CN112851998B - 一种高倍率尼龙6发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高倍率尼龙6发泡材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将扩链剂和添加剂加入尼龙6中进行熔融共混，得到改性的高熔体强度的尼龙6；将所述改性的高熔体强度的尼龙6熔融并引入发泡剂形成均相体系，随后采用高温浸泡低温等温泄压法制成所述高倍率尼龙6发泡材料。本发明的制备方法操作简便、易于制造，通过简单熔融共混得到的改性尼龙6所制得的泡沫材料不仅降低了尼龙6发泡成本并且易于调节尼龙6的发泡性能，通过调整工艺条件获得具有优异泡孔尺寸的泡沫材料。且通过加入添加剂调控尼龙6的结晶行为达到调控发泡性能的目的。

Description

一种高倍率尼龙6发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种高倍率尼龙6发泡材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6作为一种工程塑料，应用于诸多领域。其具有使用温度高，刚度高，自润滑，耐化学腐蚀等优点。随着社会的发展，全球各个地区都开始关注材料的轻量化，发泡材料扮演着重要的角色，其具有隔音、隔热、质轻等诸多优点。高倍率尼龙6泡沫旨在轻量化做出一定的贡献。
目前制备泡沫材料的方法有挤出发泡法、间歇釜发泡法等。间歇釜发泡法虽然与挤出发泡法相比无法连续生产，但是具有方便调节工艺，可生产形状复杂制品的优势。同时选择一种绿色、高效的发泡剂也十分重要，超临界CO2物理发泡剂具有安全性高、环保、成本低等突出优点，符合当代社会绿色、可循环的发展主题。微孔泡沫定义为泡孔尺寸为10微米左右，泡孔密度>109个/cm3，微孔泡沫具卓越的机械性能，较强的隔热和隔音性能，高倍率微孔泡沫可以在提供优异的综合性能的同时降低材料使用量达到降低成本的目的。
但是高倍率尼龙6微孔发泡材料的制备具有较大的技术难点。首先，尼龙6容易吸水降解需在加工前充分干燥除去水分；其二，尼龙6为线性分子链，未改性尼龙6熔体强度低限制了其发泡性能；其三，尼龙6为半结晶聚合物且结晶速度快，发泡窗口窄，不易通过结晶调控其发泡行为。这些技术难点使得尼龙6高倍率微孔泡沫的制备具有一定困难，制备尼龙6高倍率微孔发泡材料需要较高的熔体强度，较多的气泡成核点。中国专利CN 108546405 A和CN 110256840A均制备成功尼龙发泡材料，但是所制样品均不具备小泡孔和高倍率的特点。多的气泡成核点可以产生更多的泡孔提供泡孔密度，高的熔体强度可以控制气泡的生长和固化使泡孔保持较小尺寸。
尼龙6发泡非常依赖于高熔体强度的尼龙6，但是如果在增强尼龙6熔体强度的同时增加较多的气泡成核点是在制备高倍率泡沫工艺中亟待解决的关键问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种高倍率尼龙6发泡材料及其制备方法。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种高倍率尼龙6发泡材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将扩链剂和添加剂加入尼龙6中进行熔融共混，该过程中发生扩链反应的同时添加剂在尼龙6基体中分散从而制备得到改性的高熔体强度的尼龙6；
将所述改性的高熔体强度的尼龙6熔融并引入发泡剂形成均相体系，随后采用高温浸泡低温等温泄压法制成所述高倍率尼龙6发泡材料。
根据本发明的制备方法，优选地，所述扩链剂与尼龙6的质量比为(10-15)：100。扩链剂的作用是为了让线性分子链成为支化分子链来提高熔体强度，但是扩链剂的添加量过多会形成交联结构，交联结构会增加加工难度，影响制品废料回收；扩链剂的添加量过少会影响支化程度，从而使发泡效果不好。更优选的，所述扩链剂与尼龙6的质量比为15：100。
根据本发明的制备方法，优选地，所述添加剂与尼龙6的质量比为(0.3-1.5):100。
根据本发明的制备方法，优选地，所述扩链剂选自环氧基扩链剂、异氰酸酯类扩链剂和酸酐类扩链剂中的至少一种。
根据本发明的制备方法，优选地，所述添加剂为纳米添加剂，选自滑石粉、蒙脱土、高岭土、二氧化硅、碳酸钙、埃洛石、纳米纤维素和聚四氟乙烯(PTFE)中的至少一种。
本发明通过加入添加剂调控尼龙6的结晶行为达到调控发泡性能的目的。添加剂不仅仅可以作为气泡成核点，减小泡孔尺寸，增加泡孔密度，还可以增强熔体强度，拓宽尼龙6发泡窗口。
根据本发明的制备方法，优选地，所述发泡剂选自丁烷、二甲醚、CO2和N2中的至少一种。
