CN115784952A - 一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺，工业级二甲基亚砜在精馏塔内精馏提纯，采出精馏DMSO，精馏DMSO冷凝后过阴阳混床离子交换树脂，得到电子级二甲基亚砜。精馏DMSO进入阴阳混床离子交换树脂之前采用精馏DMSO浸润阴阳混床离子交换树脂1‑24h。精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为10 BV‑50 BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂。本发明得到的电子级二甲基亚砜产品输出稳定且品质高，检测的总金属离子含量低于1 ppb，达到了电子级化学品UP‑S级，满足半导体行业需求。
Description
技术领域
本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种电子级二甲基亚砜生产的提纯装置与方法。
背景技术
湿电子化学品在半导体行业被广泛应用于清洗和蚀刻工段的关键性材料，该类产品对于金属杂质含量的控制有着极其严苛的要求。
电子级二甲基亚砜的主要用途是电容电解质、电子元器件清洗剂、电路板PCB和稀土金属清洗、萃取剂等。在电子元件、集成线路清洗中大量使用DMSO，它具有对有机物、无机物、聚合物一次清除的功能，而且无毒、无味，容易回收。
传统工艺生产二甲基亚砜危险性高、不易控制、辅助材料多，对金属离子含量难以控制，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等金属离子含量不稳定，不能满足微电子行业需求。当前工业一般采用二氧化氮氧化二甲基硫醚制备二甲基亚砜，后续需要用液碱中和，导致后续产品盐含量高，从而制得产品无法满足半导体领域制成过程的湿电子清洗剂的要求。
降低二甲基亚砜中的金属离子含量是达到湿电子化学品的关键。中国发明申请专利CN 104109101 A公开了一种电子级二甲基亚砜的纯化装置，通过低温真空蒸馏加电渗析装置实现对金属离子的纯化。此方法需要特定的设备实现纯化，同时电渗析设备能耗较高，在一定程度制约了此方法的推广应用。因此，开发一种简单可靠，提纯纯度高的DMSO纯化方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有DMSO纯化技术存在设备要求高、易引入新杂质，产品品质不稳定等问题，提供一种电子级二甲基亚砜生产的装置与方法。前端采用精馏提纯，产品品质稳定，所检金属离子总含量稳定小于10ppb；末端运用离子交换树脂法进一步纯化，所检金属离子总含量稳定小于1ppb，所用树脂为混床型树脂。
一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺，包括如下步骤：
工业级二甲基亚砜在精馏塔内精馏提纯，采出精馏DMSO，精馏DMSO冷凝后过阴阳混床离子交换树脂，得到电子级二甲基亚砜。
工业级二甲基亚砜主含量≥99.95％，水含量≤0.01％，检测的金属离子总量180-500ppb，金属离子至少包括Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb。
精馏塔的塔底温度控制在155-165℃，塔顶温度控制在140-150℃，塔内真空度达到85-90KPa。
采出的物料的回流比0.5-2。
精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为50BV-80BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂。置换完成后，精馏DMSO的运行流速为10BV-50BV。
所述的阴阳混床离子交换树脂为一段或多段式；为多段式时，多段的阴阳混床离子交换树脂并联连接。
所述的阴阳混床离子交换树脂为两段式时，精馏DMSO同时打入第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂进行浸润，精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为50BV-80BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂，浸润树脂后得到的含水DMSO打入储罐；
精馏DMSO以10BV-50BV流速同时经过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂，通过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中；
或者精馏DMSO以10BV-50BV流速先经过第一段阴阳混床离子交换树脂通过第一段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中；待更换第一段阴阳混床离子交换树脂时，将精馏DMSO以10BV-50BV流速经过第二段阴阳混床离子交换树脂，采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中。
