CN106276799B - 一种电子级高纯氯气的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级高纯氯气的制备方法及装置。氯气原料从脱水塔塔底进入，脱水塔顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔塔釜采出一部分经中间取热冷凝器冷却后返回脱水塔中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔；四氯化硅塔塔顶气相采出进入分凝器，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔塔顶气相采出进入分凝器，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔。氯气塔塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气。装置简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级高纯氯气的制备技术，特别涉及一种以电解氯气为原料精馏提纯制备电子级高纯氯气的方法及装置。
背景技术
电子气体是微电子、光电子不可缺少的原材料，是确保高科技发展最基础的环节。近年来我国的半导体、光纤工业已从研究向产业化发展，作为重要电子气体的高纯氯将发挥重要的作用。目前电子级氯气纯度要求在99.999％以上，由于金属离子对光纤质量影响很大，而水分对光纤羟基含量影响较大，因此电子级氯气对水分、金属等杂质要求极高。而且氯气具有强氧化、强腐蚀的化学性质，除了少数稀有气体外，几乎能与所有元素形成化合物，因此制备过程中对设备和工艺要求很高。
专利CN201310345584.1提出了一种以工业液氯为原料制备电子级高纯氯气的方法，由工业液氯气化后经多级物理干燥、吸附脱除二氧化碳、压缩冷凝、精馏脱除氮气、氧气等低沸点气体制得99.999％以上的电子级高纯氯气。专利CN201310362571.5提出了一种高纯氯气精馏工艺及设备，制备得到了纯度99.9999％的高纯氯气。然而这些工艺都无法避免使用吸附脱水、压缩机压缩冷凝等高成本、高能耗步骤。
本发明一种电子级高纯氯气的制备工艺，采用四氯化硅来吸收电解氯气中的水，四氯化硅与水反应生产二氧化硅和氯化氢气体。通过该工艺制备的高纯氯气不含水分，所以可以取消传统工艺的硫酸干燥工艺，而且不需要使用压缩机。
本发明专利以电解氯气为原料，采用四氯化硅来吸收电解氯气中的水，通过四塔连续精馏装置，制备得到纯度≥99.9999％的高纯氯气，且收率≥95％，且装置简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明提出的一种电子级高纯氯气的制备方法及装置；以电解氯气为原料，采用四氯化硅来吸收电解氯气中的水，通过四塔连续精馏装置，制备得到纯度≥99.9999％的高纯氯气，且收率≥96.8％，且装置简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现。
本发明的装置包括，包括脱水塔、四氯化硅塔、脱氢塔、氯气塔。其特征是：脱水塔T101下部设有原料氯气进口、上部四氯化硅进口、塔顶气相采出口、塔釜采出口及中间取热返回口；其中塔釜采出口连接中间取热冷却器E101及四氯化硅塔T102进料口，中间取热器E101连接中间取热返回口；四氯化硅塔T102设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接分凝器E201，分凝器E201连接回流液返回口和脱轻塔T103进料口，塔釜采出口连接再沸器E202进口，再沸器E202连接再沸器返回口；脱轻塔T103设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接分凝器E301，分凝器E301连接回流液返回口和脱重塔T104进料口，塔釜采出口连接再沸器E302进口，再沸器E302连接再沸器返回口；脱重塔T104设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器E401，冷凝器E401连接回流液返回口，塔釜采出口连接再沸器E402进口，再沸器E402连接再沸器返回口。
一种电子级高纯氯气的制备工艺方法，包括由脱水塔、四氯化硅塔、脱氢塔、氯气塔组成的精馏***，其特征是氯气原料从脱水塔T101塔底进入，脱水塔T101顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔T101塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔T101塔釜采出一部分经中间取热冷凝器E101冷却后返回脱水塔T101中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔顶气相采出进入分凝器E201，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔T103，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔T103塔顶气相采出进入分凝器E301，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔T104。氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，塔釜采出重杂质。
所述的塔设备可以是填料塔也可以是板式塔。
本发明的工艺条件优选为：
脱水塔T101操作压力为0.15-1MPa。
四氯化硅塔T102操作压力为0.2-1MPa。
脱轻塔T103操作压力为0.2-1MPa。
氯气塔T104操作压力为0.2-1MPa。
本发明采用四塔连续精馏装置，制备得到纯度≥99.9999％的高纯氯气。
附图说明
图1为电子级高纯氯气的制备装置示意图；
T101脱水塔、T102四氯化硅塔、T103脱轻塔、T104氯气塔、E101中间取热冷却器、E201塔顶分凝器、E202塔釜再沸器、E301塔顶分凝器、E302塔釜再沸器、E401塔顶分凝器、E402塔釜再沸器。
具体实施方式
以下结合附图对实施方法进行进一步说明脱水塔T101下部设有氯气原料进口、上部四氯化硅进口、塔顶气相采出口、塔釜采出口及中间取热返回口；其中塔釜采出口连接中间取热冷却器E101及四氯化硅塔T102进料口，中间取热器E101连接中间取热返回口；四氯化硅塔T102设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接分凝器E201，分凝器E201连接回流液返回口和脱轻塔T103进料口，塔釜采出口连接再沸器E202进口，再沸器E202连接再沸器返回口；脱轻塔T103设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接分凝器E301，分凝器E301连接回流液返回口和脱重塔T104进料口，塔釜采出口连接再沸器E302进口，再沸器E302连接再沸器返回口；脱重塔T104设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器E401，冷凝器E401连接回流液返回口，塔釜采出口连接再沸器E402进口，再沸器E402连接再沸器返回口。
氯气原料从脱水塔T101塔底进入，脱水塔T101顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔T101塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔T101塔釜采出一部分经中间取热冷凝器E101冷却后返回脱水塔T101中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔顶气相采出进入分凝器E201，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔T103，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔T103塔顶气相采出进入分凝器E301，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔T104。氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，塔釜采出重杂质。
