CN103183610B - 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由低醇低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法，该方法包括液液萃取、共沸精馏和萃取精馏等步骤，其中以水为乙酸甲酯/甲醇的萃取剂，乙酸为水的萃取剂。进一步地，对于高醇低纯度乙酸甲酯，比如来自聚乙烯醇生产的废液（或废气）等，可以先经过粗分精馏后再采用上述方法进行提纯。本发明方法具有工艺流程简捷、设备投资少、操作稳定易控、能耗低、制取的乙酸甲酯产品纯度高且质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙酸甲酯回收提纯或精制的方法，更具体地，涉及一种从含乙酸甲酯、甲醇和水及微量其他杂质的混合物中制取高纯度乙酸甲酯的方法。
背景技术
粗乙酸甲酯(纯度约75％，甲醇约25％)主要用于树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂生产过程中所需的有机溶剂，或作为油脂萃取剂，用在人造革制造方面，但因粗甲酯中甲醇含量高，其使用领域受到限制。
高纯度乙酸甲酯具有较高的溶解性和环保性，在制革、溶剂及稀释剂等工业应用领域中可部分或全部替代丙酮、乙酸乙酯等工业溶剂，其应用领域不断拓展。因美国对丙酮溶剂进行限制，伊士曼公司在2005年推出醋酸甲酯作为取代产品，市场对乙酸甲酯的需求日益旺盛。乙酸甲酯可由酯化法、甲醇羟化法及酸酐与甲醇反应等方法制得。
在聚乙烯醇生产过程中产生的废液里含有大量的乙酸甲酯。一般来说，每生产1吨聚乙烯醇要产生约1.5吨的乙酸甲酯。聚乙烯醇生产行业中通常将含乙酸甲酯与甲醇的醇解废液采用共沸蒸馏的方法将乙酸甲酯与甲醇进行分离，共沸蒸馏塔塔釜甲醇采用传统的精馏方法将甲醇精制后再循环利用；共沸蒸馏塔塔顶甲醇和乙酸甲酯共沸物进一步用水萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到含少量甲醇的乙酸甲酯与水的共沸物，用阳离子交换树脂作催化剂将乙酸甲酯水解为乙酸和甲醇，再将水解产物分离提纯后得到精乙酸和精甲醇，再循环利用；萃取精馏塔塔釜甲醇水溶液采用传统的精馏方法将甲醇精制后循环利用。此过程工艺流程长，对设备的要求高，因乙酸甲酯水解率低，能耗极大，每吨乙酸甲酯回收和水解的蒸汽消耗约5吨。而且，将具有较高商业价值的乙酸甲酯水解为低价值的乙酸和甲醇，也是一种巨大的资源浪费。
由于乙酸甲酯和甲醇、水会形成共沸物，对于这类含有乙酸甲酯、甲醇和水的液体或气体，用普通的精馏或萃取方法很难将其分离。另外，在乙酸和甲醇酯化生产乙酸甲酯的过程中，同样存在因乙酸甲酯与甲醇难以分离造成产品纯度偏低的问题。
清华大学陈键等人通过共沸蒸馏、吸附蒸馏、冷凝回流和脱附再生等过程从含乙酸甲酯的废液或气中制得高纯度乙酸甲酯(参见CN1680267A)，或者通过采用萃取精馏、液相吸附、变温吹扫、脱附再生等过程制得高纯度乙酸甲酯(参见CN1687002A)，该方法克服了用普通的精馏或萃取方法很难由废液或气制得高纯度乙酸甲酯的不足，但是该法需要用到固定床或模拟移动床，存在操作复杂、投资大，制取的乙酸甲酯质量稳定性差等问题。
南京师范大学顾正桂等人以多元醇(比如甘油、乙二醇)和水的混合液作萃取剂，通过采取多级错流液液萃取分离乙酸甲酯和甲醇水溶液的方法从含乙酸甲酯的废液中制得高纯度乙酸甲酯(参见CN101955427A、CN101898963A)，但是该法存在萃取剂回收难度大，工艺复杂、能耗高、成本高等缺点。
因此有必要提供一种工艺流程简捷、设备投资少、操作稳定易控、能耗低、制取的乙酸甲酯产品纯度高且质量稳定的高纯度乙酸甲酯的提纯方法。
发明内容
本发明提供一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法，该方法包括如下步骤：
(a)液液萃取：将低纯度乙酸甲酯由萃取塔下部加入，从上部溢流，与自上而下的萃取剂水逆流接触，上部溢流得到乙酸甲酯的萃余液(即乙酸甲酯相)；
(b)共沸精馏：将乙酸甲酯的萃余液送至共沸精馏塔进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯；
(c)萃取精馏：将共沸精馏塔出来的脱醇低纯度乙酸甲酯送往萃取精馏塔，从塔上部加入萃取剂，所述萃取剂是乙酸；塔顶采出高纯度乙酸甲酯，塔釜萃取剂与水的混合液进行回收得到萃取剂；
其中，所述低纯度乙酸甲酯进料是低醇低纯度乙酸甲酯，其中乙酸甲酯质量分数为70％～98％，甲醇质量分数为0.05％～5％，余量为水及其他杂质。
本发明方法中，所述低醇低纯度乙酸甲酯进料中，乙酸甲酯质量分数可以是70％～98％，优选87％～98％，最优选90％～98％；甲醇质量分数可以是0.05％～5％，优选0.05％～3％。
本发明方法中，上述步骤(a)液液萃取的工艺参数为：所述萃取剂水的加入量与低纯度乙酸甲酯进料量的体积比为(0.3～3.0)∶1，优选(0.5～2.5)∶1；萃取温度为5～50℃，优选8～40℃；所述萃取剂水是工艺水或去离子水，所述的工艺水为去阳离子水，阳离子主要是钙、镁离子，优选去离子水。
上述低纯度乙酸甲酯进料中的杂质通常为乙醛、丙酮、乙酸乙酯、苯，其质量分数一般低于0.015％，上述步骤(a)中，可以去除部分杂质，较好地去除乙醛和丙酮。
