CN1129900A - 吸湿用品 - Google Patents
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Abstract
一种尿布或其他吸收用品,可以包括一个吸湿体,该吸湿体依照从顶部(其贴靠穿用者身体的表面)开始的顺序包括一个上部组件(2,3,4,5)和一个贮存组件(6,7,8);该上部组件包括一个含有基本上不含超吸收材料的第一纤维材料的收集层(3)、一个基本上仅由凝胶层渗透率值至少为大约4ml/cm2/秒且含量大约为20g/m2至320g/m2的第一超吸收材料构成的超吸收层(5);该贮存组件包括在50g/cm2的压强下抗压吸收率至少为15g/g的第二超吸收材料(7),该贮存组件包括一个上贮存层(6)和一个下贮存层(7),下贮存层所含第二超吸收材料占包含在上贮存层和下贮存层中的第二超吸收材料总重量的70%以上,下贮存层的厚度等于或小于上贮存层的厚度。
Description
本发明涉及包含纤维材料和超吸收材料的吸湿体(该吸湿体可借助于上述材料吸收容纳相对大量的人体排出的体液)以及包括这样的吸湿体的吸湿用品,例如一次性尿布、失禁用品和运动裤。
这种吸湿用品通常包括一个贴近穿用者身体的可透过液体的顶片、一个远离穿用者身体一侧而贴近穿用者衣服一侧的不透液体的底片,以及一个夹在可透过液体的顶片和不透液体的底片之间的吸湿芯或其他吸湿体。
众所周知,一个理想的吸湿用品(特别是吸湿体)的结构应该能把初始***在顶片上的相当大量的人体体液快速地吸收并分散开,并将这些***物贮存起来。理想的吸湿物品还应该在受压或流体贮存时间长时***漏所贮存的流体。例如,吸湿体应该能使业已贮存在其内部的流体***物再次弄湿顶片的可能性降低至最低限度。
为了促使流体***物散布在整个吸湿体中,最为理想的是将吸湿体的结构设计成能使***物沿侧向(在XY平面)和竖向(在Z方向)这两个方向上散开,使其远离开最初***到达的位置。
人们知道不同的纤维和其他材料可以提高不同的使用性能。例如,人们知道密度相对低的麻布和/或疏水纤维结构可以用作有效的可迅速地吸收并分散液体***物的上部收集层,但这样的材料的存贮能力就可能是不足的。
人们知道超吸收材料内含物(通常还可以称为聚合胶凝材料、形成水凝胶的材料或超吸收聚合物)可以包括在吸湿体中,以便使存贮容量有相当大的提高。然而使用很大量的超吸收材料往往伴随有被称为凝胶阻塞的现象。如果超吸收材料在溶胀时引起已经加到吸湿结构上的液体渗透速率明显下降,则就发生了凝胶阻塞现象。借助用于将该超吸收材料掺到一种纤维基质(例如在1986年9月9日授予Weisman和Goldman的美国专利4,610,678中所描述的那样)中的技术可以将这种凝胶阻塞现象降低至最低限度,此外在近年来可以购到的改进了质量的超吸收材料也已经减轻了这个问题。然而,这可能仍然是个严重的问题,特别是在打算将一种高密度的超吸收材料置于一个小容积中(即若一层全部或主要由超吸收材料构成)的情况下。
最好是能构成具有下述特性的吸湿体:具有高的单位体积吸收能力,特别是在很薄时仍然具有良好的吸收性能。
为了设法获得最佳性能,在关于使用纤维和超吸收材料的各种组合物制造多层吸湿体的文献中已经提出许多建议。
例如,在国际专利申请WO91/11163中介绍了一个吸湿体,除去其他部分之外还包括一个特殊类型的上部流体收集和分散层以及一个包含超吸收材料的下层。此外还有许多设置至少两个由超吸收材料构成的层的建议。在某些提议中,在两层使用相同的材料,而在另外一些提议中建议使用不同的超吸收材料。例如,在1982年7月6日授于Dawn的美国专利4,338,371中提出了一种吸湿体,该吸湿体主要包括一个上部吸芯层、一个纤维层、一个丙烯羧酸酯(acryliccarboxylate)超吸收聚合物层以及一个下部(离开穿用者身体一侧)的包含水解淀粉丙烯腈接枝超吸收聚合物构成的层。其中认为由超吸收材料构成的下层的胶凝速度高于上层,并且上层的胶凝速率慢于下层而吸收的流体却多于下层。
在欧洲专利申请EP-B-401189中建议在至少两层中应该设置相互不同的超吸湿材料,在其中一层吸收材料吸收速率高,而另一层在受压时保存流体的能力强。建议将具有高吸收速率的超吸收材料置于下层(离开穿用者身体一侧)中。
在国际专利申请WO92/11831中介绍了一种多层吸湿用品,该吸湿用品可以包括至少一个收集/分散层以及位于每个这样的材料层之下的由超吸收材料构成的一层。这两层的每一层的特征在于它们的超吸收材料具有高吸收速率。这篇文件证实,由于具有这样的超吸收材料的一层有阻止流体流动的趋势,提供一系列这样的材料层,可以防止人体流体透过整个吸湿体。国际专利申请WO92/11831建议提供特殊的通路,以便在尽管有这种阻止作用的条件下仍然可以使流体流过。
种类众多的超吸收材料可以从市场上买到,它们正在被应用并且一直在用于满足各种各样的需要。例如,可以买到各种材料,这些材料可以具有例如以下各种特性:快或慢的吸收速率、高或低的胶结强度、高或低的抗压吸收能力等。
尽管有人建议过各种各样的超吸收材料、纤维材料及它们的组合,但仍然需要设法改善用于置于尿布中的吸湿体的结构,以便优化其性能,特别是注重所要求的最大限度地减小吸湿体的厚度,同时又最大限度地增加收集、存贮和保留人体流体的能力,然而在使用过程中又几乎不会再次润湿衣物。
本发明的目的在于提供一些可以克服现有的吸湿体的各种缺点、特别是可以获得极好的吸收性能而又容易利用常规技术制造的新颖的吸湿体。
本发明提供了一种吸湿体,该吸湿体自其顶部(即贴近穿用者身体的表面)开始依序包括:
一个由以下部分构成的上部组件:
一个基本上不含超吸收材料的收集层和
一个主要由第一超吸收材料构成的超吸收层,该吸收层渗透率(GLP)值至少为大约4×10-7、一般至少为大约6×10-7,较为可取至少为大约9×10-7,而最为可取至少为15×10-7cm3·秒/g,该吸收层的含量至少为20g/m2。
一个下部组件,该组件包括抗压吸收能力在所受压强为50g/cm2时至少为15g/g(并且最好至少为20g/g)的第二超吸收材料,并且包括:
一个具有用于贮存和重新分散液体***物(例如尿或月经流体)的孔隙空间的上层,以及
一个下层,该层包含第二超吸收材料,并且在其中按照重量计处在上层和下层中的第二超吸收材料至少有70%是在上层和下层的组合厚度的下面一半的部分中。
本发明的一个重要方面是第一和第二超吸收材料采用相同的材料。这有利于制造并且可以使产品具有优良性能。
本发明的另一个重要方面是第一和第二超吸收材料采用具有不同性能的不同的材料,并且特别是第二超吸收材料溶胀速率比第一种材料的溶胀率高。
本发明还包括由以下部分构成的吸湿用品,这些部分依次为:一个可透过液体的顶片、一个如上所定义的、其上部收集层朝向顶片设置的吸湿体以及一个不透液体的底片。本发明较为可取的吸湿用品包括一次性尿布、失禁用品和运动裤。
图1a是本发明的一个典型吸湿用品的平面示意图。
图1b是表示该吸湿用品在横向上的层结构的示意剖视面。
图1c是该吸湿用品在长度方向上的示意剖视图。
图2是一台用于制作湿压缩率和滴注最大吸收能力试验所使用的样品垫的气流铺絮垫成型机的侧视图。
图3是图2的一部分的放大视图。
图4是用于流体收集试验的装置的剖视图。
图5是用于X,Y一需用吸收率试验的装置的局部剖视的侧视图。
图6是图5的的一部分的放大视图。
图7是在本发明的一个吸湿芯中在X-Y平面中流动的液体的剖视图。
图8是用于胶层渗透率试验的装置的侧视图。
图2至图8涉及下述的试验方法
参见图1a、1b和1c,该示范性吸湿用品1是一个包括一个顶片2(它与穿用者的身体接触)、一个底片9和位于该项片和底片之间的本发明的新颖的吸湿芯的尿布或其他的吸湿用品。
该吸湿芯包括一个上部收集/分散层3、借助于在Z方向上有二个褶的薄纱层与收集层了隔开的由第一超吸收材料构成的超吸收层5、一个上纤维层6和一个由第二超吸收材料构成的下层7以及一个薄纱层8。层6和层7可以是如图示所示的单独的层,或者它们可以合并为一层,它们起贮存和再分散组件的作用。从这些附图可以清楚地看出这些层不必是共同伸展的。
本发明中所限定的材料和层的组合要有效地优化这些材料的功能。尤其是要使离穿用者身体最远的那部分吸湿芯区域的超吸湿材料首先达到饱和,然后再使饱合区逐渐更靠近穿用者的身体,直至使该吸湿芯达到它的最大吸湿容量。本发明的这一点是通过提供一种起始作为一种收集/分散结构并对人体***物具有相当渗透率的上部组件或结构实现的。因此,能使***物相当快地透过第一超吸收材料层并进入作为可贮存液体***物的一个贮存和再分散组件的下部组件。通过将第二超吸收材料优选地安排在该下部组件的下部,以便使其上部的超吸收材料的浓度较低或为0,在该下部组件中具有可以提高该组件的贮存容量的孔隙空间。通过使用具有规定的抗压吸收值的第二超吸收材料而获得良好的保存贮存物的性能。
没有被充分吸收到第二超吸收材料中的液体接着可以被吸收到第一超吸收材料中。将这种第一超吸收材料配置在所述的收集/贮存层之下作为一层的优点在于这种第一超吸收材料的作用是使该收集层干燥,以便优化再润湿能并且改善皮肤的干燥状况。
为了获得理想的使用性能,必须选择该吸湿芯中的各种材料的合适的组合及它们的含量。以下说明涉及一些适合的材料并对由它们构成的适合的试验吸湿用品进行测试,并在必要时对这些吸湿用品进行改进,以获得所要求的试验结果,从而可以获得本发明的吸湿芯。
例如,为了获得以上所述的处理液体的优点,第一组件相对于第二结构应当松疏(或可渗透)得足以使人体***物迅速透过第一结构并进入第二结构。然而,第一结构也不应过分松疏,因为这会使第二结构中的超吸收材料发生凝胶阻塞的危险增加,而不能充分利用该结构中的吸湿容量。于是,应该在两者中取折衷方案。
上部组件包括一个收集层和一个第一超吸湿物层。
该收集层就是吸湿芯或吸湿体的上部有效层(不包括可能有的任何薄纱或顶片),通常基本上不含超吸湿材料。如果包含超吸收材料,其数量应该保持相当低(例如象WO 91/11163中那样),但是最好是该层根本不含超吸湿材料,至少在其上半部分是这样,通常遍及其厚度的大部分或全部都不含超吸收材料。该层可以是泡沫材料或其它适合的多孔材料或毛细材料,但通常由第一纤维材料组成。
在WO 91/11163中描述了这个上层的适合的材料和性能及其制造方法。
这个上层的湿态压缩率至少为5cm3/g,其滴注最大吸收能力至少为10g/g。当被润湿(例如被尿润湿)时,具有规定的湿态压缩率和规定的滴注最大吸收能力的纤维材料保持其松疏度或孔隙容积。在吸湿芯中设置这样一种具有高滴注最大吸收能力的永久松疏的纤维层意味着不仅芯部可以迅速吸收人体***物(例如尿),而且该层也有能力将这些***物相当迅速地传送至第一颗粒状超吸收材料的下面的结构中。
第一纤维材料可以是在湿态具有适合的抗负荷性能(即在这样的条件下可以保持令人满意的孔隙容积)的任何纤维材料,该湿态下抗负荷性能被定义为湿态压缩率,它通过下述的湿态压缩率试验来测量。
第一纤维材料的“湿态可压缩率”或在77.5gcm-2(1.1psi)负荷条件下每克湿纤维材料的孔隙容积比较可取的是至少为5cm3g-1,更为可取的是至少为6cm3g-1,而最为可取的是至少为6.5cm3g-1,例如最大可达8cm3g-1,甚至可达10cm3g-1或更大。