根据本发明的制备方法，优选地，所述扩链剂为环氧基扩链剂；所述添加剂为聚四氟乙烯；所述发泡剂为CO2。
根据本发明的制备方法，优选地，所述环氧基扩链剂与尼龙6的质量比为(10-15)：100；所述聚四氟乙烯与尼龙6的质量比为(0.3-1.5):100。
根据本发明的制备方法，优选地，所述环氧基扩链剂与尼龙6的质量比为15：100；所述聚四氟乙烯与尼龙6的质量比为0.9:100。
根据本发明的制备方法，优选地，所述高温浸泡低温等温泄压法包括：
将所述改性的高熔体强度的尼龙6保持在230-235℃的饱和温度和15-20MPa的饱和压力下，在所述发泡剂中浸泡1-1.5h，之后降温至210-225℃保持10-30min，然后迅速泄压至常温常压，得到所述高倍率尼龙6发泡材料。
更优选地，所述高温浸泡低温等温泄压法包括：
将所述改性的高熔体强度的尼龙6保持在230℃的饱和温度和20MPa的饱和压力下，在所述发泡剂中浸泡1h，之后降温至210-225℃保持20min，然后迅速泄压至常温常压，得到所述高倍率尼龙6发泡材料。
根据本发明的制备方法，优选地，得到改性的高熔体强度的尼龙6之后，还包括将所述改性的高熔体强度的尼龙6使用热压板机在模压温度下制成待发泡样品；之后将所述待发泡样品熔融并引入发泡剂。
根据本发明的制备方法，优选地，所述模压温度为240℃。
根据本发明的制备方法，优选地，所述熔融共混的温度为240℃。
本发明另一方面提供一种以上制备方法得到的高倍率尼龙6发泡材料，其发泡倍率为9-18。
本发明的有益效果包括：
1)本发明高倍率的尼龙6泡沫材料的制备方法，操作简便、易于制造，通过简单熔融共混得到的改性尼龙6所制得的泡沫材料不仅降低了尼龙6发泡成本并且易于调节尼龙6的发泡性能，通过加入添加剂达到增强熔体强度的同时增加气泡成核点的目的，通过调节不同的低温发泡温度达到调节熔体强度的目的，通过改变添加剂的添加量达到改变气泡成核点数量和熔体强度的调控，且综合以上获取最优的工艺条件从而获得发泡倍率高、泡孔密度大、泡孔尺寸小的尼龙6泡沫材料。
2)本发明提出的添加剂不仅仅可以作为气泡成核点，减小泡孔尺寸，增加泡孔密度，还可以增强熔体强度，拓宽尼龙6发泡窗口。
3)本发明通过加入添加剂调控尼龙6的结晶行为达到调控发泡性能的目的。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的尼龙6共混物的偏光显微镜图。
图2为实施例1、其他实施例和对比例1的尼龙6共混物的复数粘度图。
图3为实施例1、其他实施例和对比例1的尼龙6共混物的储能模量图。
图4为实施例1、其他实施例和对比例1的尼龙6共混物的耗损角正切值图。
图5为实施例1、其他实施例和对比例1的发泡样品的扫描电镜的图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明所有数值指定(例如温度、时间、浓度及重量等，包括其中每一者的范围)通常可是适当以0.1或1.0的增量改变(+)或(-)的近似值。所有数值指定均可理解为前面有术语“约”。
本发明实施例中的以下参数测定过程包括：
泡孔尺寸：通过图形分析软件(Image-Pro Plus 6.0)分析SEM泡孔形貌照片，并进行统计计算得到。
密度：依据ASTM D792-2000(即排水法)进行测试，同一条件下要选取至少6个样进行测试，然后取其平均值。
发泡倍率：未发泡试样的平均密度与发泡后制品的密度的比值。
实施例1
本实施例制备一种高倍率尼龙6发泡材料，其原料包含以下质量的组分：
尼龙6树脂 50g；
环氧基扩链剂 7.5g；
聚四氟乙烯添加剂 0.15g；
制备过程如下：
S1、将以上各组分烘干，将组分放入转矩流变仪内熔融共混，熔融温度为240℃，转速为100rads/min，共混10min后形成高熔体强度的尼龙6共混物。
S2、将步骤S1所得共混物冷却，使用热压板机，在模压温度为240℃下，模压10min，制得10mm×10mm×1mm的待发泡样品。
S3、将待发泡样品放入高压釜内，使用高温浸泡低温等温泄压法，充入20MPa的CO2使釜内稳定浸泡温度在230℃保持1h将尼龙6内晶体全部熔融，之后将釜内温度降至210℃保持20min，最后迅速泄压至常温高压，取出发泡产物。
其他实施例
其余实施例同实施例1操作，但质量组分和工艺条件有所区别，具体如下表1所示。
表1
Figure BDA0002923248180000051
对比例1
本对比例制备一种尼龙6泡沫材料，其原料包含以下质量的组分：
尼龙6树脂 50g；
环氧基扩链剂 7.5g；
制备过程如下：