实施例1
氯气原料从脱水塔T101塔底进入，脱水塔T101顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔T101塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔T101塔釜采出一部分经中间取热冷凝器E101冷却后返回脱水塔T101中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔顶气相采出进入分凝器E201，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔T103，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔T103塔顶气相采出进入分凝器E301，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔T104。氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，塔釜采出重杂质。
各塔的理论板数，操作压力如下：
T101脱水塔的理论板数为5，操作压力1MPa；T102四氯化硅塔理论板数为10，操作压力1MPa；T103脱轻塔理论板数为32，操作压力为1MPa；T104氯气塔理论板数为32，操作压力为1MPa。
氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，且氯气收率≥95％。
实施例2
氯气原料从脱水塔T101塔底进入，脱水塔T101顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔T101塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔T101塔釜采出一部分经中间取热冷凝器E101冷却后返回脱水塔T101中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔顶气相采出进入分凝器E201，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔T103，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔T103塔顶气相采出进入分凝器E301，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔T104。氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，塔釜采出重杂质。
各塔的理论板数，操作压力如下：
T101脱水塔的理论板数为5，操作压力0.15MPa；T102四氯化硅塔理论板数为10，操作压力0.2MPa；T103脱轻塔理论板数为32，操作压力为0.2MPa；T104氯气塔理论板数为32，操作压力为0.2MPa。
氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，且氯气收率≥95％。
实施例2
氯气原料从脱水塔T101塔底进入，脱水塔T101顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔T101塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔T101塔釜采出一部分经中间取热冷凝器E101冷却后返回脱水塔T101中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔T102。四氯化硅塔T102塔顶气相采出进入分凝器E201，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔T103，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔T103塔顶气相采出进入分凝器E301，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔T104。氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，塔釜采出重杂质。
各塔的理论板数，操作压力如下：
T101脱水塔的理论板数为5，操作压力0.5MPa；T102四氯化硅塔理论板数为10，操作压力0.5MPa；T103脱轻塔理论板数为32，操作压力为0.5MPa；T104氯气塔理论板数为32，操作压力为0.5MPa。
氯气塔T104塔顶采出纯度≥99.9999％的氯气，且氯气收率≥95％。
Claims (8)
1.一种电子级高纯氯气的制备装置，包括由脱水塔、四氯化硅塔、脱氢塔、氯气塔组成的精馏***，其特征是氯气原料从脱水塔T101塔底进入，脱水塔T101顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔T101塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔T101塔釜采出一部分经中间取热冷凝器E101冷却后返回脱水塔T101中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔T102；四氯化硅塔T102塔顶气相采出进入分凝器E201，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔T103，塔釜采出未反应的四氯化硅；脱轻塔T103塔顶气相采出进入分凝器E301，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔T104；氯气塔T104塔顶采出氯气，塔釜采出重杂质。
2.一种电子级高纯氯气的制备方法，其特征是：脱水塔T101下部设有原料氯气进口、上部四氯化硅进口、塔顶气相采出口、塔釜采出口及中间取热返回口；其中塔釜采出口连接中间取热冷却器E101及四氯化硅塔T102进料口，中间取热器E101连接中间取热返回口；四氯化硅塔T102设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接分凝器E201，分凝器E201连接回流液返回口和脱轻塔T103进料口，塔釜采出口连接再沸器E202进口，再沸器E202连接再沸器返回口；脱轻塔T103设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接分凝器E301，分凝器E301连接回流液返回口和脱重塔T104进料口，塔釜采出口连接再沸器E302进口，再沸器E302连接再沸器返回口；脱重塔T104设有进料口、塔顶气相采出口、回流液返回口、塔釜采出口及再沸器返回口，其中塔顶气相采出口连接冷凝器E401，冷凝器E401连接回流液返回口，塔釜采出口连接再沸器E402进口，再沸器E402连接再沸器返回口。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是脱水塔T101操作压力为0.15-1MPa。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是四氯化硅塔T102操作压力为0.2-1MPa。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是脱轻塔T103操作压力为0.2-1MPa。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是氯气塔T104操作压力为0.2-1MPa。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是脱水塔、四氯化硅塔、脱氢塔或氯气塔的塔设备是填料塔或是板式塔。
8.如权利要求2所述的方法，其特征是制备得到高纯氯气的纯度≥99.9999％。
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