上述步骤(a)中，塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液可以采用常规方法进行处理，比如对乙酸甲酯和甲醇分别进行精馏提纯。
上述步骤(b)共沸精馏的工艺参数为：回流体积比为(0.5～5.0)∶1，优选(0.6～3.5)∶1；塔釜温度为57～135℃，优选60～110℃；塔压(表压)为0.001～0.22MPa，优选0.005～0.1MPa。
上述步骤(b)中，塔釜废水通常外排，或送污水处理场处理。
上述步骤(c)萃取精馏的工艺参数为：回流体积比为(0.5～10.0)∶1，优选(0.6～5.0)∶1；所述萃取剂与脱醇低纯度乙酸甲酯加料量体积比为(0.2～5.0)∶1，优选(0.5～3.0)∶1；塔釜温度为90～160℃，优选100～140℃；塔压(表压)为0.001～0.2MPa，优选0.005～0.15MPa。
上述步骤(c)中，塔釜萃取剂与水的混合液采用各种常规方法回收得到萃取剂，如加入共沸剂进行共沸蒸馏。
本发明方法是通过液液萃取、共沸精馏和萃取精馏的方式，从含乙酸甲酯、甲醇和水的低醇低纯度乙酸甲酯混合物中制取高纯度乙酸甲酯。所制取的高纯度中乙酸甲酯质量分数≥99.0％，优选≥99.8％，最优选≥99.9％。
在一个优选的实施方案中，上述方法还包括在步骤(a)前增加的步骤(a’)精馏粗分：将低纯度乙酸甲酯进料先送入乙酸甲酯粗分塔，与塔上部加入的萃取剂水及来自步骤(a)的萃取液进行萃取精馏；塔顶采出的低醇低纯度乙酸甲酯送往步骤(a)的萃取塔处理，塔釜不含乙酸甲酯的甲醇水溶液进一步回收得到甲醇；
其中，所述低纯度乙酸甲酯进料是高醇低纯度乙酸甲酯，其中乙酸甲酯质量分数为5％～98％，甲醇质量分数为5％～80％，余量为水及其他杂质。
在该实施方案中，所述高醇低纯度乙酸甲酯的乙酸甲酯质量分数可以是5％～98％，优选10％～80％，更优选10％～50％，最优选15％～35％；甲醇质量分数可以是5％～80％，优选10％～80％，更优选50％～80％，最优选55％～75％。
对于来自聚乙烯醇生产废液或废气，其各组分组成通常为：乙酸甲酯质量分数15％～35％，甲醇质量分数55％～75％，其余为水及其他杂质，尤其适合采用本方法进行提纯处理。
上述步骤(a’)精馏粗分中所述萃取剂水的加入量与低纯度乙酸甲酯进料量的体积比为(0.1～5.0)∶1，优选(0.5～3.0)∶1；回流体积比为(0.1～3.0)∶1，优选(0.2～2.5)∶1，所述萃取剂水是工艺水或去离子水，优选去离子水。
在该优选方法中，通过精馏粗分、液液萃取、共沸精馏和萃取精馏的方式，从含乙酸甲酯、甲醇和水的高醇低纯度乙酸甲酯混合物中制取高纯度乙酸甲酯。所制取的高纯度中乙酸甲酯质量分数≥99.00％，优选≥99.80％，最优选≥99.90％。
本发明与现有萃取精馏法提纯乙酸甲酯相比，具有以下优点：
(1)采用水作乙酸甲酯/甲醇的液液萃取剂，克服了因乙酸甲酯与甲醇共沸而难以分离的困难，对甲醇去除率高，萃取剂价廉易得，该过程能耗低。与目前萃取精馏法相比，采用水作萃取剂具有工艺流程简捷、设备投资少、萃取剂高效廉价、过程耗能低的优点。
(2)采用乙酸做水的萃取剂，克服了因乙酸甲酯与水共沸而难以分离的困难，与目前已知的用乙二醇等作萃取剂提纯乙酸甲酯的方法相比在脱水方面具有高效经济等优点。
(3)液液萃取产生的含乙酸甲酯和甲醇的萃取液送至乙酸甲酯粗分塔中作萃取剂，没有萃取液的回收等后续处理过程。现有萃取精馏法中液液萃取后萃取液需精馏处理才能循环利用，此法需要高温蒸汽且能耗高，萃取剂再生塔塔顶出来的甲醇纯度仅为95％，需进一步提纯到99.0％甚至99.8％以上才有实际的工业应用价值，而甲醇提纯过程能耗极高。
CN1680267A报道通过共沸蒸馏、吸附蒸馏、冷凝回流和脱附再生等过程从含乙酸甲酯的废液或气中制得高纯度乙酸甲酯，其中共沸蒸馏过程中以乙酸甲酯/甲醇、或乙酸甲酯/甲醇/水的蒸气为进料，塔顶共沸蒸汽直接送往吸附蒸馏工序，此目的是使进料的物质形成气态混合物。而本发明中共沸精馏的目的是除去部分水。CN1687002A报道通过萃取精馏、液相吸附、变温吹扫、脱附再生等过程制得高纯度乙酸甲酯，其中萃取精馏过程中用乙酸甲酯和工艺水的混合液作萃取剂，其目的是除甲醇。而本发明中萃取精馏过程用乙酸作萃取剂，此目的是除水。同现有的萃取精馏法(以乙酸甲酯和工艺水的混合液作萃取剂，见CN1687002A；以水及甘油或乙二醇的混合液作萃取剂见CN101898963A)相比，本发明方法具有工艺流程简捷、设备投资少、操作稳定易控、能耗低、制取的乙酸甲酯产品纯度高且质量稳定等优点。
本发明提供的工艺方法尤其适用于从聚乙烯醇生产过程产生的含乙酸甲酯、甲醇和水的混合物中简单高效地制取高价值的纯度≥99.80％的乙酸甲酯，也适用于乙酸和甲醇酯化工艺生产乙酸甲酯的产品精制。
附图说明
图1所示是实现本发明的一种优选的三步法制取高纯度乙酸甲酯的简易流程图。
图2所示是实现本发明的又一种优选的四步法制取高纯度乙酸甲酯的简易流程图。
图中标识的含义：A-液液萃取塔，B-共沸精馏塔，C-萃取精馏塔；1-低醇低纯度乙酸甲酯，2-萃取剂去离子水，3-含乙酸甲 酯和甲醇的萃取液，4-乙酸甲酯的萃余液，5-脱醇低纯度乙酸甲酯，6-废水，7-萃取剂乙酸，8-高纯度乙酸甲酯，9-萃取剂乙酸与水的混合液；A’-乙酸甲酯粗分塔，1’-高醇低纯度乙酸甲酯，2’-萃取剂去离子水，3’-甲醇水溶液。
