CN105754350A - 一种高导热凝胶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高导热凝胶片及其制备方法，该高导热凝胶片包括硅油基体和导热填料；所述硅油基体为端乙烯基硅油和端含氢硅油；所述导热填料为金属氧化物或/和氢氧化物或/和石墨烯，本发明解决了现有凝胶片导热性能差、填料混合不均匀、导热填料添加量低等技术问题，以改善现有凝胶片的性能，达到提高凝胶片的导热性能、均匀混合填料、提高产品固化后机械性能目的。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，具体涉及一种高导热凝胶片及其制备方法。
背景技术
随着各种电子、电器产品的多功能化和小型化，其因为散热问题带来的负面影响也随之日益严重。由于内部温度提高会带来电子元件寿命降低、芯片处理速度减慢、闲置功率增加等一系列问题，散热设计已成为现代电子电器行业的重要组成部分。使用散热片导出热量是最常用的散热设计之一，但是由于散热片与热源之间存在不可避免的缝隙，极大地降低了散热效果。
热界面材料(TIM)，又称为导热材料，用于填充热源与散热片之间接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，极大的提高散热片与热源之间的实际接触面积，降低体系热阻，提高了器件散热的性能。热界面材料(TIM)包括导热硅脂、导热凝胶片、导热胶粘剂、相变材料等不同种类。
导热凝胶片，是一种近些年出现的新型的热界面材料(TIM)。导热凝胶片是一种由高可塑性材料压制而成的片材，可根据要求制备不同厚度的产品，并可根据需要裁切成不同形状，易于使用。由于导热凝胶片柔软且易于形变，在施加压力的情况下可以紧密的贴合在不同材料表面，从而大幅度降低界面接触热阻。尤其针对不同位置缝隙宽度差别较大的应用环境，由于导热凝胶片的无限压缩性，可以将缝隙充分填充而提高***的导热散热性能。另外，由于导热凝胶片本身为固体材料，产品内部成分均一稳定，从而避免了出现导热硅脂的分层、变干、流淌等现象，大幅度提高了电子电器产品的稳定性和可靠性。
导热凝胶片的基本配方为导热填料与硅油，其中，常用导热填料多为金属氧化物与氢氧化物，如氧化锌、氧化铝、二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁等。金属氧化物与氢氧化物价格低廉，但导热系数较低，通常只有10～40W/m·K，由其制备的导热凝胶片导热系数通常只有1～3W/m·K，产品导热性能差。石墨烯，作为一种全新的导热材料，拥有极高的导热系数(5000W/m·K)，同时拥有优异的力学性能，是一种导热复合材料的理想原料。硅油方面，最常用的原料为粘度1000～3000mPa·s的甲基硅油，附以分子量20～60万的有机硅生胶。由于体系的粘度较大，与导热填料混合时需要在加热的情况下长时间混合，且降低了导热填料的添加量，进一步降低了产品的导热系数。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高导热凝胶片及其制备方法，解决了现有凝胶片导热性能差、填料混合不均匀、导热填料添加量低等技术问题，以改善现有凝胶片的性能，达到提高凝胶片的导热性能、均匀混合填料、提高产品固化后机械性能目的，为实现该技术效果，本发明采用的技术方案如下：
一种高导热凝胶片，该高导热凝胶片包括硅油基体和导热填料；
所述硅油基体为端乙烯基硅油和端含氢硅油；
所述导热填料为金属氧化物或/和氢氧化物或/和石墨烯。
进一步地，所述硅油基体和导热填料的重量份为端乙烯基硅油25～100份，端含氢硅油0.05～5份，金属氧化物100～500份或/和氢氧化物200～1000份或/和石墨烯10～100份。
更近一步地，所述硅油基体和导热填料的重量份为端乙烯基硅油50～80份，端含氢硅油0.5～3份，金属氧化物200～300份或/和氢氧化物500～800份或/和石墨烯30～70份。
所述硅油基体和导热填料的重量份为端乙烯基硅油60份，端含氢硅油3份，金属氧化物250份或/和氢氧化物250份或/和石墨烯60份。
所述端乙烯基硅油粘度为100～3000mPa·s，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％。
所述金属氧化物为氧化铝、氧化锌或氧化镁；
所述氢氧化物为氢氧化铝。
所述的一种高导热凝胶片，其制作方法包含以下步骤：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
(3)将混合料热压或压延成型，加热；
(4)产品固化后收集备用。
进一步地，所述步骤(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min。
进一步地，所述步骤(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s。
更优选的制备方法为：
(1)将端乙烯基硅油25～100份，端含氢硅油0.05～5份，金属氧化物100～500份和/或氢氧化物200～1000份和/或石墨烯10～100份放入开炼机或密炼机，室温混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
(3)将混合料热压或压延成型，加热；
(4)产品固化后收集备用。
本发明的优点在于：
首先，选用石墨烯为导热填料，显著提高了产品的导热性能。
其次，使用低粘度端乙烯基硅油与端含氢硅油为基体，有利于导热填料分散，尤其对于石墨烯等吸油值高的填料，可以更快更均匀的进行混合。
再次，使用低粘度端乙烯基硅油与端含氢硅油为基体，在材料成型后进行加热固化，既保证了填料混合均匀，又提高了产品固化后的机械性能。
最后，本发明的工艺简洁，操作简单，可以针对不同粘度的产品，选用不同的延压成型方式，粘度较低的混合料可以进行压延成型，粘度较高的混合料无法压延成型，可以通过平板硫化机成型。
具体实施方式
实施例1
取以下原料，用来制备粘度较低的高导热凝胶片，
硅油基体：端乙烯基硅油25～100份，端含氢硅油0.05～5份；
导热填料：氧化铝100～500份、氧化锌100～500份、氧化镁100～500份、氢氧化铝200～1000份、石墨烯10～100份；
