JPS61141619A - ジルコニア微粉体の製造法 - Google Patents

ジルコニア微粉体の製造法

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JPS61141619A
JPS61141619A JP26179484A JP26179484A JPS61141619A JP S61141619 A JPS61141619 A JP S61141619A JP 26179484 A JP26179484 A JP 26179484A JP 26179484 A JP26179484 A JP 26179484A JP S61141619 A JPS61141619 A JP S61141619A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ジルコニアの微粉体、特に部分安定化または
安定化ジルコニアの微粉体の製造法に関する。
〔従来の技術〕
ジルコニア粉は、酸化ジルコニウムの粉体であるが、特
に最近のファインセラミックスの分野において、その耐
熱特性の面で重要視されている物質であり、この粉体は
通常は焼結用に供される。
ジルコニア粉体は焼成されると正方晶主体の焼結体とな
るが、粉体粒度が大きくなると、また酸化ジルコニウム
単味の場合では、常温に冷却される過程で相転移が起こ
り、4〜5%の体積膨張が通常化じる。この焼結晶の体
積変化は精密焼結晶の製造において、その寸法変化はも
とより強度並びに靭性の面で好ましいことではない、こ
のため。
従来より、イツトリウム酸化物、カルシウム化合物、マ
グネシウム化合物、アルミニウム化合物。
および稀土類元素化合物などの安定化剤を少量配合した
部分安定化ジルコニア粉または比較的多量に配合した安
定化ジルコニア粉(以下、これらを安定化ジルコニア粉
と総称する)が常用に供されている。このような安定化
剤を適量配合すると。
正方晶から単斜晶への転移エネルギーが内部に蓄えられ
、高強度且つ高靭性の焼結体とすることが可能であり、
また安定剤を多く配合したものでは相転移の無い焼結晶
とすることも可能であるが。
この場合の条件として、ジルコニア粉が十分に微粉であ
ることと、安定化剤が均一に分散していることが必要で
ある。 かような安定化ジルコニア粉体を製造する方法
として、従来においては、ジルコニウム水溶液にインド
リウムなどの安定化剤を溶存させた液を出発原料とし。
(l)、アンモニア水等のアルカリを添加して共沈させ
る方法。
(2)、加水分解したうえ有機溶媒中に沈澱を置換する
方法。
(3)、高温高圧下で加水分解する方法。
(4)、アルコキシド化合物を合成してこれを加水分解
する方法。
等が提案されていた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、ジルコニア粉を製造する場合の従来の方法に
おける次のような問題、すなわち。
T1)の方法の場合には、得られる水酸化物が固く。
微粉にするにはかなりの粉砕を要する。(2)の方法で
は加水分解の速度が遅くこれに100 Hr程度も要し
、また有機溶媒の回収設備や防爆設備が必要でエネルギ
ーコストも高くなる。(3)の方法ではオートクレーブ
を必要とし設備費やエネルギーコストが高くなる。そし
て、(4)の方法では有機金属化合物を合成する過程を
採るので薬品費用がかなり必要とする。といった諸問題
を解決しようとするものであり、粉砕を行わすとも易焼
結性の微粉を得る経済的な安定化ジルコニア微粉体の製
造法の開発を目的としたものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、前記の問題点を効果的に解決する安定化ジル
コニア微粉体の製造法として。
インドリウム化合物、カルシウム化合物、マグネシウム
化合物、アルミニウム化合物、または稀土類元素化合物
のうちの少な(とも1種の水溶性化合物と、水溶性ジル
コニウム化合物とを水に溶解し、且つ硫酸根を含有した
水溶液を準備し。
この水溶液の温度を上昇させることにより該溶液から不
溶性の沈澱(実質上ジルコニウム塩基性硫酸塩の沈澱)
を析出させてこの沈澱が分散したパルプを得たうえ。
このパルプにアルカリ性物質を添加してパルプ液のpH
を8以上としたあと。
該パルプを固液分離して固体物質を採取し、この固体物
質をアルカリ洗浄するかまたはせずして乾燥し、そして
仮焼する。
