CN112813713A - 一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,属于浆粕制浆技术领域。含有以下步骤:竹柳切片备料步骤、中性高温预水解步骤、碱性高温蒸煮步骤、粗浆洗涤筛选步骤、氧脱木素步骤、多段漂白步骤、多段洗涤步骤、酸化及螯合处理步骤、低浓除砂筛选步骤及抄造成品浆粕步骤。本发明的技术效果及优点是:金属离子对莱赛尔纤维生产有很大影响,本发明在生产过程中,经酸化后,纤维中的金属离子去除率较高;本发明生产的莱赛尔纤维专用竹柳浆质量指标如下:聚合度:450~650,甲种纤维素≥91%,R10≥91%,R18≥93%,灰分≤0.1%,Fe≤2.0ppm,Ca≤50ppm,Mg≤50ppm,白度≥92%。
Description
技术领域
本发明属于浆粕制浆技术领域,涉及一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法。
背景技术
莱赛尔纤维(Lyocell)俗称“天丝绒”,以天然植物纤维为原料,于20世纪90年代中期问世,被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品。兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能,莱赛尔是绿色纤维,其原料是自然界中取之不尽用之不竭的纤维素,生产过程无化学反应,所用溶剂无毒,溶剂回收率能够达到99%以上,生产过程绿色环保,因此Lyocell纤维被称为“21世纪绿色纤维”。
莱赛尔纤维行业具有垄断地位,国外开始基本上垄断在奥地利兰精公司,产能较小,近年来,随着国内企业对莱赛尔纤维生产技术的进一步消化吸收,莱赛尔纤维生产技术慢慢成为较为成熟的溶剂法再生纤维素纤维工业化生产技术,国内新上项目的单线生产能力进一步提高,国内莱赛尔行业稳步发展,预计未来几年将达到100万吨产能。
生产莱赛尔纤维专用浆粕的原料是木材(阔叶木或针叶木),因市场需求小,生产工厂目前主要在美国,南非等国家,而且产能较小,总产量较低;国内尚未有生产莱赛尔纤维专用浆粕的生产厂家。国内的木浆粕主要是造纸浆和普通粘胶纤维用溶解浆。
竹柳是新的柳树与竹子杂交品种,为近年来自美国引进的一种新的杨柳科柳属植物,其植物物点介于柳树和竹子之间,竹柳在全国范围的适应性较广,栽培地区范围跨度较大。竹柳根据适应区域和特性不同分为不同品系,现保存的仅有未蓝竹柳,竹柳5号,竹柳3号几个品系。竹柳生长潜力大,生长速度快,高度可达20米以上。国内有研究机构对竹柳的材性特点,纤维质量及制浆性能进行了研究,研究结果表明:竹柳的木材密度在0.384~0.443g/cm3范围;竹柳的灰分,冷热水抽出物和1%NaOH抽出物含量高于速生杨木但比杂交树低,木素和多戊糖含量与速生杨木相当,但是纤维素含量比速生杨木低3%,竹柳的纤维平均长度为0.84mm,纤维细胞壁薄,壁腔比小,适合生产纸浆材,是造纸的优良原料,因引进栽植时间不长,目前国内对其用于造纸行业的应用仍限于试验室阶段,对其用于莱赛尔纤维生产应用则属于空白。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法。
一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,含有以下步骤:竹柳切片备料步骤、中性高温预水解步骤、碱性高温蒸煮步骤、粗浆洗涤筛选步骤、氧脱木素步骤、多段漂白步骤、多段洗涤步骤、酸化及螯合处理步骤、低浓除砂筛选步骤及抄造成品浆粕步骤。
本发明的技术效果及优点是:金属离子对莱赛尔纤维生产有很大影响,本发明在生产过程中,经酸化后,纤维中的金属离子去除率较高;本发明生产的莱赛尔纤维专用竹柳浆质量指标如下:聚合度:450~650,甲种纤维素≥91%,R10≥91%,R18≥93%,灰分≤0.1%,Fe≤2.0ppm,Ca≤50ppm,Mg≤50ppm,白度≥92%。
具体实施方式
显然,本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。
