CN112864370A - 一种高镍三元正极材料的表面改性方法、改性后的材料 - Google Patents

一种高镍三元正极材料的表面改性方法、改性后的材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高镍三元正极材料的表面改性方法，涉及正极材料技术领域，本发明包括以下步骤：S1、将高镍三元前驱体、锂源与金属化合物混合，煅烧后，得到掺杂改性的高镍三元正极材料，然后将其分散于水中，边搅拌边加入EDTA溶液，同时缓慢加入F盐溶液，搅拌、过滤、干燥，得到改性后的正极材料；S2、将固态电解质材料超声分散于烷类溶剂中形成悬浊液，然后将S1中制备的正极材料加入到上述悬浊液中，经超声破碎、离心、干燥，制备最终的改性材料。本发明还提供采用上述改性方法获得的高镍三元正极材料。本发明的有益效果在于：方法简单、原料丰富、能耗低、生产工艺安全可靠、生产成本低，易于规模化生产。

Description

一种高镍三元正极材料的表面改性方法、改性后的材料
技术领域
本发明涉及正极材料技术领域，具体涉及一种高镍三元正极材料的表面改性方法、改性后的材料。
背景技术
高镍三元正极材料具有较高的能量密度，被认为是最有前景的锂离子电池正极材料，但是随着镍含量的升高，材料表面对空气的敏感度越高，材料表面裸露的Li+很容易与空气中的H2O与CO2反应生成LiOH及Li2CO3。相比于中低镍三元正极材料，高镍正极材料制备环节中降残碱工艺是必不可少的，其中降残碱措施之一是湿法降残碱，如公开号为CN109065857A的专利申请公开一种降低高镍材料表面残碱的处理方法，但是湿法降残碱会产生一些负面的影响，比如，材料中离子溶出，从而破坏材料原有的结构，机械强度降低，还会造成环境污染；其次，材料表面形成一层具有化学惰性的氧化物，不利于锂离子的传输，增加材料阻抗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中锂离子高镍电池正极材料表面残碱处理方法易破坏材料的原有结构，同时影响材料的性能，提供一种高镍三元正极材料的表面改性方法及改性后获得的材料。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种高镍三元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
S1、将高镍三元前驱体、锂源与金属化合物混合，煅烧后，得到掺杂改性的高镍三元正极材料，然后将其分散于水中，边搅拌边加入EDTA溶液，同时缓慢加入F盐溶液，搅拌、过滤、干燥，得到改性后的正极材料；
S2、将固态电解质材料超声分散于烷类溶剂中形成悬浊液，然后将S1中制备的正极材料加入到上述悬浊液中，经超声破碎、离心、干燥，制备最终的改性材料。
有益效果：本发明在煅烧过程中加入纳米金属化合物，可以在烧结的过程中将金属离子掺入到基体材料中，提高基体材料的结构稳定性，从而减少水洗过程中金属离子的溶出，同时在水洗过程中加入EDTA可以络合溶出的金属离子，而加F盐可以结合EDTA中络合的金属离子以及溶出的Li+，从而生成沉淀包覆在材料表面，这种方式既可以减少离子的溶解导致结构破坏，还可以减少水质污染，又可以在材料表面覆盖一层保护层。
本发明通过超声的方式将固态电解质材料包覆在材料表面，此包覆层具有锂离子导电性，有利于锂离子的传输，降低材料阻抗，从而可以提高整个电池***的功率特性。
本发明所述的一种高镍三元正极材料的表面改性方法简单、原料丰富、能耗低、生产工艺安全可靠、生产成本低，易于规模化生产。
优选地，所述步骤S1中高镍三元前驱体为NixCoyMn1-x-y(OH)2(0.6≤x≤1.0)或NixCoyMn1-x-yCO3(0.6≤x≤1.0)中的一种或多种；所述锂源为Li2CO3、LiOH或CH3COOLi中的一种或多种，其中高镍三元前驱体D50为3～12μm；所述锂源与高镍三元前驱体的摩尔比为0.95～1.09:1。
优选地，所述锂源与高镍三元前驱体的摩尔比为0.99～1.06:1。
优选地，所述步骤S1中金属化合物为Al、Mg、Ti、Zr、Mo、W、Nb、V、Ge、Si、La及B的氧化物中的一种或几种的混合；其中所述金属化合物中金属元素与掺杂改性的高镍三元正极材料的质量比为1～5:1000～10000。
优选地，所述金属化合物中金属元素与掺杂改性的高镍三元正极材料的质量比为3～5:1000～10000。
优选地，所述步骤S1中煅烧温度为750～850℃，时间为12～24h。
优选地，所述步骤S1中掺杂改性的高镍三元正极材料与水的质量比为1～3:1。
优选地，所述步骤S1中F盐溶液为NaF、KF、BeF2、NH4F及AgF中的一种或多种；其中EDTA的浓度为0.0001～0.001mol/L，F盐溶液的浓度为0.0005～0.02mol/L。
优选地，所述步骤S1中加入F盐溶液后，搅拌时间为5～30min，干燥温度为110℃，时间为15～24h。
优选地，所述步骤S2中固态电解质材料为LiaMXb，其中M为Dy、Gd、Ho、La、Nd、Sc、Sm、Tb、Tm、Ga、In、Y系中的一种或者几种，X为F、Cl、Br中的一种或者多种，0≤a≤10，1≤b≤13。
优选地，所述M为Ga、In、Sc、Y、La、Ho系中的一种或者几种。
优选地，所述步骤S2将固态电解质材料采用高功率超声破碎后分散于烷类溶剂中形成悬浊液，高功率超声破碎的功率为300～500W，超声8s停3s，时间为20～40min；将S1中制备的正极材料加入到上述悬浊液中，然后采用低功率超声破碎，低功率超声破碎的功率为150～250W，超声8s停4s，时间为20～40min。
