CN112864527B - 一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Mxene/PVDF锂‑硫电池隔膜的制备方法，包括刻蚀液刻蚀Ti3AlC2，然后加入0.2～0.5mol/L的CTAB，放置在‑60～‑48℃冷冻，之后加入去离子水静置，取下层液体冷冻干燥，得Mxene，加入到蒸馏水中，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至150～180℃反应2～4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于200～300℃烧培2～3h，冷却，备用；将步骤S3中得到的产物加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至50～60℃磁力搅拌3～6h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在1～3mm，最后在烘箱中70～80℃真空干燥3～5h后得到所述隔膜。

Description

一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂-硫电池技术领域，具体涉及一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂-硫电池是以金属锂为负极，单质硫为正极材料的锂-硫二次电池，其材料理论比容量达到1672mAh·g-1，电池理论比能量达到2600Wh/kg，目前锂-硫电池的实际能量密度已达到390Wh/kg，远高于其他LiFeO4、LiMn2O4等商业化的电极材料。
隔膜是锂-硫电池中的一个重要组成部分，用于分离正极和负极，以避免电池内部短路，同时有助于自由锂离子在两电极之间传输。锂-硫电池隔膜通常为聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)等非极性薄膜。但是锂-硫电池在放电过程中，单质硫被还原为S-2的过程中会有多个中间态生成，其中Li2Sn(4≤n≤8)易溶于有机电解液，通过隔膜从硫正极穿梭到锂负极，在锂负极上形成绝缘层，降低锂负极与隔膜的接触，使锂离子的传输通道受阻，造成锂-硫电池循环性差、库仑效率低、自放电率高等问题。
发明内容
针对以上锂-硫电池中Li2Sn(4≤n≤8)溶于电解液，隔膜无法阻挡其从硫正极穿梭到锂负极，进而造成锂-硫电池循环性差、库仑效率低、自放电率高等问题，本发明的目的是提供一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti3AlC2前驱体粉碎过100～150目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为61～64℃下以转速 500～550r/min的条件反应3～6h，备用。
S2：向步骤S1中加入0.2～0.5mol/L的CTAB持续搅拌30～60min，然后放置在-60～-48℃的条件下迅速冷冻0.5～2h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至1～3℃时，超声处理20～30min，如此进行冷冻-超声循环操作4～6次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用。
S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至150～180℃反应2～4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于200～300℃烧培2～3h，冷却，备用。
S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至50～60℃磁力搅拌3～6h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在1～3mm，最后在烘箱中70～80℃真空干燥3～5h后得到所述隔膜。
作为优选方案，上述所述的LiF、盐酸溶液和Ti3AlC2的质量体积比为 (1.88～2.69)g:(20～40)mL:(1.69～2.85)g。
作为优选方案，上述所述的Mxene材料、九水合硝酸铁、多巴胺、氨基酸和蒸馏水的质量体积比为(3～5.5)g:(1.2～1.8)g:(0.96～1.28)g:(0.66～0.92) g:(10～25)mL。
作为优选方案，上述所述的步骤S3中得到的产物、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为(2.5～3.6)g:(7～15)g:(30～50)mL。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，首先采用逐步刻蚀Ti3AlC2的方法制备出Mxene材料，然后再使用九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸对其进行改性，煅烧，使得Mxene材料层与层之间富含有Fe离子和氮离子，最后和聚偏氟乙烯复合刮涂流延的方式制备得隔膜，该 隔膜内部由于复合Mxene材料，使得多硫化物Li2Sn(4≤n≤8)通过该膜的“通道”时较为困难，并且其中的铁离子和氮离子形成Fe-N键，会对多硫化物Li2Sn产生化学锚定作用，能够有效地阻挡其穿梭过隔膜，从而提高了锂- 硫电池的循环稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti3AlC2前驱体粉碎过100目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为61℃下以转速500r/min 的条件反应3h，备用。
S2：向步骤S1中加入0.2mol/L的CTAB持续搅拌30min，然后放置在-60℃的条件下迅速冷冻0.5h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至1℃时，超声处理20min，如此进行冷冻-超声循环操作4次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用；其中LiF、盐酸溶液和Ti3AlC2的质量体积比为1.88g:20mL:1.69g。
S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至150℃反应2h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于200℃烧培2h，冷却，备用；其中Mxene材料、九水合硝酸铁、多巴胺、氨基酸和蒸馏水的质量体积比为3g:1.2g:0.96g:0.66g:10mL。
S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至50℃磁力搅拌3h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在1mm，最后在烘箱中70℃真空干燥3h后得到所述隔膜；其中步骤S3中得到的产物、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为2.5g:7g:30mL。
实施例2
一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti3AlC2前驱体粉碎过150目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为64℃下以转速550r/min 的条件反应6h，备用。
S2：向步骤S1中加入0.5mol/L的CTAB持续搅拌60min，然后放置在-48℃的条件下迅速冷冻2h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至3℃时，超声处理30min，如此进行冷冻-超声循环操作6次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用；其中LiF、盐酸溶液和Ti3AlC2的质量体积比为2.69g:40mL:2.85g。
