CN112924483A - 一种测定玻璃中氯元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种测定玻璃中氯元素含量的方法，该方法包括：S01、将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合均匀，得到混合样品粉末；S02、对所述混合样品粉末进行压片制样，得到待测样品片；S03、对所述待测样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线强度；S04、根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量。由于在制样以及测定过程中均只对待测玻璃样品进行了研磨、压制等低温物理处理，有效避免了待测玻璃样品中的氯元素在化学分解或高温熔融过程中部分损失的问题，因此本公开提供的测定方法的稳定性较好，且测试结果的准确度较高。
Description
技术领域
本公开涉及玻璃检测技术领域，具体地，涉及一种测定玻璃中氯元素含量的方法。
背景技术
随着玻璃制造技术的发展，出现了一些熔制难度较高的玻璃，例如平板显示玻璃、中硼硅玻璃和高铝硅玻璃，在这些玻璃的生产过程中，通常通过添加玻璃澄清剂以降低玻璃液粘度，从而降低这些玻璃的熔制难度。
氯化物是一种经济、实用的玻璃澄清剂，其具有良好的玻璃澄清性能。然而，当玻璃液中的氯元素含量过高时，容易造成玻璃乳浊并产生氯泡，因此，在玻璃生产过程中需要严格监控氯元素的含量。
相关技术中，通常采用溶液离子交换法、电位滴定法、化学分析比浊法和X荧光间接测试法等方法来测定玻璃中氯元素的含量，这些方法在测试前均需要对待测玻璃样品进行化学分解或高温熔融，这不可避免地会造成氯元素损失，因此，这些方法的稳定性较差，测试结果的准确度较低。
发明内容
本公开的目的是提供一种测定玻璃中氯元素含量的方法，该方法的稳定性较好，测试结果的准确度较高。
为了实现上述目的，本公开提供一种测定玻璃中氯元素含量的方法，该方法包括：
S01、将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合均匀，得到混合样品粉末；
S02、对所述混合样品粉末进行压片制样，得到待测样品片；
S03、对所述待测样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线强度；
S04、根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量。
可选地，步骤S01中将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合时，所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂的重量配比为(1～4):(0.5～4)，优选为(2～4):(0.5～2)。
可选地，以所述粘结剂为基准，所述粘结剂中的氯元素含量不超过20ppm；所述粘结剂包括硼酸和/或淀粉，优选为硼酸。
可选地，所述待测玻璃样品粉末的粒度不超过100μm；
在将所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂混合之前，还包括将所述待测玻璃样品粉末于100～130℃条件下烘干1～3h的操作。
可选地，步骤S02中进行压片制样的条件包括：压力为20～50T，保压时间为10～40s。
可选地，步骤S03中对所述待测样品片进行X荧光测试时，X荧光测试的条件包括：测试电压为30～80kV，测试电流为40～70mA，2θ角为65.455。
可选地，所述方法还包括利用多个标准样品片确定所述标准工作曲线的操作，其中，所述标准样品片由氯化钠-二氧化硅标准样品与粘结剂混匀后经压片制样得到，针对各所述标准样品片，所述氯化钠-二氧化硅标准样品与所述粘结剂的重量配比与步骤S01中所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂的重量配比相同，所述标准样品片的压制方法与步骤S02中所述待测样品片的压制方法相同。
可选地，所述多个标准样品片至少包括第一标准样品片和第二标准样品片，以氯化钠-二氧化硅标准样品为基准，所述第一标准样品片中的氯元素含量小于所述第二标准样品片中的氯元素含量；
所述利用多个标准样品片确定所述标准工作曲线，包括：
a、对所述第一标准样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线的第一标准强度；
b、对所述第二标准样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线的第二标准强度；
c、至少根据所述第一标准样品片中的氯元素含量、所述第二标准样品片中的氯元素含量、所述第一标准强度和所述第二标准强度，确定所述标准工作曲线。
可选地，针对各所述标准样品片，以所述氯化钠-二氧化硅标准样品中的二氧化硅为基准，所述二氧化硅中的氯元素含量不超过20ppm。
可选地，所述根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量，包括：
根据所述氯元素特征X射线强度，利用下式确定待测玻璃样品中的氯元素含量：
WCl＝a·ICl+b
其中，WCl表示待测玻璃样品中的氯元素含量，ICl表示氯元素特征X射线强度，a表示预设标准工作曲线的斜率，b表示预设标准工作曲线的截距。
通过上述技术方案，本公开提供的测定方法中，将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合后进行压片制样得到待测样品片，然后对待测样品片进行X荧光分析，并利用标准工作曲线法计算待测玻璃样品中的氯元素含量，由于在制样以及测定过程中均只对待测玻璃样品进行了研磨、压制等低温物理处理，有效避免了待测玻璃样品中的氯元素在化学分解或高温熔融过程中部分损失的问题，因此本公开提供的测定方法的稳定性较好，且测试结果的准确度较高。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种测定玻璃中氯元素含量的方法，该方法包括：S01、将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合均匀，得到混合样品粉末；S02、对所述混合样品粉末进行压片制样，得到待测样品片；S03、对所述待测样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线强度；S04、根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量。
在本公开实施例中，具体地，步骤S01中，可以将待测玻璃样品粉末与粘结剂于玛瑙研钵中研磨5～15min，以使待测玻璃样品粉末与粘结剂混合均匀。步骤S02中，可以利用荧光光谱用粉末压片机对混合样品粉末进行压片制样，得到待测样品片。
本公开提供的测定方法中，将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合后进行压片制样得到待测样品片，然后对待测样品片进行X荧光分析，并利用标准工作曲线法计算待测玻璃样品中的氯元素含量，由于在制样以及测定过程中均只对待测玻璃样品进行了研磨、压制等低温物理处理，有效避免了待测玻璃样品中的氯元素在化学分解或高温熔融过程中部分损失的问题，因此本公开提供的测定方法的稳定性较好，且测试结果的准确度较高。
根据本公开，步骤S01中待测玻璃样品粉末与粘结剂的用量配比可以在一定的范围内变化，例如，步骤S01中将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合时，所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂的重量配比可以为(1～4):(0.5～4)，优选为(2～4):(0.5～2)。
根据本公开，为了避免外源性氯元素对检测结果的影响，进一步提高检测结果准确性，本公开实施例中可以选用氯元素含量较低的粘结剂，例如，可以选用氯元素含量不超过20ppm的粘结剂。进一步地，在执行本公开的测定方法之前，可以利用离子色谱法准确测定所述粘结剂中的氯元素含量。
其中，所述粘结剂可以在一定的范围内选择，例如，所述粘结剂可以包括硼酸和/或淀粉，优选为硼酸。利用淀粉或者硼酸作为粘结剂，可以压制得到表面光滑的样品片，能够进一步提升测定结构的准确度。
可选地，本公开可以包括对待测玻璃样品进行研磨，得到所述待测玻璃样品粉末的操作，其中，所述研磨可以在玛瑙研钵中进行。由于本公开提供的方法中针对待测玻璃样品进行了研磨后再压片的操作，因此该方法可以用于测定任何形状的待测玻璃样品中的氯元素含量。
根据本公开，所述待测玻璃样品粉末的粒度大小可以在一定的范围内变化，例如，所述待测玻璃样品粉末的粒度可以不超过100μm。为了避免待测玻璃样品粉末中含有水分而影响检测结果的准确性，在将所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂混合之前，还可以包括将所述待测玻璃样品粉末于100～130℃条件下烘干1～3h的操作，进一步地，可以将烘干后的玻璃样品粉末置于密封条件下(例如可以是干燥器中)放置冷却。
根据本公开，步骤S02中进行压片制样的条件可以在有一定的范围内变化，例如，步骤S02中进行压片制样的条件可以包括：压力为20～50T，保压时间为10～40s。
根据本公开，步骤S03中对所述待测样品片进行X荧光测试的条件可以在一定的范围内变化，例如，步骤S03中对所述待测样品片进行X荧光测试时，X荧光测试的条件可以包括：测试电压为30～80kV，测试电流为40～70mA，2θ角为65.455。
