数据如表2。
表2
。
实施例3
先将工业级乙醇（95%，含水5%）原料送入原料罐1中，设定精馏塔2塔釜的加热温度为110℃，保持精馏塔2顶全回流1h，去除原料质量10%的轻组分后，控制回流比为10，收集温度范围在72-80℃乙醇馏分，馏分质量为原料质量的90%、含水10%。将精馏塔2得到的乙醇馏出液输送到渗透汽化装置4中，先经过蒸发器3加热，乙醇水溶液被加热到180℃以蒸汽形式进入到由15个分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜组件（每级膜组件面积为10m2）串联构成的渗透汽化膜分离装置4进行脱水分离。料液侧压力为0.4MPa（表压），渗透侧压力控制在4000Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低，得到无水乙醇，含水0.1wt.%，渗透侧在真空泵的抽吸下，得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后，返回至精馏塔2处理回收其中少量的乙醇。无水乙醇进入吸附塔5，用螯合型吸附树脂进行吸附处理，吸附过程为乙醇先经过阳离子树脂吸附，之后经过阴离子树脂吸附。阳离子树脂使用前以及再生需经过酸处理，酸液浓度控制在5 wt. %，所用酸液体积为阳离子树脂体积的2倍，酸是盐酸，硫酸，磷酸或甲磺酸。阴离子树脂使用前以及再生需经过碱处理，碱液浓度控制在5wt.%，所用碱液体积为阴离子树脂体积的2倍，碱是氢氧化钠，氢氧化钾或四甲基氟化铵。吸附后成品进入成品接收器6。
分析结果表明，乙醇含量大于99.9wt.%，水分含量低于0.1wt.%。具体数据如表3。
表3
Claims (7)
1.一种无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，包括：
第1步：将工业级乙醇输送至精馏塔进行脱除轻组分和重组分，轻组分需返回至精馏塔后再次回收其中的乙醇；
第2步：将第1步中的乙醇馏液加热后送入渗透汽化膜分离装置进行分离得到粗品乙醇，料液侧溶液中的水以及少量乙醇以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回精馏塔再次回收其中的乙醇；
第3步：将第2步所得脱水后的乙醇送入吸附塔进行吸附得到成品乙醇，吸附过程为乙醇先经过阳离子树脂吸附，之后经过阴离子树脂吸附；阳离子树脂使用前以及再生需经过酸处理，阴离子树脂使用前以及再生需经过碱处理。
2.根据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，步骤1中脱除轻组分回流比控制在2-10，收集温度范围在72-80℃乙醇馏分，乙醇馏分的含水量是在1.0~10wt.%。
3. 根据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，步骤2中乙醇馏液在蒸发器中加热到70-180℃，渗透汽化膜的料液侧的表压为0.1-0.4 MPa；渗透侧与真空***相连，渗透侧绝压为100-4000 Pa；所述的渗透汽化膜分离装置采用的膜为透水膜，具体为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜。
4. 据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中得到无水乙醇的含水量控制在0.1-0.5 wt.%。
5.据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中吸附所用材料为离子交换树脂，具体为凝胶型、大孔型或者螯合型离子交换树脂。
6. 据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中酸处理所用酸液浓度控制在1~10 wt. %，所用酸液体积为阳离子树脂体积的0.5-5倍，酸是盐酸，硫酸，磷酸或甲磺酸。
7.据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中碱处理所用碱液浓度控制在1~10wt.%，所用碱液体积为阴离子树脂体积的0.5-5倍，碱是氢氧化钠，氢氧化钾或四甲基氟化铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911187141.8A CN110713432A (zh) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | 一种无水电子级乙醇的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911187141.8A CN110713432A (zh) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | 一种无水电子级乙醇的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110713432A true CN110713432A (zh) | 2020-01-21 |
Family
ID=69216495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911187141.8A Pending CN110713432A (zh) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | 一种无水电子级乙醇的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110713432A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112194567A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-08 | 山东中盛药化设备有限公司 | 联合精馏、汽化膜和mvr技术回收无水乙醇的工艺及*** |
| CN113248376A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-08-13 | 山东海科新源材料科技股份有限公司 | 电子级丙酸酯的制备方法及其所得产品和应用 |
| CN114307368A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-04-12 | 北京袭明科技有限公司 | 一种高纯电子级乙醇生产方法及装置 |
| CN114504872A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-17 | 北京袭明科技有限公司 | 一种高纯电子级乙二醇生产方法及装置 |
| CN114712884A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-07-08 | 北京化工大学 | 一种精馏-膜分离联合生产电子级乙醇装置及方法 |