优选地，所述步骤S2中干燥温度为100～150℃，时间为15～24h。
本发明还提供一种采用上述改性方法获得的高镍三元正极材料。
有益效果：本发明获得的高镍三元正极材料0.2C首次放电比容量达到206.3mAh·g-1。
本发明的优点在于：本发明在煅烧过程中加入纳米金属化合物，可以在烧结的过程中将金属离子掺入到基体材料中，提高基体材料的结构稳定性，从而减少水洗过程中金属离子的溶出，同时在水洗过程中加入EDTA可以络合溶出的金属离子，而加F盐可以结合EDTA中络合的金属离子以及溶出的Li+，从而生成沉淀包覆在材料表面，这种方式既可以减少离子的溶解导致结构破坏，还可以减少水质污染，又可以在材料表面覆盖一层保护层。
本发明通过超声的方式将固态电解质材料包覆在材料表面，此包覆层具有锂离子导电性，有利于锂离子的传输，降低材料阻抗，从而可以提高整个电池***的功率特性。
本发明所述的一种高镍三元正极材料的表面改性方法简单、原料丰富、能耗低、生产工艺安全可靠、生产成本低，易于规模化生产。
本发明获得的高镍三元正极材料0.2C首次放电比容量达到206.3mAh·g-1。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1-3在0.2C、0.33C、1C、0.2C下的倍率曲线图及1C下的50次循环曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
高镍三元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
S1、将高镍三元前驱体Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2与锂源LiOH并加入ZrO2、MgO、TiO2进行混合，然后放入高温炉中煅烧，煅烧的温度为780℃，时间为15h，得到掺杂改性的高镍三元正极材料LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2，其中锂源与高镍三元前驱体的摩尔比为1.01:1，m(Zr):m(Mg):m(Ti):m(Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2)＝2:1:1:2000；将50g掺杂改性的高镍三元正极材料分散于50ml水中，边搅拌边加入100ml的0.1mol/L的EDTA溶液，同时缓慢加入100ml的0.2mol/L的NH4F水溶液，搅拌反应20min后过滤、洗涤，并在110℃下干燥24h，得到改性后的正极材料；
S2、将0.05g固态电解质材料Li3ScCl6超声分散于50ml正己烷中形成悬浊液，在400W功率下超声30min，超声8s停3s，然后将50g S1中制备的正极材料加入到上述悬浊液中，150W超声破碎20min，超声8s停4s，离心，130℃下干燥24h，得到最终的改性材料。
实施例2
实验步骤同实施例1中所述，其中调节步骤1中m(Zr):m(Mg):m(Ti):m(Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2)＝5:1:2:1000，其它条件与实施例1中所述相同。
实施例3
实验步骤同实施例1中所述，其中调节步骤1中EDTA溶液的浓度为0.0001mol/L，NH4F水溶液的浓度为0.0005mol/L，其它条件与实施例1中所述相同。
实施例4
实验步骤同实施例1中所述，其中调节步2中固态电解质材料Li3ScCl6的质量为0.25g，其它条件与实施例1中所述相同。
实施例5
实验步骤同实施例1中所述，其中调节步骤1中的金属化合物为WO3、MoO2、Al2O3，m(W):m(Mo):m(Al):m(Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2)＝2:2:1:2000，其它条件与实施例1中所述相同。
对比例1
将高镍三元前驱体Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2与锂源LiOH并加入ZrO2、MgO、TiO2进行混合，然后放入高温炉中煅烧，煅烧的温度为780℃，时间为15h，得到掺杂改性的高镍三元正极材料LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2，其中所述锂源与前驱体Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2的摩尔比为1.01:1，m(Zr):m(Mg):m(Ti):m(Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2)＝2:1:1:2000。
对比例2
将高镍三元前驱体Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2与锂源LiOH并加入ZrO2、MgO、TiO2进行混合，然后放入高温炉中煅烧，煅烧的温度为780℃，时间为15h，得到掺杂改性的高镍三元正极材料LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2，其中所述锂源与高镍三元前驱体的摩尔比为1.01:1，m(Zr):m(Mg):m(Ti):m(Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2)＝2:1:1:2000；将50g掺杂改性的高镍三元正极材料LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2分散于50ml水中，边搅拌边加入100ml的0.1mol/L的EDTA溶液，同时缓慢加入100ml的0.2mol/L的NH4F水溶液，搅拌反应20min后过滤、洗涤，并在110℃下干燥24h，得到改性后的正极材料。
