CN210736625U - 一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯*** - Google Patents

一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯*** Download PDF

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Abstract

本实用新型提出了一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,包括混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置和成品罐;混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置、成品罐通过管道依次连通。本实用新型配置了原料混合罐,可以处理NMP含量在60%~99%的废液,设备利用率高;本实用新型分离出来的废水及低沸点组分从新返回回收***,内部形成闭路循环,无废弃物排除,极大提高NMP利用率;本实用新型设备简单,工艺结构紧凑,生产流程短,实现了循环经济和绿色生产,装置***中的热量充分利用,设备能耗低,经济效益高。本实用新型采用两级串联除杂装置,有效清除NMP内的重金属离子等杂质,所得产品纯度高,色度低。

Description

一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***
技术领域
本实用新型涉及锂离子电池、化工材料技术领域,尤其涉及一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***。
背景技术
NMP又名氮甲基吡咯烷酮,为无色透明油状液体,微有胺的气味,能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃和蓖麻油互溶,是化学领域常用的有机溶剂,其挥发度低,热稳定性、化学稳定性均佳,能随水蒸气挥发且具有吸湿性并对光敏感。随着新能源汽车的发展,作为新能源汽车的动力源锂离子电池进入快速发展时期,锂离子生产过程中正极合浆阶段目前普遍使用电子级的NMP,但是随着电池企业制造成本的增加和环保的要求,很多企业开始使用回收提纯的NMP作为溶剂。
现有氮甲基吡咯烷酮生产技术一般采用多级精馏的方式生产超纯电子级试剂,美国专利US4965370、欧洲专利EP346086A2、日本专利JP06-279401A和JP08-109167A皆采用多次精馏的工艺制备得到高纯氮甲基吡咯烷酮。国内氮甲基吡咯烷酮的脱水问题也受到广泛关注,CN101696182A是将待纯化的氮甲基吡咯烷酮通过分子筛柱吸附脱除水分,受制于吸附速度与吸附容量的限制,处理量仅为0.4-0.8升/小时;CN200910064504.9公开了一种氮甲基吡咯烷酮的提纯方法,向原料氮甲基吡咯烷酮中加入阻水剂,然后进行三塔组合精馏***连续减压蒸馏,制得的产品纯度大于99.9%,水分小于0.01%。对于金属离子的脱除,美国专利US4965370是通过加入碱金属或碱金属盐去除杂质金属离子,再通过连续分步精馏得到高纯度的NMP。总体而言,目前的各种方法过程操作复杂、操作控制困难、能耗大、效率低。
综上,如何实现简单、高效提纯NMP,同时解决现有NMP提纯工艺中脱水技术能耗高、操作复杂等弊端,实现企业绿色环保高效生产,是当前急需解决的问题。
实用新型内容
基于背景技术中存在的技术问题,本实用新型提出了一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***。
本实用新型提出的一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,包括混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置和成品罐;混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置、成品罐通过管道依次连通。
优选的,混合罐内设有搅拌装置。
优选的,还包括第一加热器和第一冷却器,第一加热器为脱水装置供热,脱水装置的出液口通过管道与分离装置的进液口连通,脱水装置的出水口通过管道与第一冷却器进水口连通,第一冷却器的出水口通过管道与混合罐连通。
优选的,脱水装置采用分馏塔、精馏塔或脱水塔。
优选的,还包括第二加热器和第二冷却器,第二加热器为分离装置供热,分离装置根据组分沸点不同对废液进行分离,并且分离装置的高沸点组分出口通过管道与精制装置的进液口连通,分离装置的低沸点组分出口通过管道与第二冷却器的进液口连通,第二冷却器的出液口通过管道与脱水装置连通。
优选的,还包括第三加热器和第三冷却器,第三加热器为精制装置供热,精制装置根据组分沸点不同对废液进行分离,并且精制装置的低沸点组分出口通过管道与第三冷却器的进液口连通,第三冷却器的出液口通过管道与缓存罐连通。
优选的,除杂装置包括依次连接的一级除杂装置、二级除杂装置。