具体实施方式
下面结合附图1，以含乙酸甲酯、甲醇和水的低醇低纯度乙酸甲酯液体为进料，对制取高纯度乙酸甲酯进行详细描述。按本发明提供的方法，经步骤(a)～步骤(c)，制取高纯度乙酸甲酯。
该工艺方法包括如下步骤：
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1从液液萃取塔A下部加入，萃取剂去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流接触，液液萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，塔釜为含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3。液液萃取各控制参数：萃取剂去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为(0.3～3.0)∶1，萃取温度为5～50℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5(即乙酸甲酯与水的共沸物)。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为(0.5～5.0)∶1；塔釜温度为57～135℃；塔压(表压)为0.001～0.22MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为(0.6～5.0)∶1；萃取剂乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为(0.5～3.0)∶1；塔釜温度为90～160℃，塔压(表压)为0.001～0.2MPa。塔釜采出萃取剂乙酸与水的混合液9，通常送萃取剂回收塔回收萃取剂乙酸。
下面结合附图2，以含乙酸甲酯、甲醇和水的高醇低纯度乙酸甲酯液体为进料，对制取高纯度乙酸甲酯进行详细描述。按本发明提供的方法，经步骤(a’)及步骤(a)～步骤(c)，制取高纯度乙酸甲酯。
但本发明同样适用于含乙酸甲酯、甲醇和水的高醇低纯度乙酸甲酯气体为进料。即在步骤(a’)中提高乙酸甲酯粗分塔上部加入的水量，或者将含乙酸甲酯、甲醇和水的废气冷凝或者用水吸收，转变为含乙酸甲酯、甲醇和水的液体后，按本发明提供的方法，经步骤(a’)及步骤(a)～步骤(c)，制取高纯度乙酸甲酯。
该工艺方法包括如下步骤：
(a’)参照图2所示工艺流程，将高醇低纯度乙酸甲酯1’从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入萃取剂去离子水2’及来自步骤(a)的含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，即乙酸甲酯与水及少量甲醇的共沸物。精馏粗分各控制参数：萃取剂去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为(0.3～3.0)∶1；回流比(体积比)为(0.2～2.0)∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从液液萃取塔A下部加入，萃取剂去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流接触，液液萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4；塔釜为含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3，送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：萃取剂去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为(0.3～3.0)∶1，萃取温度为5～50℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5(即乙酸甲酯与水的共沸物)。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为(0.5～5.0)∶1；塔釜温度为57～135℃；塔压(表压)为0.001～0.22MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为(0.6～5.0)∶1；萃取剂乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为(0.5～3.0)∶1；塔釜温度为100～140℃，塔压(表压)为0.005～0.15MPa。塔釜采出萃取剂乙酸与水的混合液9，通常送萃取剂回收塔回收萃取剂乙酸。
下面通过实施例1～6详细描述以含乙酸甲酯、甲醇和水的低醇 低纯度乙酸甲酯液体为进料三步法制取高纯度乙酸甲酯。
通过实施例7～12详细描述以含乙酸甲酯、甲醇和水的高醇低纯度乙酸甲酯液体为进料四步法制取高纯度乙酸甲酯。
实施例1
