CN102352572B

CN102352572B - 一种竹材溶解浆的制备方法

Info

Publication number: CN102352572B
Application number: CN 201110291840
Authority: CN
Inventors: 李文俊
Original assignee: Changqing Lee and Man Paper Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Changqing Lee and Man Paper Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2011-09-30
Filing date: 2011-09-30
Publication date: 2013-07-24
Anticipated expiration: 2031-09-30
Also published as: CN102352572A

Abstract

本发明属于制备竹材溶解浆技术领域，尤其涉及一种竹材溶解浆的制备方法，它包括以下制备步骤：（a）备料、(b)蒸煮、(c)筛选、(d)洗涤、(e)漂白、(f)抄造。本发明能够提高生产效率和产品质量，同时降低能源消耗、化学品消耗以及污染负荷，制得的竹材溶解浆产量高、质量好。

Description

一种竹材溶解浆的制备方法

技术领域

本发明属于制备竹材溶解浆技术领域，尤其涉及一种竹材溶解浆的制备方法。

背景技术

溶解浆属于高纯度的精制浆，主要用于生产纺织粘胶纤维、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素等等纤维衍生物产品，溶解浆具有广泛的用途，而且市场需求量较大。

我国盛产竹子，竹子的品种多、分布广，有较丰富的竹林资源，特别是在南方，大部分地区均有大面积地种植竹子，其中以四川、湖南、广西、云南、重庆的竹林资源最为丰富和集中，具有较大经济开发价值。竹材溶解浆除具有棉、木溶解浆相似或者相同的化学、物理性质外，还因其含有竹原纤维而具有独特的功能；用竹材溶解浆制成的纤维产品，具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性，同时又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能，这些是其它纤维产品不具备功能，受到纺织行业和广大消费者的青睐，因此，竹材溶解浆具有很高的开发价值。

现有竹材溶解浆的制备方法和设备水平相对落后，存在生产效率低、热能利用率不高、产品质量不稳定、环保较难达标等问题。现有竹溶解浆生产制备方法，工艺和设备水平相对落后，存在生产效率低，热能利用率不高，产品质量不稳定，污染负荷大等问题。具体体现如下：

蒸煮方面存在的不足：采用传统间歇或横管连续蒸煮方式，蒸煮过程中药液循环和与片料的接触均匀性不够好，蒸煮反应中蒸煮液碱浓度由高到低，溶出木素含量由低到高，蒸煮后期，木素溶出困难，在深度脱木素的过程中，效果不好，对纤维素的损伤较大。对产品质量有较大影响，且热能利用率相对较低洗涤、筛选方面存在的不足：采用传统洗浆流程，洗浆设备流程较长，在漂白之前通常需要4台及以上的洗浆设备，洗涤效率相对较低。筛选上对片料中沙粒等重杂质处理不够，对产品质量有一定影响。洗涤和筛选的封闭性较差，生产厂房内的臭气明显，生产环境相对恶劣。

漂白方面存在的不足：采用C-E-H传统三段漂白为主，漂白工艺产生的废水污染负荷大，且有国际公认的致癌物质二恶英产生。改进后的ECF漂白，氧脱木素采用一段式，对深入脱木素，保护纤维素的作用还不够。另外通常还需在漂白完成后增加酸处理，才能达到产品质量要求。

因此，亟需提供一种克服上述缺点的竹材溶解浆的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种竹材溶解浆的制备方法，主要解决了蒸煮和漂白两个工序存在的问题，能够提高生产效率和产品质量，同时降低能源消耗、化学品消耗以及污染负荷，制得的竹材溶解浆产量高、质量好。

本发明是通过以下技术来实现的。

一种竹材溶解浆的制备方法，它包括以下制备步骤：（a）备料、(b)蒸煮、(c)筛选、(d)洗涤、(e)漂白、(f)抄造；

所述步骤(b)蒸煮包括以下步骤：

(b1)蒸汽装锅；(b2)蒸汽加热预水解；(b3)白液中和；(b4)热黑液置换；(b5)温度控制加热和蒸煮，制得浆料；(b6)洗涤黑液置换，洗涤和冷却浆料；(b7)低温卸料；

所述步骤(c)筛选包括以下步骤：(c1) 采用一段除砂器、一段除节机和一段洗节机设备进行粗筛；(c2) 采用三段压力筛，二段除砂器和一段振动筛设备进行精筛；

所述步骤(d)洗涤具体为：稀释及筛选浆料，然后进入粗浆洗涤***进行洗涤；

所述步骤(e)漂白包括以下步骤：(e1)氧脱木素；(e2)强酸条件下二氧化氯漂白；(e3)双氧水和氧气强化碱抽提；(e4)二氧化氯漂白。

所述步骤（a）备料具体为：

将竹材采用鼓式切片机，切削成长13mm～50mm，厚度3mm～7mm的片料，片料经双层分级筛分级，使之筛出竹屑和不合格的片料，片料合格率≥85%。不合格的片料经再碎机切削后，再次进行筛选。经筛选合格的片料，通过片料洗涤机，洗涤并脱水后送入片料堆场存放待用。竹材以慈竹、黄竹、麻竹为主。