本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解,当称元件、组件被“连接”到另一元件、组件时,它可以直接连接到其他元件或者组件,或者也可以存在中间元件或者组件。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
为便于对实施例的理解,下面将结合做进一步的解释说明,且各个实施例并不构成对本发明的限定。
实施例1:
一种用竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,拓宽莱赛尔纤维专用浆的生产方法和原料来源。
包括以下工艺步骤:竹柳切片备料步骤、中性高温预水解步骤、碱性高温蒸煮步骤、粗浆洗涤筛选步骤、氧脱木素步骤、多段漂白步骤、多段洗涤步骤、酸化及螯合处理步骤、低浓除砂筛选步骤及抄造成品浆粕步骤。
具体步骤如下:
步骤1)、竹柳切片备料:原木竹柳切成木片,木片规格长15~25mm,厚3~5mm,宽约20mm。
步骤2)、中性高温预水解:反应塔为立式不锈钢塔,上进下出,间歇式生产,水解液可以强力循环;水解时,温度150~175℃,时间30~180min;
步骤3)、碱性高温蒸煮工序为:在蒸煮初期,先将热蒸煮液装入锅内,使锅内达到较高的温度,蒸煮液的用碱量(烧碱)为12~28%,硫化度为10~40%,液比1∶2~5,然后直接加热蒸煮,蒸汽加热至最高温度155~170℃,保温时间40~80min。蒸煮结束后泵送放锅。
步骤4)、粗浆洗涤筛选:来自蒸煮工序的粗浆先经联合筛除节筛选,良浆送双辊洗浆机洗涤并提取黑液,洗后浆进入氧脱木素***。洗涤可用多段洗涤设备,强力脱水和置换相互结合,提取率高,洗涤因子高;未漂浆的洗涤主要是除去蒸煮过程中溶解在浆料中的固形物并为浆料后续的氧脱木素阶段做准备。
步骤5)、氧脱木素工序:采用两段氧脱工艺,浓度为10%的浆料直接落入中浓浆泵前的立管,在立管处同时加入低压蒸汽、NaOH溶液,然后用中浓泵送到中浓混合器,在混合器前加入氧气和中压蒸汽,浆料与蒸汽和氧气充分混合后从一段氧脱木素反应塔的底部进入升流塔内进行氧脱木素反应,氧脱木素后的浆料经塔顶部的卸料器排放到二段氧脱木素反应塔中浓浆泵前的立管,经过二次氧脱木素反应后浆料排放到贮浆塔。氧脱后的浆料同样经过多段洗涤设备洗涤后进入漂白工序。氧脱工序用碱量:2%~4%,一段氧用量:3%~4%,一段氧脱停留时间30~60min,温度80~90℃,二段氧用量:1%~2%,停留时间60min,温度70~90℃。氧脱结束时PH≥11
步骤6)、多段漂白工序:漂白采用三段漂白工艺,包括一次二氧化氯漂白工序、氧强化碱抽提工序和二次二氧化氯漂白工序;具体操作步骤如下:
步骤a、一次二氧化氯漂白工序:氧脱木素后的未漂浆用中浓泵送往二氧化氯混合器后进入漂白塔,浆在塔内升流反应,然后通过顶部刮浆器装置排入中浓泵,送至洗浆机进行洗涤,洗后浆送入中浓泵。此工序浆浓为10%左右,混合器中加入二氧化氯用量为1%~1.5%;漂白塔浆料停留120~180min,温度70~90℃;
步骤b、氧强化碱抽提工序:在中浓泵的立管中加入NaOH溶液,加碱调节PH值至10~12,然后把浆送到升流反应塔,浆进入反应塔之前,加入氧气、过氧化氢和蒸汽,并用混合器进行混合。反应塔出来的浆通过中浓泵进入洗浆机再次洗涤。氧气用量为0.5~1%,过氧化氢用量1%~1.5%;漂白塔浆料停留30~60min,温度70~90℃;
步骤c、二次二氧化氯漂白工序:洗后浆通过中浓泵送到混合器加入ClO2溶液混合,混合好的浆再次送到漂白塔,浆进入反应塔之前,加入蒸汽,浆在塔内升流反应,然后通过顶部刮浆器装置排入中浓泵,送至洗浆机再次进行洗涤。洗后的浆加入硫代硫酸钠脱除残氯。二氧化氯用量为0.5%~1%;漂白塔浆料停留60~120min,温度70~80℃;
步骤7)、酸化及螯合处理工序:洗后的浆料进入酸化塔(池)酸化,进入塔前加入无机酸硫酸或盐酸,蒸汽,酸化后加入螯合剂助剂。酸化时,浆料浓度5%,PH:1~2,温度30~50℃,时间30~60min,EDTA用量0.1%。酸化后的浆送洗浆机再次进行洗涤。