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1(其中乙酸甲酯质量分数为91.3％、甲醇为0.9％、其余为水及其他杂质)从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯93.0％、甲醇0.053％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3进行精馏提纯回收乙酸甲酯和甲醇。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯的体积比为0.9∶1，萃取温度为5℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为0.5∶1；塔釜温度为63℃；塔压(表压)为0.001MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中各组分质量分数为：乙酸甲酯99.91％、甲醇0.055％、水0.022％、其他杂质0.013％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为0.6∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为1∶1；塔釜温度为95℃，塔压(表压)为0.005MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例2
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1(其中乙酸甲酯质量分数为87.5％、甲醇为1.95％、其余为水及其他杂质)从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯92.5％、甲醇0.055％。塔釜含乙 酸甲酯和甲醇的萃取液3进行精馏提纯回收乙酸甲酯和甲醇。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯的体积比为1.7∶1，萃取温度为10℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为1∶1；塔釜温度为70℃；塔压(表压)为0.022MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中各组分质量分数为：乙酸甲酯99.15％、甲醇0.065％、水0.773％、其他杂质0.012％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为1.8∶1；乙酸与脱醇低纯度乙酸甲酯加料量体积比为0.8∶1；塔釜温度为119℃，塔压(表压)为0.035MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例3
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1(其中乙酸甲酯质量分数为72.8％、甲醇为4.95％、其余为水及其他杂质)从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯91.5％、甲醇0.14％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3进行精馏提纯回收乙酸甲酯和甲醇。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯的体积比为2.5∶1，萃取温度为25℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为3.0∶1；塔釜温度为112℃；塔压(表压)为0.070MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶 部采出高纯度乙酸甲酯8，其中各组分质量分数为：乙酸甲酯99.71％、甲醇0.155％、水0.127％、其他杂质0.008％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为1∶1；萃取剂乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为0.7∶1；塔釜温度为102℃，塔压(表压)为0.006MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例4
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1(其中乙酸甲酯质量分数为93.5％、甲醇为0.055％、其余为水及其他杂质)从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯89.4％、甲醇0.025％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3进行精馏提纯回收乙酸甲酯和甲醇。液液萃取各控制参数：去离子2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯的体积比为0.4∶1，萃取温度为35℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为4∶1；塔釜温度为118℃；塔压(表压)为0.080MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中各组分质量分数为：乙酸甲酯99.95％、甲醇0.028％、水0.012％、其他杂质0.01％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为4.5∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为2.9∶1；塔釜温度为117℃，塔压(表压)为0.020MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例5