第一纤维材料的“滴注最大吸收能力”较为可取的是至少为10mlg-1,更为可取的是至少为15mlg-1,最为可取的是至少为20mlg-1,例如最大达25mlg-1或者甚至30mlg-1。“滴注容积”是纤维基质在负载点接收合成脲、将其从该点向周围转移、而后将其贮存在维纤基质中的能力的度量。“滴注容积”是借助以下所述的滴注容积试验来测量的。
适合的第一纤维材料可以包括化学法增强纤维素纤维,其中第一纤维材料按重量计为50-100%,其他纤维(例如非加强纤维素纤维和合成纤维)按重量计为0-50%。较为可取的化学法加强纤维是可以通过用交联剂使纤维素纤维内交联的加强、加捻、卷曲的纤维素纤维。用作具有本文所述的吸收结构的这一类型的加强、加捻、卷曲的亲水纤维素纤维材料在下列专利文献中有详细的说明,这些专利包括:1989年4月18日授予Dean等人的名称为“AbsorbentStructure Containing Individualised Cross-linked Fibres”的美国专利4,822,453、1989年12月19日授予Dean等人的名称为“Individualised Cross-linked Fibres and Process For Mak-ing Said Fibres”的美国专利4,888,093、1989年12月26日授予Herron等人的名称为“Process For Making Individualised,Cross-linked Fibres Having Reduced Residuals and FibresThereof”的美国专利4,889,595、1989年12月26日授予Schoggen等人的名称为“Process for Making Individualised Cross-linkedFibres and Thereof”的美国专利4,889,596、1989年12月26日授予Bourbon等人的名称为“Process For Making Wet-Laid StructuresContaining Individualised Stiffened Fibres”的美国专利4,889,597以及1990年2月5日授予Moore等人的名称为“Twisted,Chemically Stiffened Cellulosic Fibres And Absorbent Struc-tures Made Therefrom”的美国专利4,898,642。
除了使用经过增强处理的纤维素纤维外,可以用合成聚合物纤维,通常是合成纤维和天然纤维的混合物制造这一层。适合的纤维是聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、粘胶人造纤维以及这些材料的双组分纤维,这些纤维与气流成毡绒、纤维素、改性纤维素(如上所述)或其他天然纤维混合。就典型情况而言,这样的一种混合物含有至少5%的合成纤维,最好含有至少10%的合成纤维。
第一纤维材料层通常是在制造吸湿芯过程中或之前就将所需要的纤维用气流成网,但是如果需要的话,可以使用一种预成形无纺的或一种湿法成网或气流成网的或其他的纤维材料。
主要由第一超吸材料构成的超吸收层可以形成在收集层的下部,但最好是单独的一层并且可以用对该超吸收材料起密封阻挡作用的一薄纱层或其他材料层将超吸收层与收集层隔开。
重要的是主要由第一超吸收材料构成的这一层应能使被第一纤维层迅速收集并分散开的尿、月经流体或其他人体***物迅速地透过第一超吸收材料层,并被分散到这一层之外,而不会受到该层的明显的阻挡。
第一超吸收材料的用量应该达到当在使用中由于吸收了尿而膨胀时至少足以形成一个基本上全面覆盖的超吸收材料层的要求。该超吸收材料通常呈颗粒状并且它在该层中的分布密度必须至少为20g/m2,以便它能够形成一个基本上全面覆盖的层。通常分布密度为至少50g/m2。
一般说来该层不能太厚,通常该密度值低于320g/m2,常常低于200g/m2。
下部组件
下部组件被用作贮存和再分散组件,它包括一个上层(通常为纤维的)和一个第二超吸收材料层。
下部组件的上层通常是用纤维制作的,但它也可以由泡沫材料或其他适合的毛细型或多孔型材料构成。这样就提供了用于贮存液体的孔隙空间。构成这一层的纤维类或其他材料可以对本发明的吸湿体的吸收分布轮廓增加额外程度的控制。例如,当人体***物离开第一超吸收层并且在到达第二超吸收层材料之前时该下部组件的上层可以使人体***物向下缓慢地通过。这样,便可以最大限度地减少在第二超吸材料中出现凝胶阻塞的可能性,并且这对那些在其中第二超吸收材料具有较快的吸收动力学性质并因此往往会对这种现象更为敏感的实施例可能特别有用。
第二纤维材料可能包括任何常规类型的纤维材料。该纤维材料可以是气流成形毡、天然纤维和合成纤维的混合物、用化学方法交联的纤维素纤维或任何通常用于吸湿用品的吸湿芯的其他已知的纤维材料。根据需要,它还可以包括某些与第一纤维材料类型相同的纤维。
每一纤维层都可以为吸湿芯增添整体性并且还可增加柔软性。
该上层可以基本上或完全不含超吸收材料,并因此可以是在没有超吸收材料的条件上形成的气流成形毡或其他纤维层或贮存层。于是,下层可以是单独形成的包括第二超吸收材料的一层。该层可以是一种纤维混合物或者可以主要由这种超吸收材料构成。
然而,常常希望上层和下层都按照EP-A-198683中那样来制作,在该文件中,上层和下层都是由气流成网纤维基质形成的,其中,在上层和下层中,超吸收材料按重量计有一半以上、通常至少有70%是在上层和下层两者厚度的下一半之中。例如,第二超吸收材料按重量计有70至100%、通常有70或75至90或95%是在上层和下层两者厚度的下面50%之中。可能有一些(例如5%至10%,或者有时多达30%的第二超吸收材料是在上层和下层厚度的上面一半上。
通常该上层和下层是通过把适合的木浆绒或其他亲水纤维(例如)在一个常规的气流成网滚筒或其他接收表面上气流成网形成的。借助于适当地选择超吸收材料在正在输送到接收表面上的纤维流中的分布(例如象在EP 198683中那样),或者借助于当气流成网基质在接收表面上形成时,将超吸收材料喷射或以其他方式分散到气流成网基质中等方式可以使超级吸收材料分散到整个上、下贮存层之中。
当将这样一种基质气流成网时,一般最好是另外提供一个基本上不含超吸收材料的纤维层,该纤维层是利用所述下层并在所述下层之下气流成网。可以在该位置设置一层单独形成的薄纱或其他纤维材料代替该层或附加在该层之上。
通常,第二超吸收材料的含量按重量计为上层和下层重量的30-95%,最好为45-75%。它们的总重量的典型值为100至2000g/m2。
超吸收材料
可以计入在该层中的有效总量内的第一超吸收材料的一个适合的技术指标是凝胶层渗透率值(GLP),该值是利用按下文试验方法中的GLP试验测得的。第一超吸收材料的GLP值通常至少为6×10-7cm3·秒/g,最好是至少为9×10-7cm3·秒/g,例如大于15×10-7cm3·秒/g,并且可达40×10-7cm3·秒/g或更大。
凝胶层渗透率(GLP)试验的目的是测定由在规定压力下在Jayco合成尿中溶胀的一种可弥散的AGM形成的胶层的盐水流传导率。该盐水流传导率是由溶胀的AGM形成的凝胶层,在吸湿结构中的使用过程中收集和分散流体能力的度量。利用Darcy定律和稳态流方法测量凝胶层渗透率和测定盐水流传导率。(例如见“Absorbency”ed.by P.K.Chatterjee,Elesevier,1985,第42-43页,及Chemical Engineering Vol.II,Third Edition,J.M.CoulsonandJ.F.R;Chardson,Pergamen Press,1978,第125-1270页)。
用于渗透率测量的凝胶层是通过使AGM在Jayco合成尿中溶胀60分钟而形成的。形成凝胶层并在0.3psi的机械封闭压强下在一个活塞/缸体装置中测定其流动传导率。缸体的底部盖有400目的筛,以保持干-溶胀AGM并允许吸收和沿Z方面上传输尿。活塞是可透过液体的。测量盐水流传导率使用的是0.118M NaCl溶液。对于吸入Jayco合成尿的数量与时间的关系基本上始终保持稳定的AGM来说,业已发现NaCl的这一浓度使凝胶层的厚度在渗透率测定过程中基本上保持恒定。对于某些AGM来说,由于AGM溶胀、AGM退胀和/或在凝胶层孔隙度的变化,凝胶层厚度可能会出现小的变化。该测量中在胶层上方使用4920达固/cm2恒定的流体静压(5cm 0.118M NaCl水溶液柱)。
通过测量以时间为函数的流过胶层的溶液量来测量流量率。在整个试验期间流量率可能是变化的。流量率变化的原因包括凝胶层厚度的改变和填隙流体的粘度的改变。这是因为在起始时存在于填隙式孔隙中的流体(例如它含有溶解的可萃取的聚合物)被NaCl溶液取代。如果流速与时间有关,则通过将测得的流速外推至起点时间而求出的初始流速,通常用于计算盐水流传导率。根据初始流速、凝胶床的尺寸和流体静压计算出盐水流传导率。例如,在流速基本恒定的***中,凝胶层渗透率可以根据盐水流传导率和该盐水的粘度计算出。
确定有用的材料的另一种方法是根据动态溶胀速率。适合的材料具有大体上不增加的动态溶胀速率。
超吸收材料的动态溶胀速率是把合成尿加入试管中时,在该试管中的超吸收材料的作为时间函数的单轴溶胀的度量。用于测定动态溶胀速率的试验方法叫作动态溶胀试验,并将在下面对其进行描述。所谓溶胀速率基本上不降低指的是在以下的试验方法说明中所表达的溶胀速率的偏差应小于50%,较为可取是小于25%,更为可取是小于10%,最为可取是等于或小于零。
第一超吸收材料的抗压吸收率至少为15g/g,一般至少为20g/g(在50g/cm2的压强下)。加压下的吸收率一般大于20g/g,并且最好大于30g/g。
第二超吸收材料的抗压吸收率至少为15,最好至少为20g/g(在50g/cm2,即0.7psi压强下)。加压下的吸收率一般大于20g/g,并且最好是大于30g/g。
当使用相同的材料作为第一和第二超吸材料时可以获得有用的结果,在这种情况下,第一超吸收材料将具有与第二超吸收材料相同的抗压吸收率。然而可以使用不同的材料,以在某些方面得到优化的性能,特别是为了能对该吸湿芯之内的尿和其他流体***物的流动和吸收进行更大的控制,可以优选地使第二超吸收材料具有比第一超吸收材料更快的吸收动力学性能。这是根据每一种超吸收材料的动态溶胀速率进行度量的,在这种情况下,第一超吸收材料的动态溶胀率优选不大于第二超吸收材料的动态溶胀速率的2/3,并且最好不大于1/3。另外一种限定这种差别的方法是使第二超吸收材料的动态溶胀速率为第一超吸收材料的动态溶胀速率的至少1.5倍较为可取,最为可取是至少3倍。
尤其是在第二超吸收材料具有较快的吸收动力学性能的时候,期望第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为每秒每克超吸收材料0.2克(g/g秒)较为理想。第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为0.3g/g秒,并且可达0.6或甚至1g/g秒。
第一和第二超吸收材料可以具有任何适合的物理形状,例如纤维、膜状或颗粒状。较为可取的材料是各种颗粒,它们可以是真正的球体、小颗粒、团粒、团块或者如通常用研磨法制造的各种不规则形状的颗粒。它们通常是由丙烯酸酯聚合物或共聚物构成的形成水凝胶的聚合物。
