CN112941680A - 一种碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将二茂铁溶解于有机溶剂中,配制二茂铁溶液;(2)将碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;(3)在保护气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理。本发明制得的碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料在制备电容器、催化及电极材料等领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管复合材料技术领域,具体涉及一种碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管具有优异的力学、电学和热学性能。将其制备成宏观结构的纤维,是拓展其应用的一个重要手段。碳纳米管纤维作为一种新型的纤维材料,其质量轻,导电性好,韧性强具有诸多功能特性。纳米Fe2O3化学性质稳定,它不仅具有耐光、耐化学腐蚀、无毒等优点,而且具有良好的分散性、着色力以及吸收紫外线的能力。纳米Fe2O3同时具有氧化铁和纳米材料的性质,是一种多功能的纳米氧化物材料。氧化铁具有催化性、磁性、电化学性能等。所得复合材料既具有碳纳米管纤维的高韧性、高导电性又具有纳米氧化铁的磁性/电化学性能。
现有技术中,纳米氧化铁主要通过原材料合成的方法实现,有湿法制备法:沉淀法、水热法、强迫水解法、微乳液法、溶胶-凝胶法等,也有干法制备法:常以羰基铁或二茂铁为原料,采用气相分解或火焰热分解或激光分解制备。其合成过程操作复杂,效率低下,对设备要求高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二茂铁溶解于有机溶剂中,配制浓度为0.1-2wt%的二茂铁溶液;
(2)将碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在保护气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理29-31s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为300-500mA,即成。
在本发明的一个优选实施方案中,所述有机溶剂为苯、***、石油醚或四氢呋喃。
进一步优选的,所述有机溶剂为石油醚。
在本发明的一个优选实施方案中,所述碳纳米管阵列的直径为20-100mm。
进一步优选的,所述碳纳米管阵列的直径为60-80mm。
在本发明的一个优选实施方案中,所述碳纳米管纤维的直径为20-120μm,长度为5-20cm。
进一步优选的,所述碳纳米管纤维的直径为90-110μm。
在本发明的一个优选实施方案中,所述保护气氛为氩气气氛。
在本发明的一个优选实施方案中,所述焦耳热处理的时间为30s。
在本发明的一个优选实施方案中,所述有机溶剂为石油醚,所述碳纳米管阵列的直径为60-80mm,所述碳纳米管纤维的直径为90-110μm,所述保护气氛为氩气气氛,所述焦耳热处理的时间为30s。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用阵列纺丝法,将碳纳米管拉伸为薄膜,并在薄膜表面喷洒二茂铁溶液,得到的薄膜进行加捻得到碳纳米管纤维,方法简单易行。
2、本发明采用瞬时焦耳热方法,在高纯氩气为保护气体的环境下,给所得到的碳纳米管纤维通瞬时电流,以碳纳米管纤维制备过程中内部所含有的二茂铁为原料在极短的时间实现碳纳米管纤维表面纳米氧化铁的制备,在29-31s的时间下即可以实现碳纳米管纤维表面负载纳米氧化铁复合材料。
3、本发明通过焦耳热处理装置,调整不同通电电流实现不同粒度的氧化铁的生成。
4、本发明的工简单迅速,氧化铁可以较好的负载在碳纳米管纤维表面,安全高效。
5、本发明制得的碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料在制备电容器、催化及电极材料等领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中制备碳纳米管纤维的装置的示意图。
图2为本发明实施例中不同电流条件下焦耳热处理得到的碳纳米管纤维表面形貌图。
图3为本发明实施例中瞬时焦耳热过程中碳纳米管纤维加热实物图。
图4为本发明实施例1制得的碳纳米管纤维表面负载氧化铁复合材料的EDS图。
图5为本发明实施例1制得的碳纳米管纤维表面负载氧化铁复合材料的XPS图。
图6为未进行氧化铁复合的碳纳米管纤维(a图)与本发明实施例1制得的不碳纳米管纤维表面负载氧化铁复合材料(b图)的电极循环伏安图,其中扫描速度为0.5v/s、0.2v/s、0.1v/s、0.05v/s。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例和对比例中的焦耳热处理的装置参考CN 208297264U及搭建而成。
实施例1
(1)将二茂铁溶解于石油醚中,配制浓度为1wt%的二茂铁溶液;
(2)如图1所示,将直径为80mm的碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成直径为100μm的碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在高纯氩气气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理30s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为500mA,即成。
