CN112940168A - 一种高粘度pvc发泡调节剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，它属于PVC发泡调节剂生产技术领域，通过改变引发方式，采用氧化还原复配引发体系，促使反应加快进行，从而提高了反应速率，使聚合物分子量增加，且通过控制各原料组分的用量及反应条件，使得乳液聚合反应在更低的引发温度以及更少的引发剂用量的条件下反应得到分子量更大的共聚物，提高了PVC发泡调节剂的特性粘度，满足了PVC发泡制品的工业生产需求。
Description
技术领域
本发明涉及PVC发泡调节剂生产技术领域，具体涉及一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺。
背景技术
PVC发泡调节剂实际上也是丙烯酸酯类加工助剂，它具备PVC加工助剂的所有基本特点，与PVC通用加工助剂的唯一不同就在于分子量，PVC发泡调节剂的分子量要远高于通用型加工助剂。在PVC发泡制品中，加入PVC发泡调节剂的目的：一是为了促进PVC的塑化；二是为了提高PVC发泡物料的熔体强度，防止气泡的合并，以得到均匀发泡的制品；三是为了保证熔体具有良好的流动性，以得到外观良好的制品。
PVC发泡制品具有密度小、强度高、防水性好、不吸湿、隔音、保温、耐化学性优良和热导率低等优点，并且易于用常规机械进行二次加工，被广泛用于化工、建材、建筑、装饰、家具、广告、汽车等行业。PVC发泡制品作为一种新型材料，市场及应用领域在世界范围内不断的扩大，随着生产技术的进一步更新，它势必会成为替代木制品的一种最佳材料。
随着PVC发泡产品的发展，对发泡调节剂质量的要求也越来越高，要获得外观和内在质量均优良的PVC低发泡制品，选择品质优良的发泡调节剂更是至关重要的。由于PVC发泡调节剂粘度越高，分子量越大，发泡板密度越低，所以，特性粘度更高(分子量更高)的发泡调节剂，才能更好的适用市场的需求。而目前PVC发泡调节剂的粘度普遍在11-13左右，为了拓展市场，研发一种高粘度PVC发泡调节剂的制备方法势在必行。
发明内容
对于上述技术问题，本发明提供一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，通过改变引发方式，采用氧化还原复配引发体系，促使反应加快进行，从而提高了反应速率，使聚合物分子量增加，且通过控制各原料组分的用量及反应条件，使得乳液聚合反应在更低的引发温度以及更少的引发剂用量的条件下反应得到分子量更大的共聚物，提高了PVC发泡调节剂的特性粘度，满足了PVC发泡制品的工业生产需求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：
单体组合物100份、水100-200份、乳化剂1-3份、引发剂0.02-0.1份、分散剂0.15-2份、润湿剂0.01-0.06份、pH调节剂0.02-0.25份；
其中，所述单体组合物由以下重量份的单体组成，以单体组合物的重量份为100份计：丙烯酸羟丙酯2-10份、丙烯酸丁酯5-30份、甲基丙烯酸甲酯60-93份；
所述引发剂采用氧化还原复配引发剂，且氧化剂与还原剂的重量比为3:1。
优选的，一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)将水、乳化剂、分散剂、润湿剂、pH调节剂加入反应釜，氮气排氧，开启搅拌混合，然后缓慢加入单体组合物，升温至30℃；
(2)当乳液温度在30℃恒定时，加入引发剂，继续搅拌反应，控制乳液反应时间5-16h；
(3)升温至70℃熟化1-2h，然后降温至40℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
优选的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。
优选的，所述分散剂为焦磷酸钠。
优选的，所述润湿剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚。
优选的，所述pH调节剂为碳酸氢钠。
优选的，所述氧化还原复配引发剂中，还原剂为氯化亚铁，氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
本发明的有益效果表现在：
1、本发明根据乳液聚合的反应机理，改变引发方式，采用氧化还原复配引发体系，所得共聚物特性黏度比单引发体系所得共聚物特性黏度要高，这是因为增加引发剂的用量时，初期自由基浓度随引发剂添加量的增大而增大，促使反应加快进行，从而提高了反应速率，使聚合物分子量增加；
2、采用复配引发体系则使得生成初级自由基所需的活化能大大降低，乳液聚合反应可以在更低的引发温度以及更少的引发剂用量的条件下反应得到分子量更大的共聚物，可实现在引发温度30℃下进行反应，转化率到了一定程度时升温至70℃进行保温反应，可提高转化率；