具有上述特性的超吸收材料的一个例子是Favor SX(可从德国Krefeld的Chemische Fabrik Stockhausem GmbH买到)。较好是使用P型Favor SX(货号W 51776,可从Chemische Fabrik Stockhausen买到,GLP值为9×10-7cm3·秒/克)作为第一超吸收材料。
颗粒状超吸收材料可以基本上全是聚合吸收水凝胶成形材料,或者可以由超吸收水凝胶成形材料与一种添加剂(例如粉末状二氧化硅)的混合物构成。
第一超吸收材料(有时也有第二超级吸收材料)被制作成主要由相应的超吸收材料构成的一层,亦即是该层按重量计至少有50%、通常是至少70%或80%是由超吸收材料制成的。该层最好是基本上主要由超吸收材料构成的,亦即是该吸收颗粒应该是大部分彼此相接触。这一超吸收材料层可以接合在一个支撑片上或者支撑在支撑片上。在该层中的分布可以是均匀的,也可以是变化的,例如可以在该层内提供做成可分开的或做成型材的成形设计,例如可参考EP-A-217,666和US-A-4,935,022。
该层可以由与一支撑片(例如以纤维素为基础的织物或其他非纺材料)形成整体的或被分散在其中的超吸收材料构成。该超吸收材料可以通过粘合或者通过机械手段(例如压花或压制)与所述支撑片形成整体。此外,该预成形层可以基本上仅由以可渗透片或类似膜状结构的超吸收材料构成。这样的片或膜可以在超吸收材料聚合过程中形成或通过利用粘合剂或其他适合的手段将超吸收材料的颗粒或纤维粘合在一起的方式来形成。例如,美国专利5,102,597和5,124,188就描述了生产由粘合的颗粒状超吸收材料构成的片的工艺。
在一个实施例中,将相同的超吸收材料用作第一和第二超吸收材料。因此,两种材料的GLP值以至少6ml/cm2/秒为可取,以至少6.5ml/cm2/秒为好,最好为7至10ml/cm2/秒或甚至12或15ml/cm2/秒。
在另一个实施例中,第一和第二超吸收材料具有不同的吸收动力学性能,尤其是第二超吸收材料具有比第一超吸收材料更快的吸收动力学性能,例如,第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为0.2g/g/s和/或其动态溶胀速率为第一超吸收材料的1.5倍较为可取,最为可取是至少3倍。提供这种吸收迅速的位于下面的第二超吸收材料将具有使尿透过上部组件“吸入”下部组件的作用。这样做的结果是如果根据本发明的吸湿体是在除去下部的第二超吸收材料的动态胀速率之外其他任何因素都不变的情况下制造的,那么尿透过上部组件向下转送至下部组件的速度将往往会随处在下部组件中的超吸收材料的动态溶胀速率的增加而增加。因此,本发明的另一方面在于吸湿体,在吸湿体中,第一超吸收材料的GLP值低于当在两层中都使用相同的超吸收材料(例如其GLP值至少为3或4×10-7并且通常至少为6×10-7cm3·秒/g)时可能是取优化的值,第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为第一超吸湿材料的动态溶胀速率的1.5倍,最好为至少3倍,并且/或其动态溶胀速率最好至少为0.2g/g/秒。
当要求具有不同的吸收动力学性能的超吸收性能或其他性能时,这可以通过使用不同的化学类型的材料或者提供相同的化学类型但在第一和第二组件中具有不同的颗粒尺寸或实际形状的材料。因此,第一超吸收材料可能主要由较粗的材料构成并且可能具有较大的平均颗粒尺寸,而下部超吸收材料可能主要由较细的材料构成并且可能具有较小的平均颗粒尺寸。
使用粗的颗粒作为第一超吸收材料增强了第一超吸湿材料层的渗透性能。较细颗粒的表面积对体积的比比较粗颗粒的要大,因此只要不出现凝胶阻塞,往往要比比较粗的颗粒吸收得快。将较细的吸收材料限定在下部结构还具有减少由于这种材料逸出而粘到穿用者皮肤上的危险,并减少出现可能由穿透不渗透底片的较粗颗粒超吸收材料引起麻点的危险的优越性。
超吸收材料的颗粒尺寸用中等质量颗粒的颗粒尺寸来表示。这个尺寸利用下述的筛分试验测量。一般每个粒子的尺寸在50μm以上,通常在100μm以上,但低于850μm,通常低于600μm。当第一和第二超吸收材料有不同颗粒尺寸时,第一结构的第一超吸收材料的中等质量颗粒尺寸以大于300μm(50目)为可取,更为可取是在400至850μm(20至40目)范围内,最为可取是在600至850μm(20至30目)之间。较细的第二超吸收材料的中等质量颗粒尺寸一般小于300μm(50目)但在50μm(325目)以上,较为可取是在100至250μm(60至140目)范围内,最为可取是在150至250μm(60至100目)范围内。
作为替代使用不同颗粒尺寸的超吸收材料而提供在这些材料之间的任何所需要的在吸收动力学方面的差别的一种方法是可以使用固有吸收速度不同的不同化学类型的超吸收材料。这样的超吸收材料可是具有不同的化学组成,例如部分交联的中性的聚丙烯酸或以淀粉为基础的超吸收材料。另外,它们可能由于生产工艺(例如“破胶(broken-gel)工艺”或逆悬浮(成珠)聚合工艺)而不同。
获得在化学上可能不同的超吸收材料的另一种途径在于可以对这些材料使用不同的交联剂交联或交联到不同的程度,或者对超吸收材料之一进行表面交联处理,或者对这两种超吸收材料进行不同程度的表面交联处理。
吸湿芯性能
本发明的吸湿芯的平均理论基准吸收能力至少为0.7ml/cm2是可取的,最好至少为0.8ml/cm2,并且一般最大可达1或1.2ml/cm2或更大些。
通过将所有单个的部件的基准容积取和,便获得该吸湿芯的理论基准容积,然后计算每单位面积的平均值计算平均理论基准容积。该基准容积被称为是理论的,这是由于对于它的计算说明需要将总容积分解为若干单独的容积,并且还由于这是一种在未加任何负荷的条件下进行的测量,而吸湿芯在正常使用时却经常处在有负荷的状态下。
在计算平均理论基准吸收能力时,要通过对“纱布茶袋保存”(Teabag Retention)吸收能力取假设值为计算超吸收材料的基准吸收能力。“纱布茶袋”吸收能力是利用以下将描述的纱布茶袋保存吸收能力试验测量的。
在计算平均理论基准吸收能力时,要利用以下将要描述的X,Y-需用吸收率试验来测量这些纤维材料的每一种的吸收能力。在这个试验中,气流成形毡通常在20g/cm2压强下每克干纤维吸收约4克合成尿,而化学交联的纤维素(例如如在美国专利4,898,642中所描述的那种)在20g/cm2(0.3psi)的压强下每克干纤维吸收大约6克合成尿。
本发明的吸湿芯可以制作得相当小、薄且紧凑,并仍然可以具有很高的吸收能力。
在如下所述的一个叠放高度试验中,在200g/cm2(3psi)压力条件下(除非另有说明)测量的本发明的吸湿芯或其他吸湿体的叠放高度或厚度一般不大于9mm,最好不大于约7.5mm,并且可以为5mm甚至更薄。
该吸湿芯在50%的理论基准吸收能力情况下收集(acquistion)速率至少为1.5ml/秒是可取的。该值最好为至少2ml/秒。它可以大至5ml/秒或更大。由于本发明的吸湿芯在不同的区域可以含有不同量的超吸收材料,并且可能包括具有不同的动力学特性的不同超吸收材料,所以该吸湿芯的流体收集分布可能在XY平面上和在Z-方向上逐点不等,并且在整个收集过程中将是变化的。因此,测量在50%的总理论吸收能力情况下(而不是在未使用或满负荷使用条件下)的收集速率则是更加实际的。这使得对平均使用中吸湿芯工作性能的评价可以用收集速率测量值来表示。
收集速率是利用以下要描述的收集速率试验来测量的。该试验模拟将尿引入一个吸收结构并测量该结构收集合成尿负荷的速率。
除了具有良好的流体收集性能之外,本发明的吸湿芯还具有良好的流体吸收性能。该吸湿芯的流体吸收速率至少为每秒每克干材料吸收0.5克尿(g/g/秒)较为可取,最好是大于0.06g/g/秒,可能达到0.1g/g/秒或更大。流体吸收是吸湿芯结构吸收流体、然后迅速地将其分散开的效率的一个度量。这是利用下面将描述的X,Y需用吸收率试验测量的Xgo/tgo值。
本发明的吸湿芯或其他吸湿体的流体处理和吸收性能的另一个重要性是从它的良好的再润湿性能显示出的。本发明的吸收体的再润湿值可以不大于0.6g合成尿,不大于0.3g是可取的,最为可取是不大于0.2g。低的再润湿值表示吸湿芯或其中装有这种吸收芯的吸湿用品保留尿的能力高或充分,高的再润湿值表示保留尿的性能差,由此可能导致尿在吸收芯或吸湿用品的表面上的积累,造成再润湿使用者的内衣和/或使用者本身。再润湿性能通过下述的再润湿试验测量。
吸湿体的制造
本发明的吸湿芯或其他吸湿体可以通过气流成网法或用湿式成网法依照常规方法顺序对适合的材料(纤维和超吸收材料)进行加工,或者通过组合预成形层(例如以上所述的超吸收材料),或通过其任何适合的组合方式来制作。例如,专利文件GB-A-2,191,793和GB-A-2,191,515描述了使用旋转筒成网***对纤维材料进行气流成网加工的方法,而GB-A-2,175,024和EP-A-330,675描述了将超级吸收材料加入吸收结构中的工艺。还可以使用组合工艺,即在该工艺中对某些组份进行气流成网加工,而对某些部分以预成形层形式引入。
还可以将一些附加层引入吸湿体中,并且如上所述,还可以引入薄纱层。例如薄纱层可以将第一超吸收材料和/或第二超吸收材料包封起来。薄纱层可以被包容在(例如)由第二纤维形成的下部组件的上层之中或其周围。
吸湿用品
根据本发明的又一个方面的吸湿用品包括:
一个透过液体的顶片,
一个不透液体的底片,以及
一个夹在顶片和底片之间的如上所述的吸湿芯,使第一结构朝向顶片设置,而使底片朝向第二结构设置。
例如,该吸湿用品可以是卫生巾,但最好是失禁用品、运动裤或一次性尿布。该吸湿用品可以按照常规方式构成。
例如,可以使用固接装置将底片固定到吸湿芯上。这些装置可以是均匀、连续的粘合剂层、作成图形的粘合剂层,或者若干粘合剂单独的线、螺旋线或点的阵列。业已发现,令人满意的那些粘合剂是由明尼苏达州St.Paul的H.B.Fuller Company制造的,其商品牌号为HL-1258。粘合剂最好如在美国专利4,573,986(1986年3月4日授予Minetola等人,名称为“Disposable Waste-ContainmentGarment”)中所公开的那样由一种粘合剂细长线的开放式图形网构成,更为可取是包括若干被盘结成螺旋图形的若干条粘合剂细长线,这正如在美国专利3,911,173(1975年10月7日授予Sprague,Jr.)、美国专利4,785,996(1978年11月22日授予Ziecker等人)和美国专利4,842,666(1989年6月27日授予Werenicz)中所示的装置和方法所说明的那样。这些专利文献中的每一篇都被本发明引用作为参考。另外,所述固定装置可以包括已有技术中熟知的加热粘合、压敏粘合、超声波粘合、动态机械接合或任何其他适合的固定装置或这些固定装置的组合。
底片应该基本上不透过液体(例如尿),尽管其他的柔性不透液体的材料也可以使用,但底片最好是用薄塑料膜制作。底片用于防止被吸收并容纳在该吸湿芯中的***物弄湿与吸湿用品接触的物品,例如床单和内衣。这样,底片可以由纺织的或无纺的材料、聚合物膜(例如聚乙烯或聚丙烯的热塑膜)或者复合材料(例如涂膜无纺材料)。制作底片最好是用厚度约0.012mm(0.5mil)至约0.051mm(2.0mil)的热塑性膜,特别可取的底片材料包括印第安那州TerreHaute的Tredegar Industries,Inc.制造的RR8220吹塑膜和RR5475铸塑膜。底片最好施以压纹和/或无光泽处理,以便提供更似布料的外观。此外,底片可允许蒸气从吸湿芯中逸出(即是可透过气体),同时仍然可以防止***物透过底片渗漏出来。
