CN112875766A - 一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法 - Google Patents

一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，所述三元正极材料为单晶结构，其化学式为LiNi1‑x‑yCoxMnyO2，1‑x‑y≥0.5，0<x<1，0<y<1，所述方法包括如下步骤：(1)将锂源、镍源、钴源、锰源溶于去离子水中，制得混合盐溶液；(2)将碳源加入所述混合盐溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；(3)将所述混合溶液置于微波加热器中，加热所述混合溶液使其分解，得到粉末状黑色蓬松的三元纳米氧化物前驱体；(4)将三元纳米氧化物前驱体进行热处理，得到所述三元正极材料。本发明所提供的溶液法制备三元正极材料的方法，所需时间短，能耗低，且制备的三元正极材料具有分散性好、压实密度高、循环性能好的优点。

Description

一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法
技术领域
本发明涉及电池材料制备技术领域，具体地涉及一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、能量密度大、循环性能好等优点，已被广泛应用于数码电子产品、电动自行车、电动汽车等领域。锂离子电池的性能与成本在很大程度上取决于正极材料。目前量产的锂离子电池正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂等，其中镍钴锰酸锂(NCM)及其衍生物镍钴铝酸锂(NCA)、镍钴锰铝酸锂(NCMA)被统称为三元正极材料。
目前大规模合成三元正极材料的方法主要是采用镍钴锰氢氧化物前驱体混合锂盐高温固相反应，共沉淀法是用来合成前驱体最常用的方法，实际中不同种类阳离子的溶度积不同而不同时沉淀，化学计量比不容易精确控制，沉淀不完全的金属离子容易造成原料损失及环境污染，而沉淀要经过多次洗涤，工艺繁琐，耗水量大，污水处理成本高。
溶液法合成前驱体可以实现原子级的混合，理论上合成的材料化学计量比精确、金属元素分布均匀。通常溶液法合成是将可溶性的锂、镍、钴、锰等金属盐溶于溶剂中，同时添加络合剂，然后蒸干溶液得到溶胶凝胶，再加热凝胶促发自蔓延燃烧，得到三元正极前驱体，例如公开号为CN108574100A，CN 107403903B、CN104009221B、CN 104934593B的专利，均公开了采用溶液合成法制备三元正极前驱体，采用葡萄糖、柠檬酸、乙二醇、乙二胺四乙酸或者尿素等作为燃料，通过传统窑炉或者微波加热引起自蔓延剧烈燃烧，燃烧过程的温度难以控制，难以获得目标材料的最优性能。此外，过渡金属的可溶性盐对微波的吸收能力较弱，特别是如果溶液法中不添加含碳氢可燃化合物，采用微波加热，难以达到过渡金属的可溶性盐的分解温度。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，所述三元正极材料为单晶结构，其化学式为LiNi1-x-yCoxMnyO2，1-x-y≥0.5，0<x<1，0<y<1，所述方法包括如下步骤：
(1)将锂源、镍源、钴源、锰源按上述化学式的摩尔比溶解于去离子水中，制得混合盐溶液；
(2)将碳源加入所述混合盐溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液，碳源作为微波吸收介质；
(3)将所述混合溶液置于微波加热器中进行微波加热处理，得到粉末状黑色蓬松的三元纳米氧化物前驱体；
(4)将所述三元纳米氧化物前驱体进行热处理，得到所述三元正极材料。
进一步地，步骤(1)中，所述锂源为硝酸锂或氯化锂，所述镍源为硝酸镍或氯化镍，所述钴源为硝酸钴或氯化钴，所述锰源为硝酸锰或氯化锰。
进一步地，步骤(1)中，所述锂源的摩尔量为所述镍源、钴源、锰源摩尔量之和的1～1.2倍，所述混合盐溶液中金属离子的浓度为0.5～5mol/L。
进一步地，步骤(2)中，所述碳源为活性碳、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中的一种。
进一步地，步骤(3)中，所述微波加热器的频率为2.45GHz，加热功率为200～750W，所述微波加热处理方式为：利用微波升温至300～500℃，并在此温度保持10～20分钟。
进一步地，步骤(4)中，所述热处理方式为：先将所述三元纳米氧化物前驱体球磨粉碎，然后置于空气或氧气气氛中烧结，所述烧结的温度为800～980℃，所述烧结的时间为6～15小时。
本发明所提供的溶液法制备三元正极材料的方法，不含碳氢可燃化合物，加热分解过程中没有发生燃烧反应，所需时间短，能耗低，且制备的三元正极材料具有分散性好、压实密度高、循环性能好的优点。添加特定比例的碳源作为微波吸收介质，并控制微波加热器的加热条件，可使混合溶液快速地升温将水分蒸发，其固体析出物可快速地达到分解温度以获得目标材料，有效地缩短了制备时间，且能耗低，整个加热分解过程中没有发生燃烧反应。
附图说明
图1是本发明实施例3制备得到的三元正极材料的SEM图；
图2是本发明对比例1制备得到的三元正极材料的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按照摩尔比为1.08:0.5:0.2:0.3溶解于去离子水中，制得混合盐溶液，所述混合盐溶液中金属离子的浓度为5mol/L；
(2)将活性碳加入所述混合盐溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液，活性碳作为微波吸收介质，活性碳与混合溶液的重量比为1:50；
(3)将混合溶液装于陶瓷匣钵中，将陶瓷匣钵置于微波加热器中，利用微波加热所述混合溶液使其分解，得到粉末状黑色蓬松的三元纳米氧化物前驱体，其中，所述微波加热器的频率为2.45GHz，加热功率为250W，微波加热处理方式为：利用微波升温至400℃，并在此温度保持15分钟；
(4)将所述三元纳米氧化物前驱体球磨粉碎，然后置于空气气氛中升温至960℃烧结9小时，得到单晶形貌的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料，SEM图显示单晶分散性能好。