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1(其中乙酸甲酯质量分数为97.8％、甲醇为0.098％、其余为水及其他杂质) 从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯91.8％、甲醇0.018％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3进行精馏提纯回收乙酸甲酯和甲醇。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯的体积比为0.7∶1，萃取温度为26℃
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为5∶1；塔釜温度为130℃；塔压(表压)为0.180MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中各组分质量分数为：乙酸甲酯99.82％、甲醇0.02％、水0.149％、其他杂质0.011％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为1.2∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为3∶1；塔釜温度为145℃，塔压(表压)为0.130MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例6
(a)参照图1所示工艺流程，将低醇低纯度乙酸甲酯1(其中乙酸甲酯质量分数为92.5％、甲醇为0.55％、其余为水及其他杂质)从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯93.5％、甲醇0.06％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3进行精馏提纯回收乙酸甲酯和甲醇。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯的体积比为0.8∶1，萃取温度为10℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为2.0∶1；塔釜温度为82℃；塔压(表压)为0.053MPa。 塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中各组分质量分数为：乙酸甲酯99.81％、甲醇0.065％、水0.115％、其他杂质0.01％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为0.7∶1；乙酸与脱醇低纯度乙酸甲酯加料量体积比为0.9∶1；塔釜温度为115℃，塔压(表压)为0.015MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
表1汇总给出了实施例1～6的具体工艺参数和产品纯度。
实施例7
(a’)参照图2所示工艺流程，原料为1000千克高醇低纯度乙酸甲酯1’(其中主要组分的质量分数为：乙酸甲酯13.2％、甲醇72.3％)从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入去离子水2’及来自步骤(a)的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，其中各组分的质量分数为：乙酸甲酯92.3％、甲醇0.53％、其余为水及其他杂质。精馏粗分各控制参数：去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为2.9∶1；回流比(体积比)为0.5∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯92.8％、甲醇0.04％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为0.7∶1，萃取温度为10℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5，其组分质量分数为：乙酸甲酯96.6％、甲醇0.042％。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为0.9∶1；塔釜温度为75℃；塔压(表压)为0.025MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取 精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中乙酸甲酯的质量分数为99.81％，甲醇0.045％、水0.137％、其他杂质0.008％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为0.8∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为0.5∶1；塔釜温度为115℃，塔压(表压)为0.035MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例8