所述步骤(b)蒸煮具体包括以下步骤：

(b1)蒸汽装锅：将竹材原料制成片料，输送至蒸煮锅，输送片料的同时往蒸煮锅通入低压蒸汽；(b2)蒸汽加热预水解：蒸汽装锅完成后，用蒸汽加热，使片料预水解；(b3)白液中和：用热白液槽中的白液中和蒸煮锅内的片料及蒸汽冷凝水；(b4)热黑液置换：将热黑液槽中的热黑液置换蒸煮锅内的中和废液；(b5)温度控制加热和蒸煮，制得竹材溶解浆的浆料；(b6)洗涤黑液置换，洗涤和冷却浆料；(b7)低温卸料。

其中，所述步骤(b2)蒸汽加热预水解中，先用低压蒸汽加热，然后用中压蒸汽加热，使蒸煮锅内的温度达到170℃～175℃；低压蒸汽的压力范围为0.4Mpa～0.6Mpa，中压蒸汽的压力范围为0.9Mpa～1.3Mpa；水解反应由P因数控制，P因数的范围为500～600；蒸汽加热预水解的总时间的范围为110分钟～130分钟。

其中，所述步骤(b3)白液中和，以Na₂O计，白液的浓度≥90g/l；白液的硫化度为20％～30％。

其中，所述(b4)热黑液置换具体为：在温度控制前将白液加入到热黑液，然后将热黑液泵入蒸煮锅的循环泵入口，由循环泵泵送入蒸煮锅的顶部和底部，进行双置换，置换蒸煮锅内的中和废液，被置换的中和废液通过蒸煮锅的中部的篦子置换出来。

热黑液收集槽的温控热黑液置换蒸煮锅内的中和废液。为了在黑液置换期间能具有所需的用碱量，在温度控制前将白液加入到热黑液。

将热黑液泵入蒸煮锅循环泵入口。热黑液在循环泵的出口分到蒸煮锅顶部和底部。在蒸煮锅的底部，弯管入口和锥形入口同时使用，以便蒸煮液能扩散到蒸煮锅的整个横截面。被置换的中和废液通过蒸煮锅中部篦子出来。这就是双置换。与传统的升流置换相比，双置换能够在置换中使用相当大的流量而不损害置换作用。

步骤(b4)之后，温度为100℃以下的中和废液送入洗涤黑液槽，作为洗涤黑液，备用；温度为100℃以上的中和废液送入温黑液收集槽，备用。100 ℃ 以上的中和废液一部分用于下一锅蒸煮的温液充灌，其余的中和废液泵送蒸发。热的中和废液回到热黑液收集槽。

其中，所述步骤(b5)具体为：加热通过蒸汽分布器加入中压蒸汽到循环***中，在整个加热和蒸煮过程中，蒸煮液从蒸煮锅的中部的篦子抽出，然后送回蒸煮锅的顶部和底部，连续循环。

蒸煮的温度为170℃～180℃；蒸煮的H因数为300~400；温度控制加热和蒸煮的时间为30分钟~50分钟；以活性碱Na₂O计，用碱量≤22％。

加热通过蒸汽分布器直接加入中压蒸汽到循环***来完成，无需热交换器，因此仅需要少量蒸汽，同时也避免了热交换器的清洁和维护。在整个加热和蒸煮周期，黑液从蒸煮锅中部的篦子置换出来，然后送回蒸煮锅的顶部和底部。在加热过程中，为了计算蒸煮锅内平均温度，在黑液泵前有1个温度测量，黑液泵后由2个温度测量，分设在顶部和底部回圈管线。温度测量器的设置是为了计算蒸煮锅内的平均温度，达到温度控制的目的。

在蒸煮阶段，蒸煮锅内保持所需的蒸煮温度和压力，直到达到目标的H因数。

其中，所述步骤(b6)具体为：从洗涤黑液槽泵送洗涤黑液到蒸煮锅的顶部和底部，被置换的黑液从蒸煮锅的中部的篦子出来；通过置换过程对原浆进行洗涤和冷却，使原浆的温度低于100℃。

在蒸煮结束阶段，蒸煮还在进行，就通过从洗涤黑液槽泵送黑液到蒸煮锅，开始洗涤黑液置换。热的蒸煮液被置换到热黑液收集槽，这样就终止蒸煮反应。热黑液收集槽的黑液用于后来的蒸煮周期中的热黑液加入置换，超过所需的洗涤黑液置换的黑液被送到温黑液收集槽。洗涤黑液置换也是双置换工艺。通过洗涤黑液的连续置换，达到所需的稀释因数。最后成浆温度低于100℃。洗涤黑液置换也是浆料的第一段洗涤。

其中，所述步骤(b7)低温卸料具体地为：卸料是在低压下泵送喷放槽。卸料过程中，在蒸煮锅底部，浆被洗涤黑液稀释。稀释可以通过蒸煮循环泵，主要是到蒸煮锅底部、弯管入口和锥形入口稀释管口。反冲洗蒸煮锅中部篦子也可以稀释浆料。通过对浆料进行洗涤稀释降温，以满足制浆线浆品质温度的要求。这样的卸料方法在回收热能的同时有效地防止了恶臭气体的散发。

所述步骤(c)筛选：

其中，所述步骤(c1)采用一段除砂器、一段除节机和一段洗节机设备进行粗筛具体为：

(c11)、将步骤（b）处理后的浆料泵送至除节机；

(c12)、在除节机中，通过筛孔粗筛处理的浆料进入下一工序，而未通过筛孔的渣浆进入洗节机；

(c13)、在洗节机中，渣浆中的节子从洗节机的上部螺旋甩干后，排至废渣回收间，而渣浆通过洗节机的洗涤分离后得到的浆料通过除砂器回流到除节机，重复步骤(c12)；

粗筛工艺的工艺参数为：（1）浆料的进浆浓度为3％-5％，（2）排渣比率为10％-15％，（3）除节机的进浆压力为250Kpa-350Kpa，（4）除节机的运行压差为20Kpa-80Kpa，（5）除砂器的进浆压力为275Kpa-350Kpa，（6）除节机的筛孔为9.5mm，洗节机的筛孔为9.5mm。