根据本公开，所述方法还可以包括利用多个标准样品片确定所述标准工作曲线的操作，其中，所述标准样品片由氯化钠-二氧化硅标准样品与粘结剂混匀后经压片制样得到，针对各所述标准样品片，所述氯化钠-二氧化硅标准样品与所述粘结剂的重量配比与步骤S01中所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂的重量配比相同，所述标准样品片的压制方法与步骤S02中所述待测样品片的压制方法相同。
在本公开实施例中，具体地，所述氯化钠-二氧化硅标准样品可以由氯化钠和二氧化硅混合均匀后得到。其中，所述氯化钠为高纯度氯化钠，例如可以是氯化钠标准品或者4N级氯化钠试剂。在不影响检测结果准确性的前提下，所述二氧化硅中的氯元素含量可以在一定的范围内变化，例如，以所述二氧化硅为基准，所述二氧化硅中的氯元素含量不超过20ppm，进一步地，在执行本公开的测定方法之前，可以利用离子色谱法准确测定所述二氧化硅中的氯元素含量。
可选地，所述多个标准样品片至少可以包括第一标准样品片和第二标准样品片，以氯化钠-二氧化硅标准样品为基准，所述第一标准样品片中的氯元素含量小于所述第二标准样品片中的氯元素含量；所述利用多个标准样品片确定所述标准工作曲线，包括：a、对所述第一标准样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线的第一标准强度；b、对所述第二标准样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线的第二标准强度；c、至少根据所述第一标准样品片中的氯元素含量、所述第二标准样品片中的氯元素含量、所述第一标准强度和所述第二标准强度，确定所述标准工作曲线。
在本公开实施例中，具体地，利用氯化钠-二氧化硅标准样品来模拟玻璃标准样品，具有标样制备简单、易控且廉价的优势。其中，通过控制氯化钠的使用量来控制氯化钠-二氧化硅中的氯元素含量，进而控制标准样品片中的氯元素含量。
进一步地，所述多个标准样品片中的氯元素含量可以逐渐升高或降低；优选地，所述多个标准样品片中的氯元素含量可以呈梯度升高或呈梯度降低，并且，为了提升测定结果的准确性，氯元素含量的变化范围可以包括待测玻璃样品中的氯元素含量范围。示例性地，在本公开一个可行的实施例中，以氯化钠-二氧化硅标准样品为基准，所述多个标准样品片中的氯元素含量依次可以为0重量％、0.3重量％、0.6重量％、1.2重量％。
可选地，在所述根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量时，可以根据所述氯元素特征X射线强度，利用下式确定待测玻璃样品中的氯元素含量：
WCl＝a·ICl+b
其中，WCl表示待测玻璃样品中的氯元素含量，ICl表示氯元素特征X射线强度，a表示预设标准工作曲线的斜率，b表示预设标准工作曲线的截距。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开实施例中涉及的原料、试剂、仪器及设备，如无特殊说明，均可通过购买获得。
实施例1
本实施例用于说明本公开预设标准工作曲线的建立方法。
(1)将4N级氯化钠以氯元素含量呈梯度的方式加入二氧化硅中，研磨均匀，得到氯化钠-二氧化硅标准样品，其中，以得到的氯化钠二氧化硅标准样品为基准，各氯化钠-二氧化硅标准样品中的氯元素含量分别为0重量％、0.3重量％、0.6重量％和1.2重量％；
(2)针对各氯化钠-二氧化硅标准样品，将3g氯化钠-二氧化硅标准样品与3g硼酸混合均匀，然后置于自动压样机中，于40T压力下保压20s，得到各标准样品片；
(3)对各标准样品片进行X荧光分析，得到与各标准样品片对应的氯元素特征X射线强度，其中，X荧光分析的条件包括：电压为40kV，测试电流为40mA，2θ角为65.455。
各标准样品片中的氯元素含量以及对应的特征X射线强度如表1所示。
表1
对表1中的数据进行线性拟合，得到预设标准工作曲线为：
WCl＝0.4128·ICl-0.0314
其中，WCl表示氯元素含量，ICl表示氯元素特征X射线强度。
实施例2
本实施例用于说明本公开的测定玻璃中氯元素含量的方法。
(1)将待测玻璃样品缩分取样，并于玛瑙研钵中研磨至粒度小于100目的粉末状，然后于110℃下烘干2h，烘干结束后置于干燥器中冷却至室温，得到待测玻璃样品粉末；
(2)将3g上述待测玻璃样品粉末与3g硼酸混合均匀，然后置于自动压样机中，于40T压力下保压20s，得到待测样品片；
(3)对上述待测样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线强度，其中，X荧光测试的条件包括：电压为40kV，测试电流为40mA，2θ角为65.455；
(4)将步骤(3)测试得到的氯元素特征X射线强度代入实施例1建立的预设标准工作曲线中，确定待测玻璃样品中的氯元素含量。
对比例
采用X荧光间接测试法测定玻璃中氯元素含量：
取0.2g待测玻璃样品与2g氢氧化钾混匀，于酒精喷灯上高温熔融，得到样品熔融块；将样品熔融块利用硝酸浸出后过滤，得到滤液；在滤液中加入过量硝酸银，充分反应后过滤，得到氯化银沉淀；利用X荧光法测试氯化银沉淀中的银含量，然后根据银含量计算氯含量。