实验数据与分析
将实施例1及对比例1-对比例2制备得到的成品作为正极材料，锂片作为负极，超导炭黑Super P作为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂。将高镍三元材料与超导炭黑Super P研磨，然后加入到溶有聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮的溶液中，高镍三元材料、Super P和PVDF的质量比为8:1:1，搅拌2h后，将混合物涂覆在20μm厚的铝箔表面，然后在110℃下真空干燥20h。将干燥后的极片辊压，切片、称量后，在氩气气氛的手套箱中与金属锂片、湿法工艺制备的隔膜组装成CR2016型扣式电池，电解液为1.0mol/L LiPF6/EC+DEC+EMC。
将装好的扣式电池进行电化学性能测试，详细数据见表1，倍率曲线(0.2C、0.33C、1C、0.2C)及1C下50周循环曲线见图1。
表1为实施例1及对比例1-2的扣电测试数据
Figure BDA0002994869220000081
根据以上的电化学数据可以看出，首先，对比例1与对比例2进行对比，经过水洗之后的材料的0.2C首次放电比容量稍有升高，首次库伦效率提高2％，但是经过水洗之后的材料循环性能有所降低，并且通过循环曲线可以看出，经过水洗之后容量上升的现象消失，说明表面的LiOH与Li2CO3含量减少有利于降低材料极化。对比实施例1与对比例2，在水洗的基础上包覆具有离子导电性的材料，材料的电性能有明显地提高，0.2C首次放电比容量达到206.3mAh·g-1，首次库伦效率接近，而且倍率性能有所提高，循环性能比对比例2也有所提高，说明水洗之后表面包覆离子导电层之后，有利于锂离子的传输，降低材料阻抗。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将高镍三元前驱体、锂源与金属化合物混合，煅烧后，得到掺杂改性的高镍三元正极材料，然后将其分散于水中，边搅拌边加入EDTA溶液，同时缓慢加入F盐溶液，搅拌、过滤、干燥，得到改性后的正极材料；
S2、将固态电解质材料超声分散于烷类溶剂中形成悬浊液，然后将S1中制备的正极材料加入到上述悬浊液中，经超声破碎、离心、干燥，制备最终的改性材料。
2.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中高镍三元前驱体为NixCoyMn1-x-y(OH)2(0.6≤x≤1.0)或NixCoyMn1-x-yCO3(0.6≤x≤1.0)中的一种或多种；所述锂源为Li2CO3、LiOH或CH3COOLi中的一种或多种，其中高镍三元前驱体D50为3～12μm；所述锂源与高镍三元前驱体的摩尔比为0.95～1.09:1。
3.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中金属化合物为Al、Mg、Ti、Zr、Mo、W、Nb、V、Ge、Si、La及B的氧化物中的一种或几种的混合；其中所述金属化合物中金属元素与掺杂改性的高镍三元正极材料的质量比为1～5:1000～10000。
4.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中煅烧温度为750～850℃，时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中掺杂改性的高镍三元正极材料与水的质量比为1～3:1。
6.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中F盐溶液为NaF、KF、BeF2、NH4F及AgF中的一种或多种；其中EDTA的浓度为0.0001～0.001mol/L，F盐溶液的浓度为0.0005～0.02mol/L。
7.根据权利要求6所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中加入F盐溶液后，搅拌时间为5～30min，干燥温度为110℃，时间为15～24h。
8.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S2中固态电解质材料为LiaMXb，其中M为Dy、Gd、Ho、La、Nd、Sc、Sm、Tb、Tm、Ga、In、Y系中的一种或者几种，X为F、Cl、Br中的一种或者多种，0≤a≤10，1≤b≤13。
9.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S2将固态电解质材料采用高功率超声破碎后分散于烷类溶剂中形成悬浊液，高功率超声破碎的功率为300～500W，超声8s停3s，时间为20～40min；将S1中制备的正极材料加入到上述悬浊液中，然后采用低功率超声破碎，低功率超声破碎的功率为150～250W，超声8s停4s，时间为20～40min。
10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的改性方法获得的高镍三元正极材料。
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