顶片毗邻吸湿芯的朝向人体的表面设置,并且最好利用在本技术领域中熟知的那些固定手段接合到吸湿芯上再与底片相接合。这里所使用的,“接合”一词包括两类结构形式,一类是以通过将一个部件直接固定到另一个部件上的方式把该部件固定到另一个部件上,另一类是以通过把一个部件固定在一个(一些)中间部件上,而中间部件又固定在另一个部件上的方式将该部件间接地固定到另一个部件上。在本发明的一个较为可取的实施例中,吸湿用品是一种尿布,在其中顶片和底片在尿布的周边是彼此直接接合在一起,而在其余部分是通过将它们直接接合在吸湿芯上的方式间接接合的。
顶片是贴身的、感觉柔软的并且对穿用者的皮肤没有刺激的。此外,顶片是可透过液体的,允许液体(例如尿)很容易地沿其厚度方向穿过尿布。一个适合的顶片可以是天然和合成纤维制成的。顶片最好是用疏水材料制成的,以便将穿用者的皮肤与含在吸湿芯中的液体隔离开。有许多可用来制造顶片的制造技术。例如,顶片可以是经过纺粘、粗梳、湿法成网、熔吹、水压编织、这些工艺的组合及类似工艺加工的无纺纤维网。一种较为可取的顶片是借助于在纤维工艺中为普通技术人员熟知的手段经过梳理和热粘接加工而成的。一种较为可取的顶片是一种纺织纤维长度的聚烯纤维网(例如由德国KG,Schwarzenbach Sandler GmbH & Co.制造的Sawabond(商品名称))。
包括本发明的吸湿芯的吸湿用品的厚度大致与该吸湿芯相同,并且通常不比该吸湿芯的厚度大约大10%。该吸收物品可以通过例如将额外的吸收纤维制品(例如薄纱)或其他材料加到该吸湿芯的一侧或两侧的方式作得更厚,然而除非该材料经过仔细选择,否则这样做可能损害该吸湿芯的工作性能。
本发明的一个突出的优点就是本发明的尿布或其他用品可以是很薄和小型的并且仍然具有良好的吸收特性。薄而小型的属性有利于制造和包装,并且对使用者来说也是适宜的。
参考图1a至1c上的尺寸,在一适用于体重范围为9-18kg的婴儿的典型的尿布中,宽度c大约为7.6cm(3″),宽度d大约为10.2cm(4″),长度e大约为25.5cm(10″),而长度f大约为40cm(15.7″)。
尽管吸湿体的各层可以同时扩大,但是上层组件仅覆盖贮存组件的可以预料要接收最多初始填充的尿、月经流体或其他人体***物的那些部分是适宜的。这样,上部组件可能在该尿布的前一半或2/3部分中。
本发明的另外一些实施例
尽管使用在其中第一超吸材料具有以上所限定的GLP值的那些吸湿体或吸湿用品是有价值的,然而还有其他一些有价值的吸湿体,这些吸湿体依照从顶部开始的顺序包括:
一个包括一个收集层的上部组件,该上部组件还包括一个具有基本上不降低的动态溶胀速率的第一超吸收材料(一般作为位于该收集层下面的单独的一层),以及
一个包括一种第二毛细材料和一种第二超吸收材料的下部组件,所述第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为0.2g/g/s,并且其抗压吸收值在50g/cm2压强下至少为15g/g,最好为至少20g/g,在其中,第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为第一超吸收材料的动态溶胀速率的1.5倍。
该上部组件可以包括一个上部收集层,该收集层可以是纤维制品、泡沫或其他多孔或毛细材料,但最好是第一纤维材料,所有这些材料都如上所述。它最好具有以上所述的湿态压缩率。
第二毛细材料可以是泡沫或其他多孔或毛细作用材料,但最好是第二纤维材料。第一结构最好依序包括由第一材料形成的具有规定的湿态可压缩率和滴注最大吸收能力的上部收集层和由第一超吸收材料构成的一层;而下部组件最好依序包括一个第二纤维制品、泡沫或其他毛细材料构成的上层和一个由第二超吸收材料构成的下层。各层的一般的结构和性能除去该特定的超吸收材料之外,其它全部如上所述。
即使在第一超吸收材料的GLP值相对低时,由于第一和第二超吸收材料的吸收速率的差别,同时加上第一超吸收材料的基本不降低的动态溶胀速率,这种结构仍然可以产生有益的结果。
试验方法
所有的试验都是在温度为23±2℃和相对湿度为50±10%的条件下进行。
用于这些试验方法的特定的合成尿是公知的为Jayco Syn Vrine,它可以从宾夕法尼亚州Camp Hill的Jayco Pharmaceuticals Company买到。这种合成尿的配方为:2.0g/l KCl;2.0g/l Na2SO4;0.85g/l(NH4)H2PO4;0.15g/l(NH4)H2P4;0.19g/l CaCl3;以及0.23g/l MgCl2。所有的化学药品都是试剂级的。合成尿的PH值在6.0至6.4范围内。
用于湿态可压缩率和滴注最大吸收能力试验的样品垫的制备
样品垫是用例如下述的或等同的能形成一致的均质绒毛铺絮层的制垫机制作的。
称出四份30克干绒毛(或等同材料,例如化学交联纤维素)。将一片孔隙多到足以使空气通过而又能将绒毛保持在上面的薄纱切成36.8cm×36.8cm(14.5″×14.5″)的块,然后将它平坦地放置在如图2和3所示的气流成网毡制垫机21的成形筛网22上,使该薄纱(未示出)完全覆盖住该成形筛网,并且使它沿它的各个侧面向上弯曲,以便防止绒毛脱落。该薄纱构成垫的底。
启动制垫机上的直空装置22,真空室电动机24和压缩空气源。将一份30g绒毛以少量的方式经由进样口26一点点地加到样品室25中,但不能阻碍机器的叶片27的转动。使压缩空气在该室中快速地循环,以便加快分离和使纤维通过有机玻璃圆筒28和棱柱体柱29到达成形筛网22。
关闭真空装置23,将成形筛网22从制垫机21中抽出并顺时针转动1/4周。将该筛网送回制垫机中。将另一份30g绒毛加入制垫机上的室25中并重复进行以上步骤。按照同样的方式加入下一份绒毛,直到四份绒毛全部转移到成形筛网上为止。然后,将成形筛网和形成在上面的垫从制垫机中取出,并将垫小心地从筛网上转移到一片卡片纸板或类似平滑的表面上。将一个第二薄纱层加到该垫的顶上,并将一个第二卡片纸板放到薄纱层顶上。
将一个尺寸约为35.6cm×35.6cm×2.5cm(14″×14″×1″)、重约为16.3kg(36磅)的钢制砝码放到垫的顶部持续大约120秒或更长时间,直至需要用该垫时为止。然后将该砝码取走,并使该垫在一台大型Carver压力机上承受大约4500kg(10,000磅)的压缩力以改善该垫的整体性。将该垫从压力机上取下来并在一个裁纸机上裁剪成尺寸大约为30.5cm×30.5cm(12″×12″)的大小,而后根据使用该垫的具体的试验所要求的尺寸对垫作进一步的切割。
本发明并不只限于使用制垫机制作样品垫这一种方案。任何适合的方法都可以使用,只要能获得一致和匀质的绒毛铺絮层,而后在上述条件下对该绒毛铺絮层进行压缩,以便提供一种与以上所要求样品垫密度和基准重量相同的垫。
湿态压缩性试验
这个试验是为了测量纤维材料垫在湿态时改变负荷条件下的体积而设计的。其目的在于通过测量在负荷条件下所保持的体积来测量纤维材料的抗负荷的性能。
按照上述那样制备一个绒毛试验垫。除去在该垫表面上存在的任何其他的纤维材料。而后在3.6kg/cm2(51psi)的负荷下使用Carver试验机将该垫压实,以便满足整体性的需要。测量该垫的厚度,再利用公式垫重÷(垫厚度×垫面积)计算它的纤维密度。
将垫的干重乘以10,用这结果表示负荷状态下的目标湿重。将该干垫转移到具有0.01g感度的上皿式天平上。使合成尿缓慢地加到垫中,直到达到目标湿重,(借助天平平衡测量确定)。小心地将湿垫转移到一台Buckeye型压缩性能试验机的表面上,并且将一个面积基本上与垫相同(约10.2cm×10.2cm)并且相当于77g/cm2(1.1psi)的压强的砝码缓慢地降低放置到垫上。使该垫受压60秒,以便使它在负荷下平衡,然后用卡规测量受压缩后的垫的厚度。
湿态压缩率就是每克干绒毛的孔隙容积,并按下式计算:
孔隙容积(cm3)=总容积-纤维容积
=负荷下的垫厚度(cm)×垫面积(cm2)-垫干重(g)/纤维密度
(g/cm3)
湿态压缩率=每克孔隙容积
=[(负荷下的垫厚度(cm)×垫面积(cm2)-
(垫干重(g)/纤维密度(g/cm3)]÷垫干重(g)
在这里,纤维密度是根据初始垫重和厚度测量值(即在没有负荷的条件下)计算出的。
滴液最大吸收能力试验
把以上述方法制备的垫样品放在一台切纸机上切成7.5cm×7.5cm的尺寸。对垫称重,而后放在一个定位在滴盘上的大网目金属丝筛网上,。然后将整个装置安装在一个上皿式天平上。
合成尿通过一个泵(由芝加哥Cole-Parmer Instruments Con-pany生产的Model 7520-00型)以5±0.25ml/s的流量输入到样品垫的中心。记录样品垫通过其底部向滴盘中滴入第一滴合成尿发生时间。一旦第一滴合成尿滴入滴盘就立即关闭泵。然后用所记录的时间和泵的流量计算在达到饱和时(即样品开始滴出尿液时)被样品垫吸收的合成尿的容积(ml)。天平可以用来定时地核查这种饱和状态的达到,从而可以把泵输送合成尿液的偏差限制到最小。这个量被称为滴液最大吸收能力(Drip Capacity),并且以下面的比例式来表示:
动态溶胀速率试验
将0.358克(精确到0.001克)干燥的超吸收材料放入一个外径为16mm、高125mm、壁厚0.8mm的标准试管中,使该试管保持垂直,例如将它放置在一个试管架上。(在这个试验中,应该使用从来没有使用过的试管并且在使用后应该将其抛弃。)
使用一个自动滴管以大约5ml/秒的流量率将10ml Jayco合成尿加到试管中。当加入合成尿后,超吸收材料开始发生溶胀,在试管中形成一个向上移动的前沿。利用手动方式或在摄象后使用图象分析器把前沿的高度作为时间的函数进行记录。然后,将前沿高度转换成每克干燥的超吸收材料所容纳的合成尿的瞬时X负荷,即X(t)负荷,其中
在这里h(t)是在t时刻溶胀的超吸收材料沿试管上升的长度,H是试管中合成尿的总高度,该高度对应于总X-负荷28(被0,358克超吸收材料吸收的10克合成尿给出X-负荷28);X负荷是1克干燥的超吸收材料可以吸收的合成尿的重量(以克计)。
接着绘制X(t)负荷对时间的曲线。假定处于试验条件下的平衡状态吸收能力大于28g/g。
把X(t)负荷对测量时刻的时间的比值称为“溶胀速率函数”(SR),它是在达到X(t)过程中的平均溶胀速率,即
。“动态溶胀速率”(DSR)是X(t)为28g·g-1时的溶胀速率函数的值,即
其中t28是达到X(t)=28g·g-1的时间。
如果在超吸收材料的前沿不出现凝胶阻塞,那么就可以认为该材料是相对可渗透的,而X(t)对时间的曲线将基本上是一条水平线。这意味着函数SR(t)基本上是恒定的。
换句话说,由于某些材料的渗透率在溶胀过程中增加,而在这种情况下,SR(t)随着时间的增加而增加,同样也表明不存在胶凝阻塞。然而,如果出现胶凝阻塞,那么在溶胀速率SR(t)随时间的增加而降低时可渗透性降低。
在本申请的说明书中,认为假如溶胀速率函数在两个时间t14(超吸收材料的溶胀达到50%的时间亦即x(t)=14g/g)和t28(按照上面的定义)之间基本上不降低,那么超吸收材料就具有基本不下降的动态溶胀速率。这就意味着溶胀速率在t14和t28时刻的相对偏差[SR(t14)-SR(t28)]÷SR(t28)小于50%,可取的是小于25%,更可取是小于10%,最可取是小于或等于0。
