CN112979526A - 一种高纯n-甲基吡咯烷酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用N‑甲基吡咯烷酮废液制备电子级高纯N‑甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，通过共沸分离，气提方法分离，脱离子塔和减压精馏的方法用废液制备得到电子级高纯N‑甲基吡咯烷酮。本发明提供的电子级高纯N‑甲基吡咯烷酮的制备方法，经加入与水形成共沸物的溶剂共沸精馏、氮气气提、脱离子塔和减压精馏的一系列能耗低的工序，将纯度为30％‑95％(wt)的N‑甲基吡咯烷酮废液提纯到纯度≥99.9％(wt)电子级高纯N‑甲基吡咯烷酮，实现对废液N‑甲基吡咯烷酮的回收再利用，降低了电子行业、新材料、新能源生产中废液对环境的污染程度，节约了生产成本。

Description

一种高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法。
背景技术
随着人们对环境污染的关注，清洁能源呈现出了夸越式的发展，锂电池的需求也越来越大。锂电池生产中产生大量含水和金属离子等杂质的N-甲基吡咯烷酮废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，通过共沸分离，气提方法，脱离子塔和减压精馏的方法降低N-甲基吡咯烷酮溶济中水和其他微量的杂质提升延长锂电池的循环性能特性和使用寿命的N-甲基吡咯烷的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种通过共沸分离，气提方离，脱离子塔和减压精馏的方法的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1.取N-甲基吡咯烷酮废液，向其中加入二氯甲烷、己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等与水共沸的溶剂；
2.向步骤1所得的N-甲基吡咯烷酮，在低于N-甲基吡咯烷酮沸点的温度下进行蒸馏，水与共沸溶剂蒸出，保留N-甲基吡咯烷酮；蒸出的共沸溶剂经回收处理后，可继续添加入步骤1的N-甲基吡咯烷酮废液内循环利用。
3.向上述蒸馏得到的N-甲基吡咯烷酮，预热到一定温度后通入加热到一定温度的空气，二氧化碳，氩气，氦气，氮气，氧气等气体进行气提，用于脱除水，游离胺和共沸溶剂。
4.将上述气提得到的N-甲基吡咯烷酮以一定流量进入脱离子塔脱除金属离子。
5.将脱除金属离子处理后的N-甲基吡咯烷酮减压精馏；得到纯度≥99.99％(wt)的电子级N-甲基吡咯烷酮。
优选地是，所述步骤1中，二氯甲烷、己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈的体积浓度为20-600％。
优选地是，所述步骤1中，溶剂包括二氯甲烷、己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等与水共沸的溶剂。
优选地是，所述步骤2中，N-甲基吡咯烷酮预热温度60-160℃，通入气体的温度70-180℃。
优选地是，所述步骤中4中，进入脱离子塔的N-甲基吡咯烷酮的流量为5-50柱体积/小时。
优选地是，还包括步骤5中，将脱离子塔处理所得的N-甲基吡咯烷酮进行减压精馏。
优选地是，减压精馏的条件为：真空压力5mmHg-300mmHg，精馏釜底温度65～175℃、釜中液体温度62～172℃、釜顶温度60～170℃、控制回流比10∶1-4∶1。
本发明提供的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，经共沸分离，气提方法，脱离子塔和减压精馏的方法去除N-甲基吡咯烷酮废液中的杂质的一系列能耗低的工序，将纯度仅为30％-95％(wt)的N-甲基吡咯烷酮废液提纯到纯度≥99.9％(wt)的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮，实现对N-甲基吡咯烷酮废液的回收再利用，降低了锂电池和晶片生产中产生的废液对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的制备方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述：
实施例1
电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，提成步骤包括：
a.取含80％N-甲基吡咯烷酮废液，向其中加入与含80％N-甲基吡咯烷酮废液10倍体积的二氯甲烷，在80℃温度下进行蒸馏，水与共沸溶剂蒸出，保留N-甲基吡咯烷酮；蒸出的二氯甲烷经回收处理后，可继续添加入含80％N-甲基吡咯烷酮废液内循环利用。
b.将上述蒸馏得到的N-甲基吡咯烷酮，预热到70℃，通入加热到90℃的空气，脱除水、游离胺和共沸溶剂。
c.向上述气提得到的N-甲基吡咯烷酮以5柱体积/小时速度进入脱离子塔脱除金属离子。
d.将脱除金属离子处理后的N-甲基吡咯烷酮减压精馏，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即得到纯度≥99.9％(wt)的电子级N-甲基吡咯烷酮。
实施例2
电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，提成步骤包括：
a.取含60％N-甲基吡咯烷酮废液，向其中加入与含60％N-甲基吡咯烷酮废液3倍体积的乙腈，在120℃温度下进行蒸馏，水与共沸溶剂蒸出，保留N-甲基吡咯烷酮；蒸出的乙腈经回收处理后，可继续添加入含60％N-甲基吡咯烷酮废液内循环利用。
b.向上述蒸馏得到的N-甲基吡咯烷酮，预热到90℃，通入加热到110℃的氮气，脱除水、胺和共沸溶剂。
c.向上述气提得到的N-甲基吡咯烷酮以15柱体积/小时速度进入脱离子塔脱除金属离子。
d.将脱除金属离子处理后的N-甲基吡咯烷酮减压精馏，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即得到纯度≥99.9％(wt)的电子级N-甲基吡咯烷酮。
实施例1～2提纯后的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的技术指标如表一所示：
表一
Figure BSA0000197594760000041
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (8)

1.电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，步骤包括：
a.取N-甲基吡咯烷酮废液，向其中加入与水形成共沸物的有机溶剂，在低于N-甲基吡咯烷酮沸点的温度下进行蒸馏，水与共沸溶剂蒸出，保留N-甲基吡咯烷酮；
b.向上述蒸馏得到的N-甲基吡咯烷酮预热到一定温度后通入加热到一定温度的气体进行气提脱除水，胺和共沸溶剂。
c.将上述气提得到的N-甲基吡咯烷酮以一定流量进入脱离子塔脱除金属离子。
d.将脱除金属离子处理后的N-甲基吡咯烷酮减压精馏；得到纯度≥99.99％(wt)的电子级N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，共沸溶剂的体积为废液体积的0.1～100倍。
3.根据权利要求1所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，共沸溶剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等与水共沸的溶剂。
4.根据权利要求1所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，通入气体包括空气，二氧化碳，氩气，氦气，氮气，氧气等。
5.根据权利要求1所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，N-甲基吡咯烷酮预热到50-200℃，通入气体的温度为50-200℃。
6.根据权利要求1所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，进入脱离子塔的N-甲基吡咯烷酮的流量为0.1-60柱体积/小时。
7.根据权利要求1所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，还包括步骤，(1)将N-甲基吡咯烷酮加入共沸溶剂蒸馏，(2)预热N-甲基吡咯烷酮到一定温度后通入加热到一定温度的气体，(3)以一定流量流入脱离子塔，(4)减压精馏。
8.根据权利要求d所述的电子级高纯N-甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，减压精馏的条件为：真空压力1mmHg-750mmHg，精馏釜底温度43～203℃、釜中液体温度42～200℃、釜顶温度41～200℃、控制回流比15∶1～3∶1。
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