ことからなるジルコニア微粉体の製造法を提供するもの
である。
以下に本発明法を詳述する。
本発明で採用する最°も特徴的な処決は、ジルコニウム
が溶存し且つ硫酸根が存在する水溶液から加熱操作だけ
でジルコニウム塩基性硫酸塩が主体の不溶性の沈澱を生
成させる点と、このジルコニウム塩基性硫酸塩がイオン
吸着能を持つ特性を利用して、この沈澱生成時に、イツ
トリウム、カルシウム化合物、マグネシウム、アルミニ
ウム、または稀土類元素の少なくとも1種を、この沈澱
に吸着させる点、更には沈澱生成後にpHm節してイツ
トリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、
または稀土類元素の少なくとも1種をこの沈澱に固定す
る点にある。
本発明の実施にあたり、先ず。
水溶性ジルコニウム化合物9例えば、オキシ塩化ジルコ
ニウム、オキシ硝酸ジルコニウム等と共に5次のような
安定化元素の水溶性化合物の少なくとも1種、すなわち
水溶性インドリウム化合物1例えば塩化イツトリウム、
硝酸イツトリウム、硫酸イツトリウム等;水溶性カルシ
ウム化合物1例えば塩化カルシウム、硝酸カルシウムな
ど; 水溶性マグネシウム化合物9例えば塩化マグネシウム、
硝酸マグネシウムなど; 水溶性アルミニウム化合物2例えば塩化アルミニウム、
硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム等;水溶性稀土類
元素化合物1例えば稀土類元素の塩化物、硝酸塩、硫酸
塩など: を水に溶解させると共に、硫酸根の調整剤として硫酸ア
ンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸
アルミニウムなどを添加し、液中のジルコニウム濃度が
0.1〜1.0 ’sol/ It 、液中の硫酸根濃
度がジルコニウム濃度1 o+olに対して0.4〜0
.8  molの程度となるように調整した実質上固体
状物質の存在しない水溶液を作成する。この水溶液の調
液操作は30℃以下で行う、この温度範囲で調液すれば
、沈澱剤となる硫酸根を添加しても液は透明のままに維
持され、沈澱の生成は抑えられる。本発明において、こ
のようにジルコニウムと共に、イツトリウム、カルシウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、稀土類元素の少なく
とも1種が完全に熔解し且つ硫酸根含有の水溶液を得る
ことがまず重要である。この水溶液のpHは通常は2以
下である。
この透明な水溶液を加熱してゆくと、液温の上昇ととも
に液に濁りを生じ、約80℃以上ともなると完全にジル
コニウム塩基性硫酸塩の沈澱が生じる。この−互生じた
沈澱は液の温度を低下させても再び溶解するような現象
は殆ど起こらず、従って加熱操作によるだけでこの不溶
性の沈澱が分散したバルブを得ることができる0本発明
の場合には、加熱操作だけで沈澱を生成させるのである
から、生成する沈澱は液のどの部分をとっても均一であ
り、また沈澱生成時のpHも変動しないので、結果的に
非常に均一性の高い微細なものが得られる。加熱操作は
大気圧下で十分である。
このジルコニウム塩基性硫酸塩は、一般式。
(ZrO) n  (SO4) ta ・x HzOで
表されるものであるが、この沈澱は金属イオンを吸着す
る特性がある。従って、水溶液中にジルコニア粉体の安
定化剤(酸化インドリウム、酸化カルシウム、rR化マ
グネシウム、酸化アルミニウム、稀土類元素酸化物など
)の先駆体であるインドリウムイオンや、カルシウムイ
オン、マグネシウムイオン、アルミニウムイオン、稀土
類元素イオンなどを溶存させておくと、この沈澱の生成
の過程または生成後において、これらのイオンがこの沈
澱に吸着される。pHの変動のない加熱操作だけで粒子
形状を決定するジルコニウム塩基性硫酸塩の不溶性沈澱
を生成させ、且つ、そのさいにイツトリウム、カルシウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、稀土類元素などをこ
の沈澱に吸着させる点に本発明の大きな特徴がある。
次に、このようにして得られたバルブに、アルカリ性物
質を添加し、最終的にはパルプ液のpHが8以上となる
ようにpHm整する。このアルカリ剤添加によるpHm
整により、液中になお溶存しているイツトリウム、カル
シウム、マグネシウム、アルミニウム、稀土類元素など
を水酸化物としてジルコニウム化合物に共沈させること