抗压缩吸收率试验
本试验仅通过超吸收材料在受到20g/cm2(0.3psi)的外加压强条件下产生的单轴溶胀来测量该超吸收材料抗压的吸收能力。
将一个直径为120mm、0孔隙率的陶瓷过滤板(Schott生产的Duran陶瓷过滤器)放置在一个直径为150mm、高30mm的陪替氏培养皿(Petridish)中。将浓度为0.9%(以重量计)氯化钠的蒸馏水溶液加到该陪替氏培养皿中以便覆盖住过滤板。将直径为125mm的圆形滤纸(Schleicher和Schull生产的Schwarzband型)放置在该过滤板上,再用所述的氯化钠水溶液充分地湿润。
将一个内径为60+/-0.1mm、高为50mm的耐热玻璃圆筒在其底部用一块孔径为36μm(400目)的丝网过滤布封闭。将0.9000g+/-0.0005g超吸收材料按所描述的那样仔细地分散到一个清洁干燥的耐热玻璃圆筒的过滤筛网上。必须使超吸收材料能均匀地分散在该筛网的孔上。
一个外径为59mm+/-0.1mm 、内径为51mm、高度为25mm、上面附有一个直径为50mm 、高度为34mm的砝码的盖板的总重量为565g,相当于20g/cm2的压强(0.3psi)。将该盖板和若干砝码放在该圆筒中并且将整个圆筒装置放在天平上称重,精确至0.01g。然后将整个圆筒装置放在陪替氏培养皿中的湿润的滤纸上,使该装置吸收1小时。然后将圆筒装置从过滤板上取下来,再称重。
圆筒装置和过滤板在每两次试验之间应进行彻底清洁,并且在每次试验后要更新氯化钠溶液和滤纸。
抗压吸收率(AAP)按如下公式计算:
AAP=[(吸收后圆筒装置的重量)-(干燥时圆筒装置的重量)]÷(超吸收材料的初始重量)
当要准备在50g/cm2(0.7psi)的压强下测量该量值时,应相应增加砝码的重量。
受压态工作性能(PUP)试验
PUP试验测定被侧约束在一个处于高侧限压力下的活塞/缸体装置中的AGM的下列受压态工作性能参数:
1、最大吸收/迁移速率(以g/cm2/秒0.5为单位)
2、最大吸收率(以g/g为单位;按指定次数)。
该试验的目的是用-AGM层评价使用压力对需用吸收率和流体迁移率的影响,在层中AGM的高浓度与在尿布中使用的浓度相同。
用于试验的流体是Jayco合成尿。这种流体在处于接近0的静态流体力学压力下的需用吸收条件下被AGM吸收。
一个活塞/缸体装置用于侧约束AGM并施加一个特定的静侧限压力。该缸体的底部装有一个400目的筛网作底面以便保持住干燥的/溶胀的AGM,并允许尿吸收和在Z方向上迁移。一台与计算机相连接的吸收装置被用来测量随时间变化的尿吸收量。
使用一台活塞/缸体装置进行这种测量。缸体是用一根透明的Lexan棒(或等同物)经镗孔而制成的,其内径为6.00cm(面积=28.27cm2)、壁厚大约为5mm、高度大约为5cm。缸体的底装有一块在安装前被双轴拉伸张紧的400目的不锈钢筛网布作为底面。活塞由一个Teflon“杯”和一个不锈钢砝码组成。Teflon杯加工成能以紧密配合公差装配到缸体中。圆柱形不锈钢砝码加工成能以紧密配合的方式装配到杯中,在其顶部设置有一个把手。Teflon杯和不锈钢砝码的组合体重量为1390g,这相当于在28.27cm2面积上加有0.70psi的压强。
这个装置的各个部分的尺寸应设计成使合成尿在10cm的静压头下通过该装置的流量率至少为0.01g/cm2/秒,在这种条件下流量率被该装置中的多孔盘的面积归一化。对***的渗透率有重要影响的因素是多孔盘的渗透率、玻璃管和管塞的内径。
把该装置的容器放置在一个精确到0.01g、漂移小于0.1g/小时的分析天平上优选采用更高精度的天平,该天平最好与一台带有软件的计算机相连接,该计算机可以(i)从PUP试验开始监测在预置的时间间隔内天平称重变化,以及(ii)根据天平的敏感度被设置在重量变化0.01-0.05g时自动启动。进入装置的容器中的浸液管应该不与容器的底及其盖接触。在该容器中的流体的数量应该多到足以使在试验过程中至少可以抽取40ml而同时不吸入空气。试验开始时在容器中的流体的液面应该在烧结多孔盘的顶部表面以下2mm。这可以通过先将一小滴流体放在盘上然后用重力方法监测它缓慢地流回到容器中来证实。当将活塞/缸体装置定位在该烧结物上时,这个液面应该不发生明显变化。容器应该具有足够大的直径(例如14cm),使得排出40ml只引起流体高度的很小变化(例如小于3mm)。
通过将2.0g KCl、2.0g Na2SO4、0.85g NH4H2PO4、0.15g(NH4)2HPO4、0.19g CaCl2以及0.23g MgCl2的混合物用蒸馏水溶解并稀释至1升来制备Jayco合成尿。这种盐混合物可以从Endov-ations,Reading Pa买到(类号JA-00131-000-01)。
在测量之前,要用合成尿充满该装置。用尿液向前冲洗多孔烧结板,以便用新鲜的尿液填充该多孔烧结板。尽可能地从烧结板的底表面及所有连接烧结板和容器的管道上除去气泡。通过顺序操作各个三通阀进行以下程序:
1、从烧结多孔漏斗除去多余的流体(例如倾倒)。
2、将容器中的溶液液面高度/重量调节至合适的液面/值。
3、将该烧结板相对于该容器定位在正确的高度上。
4、覆盖该烧结多孔漏斗。
5、通过开通连接阀使容器和烧结物平衡。
6、关闭所有的阀。
7、将连接烧结多孔漏斗与排放口的三通阀置于使该漏斗与排放管连通的位置。
8、使该***在这一状态下平衡5分钟。
9、将三通阀调回到关闭位置。
在步骤7-9中,通过使烧结物表面受到小的液力静压抽吸作用而暂时将该烧结物表面“干燥”。在这个过程中通常从该***中抽取0.2g流体。这个程序防止了在把活塞/缸体装置定位在该烧结物上时过早的吸收。在这个程序中从该烧结物上排出的流体的量(被称为烧结物修正重量)是通过在不使用活塞/缸体装置的条件下进行15分钟时间的PUP试验(见以下说明)测量的。在该试验开始时,通过这个程序从烧结件排出的液体几乎全部极迅速地重新被该烧结物吸收。因此,必须从在PUP试验过程中的从容器中除去的流体的重量中扣除这个烧结件修正重量(见以下说明)。
将0.9克的AGM(相对于0.032g/cm2的基准重量)加入该缸体中,并通过缓慢地振动和/或轻敲缸体使加入的AGM均匀地散布在筛网上。对于大多数AGM来说,水份含量一般小于5%。对于这些AGM来说,所加入的AGM的重量可以根据湿重(按原样)基准来确定。对于水份含量大于5%的AGM来说,所加的AGM的重量应该对水份进行修正(即所加入的AGM应该是根据干重基准的0.9克)。操作要十分仔细,以防止AGM粘到缸体壁上。将Teflon芯棒滑入圆筒中并定位于AGM的顶部。可以缓慢地转动该芯棒,以便促进AGM分散。将活塞/缸体装置放在烧结件的顶部,将适合的不锈钢砝码加到Teflon芯棒中,并将烧结多孔漏斗覆盖上。检查天平的读数,待稳定后,便打开烧结物和容器之间的阀开始启动试验。随着试验的自动启动,当烧结多孔盘开始重新吸收流体时,立即开始采集数据。数据记录应至少持续60分钟。在刚开始的时间(例如0-10分钟),流体被迅速吸收,尽管不是必须,读数频次应该更多。读取数据的时间应长于60分钟,这样当AGM达到平衡时常常显示重要的现象。
AGM的湿度是利用标准的P&G方法单独确定的(在105℃下3小时后失重百分比)。所有以克/克计最大吸收能力值根据AGM干基准重量记录。
PUP能力以克/克为单位记录。在任何时间的PUP能力是按以下所述方式确定的:
PUP能力(t)=[Wr(t=0)-Wr(t)-Wfc]/{WAGM;干基准}其中t为从开始起算的经过的时间,Wr(t=0)是在开始前以克计的容器的重量,Wr(t)是在经过t时间时以克计的容器的重量,Wfc是以克计的烧结件修正重量(单独测量),WAGM;干基准是以克计AGM的重量。PUP能力是在开始后5、10、30和60分钟记录的。
PUP吸收/迁移速率是以克/cm2/秒1/2为单位记录的。在任意时间的PUP速率按照如下所述方式确定:
PUP吸收/迁移速率(t)
=(1/Ac)×[Wr(t)-Wr(t+dt)]/[(t+dt))0.5-t0.5]其中t是以秒为单位的经过时间,Wr(t)是在经过时间t时以克计的容器的重量,Wr(t+dt)是在经过时间t+dt时以克计的容器的重量,而A。是以cm2计的缸体的横截面面积。如果通过图解方法来确定,那么PUP吸收速率是该吸收曲线的正切值,在该曲线中Y轴是以克/cm2为单位的流体吸收量,而X轴是表示时间的平方根,其中时间是以秒计。无论是用数字还是用曲线来确定,在确定任何吸收/时间的速率时最好是先将输出数据“平滑”。
PUP吸收/迁移速率一般是在它的最大值处或接近它的最大值处开始,并在一段持续的吸收/时间内保持相对恒定,而后在达到最大能力时降低。只记录“最大PUP吸收/迁移速率”。这个最大速率一般出现在吸收过程中的早期。然而,对于某些AGM来说,由于干燥颗粒的缓慢润湿可能存在一滞后时间,或者由于干燥颗粒的极迅速地润湿存在极快的初速率。为了最大限度地减少这两种作用的影响,并保证所记录的最大PUP速率能反映通过足够厚的溶胀的AGM的传输,在确定该最大速率时,只考虑0.14克/cm2的吸收(4克流体)后出现的那些吸收/迁移速率值。
筛分试验
通过将已知重量的样品放到一台Retsch机械筛分装置中,并在规定条件下摇振一段指定时间来测定超吸收材料的颗粒尺寸分布。将分离开的样品各部分分别留在各个筛和底盘中,称量样品各部分的重量,并按原始样品重量的百分比进行记录。
称出100克+/-0.5克干超吸收聚合物材料加入一个样品杯,而后将样品杯用盖封闭。
将四个筛按照如下顺序从底至顶叠套起来:不锈钢底盘、325号、100号、50号和20号;这些号是美国分样筛系列的编号(ASTM-E-11-61)。将样品转移到这套分样筛的最顶部的那个中,将样品粉末均匀分布在筛网上。将一个不锈钢盖放在20号筛上。
将叠套在一起的这组筛放在一个带有定时器的Vibotronic Ty-pe VE1型Retsch试验筛摇振器上。确保Retsch盖尽可能地与摇振器的顶部紧密配合。将定时器设定为10分钟,而后开始试验。当摇振器停止时,将这套筛从摇振器上取下来。
然后例如采用不同的测量方法称量被这套筛中每个筛所保留的筛剩下部分的重量,精确到0.1。
重要的是试验操作要迅速,以避免超吸收材料吸收水份。
通过绘制累积颗粒尺寸分布曲线(即未通过网目孔的材料的质量%相对于筛网目孔的尺寸),并通过插值推出对应于50%的累积分布的筛孔的方式确定中等颗粒的尺寸。
茶袋保存能力试验
将超吸收材料放入一个“茶袋”中,然后在合成尿溶液中浸泡20分钟,而后离心处理3分钟。被保存的液体的重量与干燥的超吸收材料的初始重量的比值就是该超吸收材料的吸收能力。
将2升0.9%的氯化钠蒸馏水溶液倒入一个尺寸为24cm×30cm×5cm的盘中。液体灌注高度应该为大约3cm。
茶袋的袋子的尺寸为6.5cm×6.5cm,可以从德国Dusseldorf的Teekanne公司买到。这种袋子可以用一种标准厨房用塑料袋密封装置(例如德国Krups的Vacupack2 PLUS)热密封。
通过小心地切开一部分的方式将茶袋打开,然后称重。将0.200克+/-0.005克超吸收材料样品放入茶袋中。然后用热封机封闭茶袋。把这个袋称为样品茶袋。
将一个空茶袋密封作为空袋使用。