步骤8)、低浓除砂筛选步骤及抄造成品浆粕步骤:浆料再次经过多段洗涤后,经过低浓除砂筛选,采用三段精筛和两段低浓除砂相结合的精选***,筛选时浆浓1%,长网多缸纸机或夹网气垫浆板机抄造、分切成形。成品浆粕为800x600规格或卷状浆粕。
实施例2:
一种用竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,用竹柳做为原料,经过以下工艺步骤:竹柳切片备料、中性高温预水解、碱性高温蒸煮、粗浆洗涤筛选、氧脱木素、多段漂白、多段洗涤、酸化及螯合处理、低浓除砂筛选、抄造成品浆粕。其中:
步骤1、竹柳切片备料:原木竹柳去皮,切成木片,木片筛筛出合格的木片,木片规格长15~25mm,厚3~5mm,宽约20mm。
步骤2、预水解工序:合格木片经喂料螺旋送入水解塔顶部,混合蒸汽装塔,塔内通蒸汽升温,温度160℃,时间50min;水解结束,抽取水解液。
步骤3、碱性高温蒸煮工序:蒸煮液的用碱量为22%,硫化度为30%,液比1∶4.5,按蒸煮程序蒸煮,蒸汽加热至最高温度165℃,保温时间60min。蒸煮结束后泵送喷放锅。
步骤4、粗浆洗涤筛选:先经联合筛除节筛选,良浆经过两道双辊洗浆机洗涤,洗后浆进入氧脱木素工序;
步骤5、氧脱木素工序:采用两段氧脱工艺,浓度为10%的浆料直接落入中浓浆泵前的立管,在立管处同时加入低压蒸汽、NaOH溶液,然后用中浓泵送到中浓混合器,在混合器前加入氧气和中压蒸汽,浆料与蒸汽和氧气充分混合后从一段氧脱木素反应塔的底部进入升流塔内进行氧脱木素反应,氧脱木素后的浆料经塔顶部的卸料器排放到二段氧脱木素反应塔中浓浆泵前的立管,经过二次氧脱木素反应后浆料排放到贮浆塔。氧脱后的浆料同样经过多段洗涤设备洗涤后进入漂白工序。氧脱工序用碱量:3%,一段氧用量:4%,一段氧脱停留时间40min,温度80℃,二段氧用量:2%,停留时间60min,温度80℃。氧脱结束时PH≥11.5
步骤6、多段漂白工序:
(1)、一次ClO2漂白工序:氧脱木素后的10%浓度的浆用中浓泵送往二氧化氯混合器后进入升流式漂白塔,混合器中加入ClO2用量为1.5%;通入蒸汽,浆料停留90min,温度80℃;然后中浓泵送至双辊洗浆机进行洗涤。
(2)、氧强化碱抽提工序:洗后的浆,浓度10%,中浓浆泵送入升流反应塔;在中浓泵的立管中加入NaOH溶液,调节PH值至12,加入氧气、过氧化氢和蒸汽,并用混合器进行混合。氧气用量为1%,过氧化氢用量1%;漂白塔浆料停留60min,温度80℃;反应塔出来的浆通过中浓泵进入双辊洗浆机再次洗涤。
(3)、二次ClO2漂白工序:洗后浆通过中浓泵再次送到混合器加入ClO2溶液混合,加入蒸汽,混合好的浆再次进入升流式漂白塔,二氧化氯用量为1%;漂白塔浆料停留60min,温度80℃;然后通过顶部刮浆器装置排入中浓泵,送至双辊洗浆机再次进行洗涤。洗后的浆加入硫代硫酸钠脱除残氯。残氯脱除干净。
步骤7、酸化及螯合处理工序:洗后的浆料,低浓浆泵浓度5%送入酸化塔酸化,进入塔前用混合器加入或盐酸,蒸汽,乙二胺四乙酸EDTA剂助。(乙二胺四乙酸,简称EDTA,是一种助剂)酸化时PH:≤2,温度40℃,EDTA用量0.1%,时间60min。酸化后的浆送双辊洗浆机再次进行洗涤。
步骤8、抄造工序:浆料经过低浓除砂筛选,采用三段精筛和两段低浓除砂相结合的精选***,筛选时浆浓1%,夹网气垫浆板机抄造、卷取成品浆粕。
生产的莱赛尔纤维专用竹柳浆质量指标如下:
聚合度:483,甲种纤维素91.6%,R10:91.8%,R18:92%,灰分:0.09%,Fe:2.0ppm,白度:92%。
实施例3:
一种用竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,用竹柳做为原料,经过以下工艺步骤:竹柳备料、中性高温预水解、碱性高温蒸煮、粗浆洗涤筛选、氧脱木素、多段漂白、多段洗涤、酸化及螯合处理、低浓除砂筛选、抄造成品浆粕。其中:
步骤1、竹柳备料:外购竹柳片,木片水分42%,木片合格率>99%,合格木片规格长15~25mm,厚3~5mm,宽约20mm。
