CN112940510A - 一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料，由泡沫金属和如下重量份的组分制备而成：粉体40～200份、双组分硅油8～20份、抑制剂0.08～0.3份和催化剂0.05～0.15份；还公开了该材料的制备方法，包括：以粉体和硅油为原料制备硅胶浆料；在泡沫金属的上表面和下表面涂覆所述硅胶浆料，经压延成片和烘烤。本发明的复合材料结构致密优良、散热性能好、机械强度高、且柔性好，本发明的制备方法，使复合硅胶浆料能分散进入泡沫金属的孔隙中，形成致密的三维骨架结构，既不影响其导热性能，又能提高其面方向热扩散速率，还增强了材料的机械性能，且制备工艺简单易操作，对环境无污染，可大批量生产。

Description

一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料加工技术领域，具体涉及一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料及其制备方法。
背景技术
现今信息技术的飞速发展，电子设备越来越薄，运行速度也越来越快。散热问题可能发生在电子设备的任何部位，从而影响其正常工作甚至死机。应用导热硅胶复合材料在这些部件上可以把多余的热量有效地导出或传导至外部。热量从器件传导到金属外壳或扩散板上，使芯片不至于过热，且表层热量沿竖直方向扩散均匀，避免热源温度过高，从而能提高发热电子组件的效率和使用寿命。
现在广泛使用的纯导热粉体/硅胶复合材料，它们的柔性特征使其能够用于覆盖各种不平整的表面，但在使用过程中，硅胶复合材料易发生软化、蠕变、应力松弛等现象，机械强度也会下降，密封的压力就会因此而降低。而且，现今硅胶复合材料主要是使表层热量沿竖直方向传热，但现在电子设备的小型化发展，对硅胶复合材料的厚度要求也越来越高，单纯的竖直传热已经达不到要求。此外，现今类似的泡沫金属增强的导热垫片，使用的方法都容易存在填充不均匀，或者使成型材料存在气孔或者产生分层脱落的现象，难以形成致密的结构，造成材料的整体机械性能差。
发明内容
本发明要解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种结构致密优良、散热性能好、机械强度高、且柔性好的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出如下技术方案：
一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，由泡沫金属和以下重量份比例的组分制备而成：粉体40～200份、双组分硅油8～20份、抑制剂0.08～0.3份、催化剂0.05～0.15份。
优选地，所述粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、石墨烯中的一种或两种以上；
所述双组分硅油硅油为包括乙烯基硅油和含氢硅油的混合物，且按质量比计，所述硅油中，乙烯基硅油:含氢硅油为1:1～1.5；
优选地，所述抑制剂为马来酸酯、富马酸酯、炔类化合物和含氮、含磷和含硫的有机化合物中的一种或多种；主要用于抑制延缓两种组分硅油的固化反应，不至于太快固化，而对粉体填充造成影响，优选这些抑制剂具有更好的效果。
所述催化剂为有机锡如二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡以及铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3二甲基二硅氧烷络合物、铂-1,3二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种或多种；
作为一个总的发明构思，还提供一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、以粉体和双组分硅油为原料制备硅胶浆料；
S2、在泡沫金属的上表面和下表面涂覆所述硅胶浆料，经压延成片和烘烤，即得。
优选地，步骤S1中包括：在搅拌条件下，将粉体分多次加入到混合了抑制剂的双组分硅油中，经搅拌60～100 min后，进行真空抽气除泡，再加入催化剂，继续搅拌10～20min，然后将所得混合浆料进行真空抽气除泡，得到硅胶浆料。当浆料基本搅拌均匀，加入催化剂中和抑制剂，以加快反应进行。
优选地，步骤S2包括：将浆料均分两份，在离型膜上均匀涂覆一份浆料后，将泡沫金属平铺于浆料上，然后在泡沫金属的上表面涂覆剩余浆料直至泡沫金属被完全覆盖，再经压延成片和烘烤，即得到成型的硅胶复合材料。均匀的硅胶浆料中粉体在压延过程中进入泡沫金属的孔径中，完全填充在泡沫金属的孔隙中，形成致密的结构。
优选地，烘烤温度为120～160℃，烘烤时间为10～20 min。
优选地，所述双组分硅油为包括乙烯基硅油和含氢硅油的混合物，且乙烯基硅油:含氢硅油的重量比为1:1～1.5。
优选地，所述粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼和石墨烯中的一种或多种，所述粉体的粒径控制在1～50 μm。
优选地，所述抑制剂为马来酸酯、富马酸酯、炔类化合物还有含氮、含磷和含硫的有机化合物中的一种或多种。
优选地，所述催化剂为有机锡如二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡以及铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3二甲基二硅氧烷络合物、铂-1,3二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种或多种。
优选地，所述三维骨架结构为泡沫铜、泡沫铝、泡沫镍、泡沫铁中的一种或多种，泡沫金属的孔径为0.1～2 mm，且粉体的粒径R1与泡沫金属的孔径R2比R1:R2为1:2～2000。