然后使每一个茶袋都保持水平放置,振荡茶袋以便均匀地使超吸收材料分布在整个茶袋中。然后将样品茶袋和空茶袋平放在合成尿表面上,使用一个平铲将茶袋按入水中浸5秒钟以便使茶袋完全湿透(茶袋将浮在合成尿表面上,但它们已完全被润湿)。立即启动定时器。
在20分钟浸湿时间后,将样品袋和空袋从合成尿中取出并放入一台Bauknecht WS130,Bosch 772 NZK096型离心机或等同的离心机(直径230mm),每一个袋都附着在离心筐的外壁上。(例如,这可以通过在离心旋转方向上折起茶袋的一端以便缓冲初始力)合上离心机盖,启动离心机,其转速很快上升至1400转/分。一旦离心机稳定在1400转/分就立即启动定时器。3分钟后使离心机停止运行。
分别取出并称量这个样品茶袋和空白茶袋。
按以下公式计算形成水凝胶的超吸收材料样品的吸收能力(AC):
AC=[(离心后样品茶袋的重量)-(离心后空茶袋重量)-(干燥的形成水凝胶的超吸收材料的重量)]÷(干燥的超吸收材料重量)
叠放高度试验
叠放高度试验是为测试10个吸湿用品(例如尿布)一叠的包装性能而设计的,用于模拟包装条件。
为了模拟可交付市场的成品,10个包括一个项片(如上所述)和一个底片(如上所述)的本发明的吸湿用品或吸湿芯叠成一叠,然后沿中心把它们折起(对折),以便与包装的宽度与长度尺寸相一致。将叠成的一迭的10个吸湿用品放在一个液压机(美国费城Thwing-Albert Instrument Company的Model TA 240-10型Alpha HyaraulicPress/Sanple Cutter)上在800kg负荷下预压3秒钟。然后将经过预压缩的结构放在一台Instron Series 6000型拉伸一压缩试验装置(可从Instron Ltd.Bucks,U.K.买到)上并记录一条压缩曲线。这条压缩曲线给出了叠放高度或样品迭的厚度与所受的压力之间的函数关系。根据该力很容易求出为达到一给定厚度所需要的压力。
“叠放高度”是单个物品(在给定压力下)的高度或厚度,它可以用在该迭物品中物品的件数对在叠放高度试验中所测得的高度取平均值来确定。
收集速率试验
参考图4,使用一泵(Model 7500-00型,由美国芝加哥的ColeParmer Instruments Co.提供)以10ml/秒的流量从样品表面上方5cm高度向下注入50ml合成尿流,加到一个吸收结构(10)上。用一个计时器记录吸收合成尿的时间。按照精确的5分钟注入间隔每5分钟重复上述合成尿注入,直至达到理论吸收能力。
将有一个包括吸湿芯及一个顶片(如上所述)和一个底片(如上所述)的试验样品平放在有机玻璃盒(仅示出其底部12)中的泡沫材料平台11上。将一个中部有一个直径5cm的孔的有机玻璃板13放在该样品的顶部。通过一个装配并粘结在所述孔中的圆筒14将合成尿注入样品中。电极15设置在有机玻璃板的最下表面,与吸收结构10的表面接触。电极与计时器相连。重物16放在板的顶部,用于模拟例如婴儿体重。在这个试验中,通常使用50g/cm2(0.7psi)的压强。
当尿被注入该圆筒时,它通常在该吸收结构的顶部涨起,于是在两个电极间形成一个电回路,从而使计时器启动。当吸收结构吸收了尿液时,电极间的电接触中断,计时器便停止工作。
收集速率被定义为单位时间(秒)内被吸收的尿流的体积(ml)。对于每股注入到样品上的尿流计算其收集速率。
如上所述,就本发明的吸湿芯而论,测定吸收量达到50%的理论能力时的收集速率是有益的。为了测出这个值,可以先绘出收集速率与注入的合成尿的总体积之间的函数关系曲线,然后确定吸收量达到50%理论能力时的收集速率。或者通过直接读出对应于理论能力中间值附近15ml以内最接近的一股尿流的收集速率,便可以完成测定。
X,Y-需用吸收率试验
X,Y-需用吸收率试验方法包括一种标准需用吸湿性试验。对标准需用吸收率试验方法的描述记载于由Chatterjee,P.K.编著的、名称为“Absorbency”一书第二章第60至62页(该书由荷兰Amsterdam的Elsevier Science Publisher B.V.在1985年出版),可供参考。
这个试验所用的装置示于图5和6中。装置100包括一个悬挂在框架104上的方形样品筐102。该样品筐的内部尺寸为10.2cm×7.6cm(4″×3″)。样品筐102的高度可通过一个齿轮机构106进行调节。流体容器108放在一台与计算机相连接的电子天平110上。
X-Y平面试验以图解方式示于图7中。在X-Y平面试验中,仅沿样品筐底部的一侧边缘120的2.54cm×7.62cm(1″×3″)大小的一块区域118中有筛网114。样品筐底部的其余部分(标记为122)是用有机玻璃制成的,并且是不能透过流体的。与样品接触的样品筐的各个侧面也是用有机玻璃制成的,并且不能透过流体。如图7所示,这个试验需要使一个包括有吸湿芯及一个顶片(如上所述)和一个底片(如上所述)的样品116首先需要在Z方向上吸入流体,然后使它在X-Y平面上传输一个最大距离7.62cm(3″)。由X-Y平面试验中获得的结果是对样品在可能的使用条件下分散流体的能力的度量。进行X-Y平面试验将吸收结构样品116限定在其上表面上均匀地施加20g/cm2(0.3psi)的压强负荷的条件下。
该试验的程序如下:首先,制备一块10.2cm×7.6cm(4″×3″)大小的本发明的吸湿芯样品。在流体容器108中加入大约6800ml合成尿,并将该容器置于处试验装置100下面的电子天平110之上。然后将样品筐102降低,直至流体液面正好处在紧靠金属丝筛网114的平面上。将一块可以市场上买到的双层BOUNTR纸巾124放到样品筐102的底部中的金属丝筛网114上。BOUNTY纸巾124确保在试验期间自始至终流体与吸湿芯样品116的下侧保持稳定接触。
所加砝码126加在一个尺寸略小于样品筐102的内侧尺寸的一块方形金属板128上。然后将吸湿芯样品166的顶侧用双面粘带130或喷涂粘合剂粘在上述板128的底部。在时间=0时,将样品116放入样品筐102。
该试验持续2000秒的时间。在2000秒时,最终的X-Y负荷,即Xend通过天平测量值(经过对这个过程中的蒸发损失修正过的)÷样品的干燥重量来确定。从Xend计算在该值的90%时的X-Y负荷,即X90,并确定对应的时间,即t90。把流体吸收速率定义为比值X90/t90。
由X,Y-需用吸收率试验求纤维材料的吸收能力。
按照与以上所述同样的条件进行这个试验,但样品只由纤维材料构成。此时,纤维吸收能力是Xend,而不是X90。
再润湿试验
这个试验对于测定吸湿芯或装有这样的吸湿芯的吸湿用品使用中的工作性能是极为重要的,该试验以对放在被合成尿填充并处在重物负荷下的吸湿芯顶部的一叠滤纸润湿值进行测量为基础。
一个包括一个顶片(如上所述)和一个底片(如上所述)的吸湿芯平放在平滑的表面上,并使顶片在最上面。在位于吸湿芯宽度中心、距吸湿芯的前侧边缘大约11cm的施加负荷点上以7ml/秒的流量率向该吸湿芯中注入按以上所述方法计算出的相当于理论基准吸收能力75%的容积的合成尿。
将一个相当于50g/cm2(0.7psi)的负荷的尺寸为10.2cm×10.2cm的砝码放到施加负荷部位的中心,并使该吸湿芯在这一负荷下平衡15分钟。而后取下砝码,并将5层尺寸为10.2cm×10.2cm的、预先称重过的滤纸(Eaton Dikeman 939,Nr 7)粗糙侧的那面向下放置在施加负荷部位的中心,重新加上上述砝码,时间为30秒。然后移开砝码并对滤纸称重。滤纸重量之差即为第一再湿润值。
然后将5层新的预称过的滤纸按照类似的方法放在吸湿芯上,如前那样将砝码在吸湿芯顶部放置30秒钟。取下砝码并称量第二份滤纸。滤纸重量之差即第二再润湿值。
再一次重复以上程序,以测定第三再润湿值。
总的再润湿值就是这三个单独的再润湿值之和,即:
总的再润湿值=第一再润湿值+第二再润湿值+第三再润湿值。
胶层渗透性试验
GLP值还可以称为盐水流传导率值。
用于这个试验的适合的装置示于图8中,其中31是一个实验室用支撑物,32是一个恒定静压头容器,33是一个带有可取下的盖的排放口,34是个管,35是通向缸体37的一个输送管36中的一个停止旋塞。这个缸体含有试验流体38,并包括一个带有其底部40是用粗糙烧结玻璃制成的具有许多小孔的用Teflon(注册商标)制成的多孔活塞39。活塞承受砝码41的重量。颗粒状超吸收材料样品用42表示,被支撑在400目筛网43上。在实验室天平45上有一个收集容器44。
在用于以下所述程序的特殊的装置中,缸体是用一根透明Lex-an棒或等同材料镗孔而成的,其内径为6.00cm(圆形横断面面积为28.27cm2)、壁厚约为0.5cm、高度约为6.0cm。缸体的底部蒙有400目不锈钢筛网布,这种筛网布在固定前被双轴拉伸绷紧。活塞包括一个烧结多孔玻璃盘、带孔Teflon活塞头、空心Lexan活塞杆和若干环形不锈钢砝码或它们的等同物。带孔Teflon活塞头是用固体Teflon棒加工成的,其高度为0.625英寸、直径略小于缸体的直径,以使活塞头在保证自由滑动的条件下以最小的壁间间隙装配到缸体中。活塞头的底部包括一个大约直径为56mm、深4mm的槽,该槽是为了容纳烧结多孔玻璃盘而设计的。活塞头的中心有一个0.625英寸的螺纹孔(18条螺纹/英寸)用于安装活塞杆。在活塞杆的安装孔和活塞头的圆周之间有四组环形分布的孔,每一组有环形分布的24个孔。在每一个环形中的孔彼此隔开约15度的角度,与相邻环形中的孔偏移约7.5度。孔径范围从在内环的0.111英寸至在外环的0.204英寸。这些孔垂直穿过活塞头,使流体可以直接进入烧结多孔盘。选择高渗透率的烧结多孔玻璃盘(例如Chemglass Cat No.CG-201-40,60mm直径;X-Coarse Porosity)并进行研磨,以便使它能配合紧密地装配到活塞头里,烧结多孔盘的底与活塞头的底平齐。空心活塞杆是用Lexan棒加工成的,其外径为0.875英寸、其内径为0.250英寸,其底部大约有0.5英寸长的一段加工有螺纹,以便与活塞头上的螺纹孔相配合。活塞杆的顶部有1.0英寸的外径为0.623英寸,形成了一个圆形凸缘,用于支撑不锈钢砝码。通过活塞杆的流体可以直接进入烧结多孔玻璃盘。环形不锈钢砝码内径为0.625英寸,以便使它们可以在活塞杆上滑动并且靠在凸缘上。烧结多孔玻璃盘、活塞头、活塞杆和不锈钢砝码的组合重量等于596克,这一重量对28.27cm2的面积的作用相当于0.30psi的压强。缸体盖是用Lexan或等同物加工而成的,并且尺寸加工成可以盖住该缸体。缸体盖中心有一个与活塞杆垂直对准的直径0.877英寸的孔和一个靠近盖的边缘的、用于将流体引入缸体中第二孔。
用于测定渗透性能的组合装置依照通过凝胶层的盐水溶液的流量率而确定。对于流量率约大于0.02克/秒的情况,渗透率测量组合装置包括:(i)一个环支撑的刚性不锈钢筛(16目或更小),它用于支撑缸体处于水平位置,同时在它中间有一空气间隙,(ii)一个放置在分析天平上的容器,该容器用于收集通过活塞、凝胶层、缸体筛网和支撑筛网的流体,以及(iii)一个使NaCl水溶液在缸体中保持恒定液面的虹吸***,或者可以使用它们的等同物。对于流量率低于0.02克/秒的情况,在溶液容器和收集容器之间最好有一个连续的流体流的通道。可以利用PUP试验方法中用的装置或其等同物来实现这个流体流路,其中,缸体定位在吸收装置的烧结多孔玻璃盘上,并且提供一个使流体静压强保持在大约4920达因/厘米2的装置。