其中，所述步骤(c2) 采用三段压力筛，二段除砂器和一段振动筛设备进行精筛具体为：

(c21)、经过步骤(c1)处理后得到的良浆泵送至一段压力筛；

(c22)、在一段压力筛中，通过筛缝的精筛的浆料进入下一工序，未通过筛缝的渣浆经除砂器后进入二段压力筛；

(c23)、在二段压力筛中，通过筛缝的浆料回流到一段压力筛中，重复步骤(c22)，未通过筛缝的渣浆经除砂器后进入三段压力筛；

(c24)、在三段压力筛中，通过筛缝的浆料回流到二段压力筛中重复步骤(c23)，未通过筛缝的渣浆进入振动筛；

(c25)、在振动筛中，分离出的浆料回流到三段压力筛，重复步骤(c24)，筛出的渣浆排至废渣回收间。

精筛工艺的工艺参数为：（1）一段压力筛：进浆压力为250Kpa -350Kpa，进浆浓度为2.8%~3.2％，排渣比率为10%-15%；（2）二段压力筛：进浆压力为250Kpa -350Kpa，进浆浓度为1.2%~1.3％，排渣比率为8%-15%，除砂器进浆压力为275Kpa -350Kpa；（3）三段压力筛：进浆压力为250Kpa -350Kpa，进浆浓度为0.7%~ 0.8％，排渣比率为8%-13%，除砂器进浆压力为275Kpa -350Kpa；（4）压力筛的筛缝宽为0.2mm，振动筛的筛孔为4.0mm。

所述步骤(d)洗涤中，粗浆洗涤***由四台串联连接的洗浆机组成，四台洗浆机分别为第一洗浆机，第二洗浆机，第三洗浆机和第四洗浆机；浆料从第一洗浆机开始洗涤，第四洗浆机的洗涤水为热水，第四洗浆机洗涤产生的滤液进入第三洗浆机作为洗涤水，第三洗浆机洗涤产生的滤液进入第二洗浆机作为洗涤水，第二洗浆机洗涤产生的滤液进入第一洗浆机作为洗涤水。粗浆洗涤***采用4台洗浆机逆流洗涤。

其中，所述第四洗浆机加入的洗涤水为7m³/admt～8.5m³/admt，第四洗浆机的洗净度≤350mg/l，第二洗浆机的洗净度为≤4000mg/l。

洗浆机的工艺参数为：（1）进浆浓度：2.5％-4.0％；（2）进浆压力：50-70Kpa（3）出浆浓度：10％-14％；（5）洗涤温度：80-95℃；（6）洗涤因数：2.5。所述洗浆机为封闭式洗浆机或者为CB洗浆机。

所述步骤(e)漂白包括以下步骤：

其中，步骤(e1)氧脱木素采用两段氧脱木素。

氧脱木素工序的具体过程：向洗浆机洗涤浓缩后的浆料中加入烧碱和硫酸镁，经低压蒸汽加热，再由中浓泵送入第一段中浓混合器，在第一段中浓混合器内加入氧气混合均匀后进入一段氧脱升/降式流反应管，浆料在一段氧脱反应管，达到工艺要求后流出；从一段氧脱反应管出来的浆料经中压蒸汽加热，经中浓泵送入第二段中浓混合器，在第二段中浓混合器内加入氧气混合均匀，送至升流塔，待达到工艺要求后喷放至氧脱喷放槽内备用。

步骤(e1)氧脱木素的工艺参数如下：（1）一段氧脱工艺参数：浆浓：8％-12％；NaOH：2.0%-3.0%（对风干浆）；硫酸镁：1-3kg/admt；反应温度：90-95℃；氧气用量：20-25kg/admt；氧气纯度：≥93%；氧气压力：1.0-1.2Mpa；反应时间：5-10min。（2）二段氧脱工艺参数：反应温度：95-102℃；氧气用量：20-25kg/admt；氧气压力：1.0-1.2Mpa；氧气纯度：≥93%；反应时间：60-80min；升流塔顶压力：300-600Kpa。

(e2)强酸条件下二氧化氯漂白的具体过程为：

浆料经洗浆机洗涤浓缩后送入中浓立管，在中浓立管内加入硫酸，调节pH；从中浓立管出来的浆料通过中浓浆泵送入中压蒸汽加热器，用蒸汽加热；从中压蒸汽加热器出来的浆料进入中浓混合器，在中浓混合器中加入二氧化氯溶液，混合均匀；从中浓混合器出来的浆料进入到升流塔内，从升流塔顶部溢流至降流塔；浆料从降流塔抽出至洗浆机洗涤浓缩后备用。

强酸条件下二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：8%-12%；反应前pH值：2.0-3.0；反应温度：75-85℃；二氧化氯用量：6-10 kg/admt；二氧化氯溶液浓度：9.0-10.0 g/l；反应时间：120-160min。

(e3)双氧水和氧气强化碱抽提的具体过程为：

将步骤(e2)中得到的浆料在洗浆机的尾槽内烧碱，调节pH值；调节pH值后的浆料进入中浓立管，在中浓立管内加入双氧水；从中浓立管出来的浆料通过中浓浆泵送至中浓混合器，在中浓混合器内加入氧气混合均匀；从中浓混合器出来的浆料进入到升流塔内，从升流塔顶部溢留至降流塔，浆料在升流塔和降流塔反应；达到工艺要求后浆料从降流塔抽出至洗浆机洗涤浓缩备用。

双氧水和氧气强化碱抽提的工艺参数：浆浓：8%-12%；NaOH用量：1.2％-1.8％（对风干浆）；反应前pH值：10.5-11.0；双氧水用量：3-5kg/admt；氧气用量：3-5kg/admt；反应时间：75-100min；反应温度：80-85℃。

(e4)二氧化氯漂白的具体过程为：将步骤(e3)得到的浆料在洗浆机尾槽加入烧碱，调节pH值；调节pH值后的浆料进入中浓立管，再通过中浓浆泵送入中浓混合器，在中浓混合器加入二氧化氯溶液，混合均匀；从中浓混合器出来的浆料进入到升流塔内，从升流塔顶部溢留至降流塔，浆料在升流塔和降流塔反应；在浆料从漂白反应塔底部抽出时，加入硫代硫酸钠溶液，中和浆料中未反应完的残氯；中和后的浆料送至洗浆机洗涤浓缩，洗涤浓缩后的浆料进入成品浆塔储存备用。

二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：8%-12%，反应前pH值：3.5-4.5；二氧化氯用量：3-6 kg/admt；二氧化氯溶液浓度：9.0-10.0 g/l；反应时间：240-320min；反应温度为80-85℃；硫代硫酸钠用量：0.5-2kg/admt；硫代硫酸钠浓度：100-120g/l。

所述步骤(f)抄造为：将步骤(e)漂白处理的浆料，送入抄前池，经泵送和稀释后，再经过一级二段筛选和一级五段除砂，制得竹材溶解浆。

步骤(f)抄造工艺的参数为：一段压力筛进浆压力：180-200KPa，一段压力筛进浆浓度：3.5-4.5%，排渣比率：≤5%，一段除砂器进浆压力：160-180KPa，一段除砂器进浆浓度：3.5-4.5%，抄造定量：900-1200g/m²；产品质量要求：定量：900-1200，白度：≥80%，水分：12-14%，甲种纤维素含量：≥94%，反应性能(CS2用量8ml)：≤250s，粘度(铜氨)：9.0+1.0mpa.s，多戊糖：≤2.5，灰分：≤0.10，Fe₂O₃：≤20ppm。

于所述步骤(f)抄造之后，还包括步骤（g）后处理：将竹材溶解浆进入流浆箱，上网成型、压榨、干燥、切纸、理纸，然后打包和库存。

所述竹材溶解浆的卡伯值为8～10，得率≥36％，甲种纤维含量≥94％，S-18≤3.5％，戊聚糖含量≤2.5％

本发明的有益效果为：本发明具有以下的优点：

本发明的蒸煮步骤，具有以下的优点：

（1）本发明制得的竹材溶解浆，卡伯值低，强度高；实现了半纤维素的大量脱出和部分木素的脱出，故在加热蒸煮时减少用碱量，同时片料的细胞腔充分打开，利于深度脱木素，故卡伯值能进一步降低，能够减少对α-纤维素的破坏，提高竹材溶解浆的产量和质量。（2）具有封闭废气回收***，减少含硫气体的产生，减少废气的排放，由于温充作用，不需要高硫化度就可以维持竹材溶解浆的粘度，比传统竹材溶解浆的蒸煮方法的硫化度要求低，可以减少含硫的恶臭物对环境的污染。（3）提高竹材溶解浆的得率，蒸煮反应更完全、均匀，大大降低了排渣率，使蒸煮得率提高。（4）置换洗涤效果好，节约成本，提高了热能的利用率，蒸煮温度更稳定，减低洗浆机的碱损；由于残碱减少，洗浆过程中消泡剂的用量随之减少。（5）由于卡伯值降低，减少漂白药品的消耗，降低漂白污水处理的费用。（6）节省蒸汽的耗用量，降低了生产成本。（7）利用粗浆洗涤***产生的洗涤黑液置换蒸煮液，相当于对蒸煮锅内的竹材溶解浆进行了一段洗涤，减少量竹材溶解浆洗涤阶段的设备投入，以及利于洗后竹材溶解浆质量的稳定性。同时使得蒸煮锅内蒸煮液中的热能以及残余化学品得到量有效的回收，降低了产品蒸汽的消耗和化学药品的消耗，减少使用化学药品，使得生产成本降低。（8）生产过程实现全自动化，高效、高产、低能耗、低污染的生产竹材化学溶解浆。

本发明的筛选步骤，具有以下的优点：

粗筛段进浆浓度高（操作浓度3.8％，可高达5％），提高了筛选能力，同时比国内现有的粗筛方式增加了一段除砂器，减少了沙粒、金属颗粒等重杂质对除节机的磨损，很大程度上延长了除节机的使用寿命；精筛段采用三段压力筛与两段除砂器联合的封闭筛选方式，可以最大限度的除去浆料中的纤维束、砂石等杂质，提高了筛选效率，同时延长了压力筛的使用寿命；筛选在较高浓度条件下运行，降低了***的用水量和纤维流失，进入蒸煮黑液浓度高，有利于提高黑液的回收；占地面积少，布局紧凑，效率高，能耗低。

