CN108164992B - 导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片,涉及导热材料技术领域,所述导热橡胶材料包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂7‑50%,导热粉40‑92%和阻燃剂1‑30%;缓解了目前市场并未出现一种无味、不渗油,长期耐低温的导热橡胶材料的技术问题,达到了通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合,制成的导热橡胶材料不仅导热系数高,热阻低,导热性能好,而且不渗油,能够保持橡胶材料表面的清洁,同时阻燃效果好,不产生刺激性气味,不会对人员的身体健康带来隐患的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域,尤其是涉及一种导热橡胶材料及其制备方法和导热橡胶片。
背景技术
导热橡胶多用于电子元器件之间,例如可作为电子元器件中的散热结构,包括散热板、导热管等。然而现有技术中,导热硅橡胶存在硅油渗出现象,丙烯酸树脂导热片存在气味重、不耐低温等问题,目前市场上并未出现有一种无味、不渗油、长期耐低温(-40℃5000h以上使用)的导热橡胶材料。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热橡胶材料,以缓解了目前市场并未出现一种无味、不渗油,长期耐低温(-40℃5000h以上使用)的导热橡胶材料的技术问题。
本发明提供的一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂7-50%,导热粉40-92%和阻燃剂1-30%;
优选地,聚氨酯树脂20-40%,导热粉45-65%和阻燃剂5-25%;
优选地,聚氨酯树脂25-35%,导热粉50-60%和阻燃剂10-20%。
进一步的,所述聚氨酯树脂包括如下原料:聚合物多元醇、多异氰酸酯和多羟基扩链剂;
优选地,所述聚合多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇;
优选地,多异氰酸酯选自二异氰酸酯、三异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯和四甲基苯二甲苯二异氰酸酯中的至少一种;
优选地,所述多羟基扩链剂选自丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、和1,6-己二醇中的至少一种。
进一步的,导热粉选自氧化铝、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种;
优选地,所述导热粉的粒径为0.5-50μm。
进一步的,所述阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种;
优选地,所述阻燃剂的粒径为0.5-50μm。
进一步的,所述导热橡胶材料还包括按质量百分数计的助剂0.05-5%;
优选地,所述助剂包括偶联剂、催化剂和色膏中的一种或多种。
进一步的,所述催化剂为铂金催化剂;
优选地,所述铂金催化剂选自铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂中的至少一种。
进一步的,所述偶联剂为硅烷偶联剂;
优选地,所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的至少一种。
本发明的目的之二在于提供上述导热橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:
先将导热粉、阻燃剂、聚合物多元醇、多异氰酸酯、多羟基扩链剂和任选的助剂先混炼均匀后,再高温热压成型,即制得导热橡胶材料;
优选地,所述成型温度为75-85℃;
进一步优选地,所述成型温度为80℃。
进一步的,所述导热橡胶材料的制备方法还包括原料的预处理,所述原料的预处理设置原料的混炼前;
优选地,所述原料的预处理包括对导热粉和阻燃剂进行干燥和表面湿法处理;
优选地,所述原料的预处理包括对聚合物多元醇进行真空脱水处理。
本发明的目的之三在于提供一种导热橡胶片,由本发明提供的导热橡胶材料制备而成。
本发明提供的导热橡胶材料通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合,不仅导热系数高,热阻低,导热性能好,而且不渗油,能够保持橡胶材料表面的清洁,同时阻燃效果好,不产生刺激性气味,不会对人员的身体健康带来隐患。