3、本发明控制氧化剂与还原剂的用量，因为还原剂或氧化剂含量过多，氧化剂或还原剂被还原或氧化的量越多，生成的初级自由基就越少，能用于引发单体的量越少，同时链终止速度也越大，则产物相对分子质量变小，即特性黏度降低，并且控制氧化剂与还原剂的重量比为3:1，使得反应所需活化能较低，因此反应引发的温度低，从而副反应少，所得产物分子量高；
4、本发明采用分散剂焦磷酸钠可以使乳液变稀，从而提高了固含量，固含量可达50-52％。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：单体组合物100份、水100份、乳化剂1份、引发剂0.02份、分散剂0.15份、润湿剂0.01份、pH调节剂0.02份；
其中，所述单体组合物由以下重量份的单体组成，以单体组合物的重量份为100份计：丙烯酸羟丙酯2份、丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸甲酯93份；所述引发剂采用氧化还原复配引发剂，且氧化剂与还原剂的重量比为3:1。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。所述分散剂为焦磷酸钠。所述润湿剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚。所述pH调节剂为碳酸氢钠。所述氧化还原复配引发剂中，还原剂为氯化亚铁，氧化剂为过硫酸铵。
实施例2
一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：单体组合物100份、水200份、乳化剂3份、引发剂0.1份、分散剂2份、润湿剂0.06份、pH调节剂0.25份；
其中，所述单体组合物由以下重量份的单体组成，以单体组合物的重量份为100份计：丙烯酸羟丙酯10份、丙烯酸丁酯30份、甲基丙烯酸甲酯60份；所述引发剂采用氧化还原复配引发剂，且氧化剂与还原剂的重量比为3:1。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。所述分散剂为焦磷酸钠。所述润湿剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚。所述pH调节剂为碳酸氢钠。所述氧化还原复配引发剂中，还原剂为氯化亚铁，氧化剂为过硫酸钾。
实施例3
一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：单体组合物100份、水150份、乳化剂2份、引发剂0.05份、分散剂0.9份、润湿剂0.04份、pH调节剂0.12份；
其中，所述单体组合物由以下重量份的单体组成，以单体组合物的重量份为100份计：丙烯酸羟丙酯5份、丙烯酸丁酯25份、甲基丙烯酸甲酯70份；所述引发剂采用氧化还原复配引发剂，且氧化剂与还原剂的重量比为3:1。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。所述分散剂为焦磷酸钠。所述润湿剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚。所述pH调节剂为碳酸氢钠。所述氧化还原复配引发剂中，还原剂为氯化亚铁，氧化剂为过硫酸铵。
实施例4
一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：单体组合物100份、水180份、乳化剂2.5份、引发剂0.08份、分散剂1.2份、润湿剂0.05份、pH调节剂0.2份；
其中，所述单体组合物由以下重量份的单体组成，以单体组合物的重量份为100份计：丙烯酸羟丙酯8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯72份；所述引发剂采用氧化还原复配引发剂，且氧化剂与还原剂的重量比为3:1。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。所述分散剂为焦磷酸钠。所述润湿剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚。所述pH调节剂为碳酸氢钠。所述氧化还原复配引发剂中，还原剂为氯化亚铁，氧化剂为过硫酸钾。
上述实施例1-4所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)将水、乳化剂、分散剂、润湿剂、pH调节剂加入反应釜，氮气排氧，开启搅拌混合，然后缓慢加入单体组合物，升温至30℃；
(2)当乳液温度在30℃恒定时，加入引发剂，继续搅拌反应，控制乳液反应时间5-16h；
