CN114455586B - 一种w2c纳米颗粒的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种W2C纳米颗粒的快速制备方法。该方法利用碳纳米管薄膜（CNTF）通电产生的焦耳热高温来蒸发钨粉，并在薄膜表面负载钨的氧化物（WOx）；进一步地以消耗骨架碳的方式快速原位焦耳热还原WOx，制得W2C纳米颗粒。该发明以具有快速升、降温特性的CNTF通电产生焦耳热代替了传统的电阻式、溅射式镀膜过程，以及液相法等W2C合成方式，本方法具有成本低、能耗低、效率高的特点，尤其是可在数秒内实现W2C纳米颗粒的超快制备，具有重要的商业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳化二钨纳米颗粒的超快速制备方法。
背景技术
W2C具有熔点高、导热性较好和机械性能优良等特点。在材料加工、航空航天及催化领域均有广泛应用。其中在电催化析氢、产氢等方面，W2C的催化产率是非贵金属催化剂中的佼佼者；同时该催化剂还具有不易被CO等毒化的优点，展现出了替代贵金属催化剂Pt、Ru等的巨大潜力。
鉴于上述优势，众多研究者争相探索W2C纳米颗粒高效合成方法，但总体上还是局限于传统的气相沉积合成。例如，Xia等人报道了一种气相沉积合成可调谐碳纳米管-碳化钨纳米粒子异质结构的方法（Xia, et al. Tunable carbon nanotube-tungsten carbidenanoparticles heterostructures by vapor deposition. Journal of AppliedPhysics, 2014, 115 (18)）。该法首先将0.5gW(CO)6粉末装入氧化铝坩埚底部，并用0.034g纯化的α-CNTs覆盖，然后盖上坩埚。在沉积之前，对炉子进行真空吸尘，并以400sccm（标准立方厘米/分钟）的速度引入高纯氢气。沉积温度分别在5℃/分钟下升高至400和900℃，保温1h后冷却至室温。在2200℃的氩气氛围下退火30 分钟制得W2C。尽管这种方式在CNTs上均匀地负载了W2C纳米颗粒，但仍有一定的WC等杂质混入，并且耗时长、能耗高、效率低，且实验中需使用氢气，增加了制备过程的危险性。另外，Takafumi等人报道了一种单步合成W2C纳米颗粒的方法（Takafumi, et al. Single-step synthesis of W2Cnanoparticle-dispersed carbon electrocatalysts for hydrogen evolutionreactions utilizing phosphate groups on carbon edge sites. ACS omega, 2016, 1(4)）。他们开发了从磷钨酸选择性合成W2C纳米颗粒的一步方案。该方法相较于此前W2C纳米颗粒合成方法较为简便，但合成过程仍需数小时的高温煅烧处理，能耗大，效率低。此外，该过程利用了选择性合成的机制，W2C相的存在并不稳定。
发明内容
本发明为了解决现有技术的短板，提供了一种W2C纳米颗粒的快速制备方法。
本发明通过如下方案解决上述技术问题：
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，使用一张碳纳米管薄膜通电产生的焦耳热，对另一张碳纳米管薄膜进行WOx负载，继而利用CNTF的焦耳热高温、以自身碳骨架为碳源来快速原位还原WOx，制得目标的W2C纳米颗粒。
其中，焦耳热源包括但不限于碳纳米管薄膜，还可以是石墨烯、纳米碳纤维的薄膜或织物。
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）碳纳米管薄膜的预处理：截取一张2×4cm规格的厚度为20微米的碳纳米管薄膜，用浓盐酸将浸泡6h以除去所含催化剂等金属杂质；
（2）WOx颗粒的负载：将钨粉均匀分散在无水乙醇中，继而抽滤到碳纳米管薄膜上，得到沉积有钨粉层的CNTF；继而将该CNTF的含钨粉面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上隔空放置同样厚度规格的另一张CNTF。进一步将炉腔抽至一定的真空度并接入直流电源。通过控制电压的大小和通电时间，使下层CNTF上表面的钨粉被部分蒸发、氧化，并沉积至上层CNTF的下表面。
（3）W2C纳米颗粒的快速焦耳热制备：在负载了WOx颗粒的CNTF表面涂覆一层PVP溶液，在鼓风干燥箱中干燥后取出；利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并将炉腔抽至一定的真空度。通过控制电压大小和通电时间，利用CNTF的焦耳热高温快速还原WOx，制得目标W2C纳米颗粒。
其中，步骤（2）中所述的氧化、蒸发温度为700-1000℃。
