CN112812268B - 一种用于枕头的耐低温记忆棉及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及高分子材料的领域，尤其涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉及其制备方法与应用。一种用于枕头的耐低温记忆棉，由以下原料制成：聚醚多元醇、改性二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂、开孔剂、泡沫稳定剂、水、碳纤维粉、多异氰酸酯接枝石墨烯、硅烷偶联剂。一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，按配比准备原料，依次混合并反应，搅拌脱气，入模发泡熟化，最后脱模得到耐低温记忆棉。一种耐低温记忆棉的应用，将所述用于枕头的耐低温记忆棉用于枕头的生产加工中，得到枕头。制得的耐低温记忆枕头具有耐低温性能好，应用于低温环境时不易硬化，舒适度高的优点。

Description

一种用于枕头的耐低温记忆棉及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及高分子材料的领域，更具体地说，它涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉及其制备方法与应用。
背景技术
记忆棉是一种新型材料，实质为形状记忆聚氨酯，具有质量较轻、密度低、可回复形变量较大，在生产过程中成本低、容易加工、耐腐蚀等优点。因此，记忆棉等形状记忆高分子材料在航天工程、生物医药、修复、生活和工业等方面均有广泛的应用。
形状记忆聚氨酯可看作软段与氨基甲酸酯基硬段的嵌段共聚物。硬段分子链间往往存在较多的氢键缔合，束缚硬段分子链运动，使得硬段趋向聚集，而柔性的软段则可发生较大的形变。两种链段间的相容性虽然差却可通过化学键相连，聚氨酯因而会形成微相分离结构。正是软段与硬段间的这种协同作用，使得聚氨酯具备形状记忆效应。
但是现有的形状记忆聚氨酯存在低温时硬化的问题，在寒冷的冬季，室内气温低于10℃时，形状记忆聚氨酯会***，极大地降低了使用舒适度。相关技术中，公开号为CN111635500A的中国专利公开有一种耐低温护颈记忆棉，其采用在制备过程中引入羟基硅油和全氟己基二元醇的方式，使羟基硅油和全氟己基二元醇中的羟基与聚氨酯上-NCO进行反应，生成共价键，使聚氨酯分子中带有氟、硅等原子，耐低温护颈记忆棉得到改性，在耐低温性能上得到有效的改善，并且在低温环境下，硬度明显降低，弹性保持良好。
针对上述相关技术，发明人认为存在以下缺陷，首先其改进过程中是针对TDI型形状记忆聚氨酯，而TDI污染性较高，对环境影响较大；而实验表明仅仅将上述相关技术中的TDI替换为MDI，MDI与羟基硅油、全氟己基二元醇的协同效果较差，不能达到较佳的耐低温作用，因此需要研发一种新型材料来解决此问题。
发明内容
为了在降低环境污染的前提下，研发一种耐低温效果较好的记忆棉，本申请提供一种用于枕头的耐低温记忆棉及其制备方法与应用。
第一方面，本申请提供一种用于枕头的耐低温记忆棉，采用如下的技术方案：
一种用于枕头的耐低温记忆棉，由以下质量份的原料制成：
聚醚多元醇80～110份
改性二苯基甲烷二异氰酸酯30～50份
催化剂0.5～0.8份
开孔剂0.5～2份
泡沫稳定剂0.6～1份
水1～3份
碳纤维粉1～3份
改性石墨烯0.5～1份
硅烷偶联剂1.5～2份
所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯为由聚醚多元醇改性得到，所述改性石墨烯为多异氰酸酯接枝石墨烯。
通过采用上述技术方案，选用了较为环保的二苯基甲烷二异氰酸酯替代了污染性较大的甲苯二异氰酸酯，但是由于二苯基甲烷二异氰酸酯为固体，因此选用了聚醚多元醇对其进行改性处理，使得改性后的二苯基甲烷二异氰酸酯可以参与聚氨酯的制备。
聚氨酯中的异氰酸酯指数，表示聚氨酯配方中异氰酸酯过量的程度，通常用R值表示。研究表明，当形状记忆聚氨酯的密度一定时，其温度敏感性随R值的增大而增加，常见的形状记忆聚氨酯R值通常在1.0以上，因此降低R值可以降低形状记忆聚氨酯的温度敏感性，使其可用温度范围加大，从而在低温情况下也不会出现硬化的情况。本申请中将形状记忆聚氨酯的R值控制在0.85左右，但是如此改性使得形状记忆聚氨酯的力学强度降低，为提高力学强度，制备过程中增添了少量的碳纤维，增加了硬段部分的结构强度。同时加入了分散性较好的改性石墨烯，既减小碳纤维所受的切向力，降低碳纤维的脱落趋势，使碳纤维更有效地起到承载作用，同时材料的摩擦系数也明显降低。改性石墨烯还使得形状记忆聚氨酯在温度敏感度不高的前提下，可以及时散热，提升了使用舒适度。本申请中的形状记忆聚氨酯，其原料污染性小，成本较低，且在不影响力学强度的情况下，提升了耐低温效果，有效减少了枕头在低温时***，影响使用感受的情况。
可选的，所述聚醚多元醇为羟值180～200mgKOH/g、官能度2的聚醚多元醇。
通过采上述技术方案，选用羟值为180～200mgKOH/g、官能度2的聚醚多元醇，其所带的羟基可以与多异氰酸酯接枝石墨烯上的-NCO反应，使得石墨烯可以通过共价键连接在聚氨酯内，减小了碳纤维所受的切向力，同时提高了聚氨酯材料的散热性。
可选的，所述聚醚多元醇的质量份为90～100份。
通过采用上述技术方案，当聚醚多元醇的质量份为90～100份时，所制得的形状记忆聚氨酯温度敏感性低，耐低温性能更佳。
可选的，所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份为35～40份。
通过采用上述技术方案，当改性二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份为35～40份，与聚醚多元醇反应生成的形状记忆聚氨酯，耐低温性能更佳。
可选的，所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将二苯基甲烷二异氰酸酯加热至80℃后，与聚醚二醇类改性剂于70～80℃反应2h，降温后即得。
通过采上述技术方案，将二苯基甲烷二异氰酸酯进行改性，改变其常温为固体的特点，所得改性二苯基甲烷二异氰酸酯为液态，更便于参与形状记忆聚氨酯的制备过程。
可选的，所述改性石墨烯的制备方法为：在二甲基甲酰胺的存在下，将多异氰酸酯与氧化石墨烯共混，进行缩合反应；用水合肼将多异氰酸酯接枝氧化石墨烯还原为多异氰酸酯接枝石墨烯。
通过采用上述技术方案，利用多异氰酸酯中的异氰酸酯基团和聚氨酯中的羟基和羧基通过共价反应生成氨基甲酸酯和酰胺，在二甲基甲酰胺环境中将多异氰酸酯接枝到聚氨酯的表面，实现了改性石墨烯在聚氨酯表面的有效分散。
可选的，所述碳纤维为短切碳纤维。
通过采用上述技术方案，短切碳纤维相较于其他碳纤维更易分散，使得碳纤维可以在聚氨酯内分散的更加均匀，同时可以更好地发挥作用。
第二方面，本申请提供一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，采用如下的技术方案：
一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：按配比准备原料，将水及硅烷偶联剂混合均匀，加入改性石墨烯和碳纤维粉后混匀，得到初混料A；
步骤2：向初混料A中加入改性二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌至均匀，得到反应料B；
步骤3：将聚醚多元醇、催化剂、开孔剂、泡沫稳定剂，于80～85℃下搅拌混匀，得到混合料C；
步骤4：将混合料C加入到反应料B中，于80～85℃下，搅拌混匀脱气，入模发泡熟化，最后脱模得到耐低温记忆棉。
通过采用上述技术方案，将聚氨酯的异氰酸酯指数控制在1.0以下，可以降低形状记忆聚氨酯的温度敏感性，从而提升形状记忆聚氨酯的耐低温性能，同时在制备过程中加入了碳纤维粉和改性石墨烯，一方面有效改善因异氰酸酯指数较低造成的力学强度降低的问题，另一方面提升了聚氨酯的散热性。
可选的，所述耐低温记忆棉的密度为40～70kg/m3。
通过采用上述技术方案，当耐低温记忆棉的密度为40～70kg/m3时，其耐低温性能最佳。
第三方面，本申请提供一种用于枕头的耐低温记忆棉的应用，采用如下技术方案：一种用于枕头的耐低温记忆棉的应用，将上述用于枕头的耐低温记忆棉用于枕头的生产加工中，得到枕头。
通过采用上述技术方案，利用上述用于枕头的耐低温记忆棉制成的枕头，在冬季气温较低时，耐低温性能较佳，减少了枕头因冬季气温低产生硬化的情况，提高了使用舒适度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用低污染的改性二苯基甲烷二异氰酸酯替代高污染的原料，降低了制备过程对环境的影响，并通过降低异氰酸酯指数，同时在制备过程加入碳纤维和改性石墨烯的方式，在不影响产品力学强度的情况下，提升了形状记忆聚氨酯的耐低温性能，有效减少了冬季因低温造成枕头***情况的出现，提升使用舒适度。
2、本申请采用的一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，制备得到耐低温记忆棉，有在冬季气温较低的情况下，有效减少了记忆棉出现硬化的情况。
3、本申请采用此用于枕头的耐低温记忆棉制成的枕头，在冬季气温较低时，具备较好的耐低温性能，减少了枕头因冬季气温低产生硬化的情况，提高了使用舒适度。
具体实施方式
原料来源
若无特殊说明，以下制备例、实施例中的原料规格及来源均如下表1所示。
表1原料规格及来源
Figure GDA0003815040900000041
Figure GDA0003815040900000051
制备例
改性MDI制备例
一种改性MDI，采用如下制备方法制备得到：
称取50wt％4,4’-MDI和20wt％2,4’-MDI混合得到混合MDI，混合MDI的NCO质量份数为32.3％，将混合MDI加入三口烧瓶中，加热至80℃，随后加入4.5wt％聚醚多元醇A，75℃下反应2小时，降温出料即得改性MDI。
改性石墨烯制备例
一种改性石墨烯，采用如下制备方法制备得到：
取1g氧化石墨烯，在150ml去离子水中超声分散30min，转入三口烧瓶中，在氮气氛围下，向混合液中加入10g 4，4’-MDI和3g二甲基甲酰胺，升温至35℃，在超声频率为40kHz，搅拌速度1000r/min的条件下搅拌18h，加入3g二甲基甲酰胺，随后加入得到2g水合肼，升温至90℃，搅拌，冷凝回流2h，真空抽滤3次，将滤饼干燥研磨，得到改性石墨烯。
实施例
实施例1
一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，由以下步骤制成：
步骤1：分别称取80g聚醚多元醇A，33g制备例1中制得的改性MDI，0.6g催化剂DMEAA，0.8g开孔剂350D，1g泡沫稳定剂B8002，3g去离子水，2g碳纤维粉，0.8g制备例2中制得改性石墨烯，1.8g硅烷偶联剂KH550；将水和KH550混合，磁力搅拌混合均匀，随后向其中加入改性石墨烯和碳纤维粉，搅拌均匀得到初混料A；
步骤2：向步骤1得到的初混料A中加入改性MDI，磁力搅拌下混匀得到反应料B；
步骤3：将聚醚多元醇、DMEAA、350D、B8002混合后，升温至80℃后混匀，得到混合料C；
步骤4：将步骤3得到的混合料C加入至步骤2得到的反应料B中，升温至85℃，磁力搅拌下混匀脱气，倒入发泡模具中发泡熟化，使耐低温记忆棉密度保持在60kg/m3，最后冷却脱模，得到耐低温记忆棉。
实施例2-4
实施例2-4涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，均以实施例1为基础，区别仅在于制备过程中，各原料的选择和用量不同，具体见表2。
表2实施例2-4
Figure GDA0003815040900000061
实施例5-7
实施例5-7涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，均以实施例3为基础，区别仅在于步骤1中选取的聚醚多元醇种类不同，其中实施例5选取聚醚多元醇B，实施例6选取聚醚多元醇C，实施例7选用聚醚多元醇D。
实施例8-10
实施例8-10涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，均以实施例5为基础，区别仅在于聚醚多元醇B和改性MDI的用量不同，具体用量见表3。
表3实施例8-10
实施例 实施例8 实施例9 实施例10
聚醚多元醇B/g 90 95 100
改性MDI/g 35 40 38
实施例11
实施例11涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，均以实施例8为基础，区别仅在于选用相同质量的短切碳纤维粉代替碳纤维粉。
实施例12-15
实施例12-15涉及一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，均以实施例4为基础，区别仅在于耐低温记忆棉的密度不同，具体见表4。
表4实施例12-15
实施例 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
密度/kg/m3 40 70 35 75
对比例
对比例1
一种耐低温记忆棉，以实施例14为基础，区别仅在于步骤1中，不添加改性石墨烯。
对比例2
一种耐低温记忆棉，以实施例14为基础，区别仅在于步骤1中，选用相同质量的未经改性的石墨烯替代改性石墨烯。
对比例3-7
一种耐低温记忆棉，以实施例14为基础，区别仅在于聚醚多元醇A和改性MDI的用量不同，具体见表5。
表5对比例3-7
对比例 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
聚醚多元醇A/g 75 60 115 75 100
改性MDI/g 25 55 60 35 60
对比例8
一种耐低温记忆棉，以实施例14为基础，区别仅在于制备过程中不加入碳纤维和改性石墨烯。
应用例
应用例1-15
一种枕头，选用实施例1-15中制得耐低温记忆棉为原料制成，具体见表6。
表6应用例1-15
应用例 记忆棉来源 应用例 记忆棉来源 应用例 记忆棉来源
应用例1 实施例1 应用例6 实施例6 应用例11 实施例11
应用例2 实施例2 应用例7 实施例7 应用例12 实施例12
应用例3 实施例3 应用例8 实施例8 应用例13 实施例13
应用例4 实施例4 应用例9 实施例9 应用例14 实施例14
应用例5 实施例5 应用例10 实施例10 应用例15 实施例15
对比应用例1-7
一种枕头，选用不同原料制成，具体见表7。
表7对比应用例1-7
对比应用例 记忆棉来源 应用例 记忆棉来源
对比应用例1 对比例1 对比应用例6 对比例6
对比应用例2 对比例2 对比应用例7 对比例7
对比应用例3 对比例3 对比应用例8 对比例8
对比应用例4 对比例4
对比应用例5 对比例5
性能检测试验
检测方法
对应用例1-15和对比应用例1-7中制得的枕头进行性能检测，其试验方法如下：
采用模塑法制备慢回弹泡沫，模具为380mm×380mm×100mm的铝模，制品脱模后，放置72h按如下标准或方法进行测试。
1、回弹率：GB/T6670-2008，方法A，标准要求≤12％。
2、拉伸强度：GB/T6344-2008。
3、断裂伸长率：GB/T6344-2008。
4、撕裂强度：GB/T10808-2006。
5、温度敏感系数：GB/T24451-2009；温度敏感系数是指泡沫在50％相对湿度下，5℃硬度与40℃硬度的比值。温度敏感系数越小，说明温度对记忆棉硬度影响较小，记忆棉的使用温度范围越宽。
检测见表8。
表8检测结果
Figure GDA0003815040900000091
根据应用例1-15，并结合表8可知，本申请中的一种用于枕头的耐低温记忆棉，回弹率均低于7.1％，已大幅优于使用标准；拉伸强度均≥74Kpa，断裂伸长率≥279％，撕裂强度≥237(N/m)，说明本申请制得的产品力学强度没有降低，且均远高于行业内的使用标准；温度敏感系数均低于1.028且最低可以达到0.996，相较于市售产品的1.50有了大幅降低，说明温度在5℃～40℃之间变化时，产品的硬度没有变化过大，说明当所制产品应用于低温环境时，大大提升了使用舒适度。
比较应用例3和应用例5-7并结合表8可知，应用例5-7的力学强度优于应用例3，说明当选用羟值为180～200mgKOH/g、官能度2的聚醚多元醇时，可以在提高产品耐低温性能的同时，进一步提高产品的力学强度。
比较应用例8-10和应用例5并结合表8可知，应用例8-10的温度敏感系数低于应用例5的温度敏感系数，且力学强度没有受到影响，说明当将聚醚多元醇的质量份为限制为90～100份，同时改性二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份限制为35～40份时，所得产品的耐低温性能更佳。
比较应用例11和应用例8并结合表8可知，当碳纤维选用短切碳纤维粉时，其在形状记忆聚氨酯内的分散性更佳，使得力学强度得到了进一步提升。
比较应用例12-15和应用例4并结合表8可知，当制得的形状记忆棉的密度为40-70kg/m3时，其力学强度没有受到影响，且耐低温性更高。
比较对比应用例1和应用例14并结合表8的实验数据可知，当制备过程中不添加改性石墨烯时，所制得的产品力学强度相较于应用例下降明显，难以满足日常应用需求。
比较对比应用例2和应用例14并结合表8的实验数据可知，当制备过程中选用未改性的石墨烯与碳纤维配合使用时，不能达到改性石墨烯的分散度，力学强度虽然有所改善，但是相较于应用例中效果最差的应用例14，依然远远不及。
比较对比应用例3-7和应用例14并结合表8可知，当聚醚多元醇和改性二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份超出本申请中所描述的范围时，耐低温性能会降低，影响使用舒适度。
比较对比应用例8和应用例14并结合表8可知，当制备过程中不添加碳纤维时，力学强度下降非常明显，所得产品难以应用。
最佳应用例为：应用例8。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种用于枕头的耐低温记忆棉，其特征在于，由以下质量份的原料制成：
聚醚多元醇 a 80~110份
改性二苯基甲烷二异氰酸酯 30~50份
催化剂 0 .5~0 .8份
开孔剂 0 .5~2份
泡沫稳定剂 0 .6~1份
水 1~3份
碳纤维粉 1~3份
改性石墨烯 0.5~1份
硅烷偶联剂 1.5~2份
所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯为由聚醚多元醇b 改性得到，所述改性石墨烯为多异氰酸酯接枝石墨烯；所述聚醚多元醇a和聚醚多元醇b为羟值180~200 mgKOH/g、官能度2的聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉，其特征在于：所述聚醚多元醇a的质量份为90~100份。
3.根据权利要求1所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉，其特征在于：所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份为35~40份。
4.根据权利要求3所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉，其特征在于：所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将二苯基甲烷二异氰酸酯加热至80℃后，加入聚醚多元醇b于70~80℃进行反应2h，降温后即得改性二苯基甲烷二异氰酸酯；所述聚醚多元醇b为聚醚二醇类改性剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉，其特征在于：所述改性石墨烯的制备方法为：在二甲基甲酰胺的存在下，将多异氰酸酯与氧化石墨烯共混，进行缩合反应；用水合肼将多异氰酸酯接枝氧化石墨烯还原为多异氰酸酯接枝石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉，其特征在于：所述碳纤维为短切碳纤维。
7.权利要求1-6任一项所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1：按配比准备原料，将水及硅烷偶联剂混合均匀，加入改性石墨烯和碳纤维粉后混匀，得到初混料A；
步骤2：向初混料A中加入改性二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌至均匀，得到反应料B；
步骤3：将聚醚多元醇a、催化剂、开孔剂、泡沫稳定剂，于80~85℃下搅拌混匀，得到混合料C；
步骤4：将混合料C加入到反应料B中，于80~85℃下，搅拌混匀脱气，入模发泡熟化，最后脱模得到耐低温记忆棉。
8.根据权利要求7所述的一种用于枕头的耐低温记忆棉的制备方法，其特征在于：所述耐低温记忆棉的密度为40~70kg/m3。
9.一种权利要求1-6任一项所述的用于枕头的耐低温记忆棉的应用，其特征在于：将权利要求1-6任一项所述的用于枕头的耐低温记忆棉用于枕头的生产加工中，得到枕头。
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