测试实施例
按照实施例2的方法，分别对玻璃样品1、玻璃样品2和玻璃样品3中的氯元素含量进行测试，每种玻璃样品测试12次，测试结束后，计算每种玻璃样品12次测量结果的相对标准偏差(RSD值)，结果如表2所示。
同时，按照对比例的方法，对玻璃样品1中的氯元素含量进行测试，测试次数为12次，测试结束后，计算12次测量结果的相对标准偏差(RSD值)，结果如表3所示。
表2
表3
由表2和表3可以看出，本公开提供的测定方法在较低及较高的氯元素含量范围内均具有较好的稳定性，且测试结果的准确度较高。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种测定玻璃中氯元素含量的方法，其特征在于，该方法包括：
S01、将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合均匀，得到混合样品粉末；
S02、对所述混合样品粉末进行压片制样，得到待测样品片；
S03、对所述待测样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线强度；
S04、根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S01中将待测玻璃样品粉末与粘结剂混合时，所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂的重量配比为(1～4):(0.5～4)，优选为(2～4):(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述粘结剂为基准，所述粘结剂中的氯元素含量不超过20ppm；所述粘结剂包括硼酸和/或淀粉，优选为硼酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测玻璃样品粉末的粒度不超过100μm；
在将所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂混合之前，还包括将所述待测玻璃样品粉末于100～130℃条件下烘干1～3h的操作。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S02中进行压片制样的条件包括：压力为20～50T，保压时间为10～40s。
6.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S03中对所述待测样品片进行X荧光测试时，X荧光测试的条件包括：测试电压为30～80kV，测试电流为40～70mA，2θ角为65.455。
7.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括利用多个标准样品片确定所述标准工作曲线的操作，其中，所述标准样品片由氯化钠-二氧化硅标准样品与粘结剂混匀后经压片制样得到，针对各所述标准样品片，所述氯化钠-二氧化硅标准样品与所述粘结剂的重量配比与步骤S01中所述待测玻璃样品粉末与所述粘结剂的重量配比相同，所述标准样品片的压制方法与步骤S02中所述待测样品片的压制方法相同。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述多个标准样品片至少包括第一标准样品片和第二标准样品片，以氯化钠-二氧化硅标准样品为基准，所述第一标准样品片中的氯元素含量小于所述第二标准样品片中的氯元素含量；
所述利用多个标准样品片确定所述标准工作曲线，包括：
a、对所述第一标准样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线的第一标准强度；
b、对所述第二标准样品片进行X荧光测试，得到氯元素特征X射线的第二标准强度；
c、至少根据所述第一标准样品片中的氯元素含量、所述第二标准样品片中的氯元素含量、所述第一标准强度和所述第二标准强度，确定所述标准工作曲线。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，针对各所述标准样品片，以所述氯化钠-二氧化硅标准样品中的二氧化硅为基准，所述二氧化硅中的氯元素含量不超过20ppm。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述根据所述氯元素特征X射线强度以及预设标准工作曲线，确定待测玻璃样品中的氯元素含量，包括：
根据所述氯元素特征X射线强度，利用下式确定待测玻璃样品中的氯元素含量：
WCl＝a·ICl+b
其中，WCl表示待测玻璃样品中的氯元素含量，ICl表示氯元素特征X射线强度，a表示预设标准工作曲线的斜率，b表示预设标准工作曲线的截距。
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