S1、将以上各组分烘干，将组分放入转矩流变仪内熔融共混，熔融温度为240℃，转速为100rads/min，共混10min后形成高熔体强度的尼龙6共混物；
S2、将步骤S1所得共混物冷却，使用热压板机，在模压温度为240℃下，模压10min，制得10mm×10mm×1mm的待发泡样品；
S3、将待发泡样品放入高压釜内，使用高温浸泡低温等温泄压法，充入20MPa的CO2使釜内稳定浸泡温度在230℃保持1h将尼龙6内晶体全部熔融，之后将釜内温度降至210℃保持20min，最后迅速泄压至常温高压，取出发泡产物。
为以下描述与分析更加清晰、快捷，将实施例与对比例按下表2进行简称命名。
表2
Figure BDA0002923248180000061
图1为实施例1和对比例1的尼龙6共混物的偏光显微镜图，其中，图1中(a)为对比例1结晶形貌图，由图可见对比例1中的晶体分散形成，图1中的(b)-(c)为实施例1熔融状态、开始结晶2秒、开始结晶20秒的POM形貌图，由于可见聚四氟乙烯作为异相成核剂的效果十分明显，在图中可以清晰的看出尼龙6沿着聚四氟乙烯纤维进行结晶。
图2为实施例1、其他实施例和对比例1的尼龙6共混物的复数粘度图，聚四氟乙烯的存在可以增强尼龙6的复数粘度，与CEPA6相比，添加了聚四氟乙烯的尼龙6共混物的熔体强度进一步提高。聚四氟乙烯的熔点约为325℃，因此，尼龙6在240℃的温度下熔融，聚四氟乙烯保持在PA6的熔体中。在相对较高的聚四氟乙烯添加量下尼龙6共混的复数粘度开始下降，当聚四氟乙烯的量超过0.45g时，聚四氟乙烯颗粒会聚结在一起。尼龙6共混物熔体在低频下表现出非牛顿平台期和剪切变稀，通过复数粘度的考察可以证明聚四氟乙烯显着提高了尼龙6的熔体强度以及聚四氟乙烯添加量存在一个最优值。
CEPA6和尼龙6共混物样品储能模量曲线如图3所示。储能模量随依然表现出随着聚四氟乙烯的添加量先升高后降低的趋势，储能模量的增加同样象征着聚四氟乙烯的添加增加了尼龙6的熔体强度，并且聚四氟乙烯的添加量存在一个最优值。
图4为实施例1、其他实施例和对比例1的尼龙6共混物的耗损角正切值图，损耗角正切值可以用来更好地理解松弛变化，尼龙6共混物损耗角正切值的减少证明其粘弹性的改善，粘弹性的改善象征着尼龙6共混物发泡性能的进一步提升。
图5显示了CEPA6和尼龙6共混物泡沫样品在不同发泡温度和不同聚四氟乙烯添加条件下的SEM照片。在相同的发泡温度下，聚四氟乙烯的添加减小了PA6的泡孔尺寸。当发泡温度为225℃时，泡孔发生塌陷，这是由于高发泡温度导致熔体强度降低。加入聚四氟乙烯后，细胞形态显着改善，该现象证实了聚四氟乙烯添加剂对改善泡孔形态和增强熔体强度的作用。
实施例1、其他实施例和对比例1的发泡样品的泡沫性能如表3所示。
表3实施例和对比例中的泡沫性能
Figure BDA0002923248180000071
由表3可知，聚四氟乙烯的添加在对发泡倍率影响不大的基础上使得泡孔尺寸显著减小，泡孔密度显著增加。在实验中发现降温发泡温度与聚四氟乙烯的添加量存在一个优选区间和最优配方。其中聚四氟乙烯添加量在0.15-0.75g为优选区间，降温发泡温度在210-225℃为优选区间，其中最优配方为聚四氟乙烯添加量为0.45g，降温发泡温度为215℃和220℃。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.一种高倍率尼龙6发泡材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将扩链剂和添加剂加入尼龙6中，在240℃进行熔融共混，得到改性的高熔体强度的尼龙6；
将所述改性的高熔体强度的尼龙6使用热压板机在240℃模压温度下制成待发泡样品；将所述待发泡样品熔融并引入发泡剂形成均相体系，随后采用高温浸泡低温等温泄压法制成所述高倍率尼龙6发泡材料，其发泡倍率为15.9，泡孔尺寸为14.5μm，泡孔密度为39x 108个/cm3；
所述扩链剂为环氧基扩链剂；所述添加剂为聚四氟乙烯；所述发泡剂CO2；
所述环氧基扩链剂与尼龙6的质量比为15：100；所述聚四氟乙烯与尼龙6的质量比为0.9:100。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温浸泡低温等温泄压法包括：
将所述改性的高熔体强度的尼龙6保持在230℃的饱和温度和20MPa的饱和压力下，在所述发泡剂中浸泡1h，之后降温至215℃保持20min，然后泄压至常温常压，得到所述高倍率尼龙6发泡材料。
3.一种权利要求1或2所述制备方法得到的高倍率尼龙6发泡材料。
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