如图2所示,本实施例制得的碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料可以发出较亮的光,该光亮程度随电流的不同而不同。由图3得知,所得到的碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的表面元素分布为碳、氧、铁。结合图4和图5可知,表面的球状颗粒为氧化铁。如图6所示,在-0.8v~0.6v电势窗口下,分别对焦耳热处理前后的碳纳米管纤维在不同速率0.5v/s 0.2v/s 0.1v/s 0.05v/s进行扫描,通过循环伏安曲线可见,本实施例制得的碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料具有优异的力学和电学性能,可拓展其在电容器以及电极材料等领域的应用。
实施例2
(1)将二茂铁溶解于石油醚中,配制浓度为0.5wt%的二茂铁溶液;
(2)如图1所示,将直径为60mm的碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成直径为110μm的碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在高纯氩气气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理30s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为300mA,即成。
如图2所示,本实施例制得的碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料表面基本无较大氧化铁的复合物,但碳纳米管纤维表面有极小的粒子,可判断为氧化铁晶粒,随着电流强度的增大粒子逐渐变大。
对比例1
(1)将二茂铁溶解于石油醚中,配制浓度为1.2wt%的二茂铁溶液;
(2)如图1所示,将直径为60mm的碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成直径为90μm的碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在高纯氩气气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理30s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为700mA,即成。
如图2所示,本对比例制得的产品的表面被破坏,无法较好的负载氧化铁,表面氧化铁颗粒较少。
对比例2
(1)将二茂铁溶解于石油醚中,配制浓度为0.05wt%的二茂铁溶液;
(2)如图1所示,将直径为80mm的碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成直径为100μm的碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在高纯氩气气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理30s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为500mA,即成。
由于二茂铁浓度过低,本对比例制得的产品的表面基本无氧化铁复合物。
对比例3
(1)将二茂铁溶解于石油醚中,配制浓度为2.5wt%的二茂铁溶液;
(2)如图1所示,将直径为80mm的碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成直径为100μm的碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在高纯氩气气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理30s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为500mA,即成。
由于二茂铁浓度过高,本对比例制得的产品的表面基本无纳米氧化铁颗粒,并具有一定厚度的复合物。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管纤维负载纳米氧化铁复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将二茂铁溶解于有机溶剂中,配制浓度为0.1-2wt%的二茂铁溶液;
(2)将碳纳米管阵列采用阵列纺丝法先进行拉膜形成碳纳米管薄膜,再将该碳纳米管薄膜加捻制成碳纳米管纤维,在拉膜过程中,向所形成的碳纳米管薄膜的表面喷洒步骤(1)所得的二茂铁溶液;
(3)在保护气氛下,将步骤(2)制得的碳纳米管纤维进行焦耳热处理29-31s,该焦耳热处理的直流电源的电流强度为300-500mA,即成。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为苯、***、石油醚或四氢呋喃。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为石油醚。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管阵列的直径为20-100mm。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管阵列的直径为60-80mm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管纤维的直径为20-120μm,长度为5-20cm。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管纤维的直径为90-110μm。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护气氛为氩气气氛。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述焦耳热处理的时间为30s。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为石油醚,所述碳纳米管阵列的直径为60-80mm,所述碳纳米管纤维的直径为90-110μm,所述保护气氛为氩气气氛,所述焦耳热处理的时间为30s。
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