S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至180℃反应4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于300℃烧培3h，冷却，备用；其中Mxene材料、九水合硝酸铁、多巴胺、氨基酸和蒸馏水的质量体积比为5.5g:1.8g:1.28g:0.92g:25mL。
S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至60℃磁力搅拌6h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在3mm，最后在烘箱中80℃真空干燥5h后得到所述隔膜；其中步骤S3中得到的产物、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为3.6g:15g:50mL。
实施例3
一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti3AlC2前驱体粉碎过120目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为62℃下以转速520r/min 的条件反应4h，备用。
S2：向步骤S1中加入0.3mol/L的CTAB持续搅拌40min，然后放置在-50℃的条件下迅速冷冻1h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至2℃时，超声处理25min，如此进行冷冻-超声循环操作5次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用；其中LiF、盐酸溶液和Ti3AlC2的质量体积比为1.99g:28mL:1.96g。
S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至160℃反应3h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于250℃烧培2.5h，冷却，备用；其中Mxene材料、九水合硝酸铁、多巴胺、氨基酸和蒸馏水的质量体积比为4g:1.4g:1.09g:0.78g:15mL。
S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至55℃磁力搅拌4h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在2mm，最后在烘箱中75℃真空干燥4h后得到所述隔膜；其中步骤S3中得到的产物、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为2.9g:10g:40mL。
实施例4
一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti3AlC2前驱体粉碎过140目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为63℃下以转速540r/min 的条件反应5h，备用。
S2：向步骤S1中加入0.4mol/L的CTAB持续搅拌50min，然后放置在-55℃的条件下迅速冷冻1.5h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至3℃时，超声处理30min，如此进行冷冻-超声循环操作6次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用；其中LiF、盐酸溶液和Ti3AlC2的质量体积比为2.44g:35mL:2.65g。
S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至170℃反应4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于280℃烧培3h，冷却，备用；其中Mxene材料、九水合硝酸铁、多巴胺、氨基酸和蒸馏水的质量体积比为5.g:1.6g:1.24g:0.90g:20mL。
S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至55℃磁力搅拌5h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在3mm，最后在烘箱中78℃真空干燥5h后得到所述隔膜；其中步骤S3中得到的产物、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为3.4g:14g:48mL。
对比例1
商用Nafion电池隔膜。
实验例
性能测试——将实施例1～4制备得到的锂-硫电池隔膜进行组装电池，其中正极为升华硫、Super P和粘结剂以质量比为6:2:2研磨后加入到N-甲基吡咯烷酮中，球磨，刮涂在铝板上，烘干得到；负极为锂金属片，电解液为锂盐和1,3- 二氧戊环/乙二醇二甲醚的混合溶液，其中锂盐是1M的LiTFSI，混合液中含有 1wt.％的硝酸锂作添加剂，采用武汉蓝电测试***对所制得锂-硫电池进行测试，充放电电压范围为1.7～2.8V，电流密度为0.2C，测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
Figure BDA0003006139410000061
从表1中可以看出，本发明实施例1～4制备的隔膜材料组装成锂-硫电池后其首次放电比容量在969.4mAh/g以上，在循环100圈以后其放电比容量依然保持在919.3mAh/g以上，循环200圈以后其放电比容量在851.1mAh/g以上，相比较对比例1中的隔膜材料，本发明隔膜组装成的电池具有优异的放电比容量和循环稳定性。

Claims (1)

1.一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti3AlC2前驱体粉碎过100～150目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为61～64℃下以转速500～550r/min的条件反应3～6h，备用；
S2：向步骤S1中加入0.2～0.5mol/L的CTAB持续搅拌30～60min，然后放置在-60～-48℃的条件下迅速冷冻0.5～2h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至1～3℃时，超声处理20～30min，如此进行冷冻-超声循环操作4～6次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用；
S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至150～180℃反应2～4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于200～300℃烧培2～3h，冷却，备用；
S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至50～60℃磁力搅拌3～6h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在1～3mm，最后在烘箱中70～80℃真空干燥3～5h后得到所述隔膜；
其中，所述的LiF、盐酸溶液和Ti3AlC2的质量体积比为(1.88～2.69)g:(20～40)mL:(1.69～2.85)g；所述的Mxene材料、九水合硝酸铁、多巴胺、氨基酸和蒸馏水的质量体积比为(3～5.5)g:(1.2～1.8)g:(0.96～1.28)g:(0.66～0.92)g:(10～25)mL；所述的步骤S3中得到的产物、聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为(2.5～3.6)g:(7～15)g:(30～50)mL。
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