CN101158121A - 用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造。采用本发明可有效缩短生产流程，提高利用竹材、木材、马尾松、桑枝、龙须草等生产供纺织溶解浆、硝化溶解浆、醋酸溶解浆、纤维素醚溶解浆领域所使用的溶解浆的生产效率，同时提高竹材、木材、马尾松、桑枝、龙须草等制取溶解浆的收获率。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶解浆的制造工艺，主要涉及用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺。
背景技术
由于社会的快速发展，人民生活水平不断提高，社会资源的消耗增长已远远大于资源的自然增长速度，不能满足社会持续发展的需要，特别是纺织业粘胶、纤维素谜以及硝化生产领域所用原材料目前资源已匮乏。目前纺织溶解浆、硝化溶解浆、醋酸溶解浆、纤维素醚溶解浆领域的溶解浆用料都是利用棉花或棉短绒精制生产而成的，近年随着纺织溶解浆、醋酸溶解浆、纤维素醚溶解浆的快速发展，以及棉花种植面积等因素的影响，供求关系被打破，棉花、棉短绒的量已远远不能满足需求，原材料的价格上升，企业的生产成本大幅上涨，经济效益严重受到影响，企业的发展处于低迷。从长远可持续发展战略考虑，资源的占有和资源的开发是国家、企业发展的首要条件；硝化溶解浆、醋酸溶解浆、纤维素醚溶解浆适用的新型原料及其生产技术的研发成功，拓展了纤维使用行业的原材料的选择范围，对社会的持续发展有着积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术缺陷，提供一种用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺。采用本发明可有效缩短生产流程，提高利用竹材、木材、马尾松、桑枝、龙须草等生产供纺织溶解浆、硝化溶解浆、醋酸溶解浆、纤维素醚溶解浆领域所使用的溶解浆的生产效率，同时提高竹材、木材、马尾松、桑枝、龙须草等制取溶解浆的收获率。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将竹材或木材或桑枝或龙须草进行切削；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含30～98％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶1～10、在100～210℃条件下进行10～130min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶3-5；蒸煮用碱量为绝干原料重量的8-30％、硫化度8～32％为准；
升温：一段升温时间60-90min，温度达到125～145℃，保温时间为60-90min；二段升温时间30～45min，温度达到160～175℃，保温时间为90-150min，保温温度：160～175℃，得到浆料；
放气：在一段升温到125～145℃，保温时间达到60-90min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为2.0～5.0％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的1.0～10％，通入时间：20～80min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为3-12％条件下升温至70-80℃、保温时间60-90分钟，溶出碱木质素；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的0.5～10％、时间10～180min、双氧水用量为浆料绝干量的0.1～10.0％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的0.3～5.0％、在40～120℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至1～6，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的0.1～3.0％；反应时间15～150min，浆料绝干量浓度为0.5～15.0％；
L、抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
所述成品的技术指标为：粘度6～500mpa.s、甲种纤维素90.0～99.0％、水分10.0±2％、灰分≤0.20％、铁含量≤22ppm、硫酸不溶物含量≤0.35％、白度65～92％、定积重量500～1200g/m3。
所述I步骤碱处理时，在加入烧碱的同时还加入了双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5-1％。
本发明的优点在于：
1、本发明中，乙醇抽提就是利用乙醇在高温、高压对半纤维素、多戊糖等的基团发生快速作用，同时实现反应物的溶出，实现纤维净化；硫酸盐蒸煮用于乙醇抽提所产纤维的处理，对残余高分子木质素、多戊糖的再次溶出，达到纤维的进一步净化；H2O2氧化+烧碱净化是利用的氧化性对纤维漂白，以及利用氯化木素在碱性条件的溶出实现纤维的提纯；乙酸+H2O2氧化有机漂白就是利用乙酸与H2O2化合而成的过氧化乙酸是一种强效的漂白剂，所以不需要再加以漂白；同时有乙酸的存在，在高温下，与半纤维素的酰基易于反应，达到半纤维素的溶出，提纯溶解浆。
2、本发明中，在漂白段充分利用H2O2的特性，在溶出氯化木素的同时，又促进氧化漂白纤维；此外充分利用H2O2在有乙酸的条件下合成过氧化乙酸强效漂白剂，实现漂白目的，达到质量要求，取消了传统的次氯酸盐的漂白与双氧水漂白，同时避免了因双氧水漂白加入水玻璃造成的溶解浆灰分高的质量不足。同时也降低了因次氯酸盐的漂白对纤维的强降解作用，提高了纤维素含量和纤维素的收获率。
3、取消了传统的纤维原料在蒸煮工段的酸性水解或蒸汽水解或水水解工序，从前该工序处理时间长，设备利用率低，投资大，通过本技术创新使蒸煮设备的生产效率提高1倍以上，同时纤维素含量大大提高，且溶解浆的收获率得到提高；
4、在溶解浆的生产过程中，取消了传统的溶解浆在漂白段所采用的次氯酸盐+双氧水漂白中的次氯酸盐工艺，降低了对纤维的降解作用，纤维素量得到提升，粘度也得到了稳定，提高了纤维收获率。缩短了生产流程，降低了生产成本，同时本发明适用于多种纤维原料，满足不同领域对纤维溶解浆的质量需求，降低了从前对棉或棉短绒的依赖，同时实现了多品种原材料的开发。
具体实施方式
实施例1：
用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将原料进行切削；原料可以是竹材，也可以是木材、桑枝、龙须草；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含30％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶1、在100℃条件下进行10min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶3；蒸煮用碱量为绝干原料重量的8％、硫化度8％为准；
升温：一段升温时间60min，温度达到125℃，保温时间为60min；二段升温时间30min，温度达到160℃，保温时间为90min，保温温度：160℃，得到浆料；
放气：在一段升温到125℃，保温时间达到60min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为2％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的1％，通入时间：20min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为3％条件下升温至70℃、保温时间60分钟，溶出碱木质素；本步骤碱处理时，在加入烧碱的同时还加入了双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5％；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的0.5％、时间10min、双氧水用量为浆料绝干量的0.1％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的0.3％、在40℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至1，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的0.1％；反应时间15min，浆料绝干量浓度为0.5％；
L、抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
所述成品的技术指标为：粘度6～500mpa.s、甲种纤维素90.0～99.0％、水分10.0±2％、灰分≤0.20％、铁含量≤22ppm、硫酸不溶物含量≤0.35％、白度65～92％、定积重量500～1200g/m3。
实施例2：
用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将原料进行切削；原料可以是竹材，也可以是木材、桑枝、龙须草；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含98％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶10、在210℃条件下进行130min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶5；蒸煮用碱量为绝干原料重量的30％、硫化度32％为准；
升温：一段升温时间90min，温度达到145℃，保温时间为90min；二段升温时间45min，温度达到175℃，保温时间为150min，保温温度：175℃，得到浆料；
放气：在一段升温到145℃，保温时间达到90min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为5.0％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的10％，通入时间：80min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为12％条件下升温至80℃、保温时间90分钟，溶出碱木质素；在本步骤碱处理时，在加入烧碱的同时还加入了双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5-1％；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的10％、时间180min、双氧水用量为浆料绝干量的10.0％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的5.0％、在120℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至6，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的3.0％；反应时间150min，浆料绝干量浓度为15.0％；
L、抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
所述成品的技术指标为：粘度6～500mpa.s、甲种纤维素90.0～99.0％、水分10.0±2％、灰分≤0.20％、铁含量≤22ppm、硫酸不溶物含量≤0.35％、白度65～92％、定积重量500～1200g/m3。
实施例3：
用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将原料进行切削；原料可以是竹材，也可以是木材、桑枝、龙须草；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含30～98％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶8、在150℃条件下进行90min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶4；蒸煮用碱量为绝干原料重量的8-30％、硫化度8～32％为准；
升温：一段升温时间85min，温度达到138℃，保温时间为65min；二段升温时间38min，温度达到165℃，保温时间为80min，保温温度：160～175℃，得到浆料；
放气：在一段升温到138℃，保温时间达到65min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为3％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的3％，通入时间：40min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为3-12％条件下升温至75℃、保温时间85分钟，溶出碱木质素；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的3％、时间50min、双氧水用量为浆料绝干量的4％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的4％、在90℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至5，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的1.5％；反应时间40min，浆料绝干量浓度为9.5％；
L、抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
所述成品的技术指标为：粘度6～500mpa.s、甲种纤维素90.0～99.0％、水分10.0±2％、灰分≤0.20％、铁含量≤22ppm、硫酸不溶物含量≤0.35％、白度65～92％、定积重量500～1200g/m3。
所述I步骤碱处理时，在加入烧碱的同时还加入了双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5-1％。
实施例4：
用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将原料进行切削；原料可以是竹材，也可以是木材、桑枝、龙须草；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含98％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶1、在210℃条件下进行10min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶3；蒸煮用碱量为绝干原料重量的30％、硫化度8％为准；
升温：一段升温时间60min，温度达到145℃，保温时间为75min；二段升温时间40min，温度达到160℃，保温时间为150min，保温温度：175℃，得到浆料；
放气：在一段升温到145℃，保温时间达到60min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为5％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的1％，通入时间：80min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为3％条件下升温至80℃、保温时间60分钟，溶出碱木质素；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的10％、时间180min、双氧水用量为浆料绝干量的10％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的5.0％、在20℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至6，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的3.0％；反应时间150min，浆料绝干量浓度为15％；
L、抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
所述成品的技术指标为：粘度6-500mpa.s、甲种纤维素90.0～99.0％、水分10.0±2％、灰分≤0.20％、铁含量≤22ppm、硫酸不溶物含量≤0.35％、白度65～92％、定积重量500～1200g/m3。
所述I步骤碱处理时，在加入烧碱的同时还加入了双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5-1％。
实施例5：
用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化处理、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将原料进行切削；原料可以是竹材，也可以是木材、桑枝、龙须草；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含45％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶9、在140℃条件下进行80min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶3；蒸煮用碱量为绝干原料重量的22％、硫化度25％为准；
升温：一段升温时间70min，温度达到145℃，保温时间为90min；二段升温时间30min，温度达到160℃，保温时间为90min，保温温度：160℃，得到浆料；
放气：在一段升温到145℃，保温时间达到90min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为3.8％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的8.5％，通入时间：70min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为4％条件下升温至80℃、保温时间90分钟，溶出碱木质素；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的10％、时间180min、双氧水用量为浆料绝干量的10％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的5％、在120℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至5.5，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的3％；反应时间150min，浆料绝干量浓度为10％；
L、抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
所述成品的技术指标为：粘度6-500mpa.s、甲种纤维素90.0～99.0％、水分10.0±2％、灰分≤0.20％、铁含量≤22ppm、硫酸不溶物含量≤0.35％、白度65～92％、定积重量500～1200g/m3。所述I步骤碱处理时，在加入烧碱的同时还加入了双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5-1％。
Claims (2)
1.用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述制造工艺依序包括切料、筛选除灰、标温洗料、乙醇抽提、硫酸盐蒸煮、浆液分离、洗涤净化、氯化、碱处理、乙酸漂白+H2O2氧化有机漂白、酸络合处理、纤维抄造，其具体步骤为：
A、原料切料：将原料进行切削；原料可以是竹材，也可以是木材、桑枝、龙须草；
B、筛选除灰：对切削后的原料进行筛选，除掉灰、屑；
C、洗料：将B步骤得到的原料进行洗涤，除去尘埃；
D、乙醇抽提：将C步骤的原料用含30～98％的乙醇、其体积比为原料比乙醇1∶1～10、在100～210℃条件下进行10～130min的乙醇蒸煮抽提处理；
E、蒸煮、升温、放气：
蒸煮：将D步骤得到的原料放入含有硫酸盐的水中，形成蒸煮溶液；原料与溶液的重量比为1∶3-5；蒸煮用碱量为绝干原料重量的8-30％、硫化度8～32％为准；
升温：一段升温时间60-90min，温度达到125～145℃，保温时间为60-90min；二段升温时间30～45min，温度达到160～175℃，保温时间为90-150min，保温温度：160～175℃，得到浆料；
放气：在一段升温到125～145℃，保温时间达到60-90min后，进行放气；
F、浆液分离：将E步骤得到的浆料中含有的在蒸煮过程中产生的黑液进行分离；
G、洗涤净化：将F得到的浆料进行洗涤，同时除去不可利用的纤维性杂质和矿物性杂质；
H、氯化：当G步骤的浆料浓度为2.0～5.0％时，通入液氯，使浆料的木质素反应生产氯化木质素而溶出，用氯量为浆料绝干量的1.0～10％，通入时间：20～80min；
I、碱处理：在H步骤得到的浆料中加入烧碱，在浆料绝干量为3-12％条件下升温至70-80℃、保温时间60-90分钟，溶出碱木质素；
J、乙酸+H2O2氧化有机漂白：用乙酸量为浆料绝干量的0.5～10％、时间10～180min、双氧水用量为浆料绝干量的0.1～10.0％、氧漂稳定剂为浆料绝干量的0.3～5.0％、在40～120℃温度下溶出木质素；
K、酸络合处理：用盐酸或硝酸将浆料PH值调整至1～6，再加入金属离子络合剂将浆料中的金属离子络合溶出，络合剂加入量为浆料绝干量的0.1～3.0％；反应时间15～150min，浆料绝干量浓度为0.5～15.0％；
L、纤维浆粕抄造：将K步骤得到的浆料进行抄造、并分切成片状浆板；得到成品；
2.根据权利要求2所述的用乙醇、硫酸盐、乙酸制造溶解浆的工艺，其特征在于：所述I步骤碱处理时，还在加入烧碱的同时加入双氧水，双氧水的加入量为浆料绝干量的0.5-1％。
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