(a’)参照图2所示工艺流程，原料为1000千克高醇低纯度乙酸甲酯1’(来自聚乙烯醇生产废液，其中主要组分的质量分数为：乙酸甲酯18.7％、甲醇68.4％)从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入去离子水2’及来自步骤(a)的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，其中各组分的质量分数为：乙酸甲酯91.4％、甲醇0.058％、其余为水及其他杂质。精馏粗分各控制参数：去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为1.8∶1；回流比(体积比)为1∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯92.4％、甲醇0.022％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为0.4∶1，萃取温度为15℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5，其组分质量分数为：乙酸甲酯95.3％、甲醇0.023％。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为2∶1；塔釜温度为90℃；塔压(表压)为0.048MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中乙酸甲酯的质量分数为99.90％、甲 醇0.024％、水0.066％、其他杂质0.01％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为1.5∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为1∶1；塔釜温度为119℃，塔压(表压)为0.055MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例9
(a’)参照图2所示工艺流程，原料为1000千克高醇低纯度乙酸甲酯1’(来自聚乙烯醇生产废液，其中主要组分的质量分数为：乙酸甲酯33.4％、甲醇55.2％)从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入去离子水2’及来自步骤(a)的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，其中各组分的质量分数为：乙酸甲酯85.5％、甲醇1.87％、其余为水及其他杂质。精馏粗分各控制参数：去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为2.0∶1；回流比(体积比)为1.5∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯92.2％、甲醇0.047％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为1.9∶1，萃取温度为20℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5，其组分质量分数为：乙酸甲酯96.4％、甲醇0.048％。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为2.5∶1；塔釜温度为105℃；塔压(表压)为0.065MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中乙酸甲酯的质量分数为99.39％、甲醇0.05％、水0.55％、其他杂质0.01％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为2∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体 积比为1.5∶1；塔釜温度为122℃，塔压(表压)为0.068MPa。塔釜采出乙酸9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例10