本发明提供的导热橡胶材料的制备方法工艺简单,操作方便,能够适用于工业化大生产。
本发明提供的导热橡胶片由本发明提供的导热橡胶材料制备而成,用于电子原器件的散热结构中,不仅能够将电子元器件产生的热量快速导出,而且不渗油,能够保持橡胶片表面的清洁,同时阻燃效果好,不产生刺激性气味,不会对人员的身体健康带来隐患。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一个方面,本发明提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂7-50%,导热粉40-92%和阻燃剂1-30%。
在本发明提供的导热橡胶材料中,聚氨酯树脂的典型但非限制性的质量百分数为7%、7.5%、8%、9%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、38%、40%、42%、45%、48%或50%。
导热粉的典型但非限制性的质量百分数为40%、42%、45%、48%、50%、52%、55%、58%、60%、62%、65%、68%、70%、72%、75%、78%、80%、82%、85%、88%、90%或92%。
阻燃剂的典型但非限制性的质量百分数为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%或30%。
本发明提供的导热橡胶材料通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合,不仅导热系数高,热阻低,导热性能好,而且不渗油,能够保持橡胶材料表面的清洁,同时阻燃效果好,不产生刺激性气味,不会对人员的身体健康带来隐患。
在本发明的一种优选实施方式中,聚氨酯包括如下原料:聚合物多元醇、多异氰酸酯和多羟基扩链剂。
在本发明的一种优选实施方式中,聚氨酯树脂由聚合物多元醇、多异氰酸酯和多羟基扩链剂制备而成。
聚合物多元醇在多异氰酸酯和多羟基扩链剂的作用下进行交联,形成聚氨酯树脂。
在本发明的进一步优选实施方式中,聚合物多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
在本发明的该优选实施方式中,聚合物多元醇可以为聚醚多元醇或聚酯多元醇,也可以为聚醚多元醇和聚酯多元醇的聚合物。
在本发明的更进一步优选实施方式中,聚酯多元醇的分子量为4000-6000。
聚酯多元醇的典型但非限制性的分子量为4000、4100、4200、4300、4400、4500、4600、4700、4800、4900、5000、5100、5200、5300、5400、5500、5600、5700、5800、5900或6000。
在本发明的更进一步优选实施方式中,聚醚多元醇的分子量为7000-9000。
在本发明的更进一步优选实施方式中,聚醚多元醇的典型但非限制性的质量份数如为7000、7100、7200、7300、7400、7500、7600、7700、7800、7900、8000、8100、8200、8300、8400、8500、8600、8700、8800、8900或9000。
在本发明的进一步优选实施方式中,多异氰酸酯选自二异氰酸酯、三异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
在本发明的该优选实施方式中,多氰酸酯作为交联剂与聚合物多元醇进行反应以生成聚氨酯树脂;多氰酸酯为二异氰酸酯、三异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲苯或二异氰酸酯,也可以为上述任意两种及两种以上物质的混合物。
在本发明的一种优选实施方式中,多羟基扩链剂选自丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇和三羟基聚醚中的至少一种。
通过在本发明提供的聚氨酯树脂原料中加入多羟基扩链剂,以提高本发明提供的聚氨酯树脂的分子量,提高其机械性能。
在本发明的一种优选实施方式中,导热粉选自氧化铝、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种。
在本发明的该优选实施方式中,通过在导热橡胶材料中加入导热粉,以提高导热橡胶的导热性能,降低热阻。
在本发明的进一步优选实施方式中,导热粉的粒径为0.5-50μm。
在本发明的该优选实施方式中,导热粉的典型但非限制性的粒径为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48或50μm。
