CN116891713A - 一种多组分灌封胶及其制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及灌封胶技术领域，公开了一种多组分灌封胶及其制造工艺，该多组分灌封胶包括双酚A型环氧树脂、改性氮化硼、填料、改性聚醚固化剂、稀释剂、消泡剂和固化剂，其中改性氮化硼为六方氮化硼和环氧大豆油的接枝复合物；改性聚醚固化剂是通过在烯丙基聚醚结构中引入叔胺和金刚烷基团制得，经环氧大豆油修饰的氮化硼可以参与环氧灌封胶的固化过程，使氮化硼以骨架的形式存在于环氧灌封胶的交联网络中，提高环氧灌封胶的固化后的导热散热效果和力学性能，改性聚醚固化剂具有耐高温特性，可提高环氧灌封胶固化产物的韧性，缓解环氧灌封胶固化后脆性大，易开裂的问题，从而提高了环氧灌封胶的可靠性。

Description

一种多组分灌封胶及其制造工艺
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种多组分灌封胶及其制造工艺。
背景技术
LED是一种具有节能、环保、安全且成本低廉等多重优势的新型光源，已经逐渐应用到日常生活的方方面面。近年来，LED照明设备的功率和亮度逐渐增大，封装材料作为LED的组成部件之一，其性能也逐渐不能满足生产需求。目前市面上的LED封装材料主要包括环氧灌封胶和有机硅灌封胶，虽然有机硅灌封胶透明性高，耐候性好，但是也存在耐腐蚀性能较差的缺点，而环氧灌封胶密封性强、电绝缘性佳且耐化学腐蚀性好，同时还具有良好的机械性能，因此应用范围更加广泛。但是，环氧树脂是热的不良导体，导热系数仅为0.3W/m·K左右，在高功率的LED照明设备的应用中散热问题也亟需解决，而且，环氧树脂耐热性较差，表现出脆性，固化后的灌封胶在较高温度下使用易发生黄化、开裂现象，不仅会影响美观，还会失去封装效果，因此，开发出高导热、高耐热的环氧树脂胶具有重要意义。
申请号为CN201811461028.X的中国发明专利公开了一种环氧树脂灌封胶及其制备工艺，利用氧化铝、氮化硼和氮化铝混合物作为导热填料，可使环氧树脂灌封胶在固化成型后能够实现高导热的效果，但是无机材料与高分子材料之间存在界面问题，单纯将大量无机填料物理填充进环氧树脂基体中，很容易发生团聚现象，会对环氧树脂灌封胶产生负面影响，不利于环氧灌封胶的应用。
基于此，本发明提供了一种多组分环氧灌封胶，可直接应用于LED照明设备的封装领域中，解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多组分灌封胶及其制造工艺，通过在环氧树脂基料中添加改性氮化硼和改性聚醚固化剂，解决了环氧灌封胶耐热性、导热性和韧性较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂70-90份、改性氮化硼2-6份、填料5-15份、改性聚醚固化剂4-10份、稀释剂15-20份、消泡剂0.1-1份、固化剂20-30份；
所述改性氮化硼为六方氮化硼和环氧大豆油的接枝复合物；
所述改性聚醚固化剂是通过在烯丙基聚醚结构中引入叔胺和金刚烷基团制得。
进一步地，所述双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51或者E-44中的任意一种；所述填料为活性球形硅微粉，粒径为10-30um；所述稀释剂为丙酮；所述消泡剂为BYK-530或者BYK-055中的任意一种；所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺或者三乙烯四胺中的任意一种。
进一步地，所述改性氮化硼的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将六方氮化硼与氢氧化钠溶液混合，分散均匀后，置于85-90℃的温度条件下搅拌4-8h后，离心分离取固体物料，使用乙醇进行洗涤，真空干燥，获得羟基化氮化硼；
步骤S2：将羟基化氮化硼与异丙醇混合，超声分散20-40mi n，加入环氧大豆油和催化剂搅匀，通氮气保护，升高体系温度至65-75℃，搅拌12-24h，待物料冷却，离心分离，固体物料经洗涤、真空干燥过程，获得改性氮化硼。
进一步地，步骤S1中，所述六方氮化硼的粒径为10-20um。
进一步地，步骤S1中，所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6mo l/L。
进一步地，步骤S2中，所述催化剂为四氟硼酸。
通过上述技术方案，使用氢氧化钠溶液对六方氮化硼进行处理，使六方氮化硼表面产生羟基，获得羟基化氮化硼，在四氟硼酸的催化作用下，羟基化氮化硼表面的羟基可以与环氧大豆油结构中的环氧基团发生开环加成反应，从而将环氧大豆油接枝在六方氮化硼表面，获得改性氮化硼。
进一步地，所述改性聚醚固化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤SS1：将双(二甲基甲硅烷基)胺、烯丙基聚醚和甲苯混合，搅匀后，滴加催化促进剂混匀，充入氮气保护，在95-100℃的温度条件下搅拌4-12h后，减压蒸馏除溶剂，出料，获得中间料；
步骤SS2：将中间料、1-金刚烷硫醇与四氢呋喃搅拌混合均匀，加入安息香双甲醚，在紫外灯照射条件下，室温搅拌5-15mi n，减压蒸馏出去低沸物，出料，纯化，获得改性聚醚固化剂。
进一步地，步骤SS1中，所述烯丙基聚醚的结构式为CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)nH,其中n取自5-40中的任一整数。
进一步地，步骤SS1中，所述催化促进剂为三氟乙酸。
通过上述技术方案，烯丙基聚醚分子链末端含有活性羟基，可以在三氟乙酸的催化作用下，与双(二甲基甲硅烷基)胺结构中的S i-H键发生反应，获得结构中含有活性仲氨基和不饱和烯基官能团的中间料，在光引发剂安息香双甲醚和紫外光照射条件下，中间料结构中的不饱和烯基官能团可以与1-金刚烷硫醇结构中的巯基发生点击化反应，将金刚烷基团引入聚醚结构中，获得改性聚醚固化剂。
一种多组分灌封胶的制造工艺，包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂、改性氮化硼、填料、稀释剂和消泡剂混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①；
步骤二：将重量份的改性聚醚固化剂和固化剂混合，搅拌分散均匀，获得预混料②；
步骤三：将预混料①和预混料②混合，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过制备改性氮化硼，并将其作为导热填料添加进环氧树脂基料中，经环氧大豆油修饰的氮化硼结构中含有大量环氧基团，可以参与环氧灌封胶的固化过程，有效的提高了氮化硼与环氧树脂基料的界面性能，并能够通过环氧大豆油分子链与环氧树脂的锚固作用，使氮化硼以骨架的形式存在于环氧灌封胶的交联网络中，有利于氮化硼均匀分散在环氧灌封胶中，进而达到添加少量氮化硼，即可形成导热网络的效果，从而赋予了环氧灌封胶良好的散热性能，可以有效缓解热应力引起的破坏，造成开裂的问题。此外，环氧大豆油分子链呈柔性，可以提高环氧树脂基体的柔韧性，而氮化硼可以吸收冲击能量，彼此之间互相协同，阻止微裂纹的形成，进一步提高环氧灌封胶固化后的冲击强度等力学性能。
(2)本发明通过制备改性聚醚固化剂，作为辅助固化剂添加进环氧树脂基体中，由于改性聚醚固化剂结构中含有硅元素和刚性金刚烷基团，具有耐高温特性，因此可以有效改善环氧灌封胶的耐热性能，而且聚醚为长链脂肪族化合物，具有良好的柔韧性等性能，因此，在环氧灌封胶固化后期，脂肪族改性聚醚固化剂可以掺入环氧灌封胶的交联网络中，产生增韧的效果，可缓解环氧灌封胶固化后脆性大，易开裂的问题，从而提高了环氧灌封胶的可靠性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂E-4470份、改性氮化硼2份、活性球形硅微粉5份、改性聚醚固化剂4份、稀释剂丙酮15份、消泡剂BYK-5300.1份、固化剂乙二胺20份；
该多组分灌封胶的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂E-44、改性氮化硼、活性球形硅微粉、稀释剂丙酮和消泡剂BYK-530混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①，其中活性球形硅微粉的粒径为10um；
步骤二：将重量份的改性聚醚固化剂和固化剂乙二胺混合，搅拌分散均匀，获得预混料②；
步骤三：将预混料①和预混料②混合，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
其中改性氮化硼的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将2g六方氮化硼与350mL浓度为5mo l/L氢氧化钠溶液混合，分散均匀后，置于90℃的温度条件下搅拌6h后，离心分离取固体物料，使用乙醇进行洗涤，真空干燥，获得羟基化氮化硼，其中六方氮化硼的粒径为15um；
步骤S2：将0.5g羟基化氮化硼与异丙醇混合，超声分散30mi n，加入4mL环氧大豆油和0.1mL四氟硼酸搅匀，通氮气保护，升高体系温度至70℃，搅拌16h，待物料冷却，离心分离，固体物料经洗涤、真空干燥过程，获得改性氮化硼。
准确称取0.3g改性氮化硼样品，超声分散在40mL质量百分浓度为20％的溴化四乙铵醋酸溶液中，加入0.1mL结晶紫指示剂，室温避光静置4h，使用浓度为0.1mo l/L的高氯酸-冰醋酸标准溶液进行滴定，滴定至至溶液颜色发生变化，记录消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液体积V，mL；同时做空白对照试验，记录消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液体积V0，mL；使用公式计算样品的环氧基含量，式中Z为环氧基含量；m为改性氮化硼样品质量，g；c为高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度，mo l/L；经计算，样品的环氧基团含量Z为1.982mmo l/g。
其中改性聚醚固化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤SS1：将0.8g双(二甲基甲硅烷基)胺、5mL烯丙基聚醚和甲苯混合，搅匀后，滴加0.05mL三氟乙酸混匀，充入氮气保护，在100℃的温度条件下搅拌6h后，减压蒸馏除溶剂，出料，获得中间料，其中烯丙基聚醚的数均分子量为420；
步骤SS2：将2mL中间料、0.7g的1-金刚烷硫醇与四氢呋喃搅拌混合均匀，加入0.005g安息香双甲醚，在紫外灯照射条件下，室温搅拌10mi n，减压蒸馏出去低沸物，出料，纯化，获得改性聚醚固化剂。
准确称取0.2g改性聚醚固化剂试样，使用EA3000型元素分析仪分析改性聚醚固化剂中氮元素和硫元素的含量，经测试，试样中氮元素含量为1.18％，硫元素含量为2.79％，可以合理推测，氮元素是通过双(二甲基甲硅烷基)胺结构中的S i-H键与烯丙基聚醚分子链末端的羟基发生反应引入，硫元素是通过1-金刚烷硫醇结构中的巯基与烯丙基聚醚结构中的不饱和烯基发生点击化反应引入。
实施例2
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂E-5180份、改性氮化硼4份、活性球形硅微粉12份、改性聚醚固化剂8份、稀释剂丙酮18份、消泡剂BYK-0550.5份、固化剂二乙烯三胺25份；
该多组分灌封胶的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂E-51、改性氮化硼、活性球形硅微粉、稀释剂丙酮和消泡剂BYK-055混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①，其中活性球形硅微粉的粒径为20um；
步骤二：将重量份的改性聚醚固化剂和固化剂二乙烯三胺混合，搅拌分散均匀，获得预混料②；
步骤三：将预混料①和预混料②混合，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
其中改性氮化硼和改性聚醚固化剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂E-4490份、改性氮化硼6份、活性球形硅微粉15份、改性聚醚固化剂10份、稀释剂丙酮20份、消泡剂BYK-5301份、固化剂三乙烯四胺30份；
该多组分灌封胶的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂E-44、改性氮化硼、活性球形硅微粉、稀释剂丙酮和消泡剂BYK-530混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①，其中活性球形硅微粉的粒径为30um；
步骤二：将重量份的改性聚醚固化剂和固化剂三乙烯四胺混合，搅拌分散均匀，获得预混料②；
步骤三：将预混料①和预混料②混合，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
其中改性氮化硼和改性聚醚固化剂的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂E-5180份、改性氮化硼4份、活性球形硅微粉12份、稀释剂丙酮18份、消泡剂BYK-0550.5份、固化剂二乙烯三胺25份；
该多组分灌封胶的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂E-51、改性氮化硼、活性球形硅微粉、稀释剂丙酮和消泡剂BYK-055混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①，其中活性球形硅微粉的粒径为20um；
步骤二：将重量份的和固化剂二乙烯三胺加入至预混料①中，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
其中改性氮化硼的制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂E-5180份、活性球形硅微粉12份、改性聚醚固化剂8份、稀释剂丙酮18份、消泡剂BYK-0550.5份、固化剂二乙烯三胺25份；
该多组分灌封胶的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂E-51、活性球形硅微粉、稀释剂丙酮和消泡剂BYK-055混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①，其中活性球形硅微粉的粒径为20um；
步骤二：将重量份的改性聚醚固化剂和固化剂二乙烯三胺混合，搅拌分散均匀，获得预混料②；
步骤三：将预混料①和预混料②混合，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
其中改性聚醚固化剂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种多组分灌封胶，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂E-5180份、活性球形硅微粉12份、稀释剂丙酮18份、消泡剂BYK-0550.5份、固化剂二乙烯三胺25份；
该多组分灌封胶的制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂E-51、活性球形硅微粉、稀释剂丙酮和消泡剂BYK-055混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①，其中活性球形硅微粉的粒径为20um；
步骤二：将重量份的和固化剂二乙烯三胺加入至预混料①中，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
性能检测
将本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例3制备的多组分灌封胶灌入封装模具中，在80℃的温度环境中固化，固化完全后脱膜，取出，切割成符合测试规格的样品，进行以下性能测试：
参考国家标准GB/T 29313-2012，测试样品的导热系数；参考国家标准GB/T1040.2-2006，测试样品的拉伸强度，采用1A型哑铃型试样，设置拉伸速度为1mm/mi n；参考国家标准GB/T 1043.1-2008，测试样品的冲击强度；参考国家标准GB/T 1634.2-2019，测试样品的热变形温度，测试结果见下表：
由上表可知，本发明实施例1-实施例3制备的灌封胶固化后的产物具有良好的导热性能、力学性能和耐热性能。
对比例1制备的灌封胶未添加改性聚醚固化剂，但添加了改性氮化硼，虽然固化后的产物具有良好的导热性能和冲击强度，但是拉伸强度和耐热性能表现一般。
对比例2制备的灌封胶未添加改性氮化硼，因此导热性能、冲击强度表现较差，但由于添加了改性聚醚固化剂，因此能够表现出良好的拉伸性能和耐热性能。
对比例3制备的灌封胶中未添加改性氮化硼和改性聚醚固化剂，因此各项性能表现均为最差。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多组分灌封胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：双酚A型环氧树脂70-90份、改性氮化硼2-6份、填料5-15份、改性聚醚固化剂4-10份、稀释剂15-20份、消泡剂0.1-1份、固化剂20-30份；
所述改性氮化硼为六方氮化硼和环氧大豆油的接枝复合物；
所述改性聚醚固化剂是通过在烯丙基聚醚结构中引入叔胺和金刚烷基团制得。
2.根据权利要求1所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51或者E-44中的任意一种；所述填料为活性球形硅微粉，粒径为10-30um；所述稀释剂为丙酮；所述消泡剂为BYK-530或者BYK-055中的任意一种；所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺或者三乙烯四胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，所述改性氮化硼的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将六方氮化硼与氢氧化钠溶液混合，分散均匀后，置于85-90℃的温度条件下搅拌4-8h后，离心分离取固体物料，使用乙醇进行洗涤，真空干燥，获得羟基化氮化硼；
步骤S2：将羟基化氮化硼与异丙醇混合，超声分散20-40min，加入环氧大豆油和催化剂搅匀，通氮气保护，升高体系温度至65-75℃，搅拌12-24h，待物料冷却，离心分离，固体物料经洗涤、真空干燥过程，获得改性氮化硼。
4.根据权利要求3所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，步骤S1中，所述六方氮化硼的粒径为10-20um。
5.根据权利要求3所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，步骤S1中，所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为四氟硼酸。
7.根据权利要求1所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，所述改性聚醚固化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤SS1：将双(二甲基甲硅烷基)胺、烯丙基聚醚和甲苯混合，搅匀后，滴加催化促进剂混匀，充入氮气保护，在95-100℃的温度条件下搅拌4-12h后，减压蒸馏除溶剂，出料，获得中间料；
步骤SS2：将中间料、1-金刚烷硫醇与四氢呋喃搅拌混合均匀，加入安息香双甲醚，在紫外灯照射条件下，室温搅拌5-15min，减压蒸馏出去低沸物，出料，纯化，获得改性聚醚固化剂。
8.根据权利要求7所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，步骤SS1中，所述烯丙基聚醚的结构式为CH2＝CH-CH2-O-(C2H4O)nH,其中n取自5-40中的任一整数。
9.根据权利要求7所述的一种多组分灌封胶，其特征在于，步骤SS1中，所述催化促进剂为三氟乙酸。
10.一种如权利要求1所述的多组分灌封胶的制造工艺，其特征在于，所述制造工艺包括以下步骤：
步骤一：将重量份的双酚A型环氧树脂、改性氮化硼、填料、稀释剂和消泡剂混合，搅拌分散均匀后真空排泡，获得预混料①；
步骤二：将重量份的改性聚醚固化剂和固化剂混合，搅拌分散均匀，获得预混料②；
步骤三：将预混料①和预混料②混合，搅拌分散均匀，静置消泡，获得多组分灌封胶。
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