(a’)参照图2所示工艺流程，原料为1000千克高醇低纯度乙酸甲酯1’(其中主要组分的质量分数为：乙酸甲酯52.3％、甲醇35.2％)从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入去离子水2’及来自步骤(a)的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，其中各组分的质量分数为：乙酸甲酯70.8％、甲醇4.75％、其余为水及其他杂质。精馏粗分各控制参数：去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为0.7∶1；回流比(体积比)为1.3∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯92.0％、甲醇0.042％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为2.2∶1，萃取温度为30℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5，其组分质量分数为：乙酸甲酯96.7％、甲醇0.043％。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为3∶1；塔釜温度为108℃；塔压(表压)为0.078MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中乙酸甲酯的质量分数为99.73％、甲醇0.050％、水0.209％、其他杂质0.011％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为3.5∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为1.8∶1；塔釜温度为125℃，塔压(表压)为0.082MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例11
(a’)参照图2所示工艺流程，原料为1000千克高醇低纯度乙酸甲酯1’(来自聚乙烯醇生产废液，其中主要组分的质量分数为：乙酸甲酯20.1％、甲醇65.6％)从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入去离子水2’及来自步骤(a)的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，其中各组分的质量分数为：乙酸甲酯92.2％、甲醇0.094％、其余为水及其他杂质。精馏粗分各控制参数：去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为2.5∶1；回流比(体积比)为2∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯91.4％、甲醇0.045％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为0.5∶1，萃取温度为35℃
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5，其组分质量分数为：乙酸甲酯96.5％、甲醇0.05％。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为3.5∶1；塔釜温度为115℃；塔压(表压)为0.085MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中乙酸甲酯的质量分数为99.92％、甲醇0.052％、水0.016％、其他杂质0.012％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为4∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为2∶1；塔釜温度为138℃，塔压(表压)为0.106MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
实施例12
(a’)参照图2所示工艺流程，原料为1000千克高醇低纯度乙酸甲酯1’(其中主要组分的质量分数为：乙酸甲酯75.1％、甲醇 12.8％)从乙酸甲酯粗分塔A’中部加入，塔上部加入去离子水2’及来自步骤(a)的萃取液3，塔顶采出低醇低纯度乙酸甲酯1，其中各组分的质量分数为：乙酸甲酯76.4％、甲醇4.87％、其余为水及其他杂质。精馏粗分各控制参数：去离子水2’加入量与高醇低纯度乙酸甲酯1’加料量体积比为0.3∶1；回流比(体积比)为1.1∶1。
(a)将乙酸甲酯粗分塔A’顶部采出的低醇低纯度乙酸甲酯1从萃取塔A下部加入，去离子水2由萃取塔A中部加入，与低醇低纯度乙酸甲酯1进行逆流萃取，萃取塔A上部得到乙酸甲酯的萃余液4，其组分质量分数为乙酸甲酯92.1％、甲醇0.128％。塔釜含乙酸甲酯和甲醇的萃取液3送至步骤(a’)的乙酸甲酯粗分塔A’中作萃取剂。液液萃取各控制参数：去离子水2加入量与低醇低纯度乙酸甲酯1的体积比为1∶1，萃取温度为17℃。
(b)将乙酸甲酯的萃余液4送至共沸精馏塔B进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯5，其组分质量分数为：乙酸甲酯96.3％、甲醇0.134％。共沸精馏各控制参数：回流比(体积比)为2.2∶1；塔釜温度为95℃；塔压(表压)为0.050MPa。塔釜废水6外排。