ができるし、またジルコニウム塩基性硫酸塩から硫酸根
を親離させることができる。例えば、該バルブにpHが
9以上となるようにアルカリ性物質例えばアンモニア水
やアンモニアガスを加えると、液中のイツトリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、アルミニウム、稀土類元素な
どは水酸化物となって該沈澱に固定される。またこのア
ルカリ添加によって沈澱から硫酸根を離脱させることが
できる。
この硫酸根の離脱は、パルプにアルカリ剤を添加しても
よいが、pHが8以上の洗浄水を用意し。
この洗浄水によるパルプのデカント洗浄、あるいはパル
プの濾過洗浄を行うのが実際上は好適である。このよう
なアルカリ液による洗浄を、洗液に硫酸根が検出されな
くなるまで行うことにより硫酸根の実質止金てを離脱さ
せることができる。硫酸根が離脱され且つ固液分離によ
り液を分離した微粒子は、ジルコニウムの水酸化物Zr
O(OH) 2に、インドリウムの水酸化物Y (OR
) 3カルシウムの水酸化物 Ca (OR) 21 
マグネシウムの水酸化物 Mg (OH) 2 、アル
ミニウムの水酸化物^1(OH) 3 、稀土類元素の
水酸化物などが固定されたものであると考えられる。
この水酸化物からなる微粒子は、乾燥したあとこれを常
法による仮焼処理に付すことにより安定化ジルコニア微
粉体の成品とすることができる。
このジルコニア微粉体成品の平均粒子径は、出発液であ
る水溶液を得るさいの硫酸根濃度と所定の関係をもつこ
とがわかった。従って、この硫酸根濃度の調整によりジ
ルコニア微粉体成品の粒子径の調整ができる。またジル
コニア微粉体の粒子中の結晶子径は仮焼するさいの加熱
温度によって調整できる。
第1表は1本発明法に従ってy2 o3を3 ggo1
%で配合したジルコニア粉を製造した場合の出発液であ
る水溶液の硫酸根濃度を変化させた場合のジルコニア粉
の平均粒径並びに正方晶率を示す。
また第2表は同じ<Y2O3を3 so1%で配合した
ジルコニア粉を製造した場合の仮焼時の加熱温度と結晶
子径並びに比表面積の関係を示す。
第1表 第2表 第1表より明らかなように、最終成品のジルコニア粉体
の粒径は水溶液の硫酸根濃度を高くするほど大きくなる
傾向にあり、微細な粒径を得ようとするば9例えば1μ
醜以下の粒径を得たい場合には、 Sot/ ZrO2
のモル比で0.5以下となるような硫酸根濃度に調整す
ればよい。そして、この微細な粒径の場合にはイツトリ
ヤの量が一定であっても正方晶率を高くすることができ
る。また。
第2表に見られるように仮焼温度の調節によって結晶子
径や比表面積の調整が可能である。
なお、安定化剤としてジルコニア粉に配合するイツトリ
ヤの配合量の調整は、安定化剤として必要な量のイツト
リウムを当初の水溶液に溶存させておけばよく、これに
、よって水酸化ジルコニウムに必要量の水酸化インドリ
ウムを固定することができると共に、このイツトリウム
は微粒子各々に均一に分散した状態で固定させることが
できることになる。
以上のように本発明法によると、湿式1程においては原
料以外に使用する調整剤としてはアルカリ剤だけでよく
、また沈澱生成もpHに影響をあたえない液の加熱操作
だけであり、特別の設備を要することもないので、非常
に経済的にこれを実施できると共に、得られる微粒子は
硫酸根が親離された水酸化物であるから、これをジルコ
ニアに仮焼する処理においても亜硫酸ガスの発生が無い
点でも有利なものとなる。そして、最終成品のジルコニ
ア粉体の粒径や正方晶率の調整並びに安定他剤配合量の
調整も良好に実施でき、平均粒径が小さく且つ安定化剤
が均一に分散配合されたジルコニア微粉体を有利に製造
できる。
〔実施例〕
実施例1 オキシ塩化ジルコニウム(Zr0C1z ・8)+20
 )を純水で溶解し、  ZrO2濃度で310.9 
g/ lの液を1001得てこれを原液とした。この液
を12.871とり、別に酸化イツトリウム(Y203
 99.9%)を226.9gr秤量し塩酸に溶解して
塩化イツトリウムとしたイツトリウム液と混合し、水で
希釈して全量を80 βとした。この時のZrO2濃度
は50 g/ lである。この液に1928 grの硫
酸アンモニウムを固体のまま添加し、攪拌を行って透明
な混合溶液を得た。この液を加熱し液温を80〜85℃
に保持して沈澱を生成させ、沈澱生成反応を完結させた
このようにして得たパルプ液に、アンモニア水を添加し