与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的硅胶复合材料结构致密、无气泡或孔洞等缺陷，也不存在分层脱落或产生裂纹等问题，材料柔性好、具备优异的散热传热性能，以及耐高低温性能，能在-40℃~150℃正常使用、机械性能好，具备一定的韧性以及自粘性，方便使用，随贴随用。
2、本发明提供的复合材料，其抗压强度能达到不加泡沫金属的导热硅胶材料的1.5～3倍，其热扩散速度相较于不加泡沫金属的导热硅胶材料提高了2～5倍。
3、本发明提供的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，均匀的硅胶浆料中粉体在压延过程中进入泡沫金属的孔径中，填充在泡沫金属的孔隙中形成致密结构，加入的泡沫金属被用来增强材料的力学性能，给硅胶材料提供框架，承担材料的压力，共同抵抗外力作用。通过将泡沫金属夹在硅胶浆料中压延，粉体通过施加的外力分散进入泡沫金属的孔隙中，形成致密的结构，使其在保证其导热性能的前提下，进一步解决垫片在使用过程中因为温度升高，而产生的软化、蠕变、应力松弛现象。
4、本发明提供的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，泡沫金属增加了硅胶复合材料的导通网格，使热量能在材料面方向上均匀传热，提高其热扩散速率。
5、本发明提供的工艺流程简单易操作，生产成本低，无环境污染，可实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的压延工艺图。
图2为本发明制备的基于泡沫铜的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的剖面图。
图3为本发明制备的基于泡沫铜的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的放大剖面图。
图4为本发明制备的基于三种不同泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的压缩变化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面对本发明进一步说明，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何限制作用。
本发明提供的硅胶复合材料原料中包括乙烯基硅油和含氢硅油双组分硅油。本发明中，双组分硅油可在室温下固化，相较于常规单组份硅油对环境湿度无要求，存放时间更长，而且相较于常规树脂，固化后硬度更低，不宜脆。所述双组分硅油的含量优选为8~20份，经申请人研究发现，若采用硅油含量＞20份，会影响成型材料的导热系数，达不到很好的散热要求；若采用的硅油含量＜8份，则会使粉体在硅油中很难混合均匀，更难填充进入泡沫金属中。而在所述范围内即能使硅油与本发明所用原料中其它组分很好的混合加工，又确保所得产品的成型效果。所述双组分硅油优选按重量比乙烯基硅油:含氢硅油为1:1~1.5混合，经申请人研究发现，若含氢硅油在双组分硅油中占比超过60%，浆料容易过硬无法均匀的填充进入泡沫金属中而影响后续使用；若含氢硅油在双组分硅油中占比小于50%，则会导致产品最终无法成型。
本发明提供的硅胶复合材料原料还包括40～200份粉体。所述粉体优选为球状，粒径在1~50 μm。本发明中，所述粉体优选为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼和石墨烯中的一种或多种。
本发明提供的硅胶复合材料原料还包括0.08～0.3份抑制剂。本发明中引入适量抑制剂，目的是延缓双组分硅油二者间的反应速度，抑制其固化速度，不影响后续粉体的加入。本发明中，所述抑制剂优选包括马来酸酯、富马酸酯、炔类化合物还有含氮、含磷和含硫的有机化合物中的一种或多种。本发明对所述抑制剂的来源没有特殊限制，为一般市场销售品即可。
本发明提供的硅胶复合材料原料还包括0.05～0.15份催化剂，本发明中引入适量催化剂，目的是当粉体混合均匀后，中和抑制剂，加速双组分硅油的相互反应固化。所述催化剂为有机锡如二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡以及铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3二甲基二硅氧烷络合物、铂-1,3二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种或多种。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种本发明的硅胶复合材料，由孔径为0.1mm的泡沫铜和如下组分的原料制备：80份D50为10μm的氧化铝粉体、3.5份乙烯基硅油和4.5份含氢硅油、0.08份炔基环已醇和0.05份铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，粉体的粒径R1与泡沫金属的孔径R2比R1:R2为1:10。
一种本实施例的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，具体步骤包括如下步骤：
（1）在搅拌状态下，将80份的氧化铝粉体分五次加入到8份乙烯基硅油和含氢硅油以及0.08份炔基环已醇中，搅拌60～100 min后，放入真空抽气机中真空抽气除泡5 min，再加入0.05份铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，继续搅拌10～20 min，然后将浆料移入到真空抽气机中，真空抽气5～20 min，得到硅胶浆料。
（2）将浆料均分成两份，在离型膜上均匀涂抹一份导热浆料后，将泡沫铜平铺于浆料上，继续涂抹另一份浆料直至泡沫铜被完全均匀覆盖，通过压延机滚筒压延成片，移入烘箱，保持烘箱的温度为120～160℃，烘烤10～20 min后获得成型的泡沫铜硅胶复合材料，记为样品2。
实施例2