采用以下方法制备粘度较低的高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min，压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例2
取以下原料，用来制备粘度较高的高导热凝胶片，
硅油基体：粘度为100～3000mPa·s的端乙烯基硅油50～80份，端含氢硅油0.5～3份，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％；
导热填料：氧化铝200～300份、氧化锌200～300份、氧化镁200～300份、氢氧化铝500～800份、石墨烯30～70份；
采用以下方法制备粘度较高的高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s；
平板硫化机延压成型的产品较厚，一般厚度为3～10mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例3
取以下原料，用以制备粘度较低的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油60份，端含氢硅油3份；
导热填料：氧化铝250份、氢氧化铝250份、石墨烯60份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min；直接压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例4
取以下原料，用以制备粘度较高的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油25份，所述端乙烯基硅油粘度为100～3000mPa·s，端含氢硅油5份，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％；
导热填料：氧化铝300份、氢氧化铝1000份、石墨烯10份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s；
平板硫化机延压成型的产品较厚，一般厚度为3～10mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例5
取以下原料，用以制备粘度较低的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油100份，端含氢硅油0.05份；
导热填料：氧化铝500份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min；直接压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例6
取以下原料，用以制备粘度较高的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油30份，端含氢硅油3.5份；
导热填料：氧化铝100份和氢氧化铝1000份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s；
平板硫化机延压成型的产品较厚，一般厚度为3～10mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例7
取以下原料，用以制备粘度较低的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油50份，所述端乙烯基硅油粘度为100～3000mPa·s，端含氢硅油3份，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％；
导热填料：氢氧化铝800份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min；直接压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例8
取以下原料，用以制备粘度较高的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油80份，端含氢硅油0.5份；
导热填料：石墨烯100份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s；
平板硫化机延压成型的产品较厚，一般厚度为3～10mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例9
取以下原料，用以制备粘度较低的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油30份，所述端乙烯基硅油粘度为100～3000mPa·s，端含氢硅油4份，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％；
导热填料：氧化铝200份、石墨烯70份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min；直接压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例10
取以下原料，用以制备粘度较高的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油80份，所述端乙烯基硅油粘度为100～3000mPa·s，端含氢硅油2.5份，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％；
导热填料：氢氧化铝500份、石墨烯10份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s；
平板硫化机延压成型的产品较厚，一般厚度为3～10mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例11
取以下原料，用以制备粘度较低的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油30份，端含氢硅油4份；