(3)升温至70℃熟化1-2h，然后降温至40℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
对比例1
一种PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：丙烯酸羟丙酯2份、丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸甲酯93份、水100份、乳化剂3份、引发剂0.05份、分散剂0.15份、润湿剂0.01份、pH调节剂0.03份。
所述引发剂采用单一引发剂过硫酸钾。所述乳化剂为OP-10。所述分散剂为聚乙烯醇。所述润湿剂为二异丁基萘磺酸钠。所述pH调节剂为碳酸氢钠。
对比例2
一种PVC发泡调节剂的生产工艺，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：丙烯酸羟丙酯10份、丙烯酸丁酯30份、甲基丙烯酸甲酯60份、水200份、乳化剂5份、引发剂0.15份、分散剂1.5份、润湿剂0.06份、pH调节剂0.35份。
所述引发剂采用单一引发剂过硫酸钾。所述乳化剂为OP-10。所述分散剂为聚乙烯醇。所述润湿剂为二异丁基萘磺酸钠。所述pH调节剂为碳酸氢钠。
上述对比例1-2所述的一种PVC发泡调节剂的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)将水、乳化剂、分散剂、润湿剂、pH调节剂、单体组合物加入反应釜，氮气排氧，开启搅拌混合，升温至75℃；
(2)当乳液温度在75℃恒定时，加入引发剂，继续搅拌反应，控制乳液反应时间10-18h；
(3)升温至85℃熟化1-2h，然后降温至30℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
将上述实施例1-4以及对比例1-2所得的PVC发泡调节剂的特性粘度指标进行检测(采用乌氏粘度计测定，具体方法不再赘述)，结果如下表1所示：
表1
| 组别 | 特性粘度(η) |
| 实施例1 | 16.5 |
| 实施例2 | 17.2 |
| 实施例3 | 17.3 |
| 实施例4 | 16.9 |
| 对比例1 | 11.2 |
| 对比例2 | 11.6 |
由上述结果可知，本发明制备得到的PVC发泡调节剂的特性粘度大大提高。
将实施例1-4以及对比例1-2所得的PVC发泡调节剂应用于制备PVC发泡制品，PVC发泡制品的具体配方原料如下所示：PVC树脂100份、稳定剂5份、无机填料50份、AC发泡剂1份、发泡调节剂8份，将上述原料经PVC生产线共混挤出后进行性能测试，结果如下表2所示：
表2
由上述结果可知，由于本发明所得PVC发泡调节剂特性粘度高，在添加相同量发泡调节剂的情况下，采用本发明PVC发泡调节剂所得的PVC发泡制品的密度低，且随着特性粘度的增大，所得PVC发泡制品的密度减小。
以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，采用包括如下重量份的原料经乳液聚合反应制备而得：
单体组合物100份、水100-200份、乳化剂1-3份、引发剂0.02-0.1份、分散剂0.15-2份、润湿剂0.01-0.06份、pH调节剂0.02-0.25份；
其中，所述单体组合物由以下重量份的单体组成，以单体组合物的重量份为100份计：丙烯酸羟丙酯2-10份、丙烯酸丁酯5-30份、甲基丙烯酸甲酯60-93份；
所述引发剂采用氧化还原复配引发剂，且氧化剂与还原剂的重量比为3:1。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将水、乳化剂、分散剂、润湿剂、pH调节剂加入反应釜，氮气排氧，开启搅拌混合，然后缓慢加入单体组合物，升温至30℃；
(2)当乳液温度在30℃恒定时，加入引发剂，继续搅拌反应，控制乳液反应时间5-16h；
(3)升温至70℃熟化1-2h，然后降温至40℃出料，得到共聚物乳液；
(4)将上述制得的共聚物乳液进行破乳、洗涤、干燥后得到粉末状乳胶颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，所述分散剂为焦磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求1所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，所述pH调节剂为碳酸氢钠。
7.根据权利要求1所述的一种高粘度PVC发泡调节剂的生产工艺，其特征在于，所述氧化还原复配引发剂中，还原剂为氯化亚铁，氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
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