本发明的洗涤步骤，具有以下的优点：通过对洗涤水的重复利用，节省了水资源，减轻了废水对环境的破坏。

本发明的漂白步骤，具有以下的优点：

采用两段氧脱木素的方式，一段为升降流塔，二段为升流塔，相比于一段氧脱木素方式（木素脱出率35％~40％），本工艺具有反应条件温和，选择性强，木素脱除率高（45％~55％）的明显优点，经过二段脱木素后，浆料中木素含量更低，但纤维素损失并没有明显增大；两段氧脱木素后的浆料，由于比一段氧脱木素方式的浆料中木素含量更低，后续漂白所需的化学品用量得到了进一步降低，从而节省了漂白成本；两段氧脱木素后，浆中的木素含量进一步降低，后续漂白区域产生的废水中生化需氧量（BOD）、化学需氧量（COD）、色度、化学残余物以及氯化有机物将很大程度地降低，从而降低对环境的影响；相比于一段氧脱或没经过氧脱的浆料，经过两段氧脱木素后的浆料卡价更稳定，保证了漂后质量的稳定性；两段氧脱具有较高的灵活性，可以视未漂浆性质和漂白溶解浆质量要求，对两段的温度、压力和用碱量进行调整；强酸条件下（PH＝2-3）二氧化氯漂白（D0）段，其功效与现在溶解浆生产工序的（二氧化氯漂白段＋酸处理段）两段相当，无需在漂白后再进行酸处理；在EOP段前先进行强酸二氧化氯漂白，可极大程度提高EOP漂白段双氧水的漂白效果（EOP段增加白度22－28％ISO）；双氧水和氧气强化碱抽提（EOP），相比于普遍采用的碱抽提（E）及EO、O/P、PO等方式，EOP方式脱出残余木素率较高，出浆白度稳定，本工艺使用双氧水及氧气加强的碱抽提方式，降低后续二氧化氯漂白段（D1）化学品的消耗，同时在加入硫酸镁保护剂的条件下，提高浆中α－纤维素质量；经过D0-EOP-D1漂白后的溶解浆，浆料白度、粘度、聚合度均稳定，铁离子含量和灰分均满足工艺要求，工艺简单，成本低，污水排放少。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。

实施例1。

一种竹材溶解浆的制备方法，它包括以下制备步骤：（a）备料、(b)蒸煮、(c)筛选、(d)洗涤、(e)漂白、(f)抄造。

所述步骤（a）备料具体为：

将竹材采用鼓式切片机，切削成长13mm～25mm，厚度3mm～5mm的片料，片料经双层分级筛分级，使之筛出竹屑和不合格的片料，片料合格率≥85%。不合格的片料经再碎机切削后，再次进行筛选。经筛选合格的片料，通过片料洗涤机，洗涤并脱水后送入片料堆场存放待用。竹材以慈竹、黄竹、麻竹为主。

所述步骤(b)蒸煮包括以下步骤：

(b1)蒸汽装锅；(b2)蒸汽加热预水解；(b3)白液中和；(b4)热黑液置换；(b5)温度控制加热和蒸煮，制得浆料；(b6)洗涤黑液置换，洗涤和冷却浆料；(b7)低温卸料。

所述步骤(b)蒸煮具体包括以下步骤：

其中，所述步骤(b2)蒸汽加热预水解中，先用低压蒸汽加热，然后用中压蒸汽加热，使蒸煮锅内的温度达到170℃；低压蒸汽的压力范围为0.4Mpa，中压蒸汽的压力范围为0.9Mpa；水解反应由P因数控制，P因数的范围为500；蒸汽加热预水解的总时间的范围为110分钟。

其中，所述步骤(b3)白液中和，以Na₂O计，白液的浓度为90g/l；白液的硫化度为20％。

蒸煮的温度为170℃；蒸煮的H因数为350；温度控制加热和蒸煮的时间为42分钟；以活性碱Na₂O计，用碱量为21％。

步骤 (c1) 的粗筛工艺的工艺参数为：（1）浆料的进浆浓度为3％，（2）排渣比率为10％，（3）除节机的进浆压力为250Kpa，（4）除节机的运行压差为20Kpa，（5）除砂器的进浆压力为275Kpa，（6）除节机的筛孔为9.5mm，洗节机的筛孔为9.5mm。

所述步骤(c2) 的精筛工艺的工艺参数为：（1）一段压力筛：进浆压力为250Kpa，进浆浓度为2.8％，排渣比率为10%；（2）二段压力筛：进浆压力为250Kpa，进浆浓度为1.2%，排渣比率为8%-15%，除砂器进浆压力为275Kpa；（3）三段压力筛：进浆压力为250Kpa，进浆浓度为0.7%，排渣比率为8%-13%，除砂器进浆压力为275Kpa；（4）压力筛的筛缝宽为0.2mm，振动筛的筛孔为4.0mm。

所述步骤(d)洗涤中，第四洗浆机加入的洗涤水为7.8m³/admt，第四洗浆机的洗净度为200 mg/l ~300mg/l，第二洗浆机的洗净度为2600 mg/l ~4000mg/l。

洗浆机的工艺参数为：（1）进浆浓度：3.0％；（2）进浆压力：58Kpa（3）出浆浓度：12％；（5）洗涤温度：85℃；（6）洗涤因数：2.5。所述洗浆机为CB洗浆机，避免臭气外溢。