阴阳混床离子交换树脂为罗门哈斯up6040、罗门哈斯up6150、漂莱特UCW3700、漂莱特UCW9126、或漂莱特UCW3900中的任意一种。
本发明提供的纯化方法对设备要求低，易于工业化，可连续性且自动化程度高。同时本发明提供的电子级二甲基亚砜生产的提纯装置能很好的对接目前二甲基亚砜生产工艺，利于装置改造升级，同时兼容前端工业级二甲基亚砜的生产。对比双塔精馏提纯或者低温真空蒸馏加电渗析提纯，电子级二甲基亚砜产品输出稳定且品质高，检测的总金属离子含量低于1ppb，达到了电子级化学品UP-S级，满足半导体行业需求。
附图说明
图1为本发明一种电子级二甲基亚砜的提纯装置图。其中，1.进料管，2.重沸器，3.精馏塔，4.冷凝器，5.旋风分离器，6.真空管，7.储罐一，8.物料转运泵一，9.物料转运泵二，10.阴阳混床离子交换器一，11.阴阳混床离子交换器二，12.储罐二，13.储罐三。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
本发明所述的工业级二甲基亚砜主含量≥99.95％，水含量≤0.01％，检测的金属离子总量180-500ppb，金属离子至少包括Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb。
实施例1
一种电子级二甲基亚砜的提纯装置，进料管1经重沸器2与精馏塔3底部连接；
精馏塔3塔顶与冷凝器4连接；
冷凝器4与储罐一7连接；储罐一7底部分一路连接物料转运泵一8，物料转运泵一8连接到精馏塔3上端；
储罐7底部分一路连接物料转运泵二9，物料转运泵二9与阴阳混床离子交换器一10和阴阳混床离子交换器二11连接；
阴阳混床离子交换器一10和阴阳混床离子交换器二11与储罐三13连接。
所述的精馏塔3底部设置有重沸器2。
所述的冷凝器4与旋风分离器5连接，旋风分离器5上设置有真空管6；
冷凝器4与旋风分离器5均与储罐一7连接。
所述的阴阳混床离子交换器14为两级阴阳混床离子交换器并联连接，即阴阳混床离子交换器一10、阴阳混床离子交换器二11；
阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11底部分别经管道汇合后一路连接至储罐二12；阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11底部分别经管道汇合后一路连接至储罐三13。
实施例2
采用实施例1的部分装置，工业级DMSO连续进入精馏塔，控制精馏塔塔底温度158℃，塔顶温度140℃，真空度为85KPa，设定回流比为1：3，根据沸点的不同，在真空下精馏提纯，提纯DMSO从塔顶冷凝采出。
经检测，精馏DMSO中检测的金属总离子含量<80ppb。
实施例3
采用实施例1的部分装置，工业级DMSO连续进入精馏塔，控制精馏塔塔底温度160℃，塔顶温度145℃，真空度为85KPa，设定回流比为1：2，根据沸点的不同，在真空下精馏提纯，提纯DMSO从塔顶冷凝采出。
经检测，精馏DMSO中检测的金属总离子含量<30ppb。
实施例4
采用实施例1的部分装置，工业级DMSO连续进入精馏塔，控制精馏塔塔底温度160℃，塔顶温度145℃，真空度为85KPa，设定回流比为1：1，根据沸点的不同，在真空下精馏提纯，提纯DMSO从塔顶冷凝采出。
经检测，精馏DMSO中检测的金属总离子含量<10ppb。
实施例5
采用实施例1的部分装置，工业级DMSO连续进入精馏塔，控制精馏塔塔底温度160℃，塔顶温度145℃，真空度为85KPa，设定回流比为2：1，根据沸点的不同，在真空下精馏提纯，提纯DMSO从塔顶冷凝采出。
经检测，精馏DMSO中检测的金属总离子含量<2ppb。
实施例6
采用实施例1的装置，工业级DMSO连续进入精馏塔，控制精馏塔塔底温度160℃，塔顶温度145℃，真空度为85KPa，设定回流比为2：1，根据沸点的不同，在真空下精馏提纯，提纯DMSO从塔顶冷凝采出，并冷凝。冷凝的精馏DMSO通入阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11，其内为湿法填充的罗门哈斯up6040树脂，浸润树脂后，打开球阀含水DMSO通入储罐二12，精馏DMSO以50BV/h流速经过阴阳混床离子交换器，前段流动的精馏DMSO进一步置换水及活化树脂12h，打到储罐二12。阴阳混床离子交换器二11内树脂活化后，关闭前后端球阀，此装置备用。后端通过阴阳混床离子交换器一10采出树脂纯化的二甲基亚砜产品打到储罐三13。待需要更换阴阳混床离子交换器一10内树脂时，关闭阴阳混床离子交换器一10前后端球阀，打开阴阳混床离子交换器二11前后端球阀，通过阴阳混床离子交换器二11采出，可实现连续化生产。
经检测，树脂纯化的二甲基亚砜的检测金属离子总含量<500ppt。
本发明的又一技术方案中发现精馏DMSO以30BV/h流速经过阴阳混床离子交换器时，树脂纯化的二甲基亚砜的检测金属离子总含量<300ppt(实施例6-1)。
本发明的又一技术方案中发现精馏DMSO以10BV/h流速经过阴阳混床离子交换器时，树脂纯化的二甲基亚砜的检测金属离子总含量<180ppt(实施例6-2)。