实施例2
一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将氯化锂、氯化镍、氯化钴、氯化锰按照摩尔比为1.08:0.5:0.2:0.3溶解于去离子水中，制得混合盐溶液，所述混合盐溶液中金属离子的浓度为5mol/L；
(2)将石墨烯/乙炔黑加入所述混合盐溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液，活性碳作为微波吸收介质，石墨烯/乙炔黑与混合溶液的重量比为1:50；
(3)将混合溶液装于陶瓷匣钵中，将陶瓷匣钵置于微波加热器中，利用微波加热所述混合溶液使其分解，得到粉末状黑色蓬松的三元纳米氧化物前驱体，其中，所述微波加热器的频率为2.45GHz，加热功率为400W，微波加热处理方式为：利用微波升温至500℃，并在此温度保持20分钟；
(4)将所述三元纳米氧化物前驱体球磨粉碎，然后置于空气气氛中升温至870℃烧结15小时，得到单晶形貌的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料，SEM图显示单晶分散性能好。
实施例3
一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按照摩尔比为1.06:0.7:0.1:0.2溶解于去离子水中，制得混合盐溶液，所述混合盐溶液中金属离子的浓度为5mol/L；
(2)将碳纳米管加入所述混合盐溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液，活性碳作为微波吸收介质，活性碳与混合溶液的重量比为1:100；
(3)将混合溶液装于陶瓷匣钵中，将陶瓷匣钵置于微波加热器中，利用微波加热所述混合溶液使其分解，得到粉末状黑色蓬松的三元纳米氧化物前驱体，其中，所述微波加热器的频率为2.45GHz，加热功率为300W，微波加热处理方式为：利用微波升温至500℃，并在此温度保持20分钟；
(4)将所述三元纳米氧化物前驱体球磨粉碎，然后置于氧气气氛中升温至900℃烧结12小时，得到单晶形貌的LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2三元正极材料，SEM图显示单晶分散性能好。
对比例1
一种溶液法制备三元正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按照摩尔比为1.06:0.7:0.1:0.2溶解于去离子水中，制得混合盐溶液，所述混合盐溶液中金属离子的浓度为5mol/L；
(2)将混合盐溶液装于陶瓷匣钵中，将陶瓷匣钵置于微波加热器中，利用微波加热所述混合溶液，其温度从最高280℃降至200℃，得黑绿色的块状固体，所述微波加热器的频率为2.45GHz，加热功率为300W，加热时间为20分钟。
(3)将所述黑绿色的块状固体球磨粉碎，然后置于氧气气氛中升温至900℃烧结12小时，得到单晶形貌的LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2三元正极材料，SEM图显示单晶粒子呈不规则形貌，大小差异较大。
对比例1与实施例3相比，对比例1中未添加辅助剂碳源；对比例1，混合盐溶液水分蒸发以后，其固体析出物的温度升至280℃以后难以继续上升，表明析出的硝酸盐对微波的吸收能力较弱，难以达到分解温度，进而使得制备的三元正极材料的颗粒不均匀，且分散性能不好；实施例3，添加特定比例的碳源作为微波吸收介质，可使混合溶液快速地升温将水分蒸发，其固体析出物可快速地达到分解温度，使得固体析出物分解，进而使得制备的三元正极材料具有较好的分散性，SEM图显示单晶分散性能好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，其特征在于，所述三元正极材料为单晶结构，其化学式为LiNi1-x-yCoxMnyO2，1-x-y≥0.5，0<x<1，0<y<1，所述方法包括如下步骤：
(1)将锂源、镍源、钴源、锰源按上述化学式的摩尔比溶解于去离子水中，制得混合盐溶液；
(2)将碳源加入所述混合盐溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液，碳源作为微波吸收介质；
(3)将所述混合溶液置于微波加热器中进行微波加热处理，得到粉末状黑色蓬松的三元纳米氧化物前驱体；
(4)将所述三元纳米氧化物前驱体进行热处理，得到所述三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锂源为硝酸锂或氯化锂，所述镍源为硝酸镍或氯化镍，所述钴源为硝酸钴或氯化钴，所述锰源为硝酸锰或氯化锰。
3.根据权利要求1所述的添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锂源的摩尔量为所述镍源、钴源、锰源摩尔量之和的1～1.2倍，所述混合盐溶液中金属离子的浓度为0.5～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳源为活性碳、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中的一种。
5.根据权利要求1所述的添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微波加热器的频率为2.45GHz，加热功率为200～750W，所述微波加热处理方式为：利用微波升温至300～500℃，并在此温度保持10～20分钟。
6.根据权利要求1所述的添加碳源的微波加热溶液法制备三元正极材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述热处理方式为：先将所述三元纳米氧化物前驱体球磨粉碎，然后置于空气或氧气气氛中烧结，所述烧结的温度为800～980℃，所述烧结的时间为6～15小时。
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CN114388822B (zh) * 2022-01-11 2024-02-09 华东师范大学重庆研究院 一种铝空气电池阴极C@Ni@MnO2催化材料及其制备方法

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