其中，步骤(e1)氧脱木素采用两段氧脱木素，具体过程为：

向洗浆机洗涤浓缩后的浆料中加入烧碱和硫酸镁，经低压蒸汽加热，再由中浓泵送入第一段中浓混合器，在第一段中浓混合器内加入氧气混合均匀后进入一段氧脱升/降式流反应管，浆料在一段氧脱反应管，达到工艺要求后流出；从一段氧脱反应管出来的浆料经中压蒸汽加热，经中浓泵送入第二段中浓混合器，在第二段中浓混合器内加入氧气混合均匀，送至升流塔，待达到工艺要求后喷放至氧脱喷放槽内备用。

步骤(e1)氧脱木素的工艺参数如下：（1）一段氧脱工艺参数：浆浓：8％；NaOH：2.0%（对风干浆）；硫酸镁：1kg/admt；反应温度：90℃；氧气用量：20kg/admt；氧气纯度：≥93%；氧气压力：1.0Mpa；反应时间：5min。（2）二段氧脱工艺参数：浆浓：8％，反应温度：95℃；氧气用量：20kg/admt；氧气压力：1.0Mpa；氧气纯度：≥93%；反应时间：60min；升流塔顶压力：300Kpa。

(e2)强酸条件下二氧化氯漂白的具体过程为：

强酸条件下二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：8%；反应前pH值：2.0；反应温度：75℃；二氧化氯用量：6 kg/admt；二氧化氯溶液浓度：9.0 g/l；反应时间：120min。

(e3)双氧水和氧气强化碱抽提的具体过程为：

双氧水和氧气强化碱抽提的工艺参数：浆浓：8%；NaOH用量：1.2％（对风干浆）；反应前pH值：10.5；双氧水用量：3kg/admt；氧气用量：3kg/admt；反应时间：75min；反应温度：80℃。

二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：8%，反应前pH值：3.5；二氧化氯用量：3kg/admt；二氧化氯溶液浓度：9.0g/l；反应时间：240min；反应温度为80℃；硫代硫酸钠用量：0.5kg/admt；硫代硫酸钠浓度：100g/l。

步骤(f)抄造工艺的参数为：一段压力筛进浆压力：180KPa，一段压力筛进浆浓度：3.5%，排渣比率：3%，一段除砂器进浆压力：160KPa，一段除砂器进浆浓度：3.5%，抄造定量：900g/m²；产品质量要求：定量：900 g/m²，白度： 82%，水分：12%，甲种纤维素含量：94%，反应性能(CS2用量8ml)：250s，粘度(铜氨)：9.0mpa.s，多戊糖：2.5％，灰分：0.10％，Fe₂O₃：20ppm。

所述竹材溶解浆的卡伯值为8～10，得率为36％~38%，甲种纤维含量为94％~95%，S-18为3.0%~3.5％，戊聚糖含量为2.5％。

实施例2。

本实施例的一种竹材溶解浆的制备方法，它包括以下制备步骤：（a）备料、(b)蒸煮、(c)筛选、(d)洗涤、(e)漂白、(f)抄造。

本实施例与实施例1的不同之处在于：

所述步骤（a）中，将竹材采用鼓式切片机，切削成长25mm～40mm，厚度4mm～6mm的片料。

其中，所述步骤(b2)蒸汽加热预水解中，先用低压蒸汽加热，然后用中压蒸汽加热，使蒸煮锅内的温度达到173℃；低压蒸汽的压力范围为0.5Mpa，中压蒸汽的压力范围为1.0Mpa；水解反应由P因数控制，P因数的范围为550；蒸汽加热预水解的总时间的范围为120分钟。

其中，所述步骤(b3)白液中和，以Na₂O计，白液的浓度为94g/l；白液的硫化度为25％。

其中，所述步骤(b5)中，蒸煮的温度为175℃；蒸煮的H因数为350；温度控制加热和蒸煮的时间为30分钟；以活性碱Na₂O计，用碱量为19％。

其中，所述步骤(c1)中，粗筛工艺的工艺参数为：（1）浆料的进浆浓度为4％，（2）排渣比率为12％，（3）除节机的进浆压力为300Kpa，（4）除节机的运行压差为50Kpa，（5）除砂器的进浆压力为310Kpa，（6）除节机的筛孔为9.5mm，洗节机的筛孔为9.5mm。

所述步骤(c2) 中，精筛工艺的工艺参数为：（1）一段压力筛：进浆压力为300Kpa，进浆浓度为3.2％，排渣比率为12%；（2）二段压力筛：进浆压力为300Kpa，进浆浓度为1.3%，排渣比率为10%，除砂器进浆压力为300Kpa；（3）三段压力筛：进浆压力为300Kpa，进浆浓度为0.8%，排渣比率为10%，除砂器进浆压力为300Kpa；（4）压力筛的筛缝宽为0.2mm，振动筛的筛孔为4.0mm。

所述步骤(d)洗涤中，第四洗浆机加入的洗涤水为7m³/admt，第四洗浆机的洗净度为350mg/l，第二洗浆机的洗净度为4000mg/l。

洗浆机的工艺参数为：（1）进浆浓度：2.5％；（2）进浆压力：50Kpa（3）出浆浓度：10％；（5）洗涤温度：80℃；（6）洗涤因数：2.5。所述洗浆机为封闭式洗浆机。