| CN116041147A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-02 | 苏州东瑞制药有限公司 | 一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104109078A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-10-22 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种安乃近生产中乙醇回收的方法 |
| CN105418368A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-03-23 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种生产高纯乙醇的工艺及装置 |
-
2019
- 2019-11-28 CN CN201911187141.8A patent/CN110713432A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104109078A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-10-22 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种安乃近生产中乙醇回收的方法 |
| CN105418368A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-03-23 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种生产高纯乙醇的工艺及装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王成林;吴淑晶;王远强;张红;: "工业化制备无水乙醇的研究进展" * |
| 赵淑芳;刘宗章;张敏华;: "节能型乙醇脱水技术研究进展" * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112194567A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-08 | 山东中盛药化设备有限公司 | 联合精馏、汽化膜和mvr技术回收无水乙醇的工艺及*** |
| CN113248376A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-08-13 | 山东海科新源材料科技股份有限公司 | 电子级丙酸酯的制备方法及其所得产品和应用 |
| CN114307368A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-04-12 | 北京袭明科技有限公司 | 一种高纯电子级乙醇生产方法及装置 |
| CN114504872A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-17 | 北京袭明科技有限公司 | 一种高纯电子级乙二醇生产方法及装置 |
| CN114712884A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-07-08 | 北京化工大学 | 一种精馏-膜分离联合生产电子级乙醇装置及方法 |
| CN116041147A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-02 | 苏州东瑞制药有限公司 | 一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法 |
| CN116041147B (zh) * | 2022-12-27 | 2024-04-12 | 苏州东瑞制药有限公司 | 一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110713432A (zh) | 一种无水电子级乙醇的制备方法 | |
| CN102452897A (zh) | 超高纯异丙醇的生产工艺 | |
| US9339766B2 (en) | Method and apparatus for purifying alcohol | |
| CN110698324A (zh) | 一种精馏-膜分离耦合法生产燃料乙醇、电子级乙醇的装置及新工艺 | |
| CN211688867U (zh) | 一种无水电子级乙醇的制备装置 | |
| CN113429329A (zh) | 一种半导体级n-甲基吡咯烷酮的纯化方法 | |
| EP2168656A1 (en) | Recovery and purification process for organic molecules | |
| CN114344932A (zh) | 一种高纯电子级丙酮生产方法及装置 | |
| CN114307368A (zh) | 一种高纯电子级乙醇生产方法及装置 | |
| WO2018192195A1 (zh) | 一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法 | |
| CN114504872A (zh) | 一种高纯电子级乙二醇生产方法及装置 | |
| CN114949904A (zh) | 一种高纯电子级n-甲基-2-吡咯烷酮生产方法及装置 | |
| CN104109078A (zh) | 一种安乃近生产中乙醇回收的方法 | |
| CN114470958A (zh) | 一种高纯电子级甲醇生产方法及装置 | |
| CN219032050U (zh) | 一种超净高纯异丙醇的生产*** | |
| CN114702385B (zh) | 一种高纯电子级丙二醇甲醚醋酸酯生产方法及装置 | |
| CN105152438B (zh) | 硅片切割污水处理方法 | |
| CN102351643A (zh) | 一种电子纯甲醇的制备方法 | |
| CN115894175A (zh) | 一种超净高纯异丙醇的制备方法 | |
| CN109180614B (zh) | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 | |
| CN211078979U (zh) | 一种生产燃料乙醇、电子级乙醇的装置 | |
| Myers | Ion exchange resins | |
| CN114437147A (zh) | 一种木糖母液的色谱分级提纯方法 | |
| CN111874874A (zh) | 一种废硫酸的回收浓缩工艺 | |
| KR101256613B1 (ko) | 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200121 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |