CN112928271A - 用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法 - Google Patents

用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，所述方法包括：(Ⅰ)水滑石纳米片阵列的水热生长；(Ⅱ)滑石纳米片阵列的电化学原位剥层等步骤。本发明提供了一种采用简单快速的水滑石纳米片阵列电化学原位剥层的较为普适的方法，采用本发明方法制备的超薄水滑石纳米片阵列可用于电催化小分子氧化耦合制氢等多种清洁能源储存与转化领域；合成步骤快速温和，剥层方法条件温和，操作简便，剥层后的超薄LDHs纳米片活性高，稳定性好。

Description

用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位 剥层方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法。
背景技术
化石燃料的消耗及其带来的污染问题是全人类都需要面对的严峻问题，寻找可再生的绿色清洁能源是当前科学研究的重要方向之一。氢气作为一种清洁能源具有热值高，燃烧无温室气体排放等优势，而通过电催化分解水是一种极具潜力的制氢方法。如何设计成本低活性高的电催化剂是其中的关键。此外，氧气析出反应(电催化分解水的半反应之一)所需过电势较大，产生的氧气价值不高，同时与产生的氢气混合时有***的危险。因此，发展热力学上更加有力的小分子氧化反应来代替氧气析出反应进行耦合制氢受到了越来越多的关注。小分子氧化反应在加快制氢效率的同时，还能制备高附加值的化学品。然而小分子氧化的产物较多，同时氧气析出反应的竞争导致其效率降低。因此，发展成本低，选择性好，效率高的小分子电催化剂是当前科学研究的热点。
层状双金属氢氧化物(LDHs，又称水滑石)是一类典型的主客体层状材料，由于其结构和性能可调的特点，在电催化剂领域被广泛研究。然而，其较大的厚度和尺寸成为了限制其活性的因素之一。因此，如何制备超薄结构的LDHs是提高其催化性能的关键。传统制备超薄LDHs的方法主要是剥层法，即对合成好的大块LDHs进行剥层，从而获得超薄结构。其中液相剥层的方法需要添加有机溶剂，同时剥层后的LDHs很容易再堆积；气相剥层方法对设备的要求很高，同时剥层效率较低。因此如何实现LDHs的高效剥层，同时获得活性高稳定性好的超薄LDHs电催化剂仍然是一个问题。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)水滑石纳米片阵列的水热生长
(ⅰ)配置一定浓度的金属盐和尿素的混合溶液并超声分散；
(ⅱ)将清洁后的导电基底放入盛有步骤(ⅰ)混合溶液的水热釜中进行水热生长，生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤干燥；
(Ⅱ)水滑石纳米片阵列的电化学原位剥层
(ⅰ)将步骤(Ⅰ)所得纳米片阵列作为电池正极，金属锂片作为电池负极组装电池；
(ⅱ)将组装完成的电池在电池测试***中进行金属锂的沉积；
(ⅲ)沉积过程结束后，将电池进行拆卸，并将沉积后的正极纳米片阵列取出后放入溶剂中进行静置剥层，剥层后将纳米片阵列清洗干燥，即得剥层后的超薄水滑石纳米片阵列。
在上述技术方案中，所述金属盐为金属硝酸盐或金属氯化盐；所述金属盐和尿素的混合溶液采用去离子水作为溶剂。
在上述技术方案中，所述金属盐为Fe(NO3)3、FeCl2、FeCl3、FeSO4、Fe2(SO4)3、Co(NO3)2、CoCl2、CoSO4、Ni(NO3)2、NiCl2、NiSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Zn(NO3)2、V(NO3)4、TiCl4、VCl4、MoCl5、H8MoN2O4中的任意一种或多种。
在上述技术方案中，所述金属盐的浓度为0.1mM～5mM；所述尿素的浓度为0.5mM～25mM。
在上述技术方案中，所述导电基底为碳纤维布、碳纤维纸、泡沫铜、铜网、泡沫镍、镍片、钛片或FTO中的任意一种。
在上述技术方案中，所述导电基底的清洁方法具体为：将导电基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min。
在上述技术方案中，所述水热生长的温度为90℃～120℃，生长时间根据金属盐种类确定；所述干燥的温度为60℃。
在上述技术方案中，所述电池的电解液为含LiNO3添加的醚类电解液；所述作为电池正极的纳米片阵列的直径为10mm～16mm。
在上述技术方案中，所述金属锂的沉积时放电电流为0.1mA～1mA，放电时间为2h～24h，沉积时间根据正极材料确定。
在上述技术方案中，所述静置剥层的静置时间为2h～12h；所述静置剥层的溶剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种或多种。
本发明的有益效果是：
本发明利用简便快速的电化学方法对LDHs纳米片实现了原位剥层，剥层过程中无需添加有机剥层溶剂，剥层效率高，剥层后的超薄结构在基底上能够保持稳定；本发明不但开创了一个全新的LDHs剥层方法，而且本方法所制备得到的纳米片具有优异的性能与应用前景，有望在电催化析氧反应(OER)，电催化析氢反应(HER)，电催化生物质氧化、锂电池正极材料、燃料电池等多领域实现应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钴铝超薄水滑石纳米片阵列的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例2制备的镍铝超薄水滑石纳米片阵列的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例3制备的镍铁超薄水滑石纳米片阵列的扫描电镜照片；