步骤(e1)氧脱木素的工艺参数如下：（1）一段氧脱工艺参数：浆浓：10％；NaOH：2.4%（对风干浆）；硫酸镁：2kg/admt；反应温度：92℃；氧气用量：22kg/admt；氧气纯度：≥93%；氧气压力：1.1Mpa；反应时间：7min。（2）二段氧脱工艺参数：浆浓：10％，反应温度：97℃；氧气用量：22kg/admt；氧气压力：1.1Mpa；氧气纯度：≥93%；反应时间：68min；升流塔顶压力：400Kpa。

步骤(e2) 强酸条件下二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：10%；反应前pH值：2.4；反应温度：80℃；二氧化氯用量：7kg/admt；二氧化氯溶液浓度：9.4g/l；反应时间：140min。

步骤(e3)双氧水和氧气强化碱抽提的工艺参数：浆浓：10%；NaOH用量：1.4％（对风干浆）；反应前pH值：10.7；双氧水用量：4kg/admt；氧气用量：4kg/admt；反应时间：85min；反应温度：82℃。

步骤(e4)二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：10%，反应前pH值：4.0；二氧化氯用量：5kg/admt；二氧化氯溶液浓度：10g/l；反应时间：280min；反应温度为82℃；硫代硫酸钠用量：1kg/admt；硫代硫酸钠浓度：110g/l。

步骤(f)抄造工艺的参数为：一段压力筛进浆压力：190KPa，一段压力筛进浆浓度：4.0%，排渣比率：3.5%，一段除砂器进浆压力：170KPa，一段除砂器进浆浓度：4.0%，抄造定量：1000g/m²；产品质量要求：定量：1000 g/m²，白度： 80%，水分：13%，甲种纤维素含量：95％~97%，反应性能(CS2用量8ml)：250s，粘度(铜氨)：10.0mpa.s，多戊糖：1.5％~2％，灰分：0.10％，Fe₂O₃：15ppm。

所述竹材溶解浆的卡伯值为8～9，得率为38％~42%，甲种纤维含量为95％~97%，S-18为1.0%~2.0％，戊聚糖含量为1.5％~2％。

在本实施例中未解释的特征，采用实施例1中的解释，在此不再进行赘述。

实施例3。

本实施例与实施例1的不同之处在于：

所述步骤（a）中，将竹材采用鼓式切片机，切削成长40mm～50mm，厚度6mm～7mm的片料。

其中，所述步骤(b2)蒸汽加热预水解中，先用低压蒸汽加热，然后用中压蒸汽加热，使蒸煮锅内的温度达到175℃；低压蒸汽的压力范围为0.6Mpa，中压蒸汽的压力范围为1.3Mpa；水解反应由P因数控制，P因数的范围为600；蒸汽加热预水解的总时间的范围为130分钟。

其中，所述步骤(b3)白液中和，以Na₂O计，白液的浓度为97g/l；白液的硫化度为30％。

其中，所述步骤(b5)中，蒸煮的温度为180℃；蒸煮的H因数为400；温度控制加热和蒸煮的时间为50分钟；以活性碱Na₂O计，用碱量为22％。

步骤 (c1) 的粗筛工艺的工艺参数为：（1）浆料的进浆浓度为5％，（2）排渣比率为15％，（3）除节机的进浆压力为350Kpa，（4）除节机的运行压差为80Kpa，（5）除砂器的进浆压力为350Kpa，（6）除节机的筛孔为9.5mm，洗节机的筛孔为9.5mm。

所述步骤(c2) 的精筛工艺的工艺参数为：（1）一段压力筛：进浆压力为350Kpa，进浆浓度为3.5％，排渣比率为15%；（2）二段压力筛：进浆压力为350Kpa，进浆浓度为1.3%，排渣比率为15%，除砂器进浆压力为350Kpa；（3）三段压力筛：进浆压力为350Kpa，进浆浓度为0.8%，排渣比率为13%，除砂器进浆压力为350Kpa；（4）压力筛的筛缝宽为0.2mm，振动筛的筛孔为4.0mm。

所述步骤(d)洗涤中，第四洗浆机加入的洗涤水为8.5m³/admt，第四洗浆机的洗净度为100mg/l，第二洗浆机的洗净度为1000 mg/l ~2500mg/l。

洗浆机的工艺参数为：（1）进浆浓度：4.0％；（2）进浆压力：70Kpa（3）出浆浓度：14％；（5）洗涤温度：95℃；（6）洗涤因数：2.5。所述洗浆机为CB洗浆机，避免臭气外溢。

步骤(e1)氧脱木素的工艺参数如下：（1）一段氧脱工艺参数：浆浓：12％；NaOH：3.0%（对风干浆）；硫酸镁：3kg/admt；反应温度：95℃；氧气用量：25kg/admt；氧气纯度：≥93%；氧气压力：1.2Mpa；反应时间：10min。（2）二段氧脱工艺参数：浆浓：12％，反应温度：102℃；氧气用量：25kg/admt；氧气压力：1.2Mpa；氧气纯度：≥93%；反应时间：80min；升流塔顶压力：600Kpa。

步骤(e2) 强酸条件下二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：12%；反应前pH值：3.0；反应温度：85℃；二氧化氯用量：10kg/admt；二氧化氯溶液浓度：9.0 g/l ~10.0g/l；反应时间：160min。