て液のpHを9以上とした。そして、沈澱物を濾過し、
pHが9以上に調節した洗浄液でこの沈澱物を洗浄した
次いでこれを乾燥し、900℃の温度で仮焼してY2O
3が3 mo1%の安定化ジルコニア微粉体を得た。こ
の微粉体の物性は、嵩密度0.43  g/d。
タップ密度0.90  g/aJ、平均粒子径0.32
μ−9比表面積24 //gr、正方晶率97%であっ
た。
この微粉体を簡単な成形を行ってから1450℃で焼結
したところ、密度が5.95  g/dの純白の焼結体
が得られ・た、また、該微粉体を3時間振動ミルで粉砕
してから1500℃で焼結した場合にはその焼結体の密
度は6.05  g/−であった。
実施例2 実施例1で調整したジルコニウムの原液12.872を
とり、これに、酸化イツトリウムを226.9gr秤量
し塩酸に溶解して塩化イツトリウムとしたイツトリウム
液を混合し水で希釈して全量を801とした。この液の
ZrO2濃度は50g/jtである。
この液に2357 grの硫酸アンモニウムを固体のま
ま添加し、攪拌を行って透明な混合溶液を得た。
この液を加熱し液温を80〜85℃に保持して沈澱を生
成させ、沈澱生成反応を完結させた。ここまでの所要時
間は約5時間であった。
このようにして得たパルプ液に、アンモニア水を添加し
て液のpHを9以上とした。そして、沈澱物を濾過し、
pHが9以上に関節した洗浄液でこの沈澱物を洗浄した
次いでこれを乾燥し、900℃の温度て仮焼してY2O
3が3−01%の安定化ジルコニア微粉体を得た。この
微粉体の物性は、嵩密度0.69  g/ai。
タップ密度1.47  g/d、平均粒子径1.23μ
m。
比表面積22 td/gr、正方晶率74%であった。
この微粉体を1450℃で2Hr焼結したときの焼結密
度は5.56  g/dであった。また、該微粉体を3
時間振動ミルで粉砕してから1500℃で焼結した場合
にはその焼結体の密度は6.01  g/aJであり、
この焼結体の正方晶率は98%であった。
実施例3 実施例1で調整したジルコニウムの原液12.871を
とり、これに無水塩化カルシウム190grを添加して
液量を80j!とじた0次に、この混合溶液に、加温し
ない状態で、硫酸アンモニウム192.8gr添加した
。そのさい、液は完全に透明になり。
石膏の析出は見られなかった。硫酸アンモニウムが完全
に溶解した時点で加温を始め、80〜85℃に2時間保
持することによって沈澱を生成させ且つこの沈澱生成反
応を完結した。このようにして得たパルプ液にアンモニ
ア水を添加して液のpHを10以上とした。そして、沈
澱物を濾過し、この沈澱をpH10以上に調整した洗浄
液で洗浄した。
ついで、これを乾燥し、900℃の温度で仮焼してCa
O安定化ジルコニア微粉体を得た。この微粉体の物性は
、平均粒径1.20μ請、嵩密度0.70g / d 
、タップ密度1.12  g/cg1.比表面積22r
d / g *正方晶率52%、 1600℃での焼結
密度は5.65 g/aj、抗折力は7.0ksr/m
2であった。
実施例4 塩化カルシウムの代わりに、塩化マグネシウム(MgC
1z 6H20)を587gr添加した以外は、実施例
3と同じ処決で?1gO安定化ジルコニア微粉体を作製
した。得られた微粉体の物性は、平均粒径0.35μ鋼
、嵩密度0.39  g/d、タップ密度0.84  
g/cd、比表面積20 rd/g 、正方晶率35%
1600℃での焼結密度5.43  g/aj、抗折力
は18眩/鶴2であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 イットリウム化合物、カルシウム化合物、マグネシウム
    化合物、アルミニウム化合物、または稀土類元素化合物
    のうちの少なくとも1種の水溶性化合物と、水溶性ジル
    コニウム化合物とを水に熔解し、且つ硫酸根を含有した
    水溶液を準備し、この水溶液の温度を上昇させることに
    より該溶液から不溶性の沈澱を析出させてこの沈澱が分
    散したパルプを得たうえ、 このパルプにアルカリ性物質を添加してパルプ液のpH
    を8以上としたあと、 該パルプを固液分離して固体物質を採取し、この固体物
    質をアルカリ洗浄するかまたはせずして乾燥し、そして
    ■焼することからなるジルコニア微粉体の製造法。
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