图4是本发明实施例1制备的钴铝超薄水滑石纳米片阵列的5-羟甲基糠醛氧化性能表征；
图5是本发明实施例2制备的镍铝超薄水滑石纳米片阵列的苯甲醇氧化性能表征；
图6是本发明实施例3制备的镍铁超薄水滑石纳米片阵列的苯胺氧化性能表征。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法的技术方案。
一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)水滑石纳米片阵列的水热生长
(ⅰ)将金属盐和尿素用去离子水溶解并超声分散，得到两者混合溶液；
金属盐为金属硝酸盐或金属氯化盐，为Fe(NO3)3、FeCl2、FeCl3、FeSO4、Fe2(SO4)3、Co(NO3)2、CoCl2、CoSO4、Ni(NO3)2、NiCl2、NiSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Zn(NO3)2、V(NO3)4、TiCl4、VCl4、MoCl5或H8MoN2O4中的任意一种或多种；
金属盐的浓度为0.1mM～5mM；尿素的浓度为0.5mM～25mM；去离子水的体积为25mL～100mL；
(ⅱ)将清洁后的导电基底放入盛有步骤(ⅰ)混合溶液的水热釜中进行水热生长，生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤干燥；
将导电基底清洁后放入聚四氟乙烯水热釜中，并加入步骤(ⅰ)中的分散好的混合液，在90℃～120℃的温度范围内进行反应生长，生长时间、温度随所选的盐种类进行适当调整；生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤并置于60℃烘箱中进行干燥；
所述导电基底为碳纤维布、碳纤维纸、泡沫铜、铜网、泡沫镍、镍片、钛片或FTO中的任意一种；
所述导电基底的清洁方法具体为：将导电基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min左右，以去除表面的杂质；
(Ⅱ)水滑石纳米片阵列的电化学原位剥层
(ⅰ)将步骤(Ⅰ)所得水滑石纳米片阵列裁剪成合适尺寸(直径10-16mm)并作为电池正极，以金属锂片作为负极进行电池组装，所用电解液为含LiNO3添加的醚类电解液。
(ⅱ)将组装完成的电池在电池测试***中进行金属锂的沉积：放电电流为：0.1-1mA，放电时间为2h～24h，具体沉积时间根据不同正极材料进行适当调整；
(ⅲ)沉积过程结束后，将电池进行拆卸，并将沉积后的正极纳米片阵列取出后放入溶剂中进行静置剥层，静置时间为2h～12h。剥层后将纳米片阵列清洗并放入烘箱干燥，即得剥层后的超薄LDHs纳米片阵列。
所述剥层溶剂为去离子水、甲醇或乙醇中的任意一种。
实施例1
以本发明方法合成钴铝超薄水滑石纳米片阵列的具体步骤如下：
(ⅰ)利用水热法在泡沫镍基底表面生长钴铝水滑石纳米片阵列；
将Co(NO3)2、Al(NO3)3和尿素用去离子水溶解并超声分散，得到两者混合溶液；
将泡沫镍基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min左右，以去除表面的杂质；
将泡沫镍基底清洁后放入聚四氟乙烯水热釜中，并加入分散好的混合液，在90℃下进行反应生长6小时；生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤并置于60℃烘箱中进行干燥；
(ⅱ)将上一步所得的钴铝水滑石纳米片阵列作为正极进行锂电池组装并放电12小时；
(ⅲ)放电完成后将电池进行拆卸并将正极去除放入无水乙醇溶液中静置6小时，干燥后可得钴铝超薄水滑石纳米片阵列。
图1为制备所得的钴铝超薄水滑石纳米片阵列的扫描电子显微镜照片。
图4位所制备的钴铝超薄水滑石纳米片在碱溶液(1摩尔每升的氢氧化钾溶液)中电催化5-羟甲基糠醛氧化的线性伏安扫描曲线，在含有10毫摩尔每升5-羟甲基糠醛的电解液中，钴铝超薄水滑石纳米片展现出更大的电流，说明所制备的钴铝超薄水滑石纳米片具有良好的5-羟甲基糠醛电催化氧化性能。
实施例2
以本发明方法合成镍铝超薄水滑石纳米片阵列的具体步骤如下：
(ⅰ)利用水热法在碳纤维布基底表面生长镍铝水滑石纳米片阵列；
将Ni(NO3)2、Al(NO3)3和尿素用去离子水溶解并超声分散，得到两者混合溶液；
将碳纤维布基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min左右，以去除表面的杂质；
将碳纤维布基底清洁后放入聚四氟乙烯水热釜中，并加入分散好的混合液，在110℃下进行反应生长8小时；生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤并置于60℃烘箱中进行干燥；
(ⅱ)将上一步所得的镍铝水滑石纳米片阵列作为正极进行锂电池组装并放电18小时；
(ⅲ)放电完成后将电池进行拆卸并将正极去除放入无水乙醇溶液中静置10小时，干燥后可得镍铝超薄水滑石纳米片阵列。
图2为制备所得的镍铝超薄水滑石纳米片阵列的扫描电子显微镜照片。