步骤(e3)双氧水和氧气强化碱抽提的工艺参数：浆浓：12%；NaOH用量：1.8％（对风干浆）；反应前pH值：11；双氧水用量：5kg/admt；氧气用量：5kg/admt；反应时间：100min；反应温度：85℃。

步骤(e4)二氧化氯漂白的工艺参数：浆浓：12%，反应前pH值：4.5；二氧化氯用量：6kg/admt；二氧化氯溶液浓度：10g/l；反应时间：320min；反应温度为85℃；硫代硫酸钠用量：2kg/admt；硫代硫酸钠浓度：120g/l。

步骤(f)抄造工艺的参数为：一段压力筛进浆压力：200KPa，一段压力筛进浆浓度：4.5%，排渣比率：5%，一段除砂器进浆压力：180KPa，一段除砂器进浆浓度：4.5%，抄造定量：1200g/m²；产品质量要求：定量：1200 g/m²，白度：83%，水分：14%，甲种纤维素含量：97％~99%，反应性能(CS2用量8ml)：200s，粘度(铜氨)：8.0mpa.s，多戊糖：1.0％~1.5％，灰分：0.10％，Fe₂O₃：18ppm。

所述竹材溶解浆的卡伯值为9～10，得率为37％~40%，甲种纤维含量为97％~99%，S-18为2.0%~2.5％，戊聚糖含量为1.0％~1.5％。

以上所述实施方式，只是本发明的较佳实施方式，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。

Claims

1.一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：它包括以下制备步骤：（a）备料、(b)蒸煮、(c)筛选、(d)洗涤、(e)漂白、(f)抄造；

所述步骤(b)蒸煮包括以下步骤：(b1)蒸汽装锅；(b2)蒸汽加热预水解；(b3)白液中和；(b4)热黑液置换；(b5)温度控制加热和蒸煮，制得浆料；(b6)洗涤黑液置换，洗涤和冷却浆料；(b7)低温卸料；

所述步骤(e)漂白包括以下步骤：(e1)氧脱木素；(e2)强酸条件下二氧化氯漂白；(e3)双氧水和氧气强化碱抽提；(e4)二氧化氯漂白；

其中，所述步骤(b)蒸煮具体包括以下步骤：(b1)蒸汽装锅：将竹材原料制成片料，输送至蒸煮锅，输送片料的同时往蒸煮锅通入低压蒸汽；(b2)蒸汽加热预水解：蒸汽装锅完成后，用蒸汽加热，使片料预水解；(b3)白液中和：用热白液槽中的白液中和蒸煮锅内的片料及蒸汽冷凝水；(b4)热黑液置换：将热黑液槽中的热黑液置换蒸煮锅内的中和废液；(b5)温度控制加热和蒸煮，制得竹材溶解浆的浆料；(b6)洗涤黑液置换，洗涤和冷却浆料；(b7)低温卸料。

2.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述步骤(f)抄造为：将步骤(e)漂白处理的浆料，送入抄前池，经泵送和稀释后，再经过一级二段筛选和一级五段除砂，制得竹材溶解浆。

3.根据权利要求2所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：于所述步骤(f)抄造之后，还包括步骤（g）后处理：将竹材溶解浆进入流浆箱，上网成型、压榨、干燥、切纸、理纸，然后打包和库存。

4.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述步骤(b2)蒸汽加热预水解中，先用低压蒸汽加热，然后用中压蒸汽加热，使蒸煮锅内的温度达到170℃～175℃；低压蒸汽的压力范围为0.4Mpa～0.6Mpa，中压蒸汽的压力范围为0.9Mpa～1.3Mpa；水解反应由P因数控制，P因数的范围为500～600；蒸汽加热预水解的总时间的范围为110分钟～130分钟。

5.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述(b4)热黑液置换具体为：在温度控制前将白液加入到热黑液，然后将热黑液泵入蒸煮锅的循环泵入口，由循环泵泵送入蒸煮锅的顶部和底部，进行双置换，置换蒸煮锅内的中和废液，被置换的中和废液通过蒸煮锅的中部的篦子置换出来。

6.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述步骤(c1)采用一段除砂器、一段除节机和一段洗节机设备进行粗筛具体为：

(c11)、将步骤（b）处理后的浆料泵送至除节机；

所述步骤(c2) 采用三段压力筛，二段除砂器和一段振动筛设备进行精筛具体为：

(c21)、经过步骤(c1)处理后得到的良浆泵送至一段压力筛；

7.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)洗涤中，粗浆洗涤***由四台串联连接的洗浆机组成，四台洗浆机分别为第一洗浆机，第二洗浆机，第三洗浆机和第四洗浆机；浆料从第一洗浆机开始洗涤，第四洗浆机的洗涤水为热水，第四洗浆机洗涤产生的滤液进入第三洗浆机作为洗涤水，第三洗浆机洗涤产生的滤液进入第二洗浆机作为洗涤水，第二洗浆机洗涤产生的滤液进入第一洗浆机作为洗涤水。

8.根据权利要求7所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述第四洗浆机加入的洗涤水为7m³/admt～8.5m³/admt，第四洗浆机的洗净度≤350mg/l，第二洗浆机的洗净度为≤4000mg/l。

9.根据权利要求8所述的一种竹材溶解浆的制备方法，其特征在于：所述竹材溶解浆的卡伯值为8～10，得率≥36％，甲种纤维含量≥94％，S-18≤3.5％，戊聚糖含量≤2.5％。