作为优选的技术方案，步骤（2）的具体流程为：将0.2g钨粉均匀分散在20ml无水乙醇中，超声处理10分钟，取该溶液2ml抽滤到碳纳米管薄膜上，得到均匀涂覆了钨粉的CNTF；继而将该CNTF含有钨粉的一面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上距离5mm处放置同样厚度规格的一张CNTF。进一步地将炉腔抽至10-1Pa真空度，并在CNTF两端接入直流电源。在13V恒压下，CNTF表面达到800℃。保持恒压1s，使下层CNTF上表面的钨粉部分氧化，WOx颗粒被迅速蒸发至上层CNTF的下表面。
作为优选的技术方案，步骤（2）的具体流程为：将0.2g钨粉均匀分散在20ml无水乙醇中，超声处理10分钟，取该溶液2ml抽滤到碳纳米管薄膜上，得到均匀涂覆了钨粉的CNTF；继而将该CNTF含有钨粉的一面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上距离5mm处放置同样厚度规格的一张CNTF。进一步地将炉腔抽至10-1Pa真空度，并在CNTF两端接入直流电源。在14V恒压下，CNTF表面达到850℃。保持恒压1s，使下层CNTF上表面的钨粉部分氧化，WOx颗粒被均匀蒸发至上层CNTF的下表面。
其中，步骤（3）的具体流程为：将0.2gPVP加入20ml乙醇中，超声溶解并分散1h。在负载了WOx的CNTF表面均匀涂覆1ml上述PVP-乙醇溶液，继而在60℃的鼓风干燥箱中干燥0.5h。进一步利用导电银胶将薄膜两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，将炉腔抽至10-2Pa真空度并接入直流电源。在35V的恒压下，CNTF的表面达到1100℃。此时CNTF的骨架碳、PVP将协同还原WOx，得到在CNTF表面均匀分布的目标W2C纳米颗粒。
本发明能够实现的有益技术至少包括：以具有快速升、降温特性的CNTF通电产生焦耳热代替了传统的电阻式、溅射式镀膜过程，以及液相法等W2C合成方式，本方法具有成本低、能耗低、效率高的特点，尤其是可在数秒内实现W2C纳米颗粒的超快制备，具有重要的商业应用前景。
附图说明
图1为本发明中利用超快焦耳热温度响应在碳纳米管薄膜表面制备纳米W2C的过程示意图。
图2为本发明实施例1中在碳纳米管薄膜表面制得的纳米W2C的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1中在碳纳米管薄膜表面制得的纳米W2C的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1中在碳纳米管薄膜表面制得的纳米W2C的X射线衍射图谱。
图5为本发明实施例1中在碳纳米管薄膜表面制得的纳米W2C颗粒的透射电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，首先利用碳纳米管薄膜通电产生的焦耳热，对碳纳米管薄膜进行WOx的负载，并继续利用薄膜的焦耳热高温来快速原位还原WOx，继而在碳纳米管薄膜表面制得目标W2C纳米颗粒。
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，具体包括以下步骤:
截取一张2×4cm规格的厚度为20微米的碳纳米管薄膜，用浓盐酸将浸泡6h以除去所含催化剂等金属杂质。
进一步地，将0.2g钨粉均匀分散在20ml无水乙醇中，超声处理10分钟，取该溶液2ml抽滤到碳纳米管薄膜上，得到均匀涂覆了钨粉的CNTF；继而将该CNTF含有钨粉的一面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上距离5mm处放置同样厚度规格的一张CNTF。进一步将炉腔抽至10-1Pa真空度，并在CNTF两端接入直流电源。在12V恒压下，CNTF表面达到750℃。保持恒压1s，使下层CNTF上表面的钨粉部分氧化，WOx颗粒被均匀蒸发至上层CNTF的下表面。
进一步地，将0.2gPVP加入20ml乙醇中，超声溶解并分散1h。在负载了WOx的CNTF表面均匀涂覆1ml上述PVP-乙醇溶液，继而在60℃的鼓风干燥箱中干燥0.5h。进一步利用导电银胶将薄膜两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，将炉腔抽至10-2Pa真空度并接入直流电源。在32V的恒压下，CNTF的表面达到1000℃，此时CNTF的骨架碳、PVP将共同还原WOx，得到在CNTF表面均匀分布的目标W2C纳米颗粒。
实施例2
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，首先利用碳纳米管薄膜通电产生的焦耳热，对碳纳米管薄膜进行WOx的负载，并继续利用薄膜的焦耳热高温来快速原位还原WOx，继而在碳纳米管薄膜表面制得目标W2C纳米颗粒。
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，具体包括以下步骤:
截取一张2×4cm规格的厚度为20微米的碳纳米管薄膜，用浓盐酸将浸泡6h以除去所含催化剂等金属杂质。
进一步地，将0.2g钨粉均匀分散在20ml无水乙醇中，超声处理10分钟，取该溶液2ml抽滤到碳纳米管薄膜上，得到均匀涂覆了钨粉的CNTF；继而将该CNTF含有钨粉的一面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上距离5mm处放置同样厚度规格的一张CNTF。进一步将炉腔抽至10-1Pa真空度，并在CNTF两端接入直流电源。在13V恒压下，CNTF表面达到800℃。保持恒压1s，使下层CNTF上表面的钨粉部分氧化，WOx颗粒被迅速蒸发至上层CNTF的下表面。
进一步地，将0.2gPVP加入20ml乙醇中，超声溶解并分散1h。在负载了WOx的CNTF表面均匀涂覆1ml上述PVP-乙醇溶液，继而在60℃的鼓风干燥箱中干燥0.5h。进一步利用导电银胶将薄膜两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，将炉腔抽至10-2Pa真空度并接入直流电源。在35V的恒压下，CNTF的表面达到1100℃。此时CNTF的骨架碳、PVP将共同还原WOx，得到在CNTF表面均匀分布的目标W2C纳米颗粒。
实施例3
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法。该发明利用碳纳米管薄膜通电产生的焦耳热，对碳纳米管薄膜进行WOx的负载，并继续利用薄膜的焦耳热高温来快速原位还原WOx，继而在碳纳米管薄膜表面制得目标W2C纳米颗粒。
一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，具体包括以下步骤:
截取一张2×4cm规格的厚度为20微米的碳纳米管薄膜，用浓盐酸将浸泡6h以除去所含催化剂等金属杂质。
进一步地，将0.2g钨粉均匀分散在20ml无水乙醇中，超声处理10分钟，取该溶液2ml抽滤到碳纳米管薄膜上，得到均匀涂覆了钨粉的CNTF；继而将该CNTF含有钨粉的一面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上距离5mm处放置同样厚度规格的一张CNTF。进一步将炉腔抽至10-1Pa真空度，并在CNTF两端接入直流电源。在14V恒压下，CNTF表面达到850℃。保持恒压1s，使下层CNTF上表面的钨粉部分氧化，WOx颗粒被迅速蒸发至上层CNTF的下表面。
进一步地，将0.2gPVP加入20ml乙醇中，超声溶解并分散1h。在负载了WOx的CNTF表面均匀涂覆1ml上述PVP-乙醇溶液，继而在60℃的鼓风干燥箱中干燥0.5h。进一步利用导电银胶将薄膜两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，将炉腔抽至10-2Pa真空度并接入直流电源。在46V的恒压下，CNTF的表面达到1300℃。此时CNTF的骨架碳、PVP将共同还原WOx，得到在CNTF表面均匀分布的目标W2C纳米颗粒。
相对于其他W2C纳米颗粒的制备方法，本发明所述的W2C纳米颗粒的快速制备方法以具有快速升、降温特性的CNTF通电产生焦耳热代替了传统的电阻式、溅射式镀膜过程，以及液相法等W2C合成方式，本方法具有成本低、能耗低、效率高的特点，尤其是可在数秒内实现W2C纳米颗粒的超快制备，具有重要的商业应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种W2C纳米颗粒的快速制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
碳纳米管薄膜的预处理：截取一张2×4cm规格的厚度为20微米的碳纳米管薄膜，用浓盐酸将浸泡6h以除去所含催化剂的金属杂质；
WOx颗粒的负载：将钨粉均匀分散在无水乙醇中，继而抽滤到碳纳米管薄膜上，得到沉积有钨粉层的CNTF；继而将该CNTF的含钨粉面朝上，利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并在其上距离5mm处隔空放置同样厚度规格的另一张CNTF，进一步将炉腔抽至10-1Pa真空度并接入直流电源，在13V恒压下，CNTF表面达到750℃-850℃,保持恒压1s，使下层CNTF上表面的钨粉被部分蒸发、氧化，并沉积至上层CNTF的下表面；
（3）W2C纳米颗粒的快速焦耳热制备：在负载了WOx颗粒的CNTF表面涂覆一层PVP溶液，在60℃的鼓风干燥箱中干燥0.5h后取出；利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上，并将炉腔抽至10-2Pa真空度，并接入直流电源，在35V的恒压下，CNTF的表面达到1000℃、1100℃或1300℃时，利用CNTF的焦耳热高温快速还原WOx，制得目标W2C纳米颗粒。
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