CN112892474B - 一种多功能型工业水处理药剂及其制备方法 - Google Patents

一种多功能型工业水处理药剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能型工业水处理药剂的制备方法，包括：将蔗糖溶于质量分数为70～90wt％的浓硫酸溶液中，然后置于‑5～0℃的冰浴中搅拌30～60min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；将上述得到的沉淀物与质量分数为10～20wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入钛酸二甲酯，于80～140℃下搅拌反应1～3h，然后过滤，除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行煅烧，得到介孔碳材料；将上述得到的介孔碳材料溶于三氯化铁溶液中，再加入氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为50℃～80℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。根据本发明的方法得到的工业水处理药剂对污水中污染物去除效果明显。

Description

一种多功能型工业水处理药剂及其制备方法
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及一种多功能型工业水处理药剂及其制备方法。
背景技术
水是人类生存和发展不可或缺的物质。随着人口的增长和社会的发展，人类生存环境日益恶化，水资源的浪费、污染等问题日益突出。水和其它资源一样是人类日常生活和生产活动中非常重要的资源，同属于国民经济的基础资源。
水资源的使用分为工业用水和生活用水。工业用水的特点是污染严重，处理费用高而且用量大。目前我国工业用水的利用率不到发达国家的二分之一，重复使用率不到60％。单位国民生产总值用水量是发达国家的至50至100倍，用水的单耗明显高于欧美发达国家。钢铁行业和化工行业又是工业用水的绝对大户，以钢铁行业为例，我国生产吨钢需要用水50吨左右，而美国、日本等发达国家用水却不到6吨，差距明显。人均资源的有限加上我们节能水平的低下导致了能源的快速消耗和环境的急剧恶化。
目前，常用用于工业水处理药剂的技术也有相关公开。例如，申请号为CN202010675076.X的中国发明专利公开了一种造纸废水处理药剂及其制备方法，该造纸废水处理药剂由以下按照重量份的原料组成：工业水玻璃0.5～2份、铁盐2～7份、硫酸铝45～65份、盐酸2～4份、氧化剂0.2～1份，经搅拌混匀制备出一种造纸废水处理药剂，并用于造纸废水的混凝深度处理。本发明还提供了所述用于造纸废水的处理药剂制备方法，各组成成分之间通过搅拌形成水处理药剂。
又如，申请号为CN201910998349.1的中国发明专利公开了一种水处理药剂，主要成分含量：有机改性凹凸捧土50％～55％，膦酸盐12％～16％，聚羧酸盐9％～11％,有机膦酸盐6％～11％，磺酸盐共聚物7％～23％，所述膦酸盐为羧基亚乙基二膦酸盐或无机聚膦酸盐，所述聚羧酸盐为聚季胺盐钠，所述有机改性凹凸捧土由凹凸捧土、改性剂与蒸馏水构成。
以上处理药剂虽然能够在一定程度上用于污水处理过程中，但是，其原料组成含有多种化合物，例如有机膦化物，容易造成二次污染，且不易除去。
纳米多孔碳材料(Nanoporous Carbon，简称“NPC”)是指具有纳米孔道结构的一类碳材料，孔径一般小于100nm。根据孔隙大小可将多孔碳分为微孔碳(Micropore，≤2nm)、介孔碳(Mesopore，2nm～50nm)以及宏孔碳材料(Macropore，≥50nm)，其中微孔碳又可以分为一级微孔碳(<0.8nm)以及二级微孔碳(0.8nm～2nm)。介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料，2nm<孔径<50nm，具有巨大的比表面积(可高达2500m2/g)和孔体积(可高达2.25cm3/g)，非常有望在催化剂载体、储氢材料、电极材料等方面得到重要应用，因此受到人们的高度重视。
本申请发明人基于介孔碳的性能，期望通过功能化作用，得到一种功能化的介孔碳材料，用于工业水处理中，具有良好的效果。
发明内容
本发明的主要目的在针于对现有技术中存在的问题，提供一种多功能型工业水处理药剂及其制备方法。根据本发明的制备方法得到的水处理药剂能够有效去除工业污水中的污染物，且效果佳。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种多功能型工业水处理药剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将蔗糖溶于质量分数为70～90wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌30～60min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次；
将上述得到的沉淀物与质量分数为10～20wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入钛酸二甲酯，于80～140℃下搅拌反应1～3h，然后过滤，除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行煅烧，得到介孔碳材料；
将上述得到的介孔碳材料溶于三氯化铁溶液中，再加入氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为50℃～80℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
前述的制备方法，其中，所述蔗糖与浓硫酸的比为1g：(1～2)mL。
前述的制备方法，其中，所述蔗糖与稀硫酸的比为1g：(2～3)mL。
前述的制备方法，其中，所述蔗糖与钛酸二甲酯的质量比为1：(0.05～0.1)。
前述的制备方法，其中，采用水和/或甲醇浸泡去除所述酞酸二丁酯。
前述的制备方法，其中，所述煅烧为程序煅烧的方式，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温。
前述的制备方法，其中，所述介孔碳材料与三氯化铁溶液的比为1g：(3～5)mL。
前述的制备方法，其中，所述三氯化铁溶液的浓度为10～20wt％。