导热填料：氧化铝200份、氧化锌600份、氧化镁300份、石墨烯50份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min；直接压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例12
取以下原料，用以制备粘度较高的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油80份，端含氢硅油2.5份；
导热填料：氧化锌200份、氧化镁500份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s；
平板硫化机延压成型的产品较厚，一般厚度为3～10mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
实施例13
取以下原料，用以制备粘度较低的高导热凝胶片；
硅油基体：端乙烯基硅油30份，端含氢硅油4份；
导热填料：氧化锌200份、氧化镁100份、氢氧化铝700份、石墨烯30份；
采用以下方法制备高导热凝胶片：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温25℃混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
反应中，铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm；
(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min；
直接压延成型的产品较薄，一般厚度为1～5mm；
(4)产品固化后收集备用。此时的固化，指的是步骤(3)中的混合物加热时发生化学反应后，体系由液态或糊状变为固体。
本发明中，使用低粘度端乙烯基硅油与端含氢硅油为载体，加入金属氧化物和/或氢氧化物和/或石墨烯为导热填料。由于体系粘度低，利于填料的高添加量与分散混合。充分混合后加入催化剂，再次混匀后出料。通过热压或压延的方式，成型后对片材加热。低粘度端乙烯基硅油与端含氢硅油在催化剂的作用下发生反应，生成高粘度、大分子量有机硅，从而得到机械强度较高的导热凝胶片。通过本发明的技术，克服了现有导热凝胶片多以金属氧化物或氢氧化物为导热填料，导热系数低，产品导热性能差的缺点；同时，避免了以高分子量有机硅油或有机硅生胶作为有机载体，由于其初始粘度高，影响了填料的添加量与混合效果，降低产品的导热系数。
本发明中，制备方法中的步骤(3)通过两种方法主要针对不同粘度的产品，粘度较低的混合料可以进行压延成型，此时的产品较薄，厚度一般为1～5mm；粘度较高的混合料无法压延成型，只能通过平板硫化机成型，不过这样的产品较厚，一般为3～10mm。本领域技术人员应该知道，化学反应中，由于反应中的变化，所以催化剂的适量可以为范围，在本发明的制备方法中，所述步骤(2)中加入的铂金催化剂在总物料中的含量为1～1000ppm，本领域技术人员可以根据具体操作中的变化，增加或者减少催化剂。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利的保护范围。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。
Claims (10)
1.一种高导热凝胶片，其特征在于，该高导热凝胶片包括硅油基体和导热填料；
所述硅油基体为端乙烯基硅油和端含氢硅油；
所述导热填料为金属氧化物或/和氢氧化物或/和石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种高导热凝胶片，其特征在于，所述硅油基体和导热填料的重量份为端乙烯基硅油25～100份，端含氢硅油0.05～5份，金属氧化物100～500份或/和氢氧化物200～1000份或/和石墨烯10～100份。
3.根据权利要求2所述的一种高导热凝胶片，其特征在于，所述硅油基体和导热填料的重量份为端乙烯基硅油50～80份，端含氢硅油0.5～3份，金属氧化物200～300份或/和氢氧化物500～800份或/和石墨烯30～70份。
4.根据权利要求2所述的一种高导热凝胶片，其特征在于，所述硅油基体和导热填料的重量份为端乙烯基硅油60份，端含氢硅油3份，金属氧化物250份或/和氢氧化物250份或/和石墨烯60份。
5.根据权利要求1所述的一种高导热凝胶片，其特征在于，所述端乙烯基硅油粘度为100～3000mPa·s，所述端含氢硅油含氢量为0.005～1％。
6.根据权利要求1所述的一种高导热凝胶片，其特征在于，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锌或氧化镁；
所述氢氧化物为氢氧化铝。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种高导热凝胶片，其制作方法包括以下步骤：
(1)将端乙烯基硅油、端含氢硅油、导热填料放入开炼机或密炼机，室温混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
(3)将混合料热压或压延成型，加热；
(4)产品固化后收集备用。
8.根据权利要求7所述的一种高导热凝胶片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)将混合料通过压延成型后，通过隧道炉加热80～150℃，持续3～20min。
9.根据权利要求7所述的一种高导热凝胶片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)将混合料通过平板硫化机成型，加热温度为60～150℃，压力0.5～30MPa，保压时间30～300s。
10.根据权利要求7-9任一所述的一种高导热凝胶片的制备方法，其特征在于，
(1)将端乙烯基硅油25～100份，端含氢硅油0.05～5份，金属氧化物100～500份和/或氢氧化物200～1000份和/或石墨烯10～100份放入开炼机或密炼机，室温混合1～3h；
(2)混合后，加入铂金催化剂，室温混合0.5～1h，出料；
(3)将混合料热压或压延成型，加热；
(4)产品固化后收集备用。
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