实施例7
方法、步骤同实施例6，仅精馏DMSO不浸润罗门哈斯up6040树脂，直接进入阴阳混床离子交换器一10与阴阳混床离子交换器二11，最后储罐三中收集到的二甲基亚砜中，金属离子总含量<1ppb，水含量1.8％。
浸润4小时时，金属离子总含量<800ppb，水含量0.2％(实施例7-1)。
浸润8小时时，金属离子总含量<600ppt，水含量0.03％(实施例7-2)。
浸润16小时时，金属离子总含量<500ppt，水含量0.01％(实施例7-3)。
浸润过程时间越长，对采出亚砜含水量有明显的改善，同时活化稳定树脂利于离子交换的效果。出乎预料的是，浸润过程中，对Na离子的洗脱过程具有显著的效果。
实施例8
方法、步骤同实施例6，树脂为罗门哈斯up6150，金属离子总含量<850ppt。
方法、步骤同实施例6，树脂为漂莱特UCW3700，金属离子总含量<750ppt(实施例8-1)。
方法、步骤同实施例6，树脂为漂莱特UCW9126，金属离子总含量<650ppt(实施例8-2)。
方法、步骤同实施例6，树脂为漂莱特UCW3900，金属离子总含量<500ppt(实施例8-3)。
方法、步骤同实施例6，树脂为罗门哈斯AMBERJET 4200Cl，金属离子总含量<1.3ppb(实施例8-4)。
方法、步骤同实施例6，树脂为漂莱特RNW36，金属离子总含量<1.4ppb(实施例8-5)。
| 检测项目 | 工业DMSO | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例7-1 |
| Na,ppb | 142.268 | 63.524 | 22.324 | 3.813 | 1.242 | 0.384 | 0.862 | 0.721 |
| Mg,ppb | 1.778 | 0.632 | 0.133 | 0.304 | 0.185 | 未检出 | 0.012 | 0.007 |
| Al,ppb | 0.051 | 0.038 | 0.008 | 0.041 | 0.025 | 未检出 | 0.012 | 0.008 |
| K,ppb | 2.615 | 2.125 | 1.725 | 1.552 | 0.198 | 未检出 | 0.008 | 未检出 |
| Ca,ppb | 33.576 | 1.784 | 0.802 | 0.207 | 0.032 | 未检出 | 0.012 | 未检出 |
| Cr,ppb | 1.682 | 0.986 | 0.425 | 0.252 | 0.026 | 0.007 | 0.008 | 0.007 |
| Μn,ppb | 0.285 | 0.096 | 0.072 | 0.065 | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.007 |
| Fe,ppb | 1.074 | 0.095 | 0.079 | 0.035 | 0.012 | 0.012 | 0.008 | 0.007 |
| Ni,ppb | 3.605 | 1.912 | 0.736 | 0.255 | 0.012 | 未检出 | 0.007 | 未检出 |
| Cu,ppb | 0.186 | 0.053 | 0.048 | 0.018 | 0.007 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Znppb | 11.273 | 2.567 | 1.925 | 0.093 | 0.029 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| Pb,ppb | 0.007 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 总，ppb | 198.4 | 73.812 | 28.277 | 6.635 | 1.776 | 0.411 | 0.937 | 0.757 |
| 检测项目 | 实施例7-2 | 实施例7-3 | 实施例8 | 实施例8-1 | 实施例8-2 | 实施例8-3 | 实施例8-4 | 实施例8-5 |
| Na,ppb | 0.546 | 0.078 | 0.758 | 0.678 | 0.598 | 0.392 | 1.185 | 0.792 |
| Mg,ppb | 未检出 | 未检出 | 0.012 | 0.012 | 未检出 | 未检出 | 0.015 | 0.006 |
| Al,ppb | 未检出 | 未检出 | 0.008 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 0.015 | 0.018 |
| K,ppb | 未检出 | 未检出 | 0.008 | 0.008 | 未检出 | 未检出 | 0.004 | 0.132 |
| Ca,ppb | 未检出 | 未检出 | 0.008 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 0.004 | 0.346 |