通过将导热粉的粒径控制在0.5-50μm,以使得导热粉能够在导热橡胶中分散均匀,起到稳定导热的作用。
在本发明的一种优选实施方式中,阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种。
通过在本发明提供的导热橡胶的原料中加入阻燃剂,以提高导热橡胶的阻燃性能,消除安全隐患。
在本发明的进一步优选实施方式中,阻燃剂的粒径为0.5-50μm。
在本发明的该优选实施方式中,阻燃剂的典型但非限制性的粒径为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48或50μm。
通过将阻燃剂的粒径控制在0.5-50μm,以使得阻燃剂能够在导热橡胶中分散均匀,起到稳定阻燃的作用。
在本发明的一种优选实施方式中,导热橡胶材料的原料中还包括按质量百分数计的助剂0.05-5%。
在本发明的典型但非限制性质量百分数为0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.2%、2.5%、2.8%、3%、3.2%、3.5%、4%、4.2%、4.5%、4.8%或5%。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入助剂,以使得本发明提供的导热橡胶材料的性能更加优良。
在本发明的一种优选实施方式中,助剂包括偶联剂、催化剂和色膏中至少一种。
在本发明的进一步优选实施方式中,助剂可以为偶联剂、催化剂和色膏中的一种,也可以为上述任意两种或三种。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入偶联剂,以促进阻燃剂和导热粉与聚氨酯树脂的相容性更好。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入催化剂,以促进聚氨酯树脂的生成,加快反应速度。
通过在本发明提供的导热橡胶材料原料中加入色膏,以使得各原料分散的更加稳定和均匀,使得制成的导热橡胶材料的导热性能更加稳定。
在本发明的一种优选实施方式中,催化剂为铂金催化剂。
通过采用铂金催化剂对聚合物多元醇和异氰酸酯进行催化,使得聚氨酯树脂的制备效率更高。
在本发明的进一步优选实施方式中,铂金催化剂选自铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂中的至少一种。
通过采用铂金催化剂作为本发明提供的导热橡胶材料的催化剂,以阻止促进解聚的过渡络合物的生成,同时在高温下使侧链有机基团发生交联反应,提高交联密度,从而提高聚氨酯树脂的稳定性。
在本发明的优选实施方式中,铂金催化剂为铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂,也可以为上述任意两种及两种以上物质的混合物。
在本发明的进一步优选实施方式中,偶联剂为硅烷偶联剂。
硅氧烷偶联剂是指具有如下结构的物质,这里R为可水解基团,具体为卤素、烷氧基或乙酰胺基,R'为含有双键的烃基,具体为乙烯基、甲基丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基丙基。
本发明提供的导热橡胶材料通过选用硅烷偶联剂作为偶联剂,能够使得阻燃剂和导热粉与聚氨酯树脂原料混合的更加均匀,相容性更好。
在本发明的进一步优选实施方式中,硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的至少一种。
在本发明的优选实施方式中,硅烷偶联剂可以为KH550、KH560和KH570中的至少一种,也可以为上述任意两种的混合物,还可以为上述三种物质的混合物。
根据本发明的第二个方面,本发明提供了上述导热橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:
先将导热粉、阻燃剂、聚合物多元醇、多异氰酸酯、多羟基扩链剂和任选的助剂先混炼均匀后,再高温热压成型,即制得导热橡胶材料。
在本发明提供的导热橡胶材料的制备方法中,先将导热粉和阻燃剂与制备聚氨酯树脂的原料混炼均匀,再进行聚氨酯树脂的成型,以使得导热粉和阻燃剂在聚氨酯树脂中分散均匀,使得成型后的导热橡胶材料的导热和阻燃性能稳定。
在本发明一种优选实施方式中,成型温度为75-85℃。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中,成型温度为75、76、77、78、79、80、81、82、83、84或85℃。