前述的制备方法，其中，所述介孔碳材料与氯化铵的质量比为1：(0.05～0.1)。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明的多功能型工业水处理药剂是一种介孔碳材料负载铁离子的复合材料，该复合材料综合了介孔碳良好的吸附性能和铁离子的共价结合性能，用于污水处理中，能够去除污水中多种污染物，且效果明显。本发明在制备介孔碳材料的过程中，以蔗糖作为碳源，蔗糖来源丰富且价格低，首先通过浓硫酸溶液进行炭化作用，然后通过钛酸二甲酯在稀硫酸溶液环境中对炭化产物进行造孔；稀硫酸溶液的环境能够促进钛酸二甲酯的造孔作用，使得炭化产物产生数量较多的孔隙结构和高的比表面积；通过煅烧的方式则能够提高整个材料的结构稳定性。根据本发明的方法得到的介孔碳材料比表面积高且孔径均匀，孔容量高。最后，通过将介孔碳材料浸润于三氯化铁溶液中，在氯化铵的催化作用下，通过超声作用，将铁离子负载于介孔碳材料上，得到用于处理工业污水的处理剂。试验结果表明，该处理剂能够明显提高对污水中污染物的去除，且该材料稳定性好，可长期使用。本发明尤其提供了一种制备该复合材料的方法，相比于现有技术，本发明的制备方法简单，且原料组成简单，均为本领域常见化合物，来源丰富，使得整个制备成本低。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100g蔗糖溶于150mL质量分数为80wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌50min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与250mL质量分数为15wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入8g钛酸二甲酯，于110℃下搅拌反应2h，然后过滤，用去离子水浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2915m2/g，平均孔径为12.5nm，孔容量为3.211cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于400mL 15wt％的三氯化铁溶液中，再加入7g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为65℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例2
将100g蔗糖溶于100mL质量分数为90wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌60min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与300mL质量分数为10wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入5g钛酸二甲酯，于80℃下搅拌反应2h，然后过滤，用去离子水浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2418m2/g，平均孔径为12.1nm，孔容量为3.031cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于300mL 10wt％的三氯化铁溶液中，再加入5g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为70℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例3
将100g蔗糖溶于200mL质量分数为70wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌30min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与200mL质量分数为15wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入10g钛酸二甲酯，于90℃下搅拌反应1h，然后过滤，用去离子水浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2507m2/g，平均孔径为6.6nm，孔容量为2.910cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于500mL 10wt％的三氯化铁溶液中，再加入10g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为50℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例4
将100g蔗糖溶于200mL质量分数为80wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌40min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与200mL质量分数为15wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入5g钛酸二甲酯，于100℃下搅拌反应1h，然后过滤，用去离子水浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2124m2/g，平均孔径为9.3nm，孔容量为3.005cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于300mL 10wt％的三氯化铁溶液中，再加入10g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为50℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例5
将100g蔗糖溶于200mL质量分数为90wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌30min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与300mL质量分数为10wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入5g钛酸二甲酯，于120℃下搅拌反应3h，然后过滤，用去离子水浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2158m2/g，平均孔径为10.2nm，孔容量为2.514cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于300mL 20wt％的三氯化铁溶液中，再加入8g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为50℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例6