步骤2、预水解工序:木片经喂料螺旋送入水解塔顶部,混合蒸汽装塔,塔内通蒸汽升温,温度165℃,时间60min;水解结束,抽取水解液。
步骤3、碱性高温蒸煮工序:蒸煮液的用碱量为25%,硫化度为35%,液比1∶4.5,按蒸煮程序蒸煮,蒸汽加热至最高温度165℃左右,保温时间60min。蒸煮结束后泵送喷放锅。
步骤4、粗浆洗涤筛选:先经联合筛除节筛选,良浆经过两道双辊洗浆机洗涤,洗后浆进入氧脱木素工序;
步骤5、氧脱木素工序:采用两段氧脱工艺,浓度为10%的浆料直接落入中浓浆泵前的立管,在立管处同时加入低压蒸汽、NaOH溶液,然后用中浓泵送到中浓混合器,在混合器前加入氧气和中压蒸汽,浆料与蒸汽和氧气充分混合后从一段氧脱木素反应塔的底部进入升流塔内进行氧脱木素反应,氧脱木素后的浆料经塔顶部的卸料器排放到二段氧脱木素反应塔中浓浆泵前的立管,经过二次氧脱木素反应后浆料排放到贮浆塔。氧脱后的浆料同样经过多段洗涤设备洗涤后进入漂白工序。氧脱工序用碱量:4%,一段氧用量:4%,一段氧脱停留时间40min,温度80℃,二段氧用量:2%,停留时间60min,温度80℃。氧脱结束时PH≥11.5
步骤6、多段漂白工序:
(1)、一次ClO2漂白工序:氧脱木素后的10%浓度的浆用中浓泵送往二氧化氯混合器后进入升流式漂白塔,混合器中加入ClO2用量为1.5%;通入蒸汽,浆料停留90min,温度80℃;然后中浓泵送至双辊洗浆机进行洗涤。
(2)、氧强化碱抽提工序:洗后的浆,浓度10%,中浓浆泵送入升流反应塔;在中浓泵的立管中加入NaOH溶液,调节PH值至12,加入氧气、过氧化氢和蒸汽,并用混合器进行混合。氧气用量为1%,过氧化氢用量1.5%;漂白塔浆料停留60min,温度80℃;反应塔出来的浆通过中浓泵进入双辊洗浆机再次洗涤。
(3)、二次ClO2漂白工序工序:洗后浆通过中浓泵再次送到混合器加入ClO2溶液混合,加入蒸汽,混合好的浆再次进入升流式漂白塔,二氧化氯用量为1%;漂白塔浆料停留60min,温度80℃;然后通过顶部刮浆器装置排入中浓泵,送至双辊洗浆机再次进行洗涤。洗后的浆加入硫代硫酸钠脱除残氯。残氯脱除干净。
步骤7、酸化及螯合处理工序:洗后的浆料,低浓浆泵浓度5%送入酸化塔酸化,进入塔前用混合器加入或盐酸,蒸汽,EDTA剂助。酸化时PH:≤2,温度40℃,EDTA用量0.1%,时间60min。酸化后的浆送双辊洗浆机再次进行洗涤。
步骤8、抄造工序:浆料经过低浓除砂筛选,采用三段精筛和两段低浓除砂相结合的精选***,筛选时浆浓1%,夹网气垫浆板机抄造、卷取成品浆粕。
生产的莱赛尔纤维专用竹柳浆质量指标如下:
聚合度:467,甲种纤维素91.2%,R10:91.3%,R18:92.6%,灰分:0.09%,Fe:2.0ppm,白度:92%
如上所述,对本发明的实施例进行了详细地说明,但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形,这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此,这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于含有以下步骤:竹柳切片备料步骤、中性高温预水解步骤、碱性高温蒸煮步骤、粗浆洗涤筛选步骤、氧脱木素步骤、多段漂白步骤、多段洗涤步骤、酸化及螯合处理步骤、低浓除砂筛选步骤及抄造成品浆粕步骤。
2.根据权利要求1所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
步骤1)、竹柳切片备料:原木竹柳切成木片,木片规格长15~25mm,厚3~5mm,宽约20mm;
步骤2)、中性高温预水解:反应塔为立式不锈钢塔,上进下出,间歇式生产,水解液可以强力循环;水解时,温度150~175℃,时间30~180min;
步骤3)、碱性高温蒸煮工序为:在蒸煮初期,先将热蒸煮液装入锅内,使锅内达到较高的温度;蒸煮结束后泵送放锅;