将2.0克KCl、2.0克Na2SO4、0.85克NH4H2PO4、0.15克(NH4)2HPO4、0.19克CaCl2和0.23克MgCl2溶解到蒸馏水中并稀释至1升,用这种方法制备Jayco合成尿。这种盐混合物可以从Endovations,Readinq,Pa买到(型号为Cat No.JA-00131-000-01)。
通过将6.896克NaCl(Bake Amalysed Reagent或等同物)用蒸馏水溶解和稀释至1升制备0.118M的NaCl溶液。
通常使用一台精确到0.01克的分析天平(如Metler PM400或等同物)来测量当流量率大约为0.02克/秒或更大些时流过胶层的流体的质量。对于具有较低流量率的渗透性能较差的胶层可以使用更精密的天平(例如Mettler AE200型或其他等同物)。该天平最好与一台计算机相连,以便监测流体量值随时间的变化。
测量胶层的厚度,准确到约0.1mm。可以使用任何的测定厚度的方法,只要砝码没取下来并且胶层在测量过程中没有受到额外的压缩或扰动。可以使用一个厚度规(例如Manostat 15-100-500或等同物)测量不锈钢砝码的底部和缸体盖的顶部之间的相对于缸体中没有AGM时间隙的间隙。可以接受的还有使用一个深度规(例如OnoSokki EG-225或等同物)测量任何固定的表面以上活塞的相对缸体中没有AGM时高度的高度。
试验是在室温下完成的。以下是对该方法的说明。
将一份0.9克AGM(相当于0.032克/cm2的基准重量)加到缸体中并通过小心摇振或拍打缸体将其均匀地散布到筛网上。考虑到流动渗透性对于颗粒尺寸、尺寸/形状分布的可能的敏感性,应该十分小心使这份样品能可靠地代表待分析样品。大多数AGM含潮量小于5%,对此,可以根据湿重(照原样)基准确定待加入的AGM的量。对于含水量大于5%的AGM,加入的AGM的重量应当对水份进行修正(即加入的AGM的重量应当是折合成干燥重量0.9克)。应小心操作,以防止AGM粘到缸体壁上。将活塞(去掉全部砝码)***缸体中并定位于干燥AGM的顶部。如果必要,可以缓慢地转动活塞,以便更均匀地将AGM分布到缸体筛网上。用缸体盖盖上缸体并将不锈钢砝码安放在活塞杆上。
将一个直径大于缸体的烧结多孔盘(粗糙或极粗糙)置于一个宽大/浅的平底容器中,在该容器中注入合成尿,直至液面到达烧结多孔盘的顶部。将活塞/缸体装置放置在烧结多孔盘的顶部。流体从容器中出来穿过烧结多孔盘被AGM吸收。当AGM吸收流体时,在缸体中形成了胶层。在经过60秒的时间之后,测定胶层的厚度。在这一过程中操作要小心,不要使胶床流失流体或吸进空气。
而后,将活塞/缸体装置转移到渗透率测定装置上。如果使用一个筛网支撑着缸体,那么预先要用盐水溶液使筛网和它与活塞/缸体之间的间隙饱和。如果使用PUP溶液装置,那么烧结漏斗应该相对于容器升起最少,烧结漏斗和容器之间的阀处于开的位置。(烧结漏斗要充分抬高,以便使通过胶层的流体不聚积在漏斗中。)
在开始测定渗透率时,首先通过活塞杆加入NaCl溶液,以便从多孔的Teflon盘中排出空气,然后开放虹吸***(或其等同物)以便使溶液液面在缸体中达到胶层底部以上5cm的高度。尽管考虑到试验是在第一次加入NaCl溶液时(t0)开始的,但是还应注意达到相当于5cm高盐水溶液的稳定的静液压和稳定的流量率的时间t9。通过重量分析法测定在10分钟时间内随时间流过胶层的流体的重量。在经过这段时间后,将活塞/缸体装置移开并测定胶层的厚度。通常该胶层厚度变动大约小于10%。
一般说来,流量率不必是恒定的。通过该***的随时间变化的流量率Fs(t)(以克/秒为单位)是把通过该***的流体重量增量(以克为单位)除以时间增量(以秒计)确定的。只有在ts至10分钟之间所采集的数据才能用于计算流量率。在ts至10分钟之间的流量率用于计算Fs(t=0)的值(即通过胶层的初始流量率)。Fs(t=0)是通过把最小二乘拟合Fs(t)随时间变化的结果外推至t=0计算出的。
在一次单独测量中,通过渗透率测量装置和活塞/缸体装置的流量率(Fa)按以上所述那样测量,只是没有胶层。如果存在胶层时,Fa比通过该***的流速Fs大得多,那么不需要对渗透率测量装置和活塞/缸体装置的流动阻力进行修正。在这种极端情况下,Fg=Fs,在这里Fg是胶层对该***的流量率的影响的结果。然而,如果不满足这个条件,那么就要使用以下的修正公式利用Fs和Fa计算出Fg值:
Fg=(Fa×Fs)/(Fa-Fs)
胶层的盐水流动传导率K(或GLP值)用以下公式由Fg计算:
K={Fg(t=0)×t0}/{P×A×△P)其中Fg(t=0)是由流量率结果和由于组件/装置的流动阻力而作的任何修正的回归分析确定的流量率(以克/秒为单位),t0是胶层的厚度(以cm为单位),P是NaCl溶液的密度(以克/cm3为单位)。A是胶层的面积(以cm2为单位),△P是跨在胶层上的静液压(以达因/cm2为单位),其中盐水流动传导率K是cm3·秒/克为单位。
应该记录三个测定值的平均值。
对于其中流量率基本恒定的那些胶层,渗透系数k根据上述盐水流动传导率用以下公式计算:
k=Kη,其中η是NaCl溶液的粘度(单位为泊),而渗透系数k的单位为cm2。
以下是对一个样品的计算:
Fa的测得值是250克/分=4.2克/秒。对SX-P(疏松材料)的单独一次测定结果,Fs(t=0)的外推值是5.6克/分=0.093克/秒,斜率为接近零的0.09克/分2。对装置阻力的修正:
Fg=(4.2×0.093)÷(4.2-0.093)=0.095。给定0.118M的盐水的密度为1.003克/cm3(CRC化学和物理手册,第61版),胶层厚度为1.24cm,胶层面积28.27cm2以及静液压为4920达因/cm2。
K=(0.095×1.24)/(1.003×28.27×4920)-8.40×10-7(cm3·秒/克)
考虑到基本恒定的流量率和给定0.118M盐水的粘度为0.01015泊(CRC化学和物理手册第61版):
X=Kη=(8.4×10-7)×0.01015=8.6×10-9cm2
例子
例1-4是各种吸湿用品的例子,吸湿用品包括吸湿体(芯),它们依序包括一个上部组件(包括一个上部收集层和一个超吸收层)和一个下部组件(包括一个具有用于贮存液体排出物的孔隙空间的上层和一个含有第二超吸收材料的下层)。例1-3大致如在图1a-1c中用图示法所说明的那样构成的,其中每一种超吸收材料都以预成形的薄层形式存在。
在例4中,下部组件包括一个气流成网的纤维基质体,在其中至少有70%(按重量计)的第二超吸收材料是处在这个基质体厚度的下面一半的基质体中。其中在该基质体的下表面有一超吸收材料浓度极低的涂敷层。
从以下引用的GLP值可以看出,例3和4至少是以上所述的本发明的例子,其中,第一超吸收材料的GLP至少为4。从动态溶胀率值可以看出,例1-3至少是具有下述特性吸湿体的例子:其中,第二超吸收材料具有较高的溶胀速率,而第一超吸收材料具有基本恒定的动态溶胀速率。
表1引用了吸湿用品的各种量化值。在这个表中,吸湿用品的重量计入顶片、密封薄纱、吸湿芯和不渗透的底片的重量。纤维重量是除薄纱外所有吸湿芯纤维的重量。
表2引用了在上部组件中的第一收集层和第一超吸收层和在下部组件中的第二纤维层和第二超吸收层的数据。在每一个例子中,依序引用了材料的性质、基准重量(每平方米克)和面积。
表1
吸湿用品重量(g) | 吸湿芯面积(cm2) | 纤维重量(g) | 纤维吸收能力(ml) | 超吸收材料重量(g) | 超吸收材料吸收能力(ml) | 吸湿用品总吸收能力(ml) | 理论基准吸收能力(ml cm-2) | |
例 | ||||||||
1 | 31 | 213 | 10.5 | 33.00 | 15.00 | 465.00 | 498.00 | 2.34 |
2 | 27 | 213 | 12.5 | 37.50 | 9.80 | 295.00 | 332.50 | 1.56 |
3 | 31 | 337 | 14.3 | 34.00 | 8.50 | 264.00 | 298.00 | 0.89 |
4 | 25 | 188 | 10.2 | 32 | 275 | 307 | 1.63 |
表2
例 | 第一收集层 | 第一超吸收层 | 第二纤维层 | 第二超吸收层 |
1 | CCLC29425cm×7.5cm | SX-MW 20/3026725cm×7.5cm | CCLC29425cm×7.5cm | SX-MW 60/10053325cm×7.5cm |
2 | CCLC29425cm×8.5cm | SMX 300 (5)16025cm×7.5cm | CCLC29425cm×7.5cm | SXM-W 60/10032025cm×7.5cm |
3 | CCLC28025cm×7.5cm | L761f 20/30(6)10025cm×7.5cm | CCLC28045cm×7.5cm | L76if 60/10024045cm×7.5cm |
4 | CCLC27225cm×7.5cm | SX-P16025cm×7.5cm | CCLC27225cm×7.5cm | SX-P36225cm×7.5cm |
CCLC是化学交联纤维素,例如在美国专利US-A-4,898,642中所述的那种化学交联纤维素。
SX-MW 20/30是Stockhausen GmbH出品的Favor SX/MW。该产品的性能参数为粒径分布为20/30目(600-850μm)、AAP值在0.7psi压强下为20g/g、动态溶胀率为0.16g/秒并且是线性的和数值基本上不降低的。
SX/MW 60/100与上述产品的主型号相同,在0.7psi压强下AAP为20g/g和DSR为0.24g/g/秒的60/100目(150-250μm的粒径分布)。
SXM 300是由Stockhausen GmbH出品的SXM 300,该产品未径筛分,在0.7psi压强下AAP为21g/g、动态溶胀速率低于0.1g/g/秒,呈线性并且基本上不降低。
L76lf是可从Shokuba Ultrasorb买到的Aqualic CA L76lf产品。成分20/30的网目尺寸为20/30(600-850μm)、AAP为22g/g,GLP为4.5×10-7cm3·秒/g以及动态溶胀速率呈线性并基本上不下降,并且等于0.17g/g/秒。成分60/100的AAP为20g/g(在0.7psi压力下),GLP低,动态溶胀速率为0.35g/g/秒。
将这4个例子的性能与若干不同的产品相比较,这其中包括本申请人的商业产品中的二个和另一个重要的吸湿用品制造商的一个商业产品。结果列在表2中。
对照例1是一个具有一个仅由气流成形毡构成的吸湿芯,并包括一个顶片和一个底片的吸湿用品。对照例2是一个具有一个仅由如上所述的化学交联的纤维构成的吸湿芯,并且包括一个顶片和一个底片的吸湿用品。
对照例3是一种商品名称为Pamper Baby Dry[婴儿最大体重为8-18Kg]的市售吸湿用品。这个产品包括一个由气流成形毡/超吸收材料混合起来构成的吸湿芯,该吸湿芯顶部带有一块与对照例2相同的化学交联材料的补片。
对照例4是一种商品名称为Pampers Phases的市售吸湿用品。这个产品具有一个由相气流成形毡/超吸收材料混合物构成的吸湿芯。