| Cr,ppb | 0.007 | 0.007 | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.007 | 0.006 | 0.01 |
| Μn,ppb | 0.007 | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.007 | 0.006 | 0.008 |
| Fe,ppb | 0.007 | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.007 | 0.006 | 0.008 |
| Ni,ppb | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 0.017 | 未检出 |
| Cu,ppb | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 0.016 |
| Znppb | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 0.006 | 0.023 |
| Pb,ppb | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 总，ppb | 0.567 | 0.101 | 0.818 | 0.722 | 0.622 | 0.413 | 1.264 | 1.359 |
Claims (10)
1.一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
工业级二甲基亚砜在精馏塔内精馏提纯，采出精馏DMSO，精馏DMSO冷凝后过阴阳混床离子交换树脂，得到电子级二甲基亚砜。
2.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，工业级二甲基亚砜主含量≥99.95%，水含量≤0.01%，检测的金属离子总量180-500 ppb，金属离子至少包括Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb。
3.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，精馏塔的塔底温度控制在155-165℃，塔顶温度控制在140-150 ℃，塔内真空度达到85-90 KPa。
4.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，采出的物料的回流比0.5-2。
5.根据权利要求1所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，精馏DMSO进入阴阳混床离子交换树脂之前采用精馏DMSO浸润阴阳混床离子交换树脂1-24h。
6.根据权利要求5所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，精馏DMSO的浸润过程中，精馏DMSO以流速为10 BV-50 BV置换水及活化阴阳混床离子交换树脂。
7.根据权利要求6所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，置换完成后，精馏DMSO的运行流速为10 BV-50 BV。
8.根据权利要求7所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，所述的阴阳混床离子交换树脂为一段或多段式；为多段式时，多段的阴阳混床离子交换树脂并联连接。
9.根据权利要求8所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，所述的阴阳混床离子交换树脂为两段式时，精馏DMSO同时打入第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂进行浸润，浸润树脂后得到的含水DMSO打入储罐；
精馏DMSO以10 BV-50 BV流速同时经过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂，通过第一段阴阳混床离子交换树脂及第二段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中；
或者精馏DMSO以10 BV-50 BV流速先经过第一段阴阳混床离子交换树脂通过第一段阴阳混床离子交换树脂采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中；待更换第一段阴阳混床离子交换树脂时，将精馏DMSO以10 BV-50 BV流速经过第二段阴阳混床离子交换树脂，采出纯化的二甲基亚砜产品打到又一储罐中。
10.根据权利要求9所述的电子级二甲基亚砜的提纯工艺，其特征在于，阴阳混床离子交换树脂为罗门哈斯up6040、罗门哈斯up6150、漂莱特UCW3700、漂莱特UCW9126、或漂莱特UCW3900中的任意一种。
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