优选的,还包括为预热罐、第一加热器、第二加热器、第三加热器供热的供热器。
本实用新型提出的一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,通过对不同氮甲基吡咯烷酮含量的废液,经过加热废液,使其中的不同的溶质达到沸点,分离出废液中的水分、轻低沸点组分等杂质,再经过物理法使用多孔树脂吸附其中的重金属离子,达到提纯氮甲基吡咯烷酮的目的。
本实用新型配置了原料混合罐,可以处理NMP含量在60%~99%的废液,设备利用率高;本实用新型分离出来的废水及低沸点组分从新返回回收***,内部形成闭路循环,无废弃物排除,极大提高NMP利用率;本实用新型设备简单,工艺结构紧凑,生产流程短,实现了循环经济和绿色生产,装置***中的热量充分利用,设备能耗低,经济效益高;本实用新型采用两级串联除杂装置,有效清除NMP内的重金属离子等杂质,所得产品纯度高,色度低。
附图说明
图1为本实用新型提出的一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***流程图。
具体实施方式
参照图1,本实用新型提出一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,包括混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置、成品罐、第一加热器、第一冷却器、第二加热器、第二冷却器、第三加热器、第三冷却器和供热器;供热器为预热罐、第一加热器、第二加热器、第三加热器供热。
混合罐内设有搅拌装置,原料混合罐内的NMP废液经过一定时间的机械搅拌达到混匀后通过管道导入预热罐,供热器为预热罐供热对废液进行初步加热,初步加热后的废液进管道导入脱水装置;脱水装置采用分馏塔、精馏塔或脱水塔,第二加热器为脱水装置供热,进一步加热废液,达到水的沸点后,水蒸发直接进入第一冷却器,经冷却后通过管道导入混合罐,剩余废液通过管道导入分离装置;第二加热器为分离装置供热,进一步加热废液,将比NMP沸点低的组分通过管道导入第二冷却器,经冷却后通过管道导入脱水装置,剩余NMP组分通过管道导入精制装置;第三加热器为精制装置工位,进一步加热液体,分离出比NMP沸点高的组分,剩余纯的NMP组分导入第三冷却器,经冷却后导入缓存罐暂存;再依次通过一级除杂装置、二级除杂装置内的树脂除去NMP中的重金属离子,最后NMP溶液通过管道导入成品罐中,经过检查合格后等待灌装出货。
本实用新型通过对不同氮甲基吡咯烷酮含量的废液,经过加热废液,使其中的不同的溶质达到沸点,分离出废液中的水分、轻低沸点组分等杂质,再经过物理法使用多孔树脂吸附其中的重金属离子,达到提纯氮甲基吡咯烷酮的目的。
以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,包括混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置和成品罐;混合罐、预热罐、脱水装置、分离装置、精制装置、缓存罐、除杂装置、成品罐通过管道依次连通。
2.根据权利要求1所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,混合罐内设有搅拌装置。
3.根据权利要求1或2所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,还包括第一加热器和第一冷却器,第一加热器为脱水装置供热,脱水装置的出液口通过管道与分离装置的进液口连通,脱水装置的出水口通过管道与第一冷却器进水口连通,第一冷却器的出水口通过管道与混合罐连通。
4.根据权利要求3所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,脱水装置采用分馏塔、精馏塔或脱水塔。
5.根据权利要求3所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,还包括第二加热器和第二冷却器,第二加热器为分离装置供热,分离装置根据组分沸点不同对废液进行分离,并且分离装置的高沸点组分出口通过管道与精制装置的进液口连通,分离装置的低沸点组分出口通过管道与第二冷却器的进液口连通,第二冷却器的出液口通过管道与脱水装置连通。
6.根据权利要求5所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,还包括第三加热器和第三冷却器,第三加热器为精制装置供热,精制装置根据组分沸点不同对废液进行分离,并且精制装置的低沸点组分出口通过管道与第三冷却器的进液口连通,第三冷却器的出液口通过管道与缓存罐连通。
7.根据权利要求6所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,除杂装置包括依次连接的一级除杂装置、二级除杂装置。
8.根据权利要求7所述的电子级氮甲基吡咯烷酮提纯***,其特征在于,还包括为预热罐、第一加热器、第二加热器、第三加热器供热的供热器。
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