在本发明的进一步优选实施方式中,导热橡胶材料的制备方法还包括原料的预处理,原料的预处理设置于原料的混炼前,以通过原料的预处理,使得各原料之间的相容性更好,制成的导热橡胶材料的机械性能更佳,导热和阻燃性能更加优良,无渗油现象。
在本发明的更进一步优选实施方式中,原料的预处理包括对导热粉和阻燃剂进行干燥和表面湿法处理。
通过对导热粉和干燥剂进行干燥和表面湿法处理,使得处理后的导热粉体与阻燃剂与聚氨酯原料的相容性更好,更有效促进导热橡胶材料的生成。
在本发明的再进一步优选实施方式中,表面湿法处理是将导热粉与阻燃剂与偶联剂混合,从而对导热粉和阻燃剂进行改性,使得导热粉和阻燃剂能够更好的在聚氨酯树脂的原料中分散,以促进导热粉和阻燃剂与其它原料之间的相容,更有利于提高导热橡胶材料的导热性能和阻燃性能。
在本发明的进一步优选实施方式中,原料的预处理包括对聚合物多元醇先进行真空脱水处理。
通过将聚合物多元醇进行真空脱水处理,以使得聚合物多元醇中微量的水分能够去除,使得成型后的聚氨酯导热橡胶材料具有更高的机械强度,同时去除聚氨酯导热橡胶材料中的气泡。
在本发明的更进一步优选实施方式中,真空脱水处理在100-110℃进行。
根据本发明提供的第三个方面,本发明提供了一种导热橡胶片,由本发明提供的导热橡胶材料制备而成。
本发明提供的导热橡胶片用于电子原器件的散热结构中,不仅能够将电子元器件产生的热量快速导出,而且不渗油,能够保持橡胶片表面的清洁,同时阻燃效果好,不产生刺激性气味,不会对人员的身体健康带来隐患。
下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂7.5%、导热粉47%,阻燃粉30%,硅烷偶联剂(KH550)3%,铂黑0.5%和色膏2%,其中聚氨酯树脂的原料包括按质量百分数计的聚酯多元醇(分子量4000)35%、三羟基聚醚(分子量9000)52%和二异氰酸酯13%。
实施例2
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂50%、导热粉48.5%,阻燃粉1%,硅烷偶联剂(KH550)0.02%,铂黑0.02%和色膏0.01%,其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量6000)35%、三羟基聚醚(分子量7000)52%和二异氰酸酯13%。
实施例3
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂40%、导热粉45%,阻燃粉13.8%,硅烷偶联剂(KH550)0.5%,铂黑0.2%和色膏0.5%,其中聚氨酯树脂的原料包括按质量百分数计的聚酯多元醇(分子量5500)35%、三羟基聚醚(分子量8500)52%和二异氰酸酯13%。
实施例4
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂21.8%、导热粉52%,阻燃粉26%,硅烷偶联剂(KH550)0.5%,铂黑0.2%和色膏0.5%,其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量4500)35%、三羟基聚醚(分子量7500)52%和二异氰酸酯13%。
实施例5
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂20%、导热粉60%,阻燃粉18.8%,硅烷偶联剂(KH550)0.5%,铂黑0.2%和色膏0.5%,其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量5000)35%、三羟基聚醚(分子量7000)52%和二异氰酸酯13%。
实施例6
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂35%、导热粉50%,阻燃粉13.8%,硅烷偶联剂(KH550)0.5%,铂黑0.2%和色膏0.5%,其中聚氨酯树脂的原料包括聚酯多元醇(分子量5000)35%、三羟基聚醚(分子量8000)52%和二异氰酸酯13%。
实施例7
本实施例提供了一种导热橡胶材料,包括按质量百分数计的如下原料:聚氨酯树脂30%、导热粉54%,阻燃粉14.8%,硅烷偶联剂(KH550)0.5%,铂黑0.2%和色膏0.5%,其中聚氨酯树脂的原料包括按质量百分数计的聚酯多元醇(分子量5000)35%、三羟基聚醚(分子量8000)52%和二异氰酸酯13%。
对比例1