将100g蔗糖溶于100mL质量分数为90wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌40min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与300mL质量分数为20wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入8g钛酸二甲酯，于130℃下搅拌反应2h，然后过滤，用去离子水浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2268m2/g，平均孔径为9.1nm，孔容量为2.116cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于300mL 15wt％的三氯化铁溶液中，再加入8g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为80℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例7
将100g蔗糖溶于200mL质量分数为90wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌40min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与200mL质量分数为20wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入9g钛酸二甲酯，于140℃下搅拌反应1h，然后过滤，用去甲醇浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2024m2/g，平均孔径为6.9nm，孔容量为2.513cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于400mL 20wt％的三氯化铁溶液中，再加入5g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为80℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
实施例8
将100g蔗糖溶于200mL质量分数为80wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌40min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与200mL质量分数为20wt％的稀硫酸溶液混合均匀后，加入5g钛酸二甲酯，于100℃下搅拌反应1.5h，然后过滤，用去甲醇浸泡除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为2301m2/g，平均孔径为11.7nm，孔容量为2.138cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于300mL 15wt％的三氯化铁溶液中，再加入9g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为80℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂。
对比实施例1
将100g蔗糖溶于150mL质量分数为80wt％的浓硫酸溶液中，然后置于-5～0℃的冰浴中搅拌50min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2～3次，得到炭化产物。将上述得到的炭化产物与250mL去离子水混合均匀后，加入8g钛酸二甲酯，于110℃下搅拌反应2h，然后过滤，将得到的沉淀物烘干，然后进行程序煅烧，具体过程为：在0～800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温，得到介孔碳材料。对得到的介孔碳材料采用气体吸附(BET)法进行孔结构分析，经检测可知，介孔碳材料的比表面积为1015m2/g，平均孔径为2.5nm，孔容量为0.794cc/g。
将上述得到的介孔碳材料100g溶于400mL 15wt％的三氯化铁溶液中，再加入7g氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为65℃及真空条件下，烘干，即得到工业水处理药剂。
试验例水处理药剂的综合处理性能评价
实验对象：某制药长生产废水，处理前，测定的水质状况为：化学需氧量(COD)为320mg/L，生化需氧量(BOD5)为210mg/L，悬浮物(SS)为156mg/L，总磷(TP)为48mg/L，氰根离子(CN-)浓度为135mg/L，氟离子(F-)浓度为62mg/L。
试验药剂：实施例1～8及对比实施例1的工业水处理药剂。
实验方法：按照20mg/L的量加入水处理药剂，搅拌5min后，测上清液各污染指标的浓度，结果见表1。
表1各污染指标浓度(单位均为mg/L)汇总
Figure BDA0002899496630000081
Figure BDA0002899496630000091
由表1的结果可知，本发明的工业水处理药剂对污水中污染物去除效果明显。本发明的实施例1～8与对比实施例1相比的区别仅在于，本发明是通过在稀硫酸溶液的环境中对炭化产物造孔，得到的介孔碳材料明显优于常规的造孔方式得到的介孔碳材料，具有更高的比表面积和孔容量，用于制备水处理药剂，其污染物去除性能明显提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种多功能型工业水处理药剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将蔗糖溶于质量分数为70~90wt%的浓硫酸溶液中，然后置于-5~0℃的冰浴中搅拌30~60min，反应结束后过滤取沉淀物，用去离子水洗涤2~3次；
将上述得到的沉淀物与质量分数为10~20wt%的稀硫酸溶液混合均匀后，加入钛酸二甲酯，于80~140℃下搅拌反应1~3h，然后过滤，除去钛酸二甲酯，将得到的沉淀物烘干，然后进行煅烧，得到介孔碳材料；
将上述得到的介孔碳材料溶于三氯化铁溶液中，再加入氯化铵进行超声混合30min，然后静置过夜，将介孔碳材料取出，洗涤，最后在温度为50℃～80℃及真空条件下，烘干，即得到多功能型工业水处理药剂；
所述蔗糖与浓硫酸的比为1g：1~2mL；
所述蔗糖与稀硫酸的比为1g：2~3mL；
所述蔗糖与钛酸二甲酯的质量比为1：0.05~0.1；
采用水和/或甲醇浸泡去除所述钛 酸二丁酯；
所述煅烧为程序煅烧的方式，具体过程为：在0~800℃区间升温速率为50℃/h，在800℃保温2h，在800℃至1200℃区间升温速率为80℃/h，在1200℃保温5h，保温后按自然降温的速率降至室温；
所述介孔碳材料与三氯化铁溶液的比为1g：3~5mL；
所述三氯化铁溶液的浓度为10~20wt%；
所述介孔碳材料与氯化铵的质量比为1：0.05~0.1。
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