图5位所制备的镍铝超薄水滑石纳米片在碱溶液(1摩尔每升的氢氧化钾溶液)中电催化苯甲醛氧化的线性伏安扫描曲线，在含有10毫摩尔每升苯甲醛的电解液中，镍铝超薄水滑石纳米片展现出更大的电流，说明所制备的镍铝超薄水滑石纳米片具有良好的苯甲醛电催化氧化性能。
实施例3
以本发明方法合成镍铁超薄水滑石纳米片阵列的具体步骤如下：
(ⅰ)利用水热法在碳纤维布基底表面生长镍铁水滑石纳米片阵列；
将Ni(NO3)2、Fe(NO3)3和尿素用去离子水溶解并超声分散，得到两者混合溶液；
将碳纤维布基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min左右，以去除表面的杂质；
将碳纤维布基底清洁后放入聚四氟乙烯水热釜中，并加入分散好的混合液，在120℃下进行反应生长12小时；生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤并置于60℃烘箱中进行干燥；
(ⅱ)将上一步所得的镍铁水滑石纳米片阵列作为正极进行锂电池组装并放电12小时；
(ⅲ)放电完成后将电池进行拆卸并将正极去除放入无水甲醇溶液中静置12小时，干燥后可得镍铁超薄水滑石纳米片阵列。
图2为制备所得的镍铁超薄水滑石纳米片阵列的扫描电子显微镜照片。
图5位所制备的镍铁超薄水滑石纳米片在碱溶液(1摩尔每升的氢氧化钾溶液)中电催化苯胺氧化的线性伏安扫描曲线，在含有10毫摩尔每升苯胺的电解液中，镍铁超薄水滑石纳米片展现出更大的电流，说明所制备的镍铁超薄水滑石纳米片具有良好的苯胺电催化氧化性能。
本发明提供了一种通过原位剥层策略实现的用于小分子氧化耦合制氢的超薄水滑石纳米片阵列的制备方法，通过在导电基底上对水滑石纳米片进行原位剥层，获得了厚度在5nm以下的超薄结构，相比传统的剥层方法，本发明设计的原位剥层方法省时简便，同时避免了剥层后的纳米片在使用过程中重新堆叠所带来的稳定性差的问题，本发明所得的超薄水滑石纳米片阵列催化剂展现出对电催化小分子氧化的高活性和高稳定性，在各种绿色高效电催化和动力电池方面有着较强的应用的前景。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：包括以下步骤：
(Ⅰ)水滑石纳米片阵列的水热生长
(ⅰ)配置一定浓度的金属盐和尿素的混合溶液并超声分散；
(ⅱ)将清洁后的导电基底放入盛有步骤(ⅰ)混合溶液的水热釜中进行水热生长，生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤干燥；
(Ⅱ)水滑石纳米片阵列的电化学原位剥层
(ⅰ)将步骤(Ⅰ)所得纳米片阵列作为电池正极，金属锂片作为电池负极组装电池；
(ⅱ)将组装完成的电池在电池测试***中进行金属锂的沉积；
(ⅲ)沉积过程结束后，将电池进行拆卸，并将沉积后的正极纳米片阵列取出后放入溶剂中进行静置剥层，剥层后将纳米片阵列清洗干燥，即得剥层后的超薄水滑石纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属盐为金属硝酸盐或金属氯化盐；所述金属盐和尿素的混合溶液采用去离子水作为溶剂。
3.根据权利要求2所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属盐为Fe(NO3)3、FeCl2、FeCl3、FeSO4、Fe2(SO4)3、Co(NO3)2、CoCl2、CoSO4、Ni(NO3)2、NiCl2、NiSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Zn(NO3)2、V(NO3)4、TiCl4、VCl4、MoCl5、H8MoN2O4中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属盐的浓度为0.1mM～5mM；所述尿素的浓度为0.5mM～25mM。
5.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述导电基底为碳纤维布、碳纤维纸、泡沫铜、铜网、泡沫镍、镍片、钛片或FTO中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述导电基底的清洁方法具体为：将导电基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min。
7.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述水热生长的温度为90℃～120℃，生长时间根据金属盐种类确定；所述干燥的温度为60℃。
8.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述电池的电解液为含LiNO3添加的醚类电解液；所述作为电池正极的纳米片阵列的直径为10mm～16mm。
9.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属锂的沉积时放电电流为0.1mA～1mA，放电时间为2h～24h，沉积时间根据正极材料确定。
10.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述静置剥层的静置时间为2h～12h；所述静置剥层的溶剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种或多种。
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