本对比例提供了一种导热橡胶材料,本对比例与实施例7的不同之处在于,未添加导热粉。
对比例2
本对比例提供了一种导热橡胶材料,本对比例与实施例7的不同之处在于,未添加阻燃粉。
对比例3
本对比例提供了一种导热橡胶材料,本对比例与实施例7的不同之处在于,聚氨酯树脂为2%,导热粉为95%,阻燃剂为1.8%。
对比例4
本对比例提供了一种导热橡胶材料,本对比例与实施例7的不同之处在于,聚氨酯树脂为80%,导热粉为10%,阻燃剂为8.8%。
实施例8-14
实施例8-14分别提供了上述实施例1-14提供的导热橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:
(a)将导热粉和阻燃剂进行干燥和硅烷偶联剂的表面湿法处理;
(b)将聚酯多元醇和三羟基聚醚在105℃进行真空脱水处理;
(c)将聚酯多元醇、三羟基聚醚、二异氰酸酯、导热粉、阻燃剂、硅烷偶联剂、铂黑和色膏加入密炼机中混炼均匀;
(d)将密联后的原料注入模压机的模具中,在80℃进行热压成型,即制得导热橡胶材料。
对比例5-8
对比例5-8分别提供了对比例1-4提供的导热橡胶材料的制备方法,其与实施例14的制备方法相同,在此不再赘述。
实施例15-21
实施例15-21分别提供了一种导热橡胶片,分别由实施例1-7提供的导热橡胶材料制成。
对比例9-12
对比例9-12分别提供了一种导热橡胶片,分别由对比例1-4提供的导热橡胶材料制成。
将实施例15-21和对比例9-12提供的导热橡胶片(厚度均为3.0mm)进行导热系数、渗油率和阻燃性能测试,结果如下表所示:
表1导热橡胶片的性能数据表
导热系数(W/m-k) | 渗油率(%) | 阻燃性 | |
实施例15 | 1.11 | 0.023 | 不燃 |
实施例16 | 1.13 | 0.023 | 不燃 |
实施例17 | 1.18 | 0.022 | 不燃 |
实施例18 | 1.20 | 0.021 | 不燃 |
实施例19 | 1.22 | 0.021 | 不燃 |
实施例20 | 1.24 | 0.020 | 不燃 |
实施例21 | 1.25 | 0.019 | 不燃 |
对比例9 | 0.32 | 0.022 | 不燃 |
对比例10 | 1.30 | 0.025 | 可燃 |
对比例11 | 1.35 | 0.032 | 不燃 |
对比例12 | 0.98 | 0.037 | 不燃 |
从实施例15-20与对比例9-10的对比可以看出,本发明提供的导热橡胶片通过聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合,不仅导热系数高,热阻低,导热性能好,而且不渗油,能够保持橡胶材料表面的清洁,同时阻燃效果好,不产生刺激性气味,不会对人员的身体健康带来隐患。
从实施例15-20与对比例11-12的对比可以看出,本发明提供的导热橡胶片通过特定质量百分数范围内的聚氨酯树脂、导热粉和阻燃粉协同配合,才能达到良好的导热和不渗油效果,以保持橡胶材料表面的清洁和良好的阻燃效果,消除去工作人员身体健康带来隐患。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种导热橡胶材料,其特征在于,由按质量百分数计的如下原料制成:
聚氨酯树脂30%,导热粉54%,阻燃粉14.8%,硅烷偶联剂0.5%,铂黑0.2%和色膏0.5%,其中聚氨酯树脂由按质量百分数计的如下原料制成:聚酯多元醇35%,三羟基聚醚52%和二异氰酸酯13%,所述聚酯多元醇的分子量为5000;
其中,硅烷偶联剂为KH550;导热粉选自氧化铝、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种;所述导热粉的粒径为0.5-50μm;阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化铝和氢氧化镁中的至少一种;所述阻燃剂的粒径为0.5-50μm;
所述导热橡胶材料按照如下步骤制备而成:
(a)将导热粉和阻燃剂进行干燥和硅烷偶联剂的表面湿法处理;
(b)将聚酯多元醇和三羟基聚醚在105℃进行真空脱水处理;
(c)将聚酯多元醇、三羟基聚醚、二异氰酸酯、导热粉、阻燃剂、硅烷偶联剂、铂黑和色膏加入密炼机中混炼均匀;
(d)将密炼后的原料注入模压机的模具中,在80℃进行热压成型,即制得导热橡胶材料。
2.一种导热橡胶片,其特征在于,由权利要求1所述的导热橡胶材料制备而成。
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