(c)将共沸精馏塔B顶部采出的脱醇低纯度乙酸甲酯5从萃取精馏塔C中部加入，塔上部加入萃取剂乙酸7进行萃取精馏，塔顶部采出高纯度乙酸甲酯8，其中乙酸甲酯的质量分数为99.82％、甲醇0.135％、水0.034％、其他杂质0.011％。萃取精馏各工艺参数：回流比(体积比)为1.7∶1；乙酸7与脱醇低纯度乙酸甲酯5加料量体积比为1.1∶1；塔釜温度为119℃，塔压(表压)为0.058MPa。塔釜采出乙酸与水的混合液9，送萃取剂回收塔回收乙酸。
表2汇总给出了实施例7～12的具体工艺参数和产品纯度。
表1不同工艺参数下三步法制取高纯度乙酸甲酯
表2不同工艺参数下四步法制取高纯度乙酸甲酯
Claims (14)
1.一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)液液萃取：将低纯度乙酸甲酯进料由萃取塔下部加入，从上部溢流，与自上而下的萃取剂水逆流接触，上部溢流得到乙酸甲酯的萃余液；
(b)共沸精馏：将乙酸甲酯的萃余液送至共沸精馏塔进行共沸精馏，塔顶馏出脱醇低纯度乙酸甲酯；
(c)萃取精馏：将共沸精馏塔出来的脱醇低纯度乙酸甲酯送往萃取精馏塔，从塔上部加入萃取剂，所述萃取剂是乙酸；塔顶采出高纯度乙酸甲酯，塔釜萃取剂与水的混合液进行回收得到萃取剂；
其中，所述低纯度乙酸甲酯进料是低醇低纯度乙酸甲酯，其中乙酸甲酯质量分数为70％～98％，甲醇质量分数为0.05％～5％，余量为水及其他杂质；
所述方法还包括在步骤(a)前增加的步骤(a’)精馏粗分：将低纯度乙酸甲酯进料先送入乙酸甲酯粗分塔，与塔上部加入的萃取剂水及来自步骤(a)的萃取液进行萃取精馏；塔顶采出的低醇低纯度乙酸甲酯送往步骤(a)的萃取塔处理，塔釜不含乙酸甲酯的甲醇水溶液进一步回收得到甲醇；
其中，所述低纯度乙酸甲酯进料是高醇低纯度乙酸甲酯，其中乙酸甲酯质量分数为5％～98％，甲醇质量分数为5％～80％，余量为水及其他杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)液液萃取中所述萃取剂水的加入量与低纯度乙酸甲酯进料量的体积比为(0.3～3.0)∶1，萃取温度为5～50℃，所述萃取剂水是工艺水或去离子水。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(a)液液萃取中所述萃取剂水的加入量与低纯度乙酸甲酯进料量的体积比为(0.5～2.5)∶1，萃取温度为8～40℃，所述萃取剂水是去离子水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)共沸精馏中回流体积比为(0.5～5.0)∶1，塔釜温度为57～135℃，塔压表压为0.001～0.22MPa。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(b)共沸精馏中回流体积比为(0.6～3.5)∶1，塔釜温度为60～110℃，塔压表压为0.005～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)萃取精馏中回流体积比为(0.5～10.0)∶1，所述萃取剂与脱醇低纯度乙酸甲酯加料量体积比为(0.2～5.0)∶1，塔釜温度为90～160℃，塔压表压为0.001～0.2MPa。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(c)萃取精馏中回流体积比为(0.6～5.0)∶1，所述萃取剂与脱醇低纯度乙酸甲酯加料量体积比为(0.5～3.0)∶1，塔釜温度为100～140℃，塔压表压为0.005～0.15MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低醇低纯度乙酸甲酯中乙酸甲酯质量分数为87％～98％，甲醇质量分数为0.05％～3％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a’)精馏粗分中所述萃取剂水的加入量与低纯度乙酸甲酯进料量的体积比为(0.1～5.0)∶1，回流体积比为(0.1～3.0)∶1，所述萃取剂水是工艺水或去离子水。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(a’)中所述萃取剂水的加入量与低纯度乙酸甲酯进料量的体积比为(0.5～3.0)∶1，回流体积比为(0.2～2.5)∶1，所述萃取剂水是去离子水。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高醇低纯度乙酸甲酯中乙酸甲酯质量分数为15％～35％、甲醇质量分数为55％～75％，余量为水及其他杂质。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高醇低纯度乙酸甲酯来自聚乙烯醇生产废液或废气。
13.根据权利要求1～12任一项所述的方法，其特征在于，所述高纯度乙酸甲酯中乙酸甲酯质量分数≥99.80％。
14.根据权利要求1～12任一项所述的方法，其特征在于，所述高纯度乙酸甲酯中乙酸甲酯质量分数≥99.90％。
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