CN112812611B - 一种导电涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电涂层的制备方法，涉及导电材料技术领域。所述导电涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)将纳米导电颗粒、分散剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到所述导电涂料；(2)将步骤(1)中制备得到的导电涂料涂覆至经过等离子体处理的基底表面，干燥后得到所述导电涂层。本发明提供的导电涂层成分较为简单，涂层制备工艺简单，得到的导电涂层与基底的粘附力提升十分明显，同时不损害导电层的导电性。

Description

一种导电涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，尤其是一种导电涂层的制备方法。
背景技术
相比于传统的纳米金属系的导电油墨，以碳纳米管和石墨烯为代表的新型碳基导电填料具有相似的导电率，更小的质量，更高的力学强度以及更低的成本，因此在作为导电涂料使用时拥有广泛的用途和光明的前景。
此类导电涂层一般由碳基纳米导电颗粒、溶剂、粘结树脂以及分散剂等助剂组成。其中，粘结树脂主要起到提升涂层与基底表面的粘结性，但它们与基底的粘结主要基于物理作用，因此粘结力往往较差，尤其是对于具有低表面能的基底。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种制备方法简单、配方简单的导电涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种导电涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米导电颗粒、分散剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到所述导电涂料；
(2)将步骤(1)中制备得到的导电涂料涂覆至经过等离子体处理的基底表面，干燥后得到所述导电涂层。
本发明提供的一种导电涂层的制备方法，利用等离子体处理技术在基底表面引入特定的反应基团(如羧基、氨基等)，根据引入基团的种类，选择能与其发生化学反应的硅烷偶联剂，通过化学键将图层更加牢固的固定在基底表面。同时也加入了特定的催化剂来加速Y基团的反应速度，使得在涂覆工艺过程中，导电层能快速高效的粘结在基底表面。
优选地，所述步骤(1)中的导电涂料，包含以下重量份的组分：纳米导电颗粒5－30份、分散剂5－30份、硅烷偶联剂2－5份、水2－5份、催化剂2－5份和有机溶剂100份；
其中，所述纳米导电颗粒为碳纳米管或石墨烯，所述分散剂为高分子分散剂，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2－(7－氮杂苯并三氮唑)－N，N，N＇，N＇－四甲基脲六氟磷酸酯、4－二甲氨基吡啶、1－羟基苯并三氮唑、三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵、二甲基咪唑中的至少一种，所述有机溶剂为N，N＇－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺。
本发明选用的纳米导电颗粒为含有羟基的碳系纳米颗粒，选用的硅烷偶联剂的X基团会与羟基反应生成硅氧键，从而将纳米颗粒固定。本发明选择的催化剂能加速硅烷偶联剂中Y基团与等离子体处理后基底表面特定基团的反应速率，使得涂层可快速高效的粘附于基底表面。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂为γ－氨丙基三乙氧基硅烷、γ－氨丙基三甲氧基硅烷、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种，所述环氧基硅烷偶联剂为γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷；所述分散剂为热塑性聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺中的至少一种。发明选用的分散剂为高分子分散剂，本发明选用的硅烷偶联剂两端分别与纳米颗粒和高分子作用，在两者间建立联系，更好的抑制碳系纳米颗粒的聚集沉降。
优选地，所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2－(7－氮杂苯并三氮唑)－N，N，N＇，N＇－四甲基脲六氟磷酸酯、4－二甲氨基吡啶、1－羟基苯并三氮唑中的至少一种；所述步骤(2)中，等离子体处理的参数为：所述气体源为二氧化碳，真空度为30－200Pa，反应功率为200－300W，反应时间为30－120s；所述步骤(2)中的干燥的温度为70－100℃，干燥的时间为5－20min。氨基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反应，而另一端氨基则会与基底表面的羧基反应并被催化剂加速，从而将导电填料与基底表面化学连接起来。
优选地，所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵中的至少一种；所述步骤(2)中，等离子体处理的参数为：所述气体源为二氧化碳，真空度为30－200Pa，反应功率为200－300W，反应时间为30－120s；所述步骤(2)中的干燥的温度为70－100℃，干燥的时间为5－20min。环氧基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反应，而另一端环氧基则会与基底表面的羧基反应并被催化剂加速，从而将导电填料与基底表面化学连接起来。
优选地，所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为二甲基咪唑；所述步骤(2)中，等离子体处理的参数为：所述气体源为氮气，真空度为30－200Pa，反应功率为200－300W，反应时间为30－120s；所述步骤(2)中的干燥的温度为70－100℃，干燥的时间为5－20min。环氧基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反应，而另一端环氧基则会与基底表面的氨基反应并被催化剂加速，从而将导电填料与基底表面化学连接起来。
发明人经过大量探索发现，在这种等离子处理条件下，表面的羧基含量相对较高，能更好的提升涂层粘结力。
优选地，所述步骤(2)中，基底为高分子材料或无机材料，涂覆方式为喷涂、滴涂、旋涂中的至少一种。
进一步优选地，所述步骤(2)中，基底为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、玻璃、陶瓷中的至少一种。
此外，本发明还提供了由上述的导电涂层的制备方法制备得到的导电涂层。
进一步地，本发明还提供了所述的导电涂层在印刷电路或电磁屏蔽中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明的导电涂层成分较为简单，涂层制备工艺简单，得到的导电涂层与基底的粘附力提升十分明显，同时不损害导电层的导电性。此外，对多种不同类型的基底均有良好的提升效果。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本申请设置实施例1-5，具体实施例1-5的组分和重量份的选择如表1和表2所示：
表1具体实施例1-5的重量份的选择
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
纳米导电颗粒 5 30 10 20 15
分散剂 5 30 10 25 18
偶联剂 2 5 3 5 4
水 2 5 3 5 4
催化剂 2 5 2 4 3
有机溶剂 100 100 100 100 100
表2具体实施例1-5的组分选择
Figure BDA0002872878610000041
Figure BDA0002872878610000051
实施例1
按照表1和表2进行组分称量后，实施例所述导电涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米导电颗粒、分散剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到所述导电涂料；
(2)将步骤(1)中制备得到的导电涂料涂覆至经过等离子体处理的基底表面，等离子体处理的参数为：所述气体源为二氧化碳，真空度为30Pa，反应功率为200W，反应时间为120s，干燥的温度为75℃，干燥的时间为5min，干燥后得到所述导电涂层。
实施例2
按照表1和表2进行组分称量后，实施例所述导电涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米导电颗粒、分散剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到所述导电涂料；
(2)将步骤(1)中制备得到的导电涂料涂覆至经过等离子体处理的基底表面，等离子体处理的参数为：所述气体源为二氧化碳，真空度为200Pa，反应功率为300W，反应时间为30s，干燥的温度为85℃，干燥的时间为10min，干燥后得到所述导电涂层。
实施例3
按照表1和表2进行组分称量后，实施例所述导电涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米导电颗粒、分散剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到所述导电涂料；
(2)将步骤(1)中制备得到的导电涂料涂覆至经过等离子体处理的基底表面，等离子体处理的参数为：所述气体源为氮气，真空度为60Pa，反应功率为200W，反应时间为60s，干燥的温度为80℃，干燥的时间为5min，干燥后得到所述导电涂层。
实施例4和5所述导电涂层的制备方法与实施例2完全相同。
同时，本申请设置对比例，具体对比例设置如下：
对比例1不采用偶联剂处理，其余组分、重量份及制备方法与实施例1完全相同；
对比例2采用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂处理，其余组分、重量份及制备方法与实施例1完全相同；
对比例3不采用催化剂处理，其余组分、重量份及制备方法与实施例1完全相同；
对比例4采用二环己基碳二亚胺催化剂处理，其余组分、重量份及制备方法与实施例1完全相同；
对比例5的基底不经过等离子体处理，其余组分、重量份及制备方法与实施例1完全相同。
对比例6采用氧气等离子体处理，其余组分、重量份及制备方法与实施例1完全相同；
试验例性能测试
测试标准及过程：粘附力等级按照国标GB/T 9286-1998来测试。
胶带剥离试验后电阻变化率通过测试PDMS上的导电涂层在经历胶带剥离前后导电涂层方阻的变化，方阻测试通过四探针法进行测试，电阻变化率＝剥离后方阻/剥离前方阻*100％。
循环压缩试验后电阻变化率通过测试PDMS上的导电涂层在经历10MPa的压强，循环10次后导电涂层方阻的变化，方阻测试通过四探针法进行测试，电阻变化率＝压缩循环后方阻/压缩循环前方阻*100％。
循环弯曲试验后电阻变化率通过测试PDMS上的导电涂层在经历弯曲半径为10mm，循环1000次后导电涂层方阻的变化，方阻测试通过四探针法进行测试，电阻变化率＝弯曲循环后方阻/弯曲循环前方阻*100％。
性能测试结果如表3所示：
表3实施例与对比例性能测试结果
Figure BDA0002872878610000071
Figure BDA0002872878610000081
由表3可知，对于实施例1-5，由于成功将导电填料与基底表面化学连接，因此导电涂层与基底表面拥有优异的粘合力，在粘附力等级测试中几乎无导电涂层被胶带粘黏下来，表现为0级。而对比例1-6中，由于关键组分的缺失，导电涂层和基底表面仅为物理作用连接，粘合力较弱，在粘附力等级测试中几乎全部被胶带粘黏下来，表现为5级。在胶带剥离试验后测试导电涂层的方阻，实施例1-5几乎无变化，而对比例1-6则由于涂层大部分被粘掉而不再导通。在循环压缩试验后，实施例1-6的导电涂层未见脱落，方阻几乎无变化。而对比例1-5则出现导电层脱落，以至于方阻有较大变化。在循环弯曲试验后，实施例1-5的导电涂层未见脱落，方阻几乎无变化。而对比例1-6则出现导电层脱落，以至于方阻有较大变化。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种导电涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将纳米导电颗粒、分散剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到导电涂料；
（2）将步骤（1）中制备得到的导电涂料涂覆至经过等离子体处理的基底表面，干燥后得到所述导电涂层；
其中，所述步骤（1）中的导电涂料，包含以下重量份的组分：纳米导电颗粒5-30 份、分散剂5-30份、硅烷偶联剂2-5份、水2-5份、催化剂2-5份和有机溶剂100份；所述纳米导电颗粒为碳纳米管或石墨烯，所述分散剂为高分子分散剂，所述分散剂为热塑性聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺中的至少一种，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯并三氮唑、三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵、二甲基咪唑中的至少一种，所述有机溶剂为N,N'-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
2.如权利要求1所述的导电涂层的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种，所述环氧基硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯并三氮唑中的至少一种；所述步骤（2）中，等离子体处理的参数为：气体源为二氧化碳，真空度为30-200 Pa，反应功率为200-300 W，反应时间为30-120 s；所述步骤（2）中的干燥的温度为70-100℃，干燥的时间为5-20min。
4.如权利要求1所述的导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵中的至少一种；所述步骤（2）中，等离子体处理的参数为：气体源为二氧化碳，真空度为30-200 Pa，反应功率为200-300 W，反应时间为30-120 s；所述步骤（2）中的干燥的温度为70-100℃，干燥的时间为5-20min。
5.如权利要求1所述的导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为二甲基咪唑；所述步骤（2）中，等离子体处理的参数为：气体源为氮气，真空度为30-200 Pa，反应功率为200-300 W，反应时间为30-120 s；所述步骤（2）中的干燥的温度为70-100℃，干燥的时间为5-20min。
6.如权利要求1所述的导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，基底为高分子材料或无机材料，涂覆方式为喷涂、滴涂、旋涂中的至少一种。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的导电涂层的制备方法制备得到的导电涂层。
8.如权利要求7所述的导电涂层在印刷线路或电磁屏蔽中的应用。
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