一种本发明的硅胶复合材料，由孔径为0.1mm的泡沫铜和如下组分的原料制备：180份D50为10μm的氧化铝粉体、4份乙烯基硅油和6份含氢硅油、0.18份炔基环已醇、0.10份铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，粉体的粒径R1与泡沫金属的孔径R2比R1:R2为1:10。
一种本实施例的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）在搅拌状态下，将180份的氧化铝分五次加入到10份乙烯基硅油和含氢硅油以及0.18份炔基环已醇中，搅拌60～100 min后，放入真空抽气机中真空抽气除泡5 min，再加入0.10份铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，继续搅拌10～20 min，然后将浆料移入到真空抽气机中，真空抽气5～20 min，得到硅胶浆料。
（2）将浆料均分成两份，在离型膜上均匀涂抹一份浆料后，将泡沫铜平铺于浆料上，继续涂抹另一份浆料直至泡沫铜被完全均匀覆盖，通过压延机滚筒压延成片，移入烘箱，保持烘箱的温度为120～160℃，烘烤10～20 min后获得成型的泡沫铜硅胶复合材料。
实施例3
按照实施例1的方法制得浆料，但不同的是压延时中间加入的是泡沫铝，制得泡沫铝硅胶复合材料，记为样品3。
实施例4
按照实施例1的方法制得硅胶浆料，但不同的是压延时中间加入的是泡沫镍，制得泡沫镍硅胶复合材料，记为样品4。
测试分析：采用电子显微镜对所得样品2进行观察，调整倍数，得到图2和图3，可明显看出导热浆料在双组分硅胶的作用下与泡沫金属骨架间均匀且致密结合，无气泡及孔洞，相较于现有的导热粉体或导热脂类与泡沫金属结合的复合材料，结构更为致密。
采用万能试验机对上述实验例所得样品进行压缩强度的测试，具体结果见图4，其中1为纯硅胶复合材料；2为样品2泡沫铜硅胶复合材料；3为样品3泡沫铝硅胶复合材料；4为样品4泡沫镍硅胶复合材料。从图4中可明显得到，在同一压力下，泡沫金属增强的硅胶复合材料相较于纯导热粉体硅胶复合材料的压缩率更低，强度更大。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料，其特征在于，由泡沫金属和如下重量份的组分制备而成：粉体40～200份、双组分硅油8～20份、抑制剂0.08～0.3份和催化剂0.05～0.15份。
2.根据权利要求1所述的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料，其特征在于，所述粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、石墨烯中的一种或两种以上；
所述双组分硅油为包括乙烯基硅油和含氢硅油的混合物，且乙烯基硅油:含氢硅油的重量比为1:1～1.5；
所述抑制剂为马来酸酯、富马酸酯、炔类化合物和含氮、含磷和含硫化合物中的一种或多种；
所述催化剂为有机锡如二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡以及铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3二甲基二硅氧烷络合物、铂-1,3二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种或多种。
3.一种根据权利要求1或2所述的基于泡沫金属的三维骨架结构的致密导热硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以粉体和硅油为原料制备硅胶浆料；
S2、在泡沫金属的上表面和下表面涂覆所述硅胶浆料，经压延成片和烘烤，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：在搅拌条件下，将粉体分多次加入到混合了抑制剂的双组分硅油中，经搅拌60～100 min后，进行真空抽气除泡，再加入催化剂，继续搅拌10～20 min，然后将所得混合浆料进行真空抽气除泡，得到硅胶浆料。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：将浆料均分两份，在离型膜上均匀涂覆一份浆料后，将泡沫金属平铺于浆料上，然后在泡沫金属的上表面涂覆剩余浆料直至泡沫金属被完全覆盖，再经压延成片和烘烤，即得到成型的硅胶复合材料。
6.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼和石墨烯中的一种或两种以上，且所述粉体粒径为1～50μm。
7.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅油为包括乙烯基硅油和含氢硅油的混合物；按质量比计，所述硅油中，乙烯基硅油:含氢硅油为1:1～1.5。
8.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为马来酸酯、富马酸酯、炔类化合物和含氮、含磷和含硫的有机化合物中的一种或多种；所述催化剂为有机锡如二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡以及铂-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3二甲基二硅氧烷络合物、铂-1,3二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的一种或多种。
9.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的三维骨架结构为泡沫铜、泡沫铝、泡沫镍、泡沫铁中的一种；所述泡沫金属的孔径为0.1～2 mm。
10.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉体的粒径R1与泡沫金属的孔径R2的比值为1:2～2000。
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