步骤4)、粗浆洗涤筛选:来自蒸煮工序的粗浆先经联合筛除节筛选,良浆送双辊洗浆机洗涤并提取黑液,洗后浆进入氧脱木素***;洗涤可用多段洗涤设备,强力脱水和置换相互结合;未漂浆的洗涤主要是除去蒸煮过程中溶解在浆料中的固形物并为浆料后续的氧脱木素阶段做准备;
步骤5)、氧脱木素工序:采用两段氧脱工艺,浓度为10%的浆料直接落入中浓浆泵前的立管,在立管处同时加入低压蒸汽、NaOH溶液,然后用中浓泵送到中浓混合器,在混合器前加入氧气和中压蒸汽,浆料与蒸汽和氧气充分混合后,从一段氧脱木素反应塔的底部进入升流塔内进行氧脱木素反应,氧脱木素后的浆料经塔顶部的卸料器排放到二段氧脱木素反应塔中浓浆泵前的立管,经过二次氧脱木素反应后浆料排放到贮浆塔;氧脱后的浆料同样经过多段洗涤设备洗涤后进入漂白工序;
步骤6)、多段漂白工序:漂白采用三段漂白工艺,包括一次二氧化氯漂白工序、氧强化碱抽提工序和二次二氧化氯漂白工序;
具体操作步骤如下:
步骤a、一次二氧化氯漂白工序:氧脱木素后的未漂浆用中浓泵送往二氧化氯混合器后进入漂白塔,浆在塔内升流反应,然后通过顶部刮浆器装置排入中浓泵,送至洗浆机进行洗涤,洗后浆送入中浓泵;
步骤b、氧强化碱抽提工序:在中浓泵的立管中加入NaOH溶液,加碱调节PH值至10~12,然后把浆送到升流反应塔,浆进入反应塔之前,加入氧气、过氧化氢和蒸汽,并用混合器进行混合;反应塔出来的浆通过中浓泵进入洗浆机再次洗涤;
步骤c、二次二氧化氯漂白工序:洗后浆通过中浓泵送到混合器加入ClO2溶液混合,混合好的浆再次送到漂白塔,浆进入反应塔之前,加入蒸汽,浆在塔内升流反应,然后通过顶部刮浆器装置排入中浓泵,送至洗浆机再次进行洗涤;洗后的浆加入硫代硫酸钠脱除残氯;
步骤7)、酸化及螯合处理工序:洗后的浆料进入酸化塔(池)酸化,进入塔前加入无机酸硫酸或盐酸,蒸汽,酸化后加入螯合剂助剂;
步骤8)、低浓除砂筛选步骤及抄造成品浆粕步骤:浆料再次经过多段洗涤后,经过低浓除砂筛选,采用三段精筛和两段低浓除砂相结合的精选***,筛选时浆浓1%,长网多缸纸机或夹网气垫浆板机抄造、分切成形。成品浆粕为800x600规格或卷状浆粕。
3.根据权利要求2所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于步骤3)中蒸煮液的用碱量(烧碱)为12~28%,硫化度为10~40%,液比1∶2~5,然后直接加热蒸煮,蒸汽加热至最高温度155~170℃,保温时间40~80min。
4.根据权利要求2所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于步骤5)中氧脱工序用碱量:2%~4%,一段氧用量:3%~4%,一段氧脱停留时间30~60min,温度80~90℃,二段氧用量:1%~2%,停留时间60min,温度70~90℃;氧脱结束时PH≥11。
5.根据权利要求2所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于步骤6)的步骤a中一次二氧化氯漂白工序浆浓为10%左右,混合器中加入二氧化氯用量为1%~1.5%;漂白塔浆料停留120~180min,温度70~90℃。
6.根据权利要求2所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于步骤6)的步骤b中氧强化碱抽提工序的氧气用量为0.5~1%,过氧化氢用量1%~1.5%;漂白塔浆料停留30~60min,温度70~90℃。
7.根据权利要求2所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于中步骤6)的步骤c二次二氧化氯漂白工序中二氧化氯用量为0.5%~1%;漂白塔浆料停留60~120min,温度70~80℃。
8.根据权利要求2所述的一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法,其特征在于步骤7)中酸化时,浆料浓度5%,PH:1~2,温度30~50℃,时间30~60min,EDTA用量0.1%;酸化后的浆送洗浆机再次进行洗涤。
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