对照例5是一种由Kimberley Clark Corporation以Ultratrim的商品名称[用于4号身材婴儿(10-16kg)]出售的吸湿用品。这个产品具有一个由气流成形毡/超吸收材料混合物的吸湿芯。
对照例6是一种根据国际专利申请WO 92/11831制造的并且具有一种基本上与例2的吸湿用品相同的结构但是具有不同的超吸收材料的吸收用品。第一超吸收材料和第二超吸收材料(其基准重量是第一超吸收材料的基准重量的两倍)是胶凝速率极快的材料,并且包括No-rsolor X50超吸收材料(由法国Cedex的ELF ATOCHEM提供)。第一超吸收材料层宽7.5cm,沿其每一纵向侧有0.5cm宽的不含超吸收材料的条带(如WO 92/11831中所描述的那样)。
对照例7是一种根据国际专利申请WO 90/14815制造的并且具有与例2类似的结构的吸湿用品,只是具有一块基准重量为60克/m2的薄纱以代替CCLC作为第二收集层,并且具有不同的超吸收材料。第一超吸收材料和第二超吸收材料(其基准重量是第一超吸收材料的基准重量的两倍)具有不同的吸收率和液体保留能力,分别包括Aqualic CA W-4(由日本Osaka的Nippon Shokubai Co.Ltd.提供)和Sanwet IM 5600S(由德国Frank furt的Hoechst-Casella GmbH提供)。
除非特别指明,用于这些例子和对照例中的顶片和底片都是属于以上所述类型。
表3
设计结构 | ||||
吸湿用品重量(g) | 吸湿芯面积(cm2) | 理论基准吸收能力(ml cm-2) | 达到9.00mm堆装高度的压力(gcm-1(pml)) | |
例 | ||||
1 | 3l | 213 | 2.34 | s200(3) |
2 | 27 | 2l3 | 1.54 | s200 (3) |
3 | 21 | 337 | 0.89 | s200 (3) |
4 | 25 | 188 | 1.63 | s200 |
对照例 | ||||
l | 44 | 800 | O.20 | z350(5) |
2 | 11 | 270 | O.20 | s200(3) |
3 | 37 | 750 | O.45 | z350(5) |
4 | 5O | 800 | O.4O | z350(5) |
5 | 4O | 600 | O.67 | s200(3) |
6 | 27 | 213 | 1.54 | s200(3) |
7 | 22 | 213 | s200(3) |
表3续
在25g cm-2(0.35psi)压力下
性能 | |||||
按50%吸收能力在50gcm-2压力(0.7psi)的收集速率(mls-1) | X,Y-需用吸收率 | 按75%吸收能力在50gcm-2压力下的再浸湿能力 | |||
X90(g g-1) | t90(8) | X90/t90(g g-1 s-1) | |||
例 | |||||
1 | 1.0 | 17.0 | 300 | 0.060 | 0.25 |
2 | 1.8 | 13.0 | 94 | 0.140 | 0.15 |
3 | 1.5 | 14.5 | 270 | 0.054 | 0.50 |
4 | 1.1 | 17.7 | 395 | 0.045 | 0.1 |
对照例 | |||||
1 | 1.2* | 4.0 | 35 | 0.120 | 10 |
2 | 6.9 | 6.7 | 15 | 0.045 | 17 |
3 | 1.3 | 14.2 | 410 | 0.035 | 0.20 |
4 | 0.82* | 12.8 | 610 | 0.022 | 0.70 |
5 | 0.46* | 15.6 | 820 | 0.019 | 0.80 |
6 | 1.3 | 16.7 | 225 | 0.075 | 0.70 |
7 | 0.62 | 18.6 | 1014 | 0.018 | 10.2 |
一个良好的吸湿芯应该是良好的性能和良好的设计结构的理想结合。一个具有非常优良性能但体积却是非常庞大、而在美学上也不令人满意、并且制造和/或包装成本高的吸湿芯是不能接受的。
把本发明与由上述那些对照例代表的已有技术对比后而显示出的优越性能的重要参数汇总在表2中,列在表2内的每个性能参数只表示本发明的吸湿芯对使用装有该吸湿芯的吸湿用品的人能带来特定益处,这个益处既可以表现在吸湿用品的整个使用期间,也可以表现在使用期间内的特定阶段中。表中以与对照例对比的方式表明了本发明的吸湿芯在列出的一些主要性能方面是优良的。具体地讲,本发明的吸湿芯具有下述优良性能。
1)在50%的平均理论基准吸收能力的情况下的高的收集速率(至少为1.0ml/秒),该特征使吸湿芯(或吸湿用品)在整个使用期间都能保持高的流体吸收速率。
2)一个很高的流体吸收值(X90/t90),通过X,Y-需用吸收率试验所测定的至少为0.05g/g/秒,这表明在该吸湿芯内部形成了能有效地利用贮存容量的有效的分散机制。
3)一种低的再润湿性能(不大于0.6g合成尿),有利于使用者皮肤保持干燥。
4)高吸收能力和平均理论基准重量(至少0.8g/cm2),且叠放高度小(不大于9mm),这样的一些参数可以使高效吸湿芯制得更小型、更薄,因此,可以把在使用时是分开的几个吸湿用品包装在一起,从而节省了包装和运输成本。
在这些对照例中只有例6在大多数参数范围内是令人满意的。然而,例2与这个对照例结构基本相同,并且就收集速率、再润湿和X,Y-需用吸收率性质而论性能优于例6,且没有生产对照例6的结构所要求的那么复杂(例如在吸湿芯结构中从上部贮存层到下层的通道或路径)。可认为本发明的吸湿芯在这些参数上显示出的优越性能是具有不同吸收流体速率的超吸湿材料与其包裹体共同结合在本发明的特定的吸湿结构中的结果。
Claims (26)
1、一种吸湿体,按照从顶部开始的顺序,包括:
一个上部组件(3,4,5),该上部组件包括:
一个基本上不含超吸收材料的上部收集层(3),和
一个主要由第一超吸收材料构成的超吸收层(5),该超吸收材料的凝胶层渗透率(GLP)值至少为4×10-7cm3·秒/g,并且所述超吸收材料在其中的含量至少为20g/m2,以及
一个下部组件(6,7,8),该下部组件包括抗压吸收率在50g/cm2的压强下至少为15g/g的超吸收材料,并且该下部组件包括:
一个具有用于贮存液体***物的孔隙空间的上层(6),和
一个包括第二超吸收材料的下层(7),在其中,处在上层和下层中的第二超吸收材料的总重量的至少70%是在上层和下层的组合厚度的下面一半中。
2、根据权利要求1所述的吸湿体,其特征在于所述第一超吸收材料的GLP值至少为6×10-7cm3·秒/g。
3、根据权利要求1所述的吸湿体,其特征在于所述第一超吸收材料的GLP值至少为9×10-7cm3·秒/g。
4、根据权利要求1所述的吸湿体,其特征在于所述第一和第二超吸收材料是相同的材料。
5、根据权利要求1、2或3所述的吸湿体,其特征在于所述第二超吸收材料具有比第一超吸收材料大的动态溶胀速率。
6、根据权利要求5所述的吸湿体,其特征在于所述第二超级吸收材料的动态溶胀速率至少为0.2g/g/秒。
7、根据权利要求5或6所述的吸湿体,其特征在于所述第二超吸收材料的动态溶胀速率至少是第一超吸收材料的动态溶胀速率的1.5倍。
8、根据前面任意一项权利要求所述的吸湿体,其特征在于所述下部组件的上层和下层含有一种气流成网纤维基质体,在其中至少有70%重量的第二超吸收材料是在该基质体的厚度的下面一半中。
9、根据权利要求8所述的吸湿体,其特征在于所述第二超吸收材料至少有5%是在上层和下层的厚度的上面一半中。
10、根据权利要求8或9所述的吸湿体,其特征在于所述下部组件的上层和下层是通过对一种亲水纤维和超吸收材料混合物进行气流成网加工形成的。
11、根据权利要求8至10之中任意一项所述的吸湿体,其特征在于所述气流成网基质体还包括已同下层气流成网并紧靠下层的下表面的基本不含超吸收材料的纤维层。
12、根据权利要求1-7之中任意一项所述的吸湿体,其特征在于所述下部组件的上层基本上不含超吸收材料,而其下层是一个包括超吸收材料的预成形层。
13、根据权利要求12所述的吸湿体,其特征在于所述包括第二超吸收材料的那层是一个基本上仅由第二超吸收材料构成的薄层。
14、根据前面任意一项权利要求所述的吸湿体,其特征在于在所述下部组件中的第二超吸收材料的含量按照上、下贮存层的总重量计为至少30%至95%(最好为45%-70%),而第一超吸收材料的量是上部组件重量的30%至70%。
15、根据前面任意一项权利要求所述的吸湿体,其特征在于所述上部收集层的湿态压缩率至少为5cm3/g、滴注最大吸收能力为10g/g。
16、根据前面任意一项权利要求所述的吸湿体,其特征在于所述收集层是由包括至少50%重量的化学交联纤维素纤维的第一纤维材料构成的。
17、根据前面任意一项权利要求所述的吸湿体,其特征在于其平均理论基准吸收能力至少为0.8ml/cm2,叠放高度在200g/cm2的压强下不大于9mm。
18、根据前面任意一项权利要求所述的吸湿体,其特征在于所述第一超吸收材料是以基本上仅由这种超吸收材料构成的预成形薄层形式存在。
19、根据权利要求1所述的吸湿体,其特征在于该吸湿体包括:
一个上部组件,该组件包括一个含有湿态压缩率至少为5cm3/g、滴注最大吸收能力至少为10g/g的第一多孔材料(3)的上层,该组件还包括具有基本上不降低的动态溶胀速率的第一超吸收材料(5),以及
一个下部组件,该组件包括一种第二多孔材料(6)和动态溶胀速率至少为0.2g/g/秒、抗压吸收率在50g/cm2(即0.7psi)的压强下至少为15g/g的第二超吸收材料(7)。
其中,所述第二超吸收材料的动态溶胀速率至少是第一超吸收材料的动态溶胀速率的1.5倍。
20、一种吸收用品,按照顺序包括一个透过液体的顶片(2)、按照权利要求1至17所述的且把上部收集层(3)朝向顶片(2)布置的吸湿体以及一个不透液体的底片(9)。
21、根据权利要求20所述的吸收用品,其特征在于该吸收用品是一次性尿布、失禁用品或运动裤。
22、一种吸湿体,依照从其顶部开始通过其厚度的顺序包括:
一个上部组件,该组件包括一个含有湿态压缩率至少为5cm3/g、滴注最大吸收能力至少为10g/g的第一多孔材料(3)的上层,该组件还包括动态溶胀速率基本上不降低的第一超吸收材料(5),以及
一个下部组件,该组件包括第二多孔材料(6)和动态溶胀速率至少为0.2g/g/秒、在50g/cm2(0.7psi)的压强下抗压吸收率至少为15g/g的第二超吸收材料,
在其中,所述第二超吸收材料的动态溶胀速率至少为第一超吸收材料的动态溶胀速率的1.5倍。
23、根据权利要求22所述的吸湿体,其特征在于第一多孔材料是一种包括至少50%重量的化学交联纤维素纤维的纤维材料。
24、根据权利要求22或23所述的吸湿体,其特征在于其平均理论基准吸收能力至少为0.8ml/cm2、在200g/cm2压力的堆装高度不大于9mm。
25、一种吸收用品,按顺序包括一个可透过液体的顶片(2)、按照权利要求22至24之中任意一项所述的把上层(3)朝向顶片(2)布置的吸湿体以及一个不透液体的底片(9)。
26、根据权利要求25所述的吸收用品,其特征在于该吸收用品是一次性尿布、失禁用品或运动裤。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |